JP6539793B1 - 金属粉末製造装置、及び金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

品質のよい微細な粒径の金属粉末を得ることが可能な、金属粉末製造装置、及び金属粉末製造方法を提供する。垂下した溶融金属に、超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして直下に噴出し、前記噴出集束流を、軸線が鉛直方向から傾斜した粉砕冷却筒の内周面に沿って形成した旋回水流に突入させると共に、前記燃焼炎の集中位置を、前記旋回水流より上方の開放空間中とする。

Description

本開示は、金属粉末を製造する金属粉末製造装置、及び金属粉末の製造方法に関する。

金属粉末の製造方法として、垂下した溶融金属に高圧ガスを噴射して金属粉末を作製するガスアトマイズ法や、垂下した溶融金属に高圧水を噴射して金属粉末を作製する水アトマイズ法が知られている。また、ガスアトマイズ法を利用した金属粉末の製造方法として、垂下した溶融金属に高圧ガスを噴射して、溶融金属を微細な溶滴に分断（一次粉砕）し、分断した溶滴を旋回水流に突入させて、さらに微細な溶滴に分断（二次粉砕）して冷却する、金属粉末の製造方法が知られている（例えば、特開平１０−１２１１１５号公報、特開平１１−４３７０７号公報、特開平１１−８０８１２号公報、特開２０１０−９０４１０号公報）。

上記特許文献に記載の金属粉末の製造方法では、例えば、軸線を鉛直方向から傾斜させた円筒状の粉砕冷却筒の内周壁に沿って、冷却水を旋回させながら流下させて旋回水流を形成し、高圧ガスで一次分断（一次粉砕）した溶滴を、ガス流とともに旋回水流に突入させ、二次分断（二次粉砕）すると共に冷却して、微細な粒径の金属粉末を製造している。

特許文献１〜４に記載の金属粉末の製造方法では、溶融金属に噴射する高圧ガス（アトマイズガス）の温度が、溶融金属の温度より極めて低いため、溶融金属は冷却されながら粉砕されることになる。そのため、溶融金属は、粘度が高まりながら粉砕されるので、噴射するガス圧を高くしても、溶融金属がより微細に粉砕されるには限界があった。即ち、より一層微細な粒径の金属粉末を得るには限界があった。

また、特許文献１〜４に記載の金属粉末の製造方法では、一次分断した溶滴を、噴射角に起因する高圧ガスの広がりと共に旋回水流に突入させるので、旋回水流に突入するまでの距離（時間）にバラつきを生じていた。そして、一次分断した溶滴を、高圧ガスにより冷却しながら旋回水流に突入させるので、旋回水流に突入するまでの距離（時間）にバラつきを生じると、溶滴の冷却速度に影響される金属粉末の品質、例えば、金属粉末のアモルファス化にバラつきを生じることがあった。

本開示は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、品質のよい微細な粒径の金属粉末を得ることが可能な、金属粉末製造装置、及び金属粉末製造方法の提供を目的としている。

第１の態様に係る金属粉末製造装置は、溶融金属を垂下する供給手段と、前記供給手段から垂下した溶融金属に、燃焼炎噴射口から超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして直下に噴出させる燃焼炎噴射手段と、軸線が鉛直方向から傾斜して内周壁に沿って旋回水流を形成し、上部の開口部から前記噴出集束流を流入して前記旋回水流に突入させる粉砕冷却筒、を有する粉砕装置と、を備え、前記燃焼炎の集中位置が、前記開口部より上方の開放空間中にある。

第１の態様に係る金属粉末製造装置によれば、供給手段から垂下した溶融金属に、燃焼炎噴射口から超音速の燃焼炎を集中噴射して、溶融金属に対して燃焼炎ガスを集中的に衝突させることができる。これにより、垂下した溶融金属が、超音速ガスの高い衝突エネルギーにより粉砕されると共に、燃焼炎により加熱されながら、即ち、粘性を低下させながら粉砕されるので、微細な粒径の金属粉末を容易に得ることができる。

また、第１の態様に係る金属粉末製造装置によれば、垂下した溶融金属を、燃焼炎の集中位置にて粉砕（一次粉砕）して溶滴を形成し、この溶滴を、溶融金属より高温にして超音速の噴出集束流に乗せて移動させることができる。これにより、質量のある溶滴に慣性力が働いて、溶滴と噴出集束流との間に大きな速度差を生じ、一次粉砕した溶滴が、旋回水流に到達するまでの間に、引き延ばされ、引きちぎられるような力を受け、再粉砕（二次粉砕）されるので、より微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

さらに、第１の態様に係る金属粉末製造装置では、燃焼炎の集中位置を、粉砕冷却筒の開口部より上方の開放空間中とする。これにより、燃焼炎の集中位置から旋回水流までの距離が長くなり、二次粉砕の時間が長くなり、溶滴は球状化しやすくなるので、球形に近い金属粉末を、微細な粒径にして得ることができる

また、燃焼炎の集中位置を、粉砕冷却筒の開口部より上方の開放空間中とすることにより、噴出集束流の上流部周りに、よりスムーズな気流が形成され、負圧の発生が抑制される。これにより、噴出集束流が、不規則に発生する負圧に引き寄せられて、不安定に振動することが抑制され、二次粉砕に影響される金属粉末の品質のバラつき、例えば、粒径分布の広がりが抑制された、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

また、燃焼炎の集中位置から粉砕冷却筒の旋回水流までの距離が長くなることで、溶滴が高温の燃焼炎内に長時間滞留するようになる。これにより、一次粉砕時に溶滴内に巻き込んだガスや、溶滴内に発生したガスが、溶滴外に放出されやすくなり、内部空孔が少ない、即ち、ポアレスにして、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

また、溶滴が高温の燃焼炎内に長時間滞留することで、溶滴に他の溶滴が接触しても、一つの溶滴にまとまりやすくなる。これにより、金属粒子に微細な金属粒子が付着した、いわゆる「サテライト」と呼ばれる状態の金属粉末になりにくくすることができるので、微細な粒径にして流動性のよい金属粉末を得ることができる。

また、第１の態様に係る金属粉末製造装置では、燃料炎噴射口から垂下した溶融金属に対して、超音速の燃焼炎を集中噴射する。そして、超音速ガス流の特性により、集中した燃焼炎を、超音速の噴出集束流にして鉛直下方に直線的に噴出する。これにより、溶融金属を一次粉砕してから、旋回水流に突入させるまでの距離（時間）、即ち、二次粉砕の距離（時間）のバラつきが抑制されるので、二次粉砕に影響される金属粉末の品質バラつき、例えば、粒径分布の広がりが抑制された、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

また、第１の態様に係る金属粉末製造装置によれば、噴出集束流にて二次粉砕した溶滴、あるいは、旋回水流に乗って流れる溶滴を、旋回水流に突入させた際の衝撃、あるいは、粉砕冷却筒内壁に衝突させた際の衝撃により、再粉砕（三次粉砕）することができる。これにより、より一層微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

さらに、第１の態様に係る金属粉末製造装置によれば、二次粉砕した溶滴を、高温の燃焼炎が集束した噴出集束流と共に、旋回水流に突入させて冷却することができる。即ち、二次粉砕した