JP6544951B2 - 正極活物質及びその製造方法並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、電池性能の低下を生じない正極活物質及びその製造方法並びに非水電解質二次電池を提供することを課題とする。
平均粒径(D50)が10μm以下の単結晶一次粒子のみからなり、結晶面の表面が{0−11},{−102},{2−1−3},{−1−13}の少なくとも1つの面で覆われた平滑な表面をもつ。
フラックス法により結晶が析出されてなる。フラックス法によると、正極活物質粒子を、単結晶粒子として製造することができる。
本発明の正極活物質は、BET比表面積が 0.1〜12.5m2/gであることが好ましい。
本発明の正極活物質の製造方法は、請求項1〜2のいずれか1項に記載の正極活物質の製造方法であって、Li原料,Mn原料,Ni原料,Co原料及びフラックスを混合する工程と、混合物を加熱して前記正極活物質を生成する工程と、冷却後に前記フラックスを除去する工程と、を有することを特徴とする。
本発明の正極活物質の製造方法は、正極活物質が、二次粒子を形成しないことが好ましい。
本発明の非水電解質二次電池は、上記の正極活物質を用いてなることを特徴とするものであり、上記の効果を発揮できる。
本発明の正極活物質及び非水電解質二次電池を、正極活物質及びリチウムイオン二次電池を用いて具体的に説明する。
本形態のリチウムイオン二次電池1は、図1にその概略構成を示した電池である。本形態の二次電池1は、正極2,負極3,非水電解質4,セパレータ5を有する。
正極2は、正極集電体20と、その表面に形成された正極活物質層21と、を有する。正極活物質層21は、正極活物質を結着材(バインダ)や導電材とともに混合してなる正極合材を正極集電体20の表面に塗布・乾燥して形成される。正極活物質層21は、乾燥後に圧縮してもよい。
正極活物質は、LiNixMnyCozMwO2(x+y+z+w=1,0<x,0<y,0<z,0≦w,M:遷移金属元素及びアルミニウムより選ばれる1種以上)よりなる。この組成の正極活物質は、アルカリ金属(Li)を基準電位として、4.2V以上の電位差でアルカリ金属イオン(Li+)の吸蔵と放出が行える。このことから、正極活物質が上記の組成を有することで、高い電池電圧の二次電池1となる。
さらに、粒子は、一次粒子のみで構成されることが望ましい。
導電材は、正極2の電気伝導性を確保する。導電材としては、黒鉛の微粒子,アセチレンブラック,ケッチェンブラック,カーボンナノファイバーなどのカーボンブラック,ニードルコークスなどの無定形炭素の微粒子などを使用できるが、これらに限定されない。
結着材は、正極活物質粒子や導電材を結着する。結着剤としては、例えば、PVDF,EPDM,SBR,NBR,フッ素ゴムなどを使用できるが、これらに限定されない。
正極合材は、溶媒に分散させて正極集電体20に塗布される。溶媒としては、通常は結着剤を溶解する有機溶媒を使用する。例えば、NMP,ジメチルホルムアミド,ジメチルアセトアミド,メチルエチルケトン,シクロヘキサノン,酢酸メチル,アクリル酸メチル,ジエチルトリアミン,N−N−ジメチルアミノプロピルアミン,エチレンオキシド,テトラヒドロフランなどを挙げることができるが、これらに限定されない。また、水に分散剤、増粘剤などを加えてPTFEなどで正極活物質をスラリー化する場合もある。
負極3は、正極2と同様に、負極集電体30と、その表面に形成された負極活物質層31と、を有する。負極活物質層31は、負極活物質のみから形成しても、負極活物質を結着材(バインダ)や導電材とともに混合してなる負極合材を負極集電体30の表面に塗布・乾燥して形成しても、いずれでもよい。負極合材から形成された負極活物質層31は、乾燥後に圧縮してもよい。
負極活物質は、Liイオンを吸蔵・放出可能な材料であれば限定されるものではない。例えば、金属リチウム,リチウム合金,金属酸化物,金属硫化物,金属窒化物,炭素材料,シリコン材料などを挙げることができる。
導電材は、負極3の電気伝導性を確保する。導電材としては、正極2の導電材と同様に、黒鉛の微粒子,アセチレンブラック,ケッチェンブラック,カーボンナノファイバーなどのカーボンブラック,ニードルコークスなどの無定形炭素の微粒子などを使用できるが、これらに限定されない。更に、導電性高分子ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリアセンなどの導電性プラスチックを用いてもよい。
結着材は、負極活物質粒子や導電材を結着する。結着剤としては、正極2の結着材と同様に、例えば、PVDF,EPDM,SBR,NBR,フッ素ゴムなどを使用できるが、これらに限定されない。
負極合材は、溶媒に分散させて負極集電体30に塗布される。溶媒としては、通常は結着剤を溶解する水やNMP等の溶媒を使用する。また、水に分散剤、増粘剤などを加えてPTFEなどで負極活物質をスラリー化する場合もある。
非水電解質4は、正極2と負極3の間でLiイオン(荷電担体)の輸送を行う。非水電解質4は、特に限定されるものではない。二次電池1が使用される雰囲気下で物理的、化学的、電気的に安定して存在でき、二次電池1として一般的に用いられる液体が好ましい。有機溶媒に支持塩を溶解させた非水電解質(非水電解液とも称される)であることが好ましい。
有機溶媒は、アルカリ金属に溶媒和する一般的な溶媒を用いてよい。例えば、環状炭酸エステル,環状エステル,鎖状エステル,環状エーテル,鎖状エーテル,ニトリル類などを挙げることができる。
支持塩は、支持に適した任意の塩を用いることができる。例えば、アルカリ金属がリチウムの場合は、LiPF6,LiBF4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3,LiSbF6,LiSCN,LiClO4,LiAlCl4,NaClO4,NaBF4,NaIや、これらの誘導体等の塩化合物などを挙げることができる。電気特性を向上させる観点から、LiPF6,LiBF4,LiClO4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3,LiN(FSO2)2,LiN(CF3SO2)(C4F9SO2),LiCF3SO3の誘導体,LiN(CF3SO2)2の誘導体,LiC(CF3SO2)3の誘導体からなる群から選ばれる1種以上の塩を用いることが好ましい。
また、高負荷放電特性を得るために、エチレンカーボネート(EC)やプロピレンカーボネート(PC)等の比誘電率の大きな物質を含めることが好ましい。
セパレータ5は、正極2と負極3との間に介在し、正極2と負極3が接触しないように絶縁するとともに、Liイオンの移動を阻害しない状態で非水電解質4(非水電解液)を保持する。セパレータ5は、一般的な多孔質樹脂や、酸化ケイ素,窒化ケイ素などを用いることができる。例えば、多孔質のポリプロピレン樹脂よりなるものを挙げることができる。
本形態の二次電池1は、正極2,負極3及び非水電解質4を有する上記の構成を有していれば、具体的な形状については限定されるものではない。例えば、その構成を図2に示したコイン型の二次電池1を挙げることができる。なお、図2中、上記の構成と同一構成の部材は、同じ参照符号を付与している。
図2に示す二次電池1は、正極2,負極3,非水電解質4,セパレータ5を、電池ケース6に封入して形成される。
正極2,負極3,非水電解質4及びセパレータ5は、上記の構成と同様である。
電池ケース6は、ロアーケース60,アッパーケース61から形成され、両ケース60,61の間をシール部材62でシールする。
本形態の正極活物質は、フラックス法で製造される。フラックス法は、原料(Ni,Mn,Co原料)をフラックス中で反応させる製造方法である。すなわち、正極活物質(リチウム複合酸化物)の生成反応をフラックス中で進行する製造方法である。フラックス法は、フラックスにより原料の融点が低下するため、加熱温度を低くすることができる。
以上により、本形態の正極活物質が製造できる。
上記した形態では、コイン型の二次電池1を例示したが、本発明の非水電解質二次電池はこの形態に限定されるものではない。
二次電池1は、その形状には特に制限を受けず、円筒型,角型等、種々の形状の電池や、ラミネート外装体に封入した不定形状の電池とすることができる。
本発明の実施例として、正極活物質を製造した。
(正極活物質の製造)
LiNixMnyCozMwO2(x+y+z+w=1,0<x,0<y,0<z,0≦w,M:遷移金属元素及びアルミニウムより選ばれる1種以上)の原料として、Li原料(LiNO3)、Ni原料(Ni(NO3)2・6H2O)、Mn原料(Mn(NO3)2・6H2O)、Co原料(Co(NO3)2・6H2O)を、各金属元素がLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2を形成可能なモル比で秤量・準備した。以下、これらの混合粉末を活物質原料粉末と称する。
活物質原料粉末と、フラックスと、が所定の割合で混合した混合粉末を2g秤量し、十分に混合(5〜15分の乾式混合)した。なお、所定の割合とは、活物質原料粉末から生成する正極活物質のモル数と、フラックスのモル数の合計モル数を100mol%としたときに、活物質原料粉末から生成する正極活物質のモル数の割合が、100mol%,80mol%,40mol%,20mol%となる割合である。
それから、室温まで放冷し、温水で洗浄してフラックスを除去した。
以上により、本例の正極活物質が製造された。
比較試料は、M.H.Lee et al., Electrochimica Acta 2004, 50, 939−948に記載の方法で製造された正極活物質である。
(正極活物質の評価)
製造された正極活物質の評価として、XRD回折を用いて組成を確認した。合わせて、SEM写真を撮影して粒子を観察した。組成及び粒子の観察は、上記の所定の温度が1000℃で製造された正極活物質のうち、上記の所定の割合が100mol%の正極活物質(試料1000−100)と、上記の所定の割合が40mol%の正極活物質(試料1000−40)と、の二つのサンプルに対して行われた。
試料1000−100のXRD回折の結果を図3に、2000倍のSEM写真を図4に、5000倍のSEM写真を図5に、示した。
試料1000−40のXRD回折の結果を図6に、2000倍のSEM写真を図7に、5000倍のSEM写真を図8に、示した。
図3及び図6から、いずれの試料も、LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2の組成を有している単結晶粒子よりなることが確認できる。
図7及び図8から、フラックス法で製造した試料1000−40の正極活物質は、微細な一次粒子から形成されていることが確認できる。
図9〜図12からも、試料1000−40の正極活物質は、微細な一次粒子から形成されていることが確認できる。
以上から、フラックス法で製造された正極活物質は、微細な一次粒子から形成されることが確認できる。
他の試料においてもXRD回折を測定したところ、いずれの試料においても単結晶粒子よりなることが確認できた。
上記の各試料と同様に、他の各試料の正極活物質のSEM写真を撮影した。撮影されたSEM写真を図13〜図28に示した。
上記の所定の温度が900℃で製造された正極活物質を、図13〜図20に示した。図13は上記の所定の割合が100mol%の正極活物質(試料900−100)の2000倍を、図14は5000倍を、それぞれ示した。図15は上記の所定の割合が80mol%の正極活物質(試料900−80)の2000倍を、図16は5000倍を、それぞれ示した。図17は上記の所定の割合が40mol%の正極活物質(試料900−40)の2000倍を、図18は5000倍を、それぞれ示した。図19は上記の所定の割合が20mol%の正極活物質(試料900−20)の2000倍を、図20は5000倍を、それぞれ示した。
試料1000−80,試料1000−40,試料1000−20のそれぞれの正極活物質の粒度分布を測定した。粒度分布の測定は、レーザ回折法で測定装置を用いて行われた。測定結果を図31〜図33示した。図31には試料1000−80の、図32には試料1000−40の、図33には試料1000−20の測定結果をそれぞれ示した。
また、各試料の平均粒径(D50)を測定し、表1に示した。
各例の正極活物質のうち、試料900−40,試料900−100の正極活物質を用いて、リチウムイオン二次電池よりなる試験セル(2032型コイン型ハーフセル)を組み立て、充放電を繰り返して評価を行った。
試験セル(コイン型ハーフセル)は、図2にその構成を示したコイン型のリチウムイオン二次電池1と同様の構成である。
負極(対極)には、金属リチウムを用いた。図2中の負極活物質層31に相当する。
非水電解質4は、エチレンカーボネート(EC)30体積%とジエチルカーボネート(DEC)70体積%との混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて調製されたものを用いた。
試験セルは、組み立てられた後に、1/3C×2サイクルの充放電での活性化処理が行われた。
以上により、試験セル(ハーフセル)が製造された。
製造された二次電池1に対し、0.1Cの充放電レートで4.6V−2.8Vの充放電を3サイクル繰り返した。このときの電池容量を図34〜図35に示した。図34には試料900−40の二次電池1の、図35には試料900−100の二次電池1の充放電特性をそれぞれ示した。
上記の各試料の正極活物質の製造をフラックス法で行うと、正極活物質の飛散が抑えられる効果が確認できた。
具体的には、活物質原料粉末を加熱して正極活物質を生成するときに、るつぼは、その開口がフタ板で閉塞される。
2:正極
20:正極集電体 21:正極活物質層
3:負極
30:負極集電体 31:負極活物質層
4:非水電解質
5:セパレータ
6:電池ケース
Claims (5)
- LiNixMnyCozMwO2(x+y+z+w=1,0<x,0<y,0<z,0≦w,M:遷移金属元素及びアルミニウムより選ばれる1種以上)よりなり、
平均粒径(D50)が10μm以下の単結晶一次粒子のみからなり、
結晶面の表面が{0−11},{−102},{2−1−3},{−1−13}の少なくとも1つの面で覆われた平滑な表面をもつことを特徴とする正極活物質。 - 前記正極活物質は、BET比表面積が 0.1〜12.5m2/gである請求項1記載の正極活物質。
- 請求項1〜2のいずれか1項に記載の正極活物質の製造方法であって、
Li原料,Mn原料,Ni原料,Co原料及びフラックスを混合する工程と、
混合物を加熱して前記正極活物質を生成する工程と、
冷却後に前記フラックスを除去する工程と、
を有することを特徴とする正極活物質の製造方法。 - 前記正極活物質は、二次粒子を形成しない請求項3記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜2のいずれか1項に記載の正極活物質を有する正極(2)を備えたことを特徴とする非水電解質二次電池(1)。
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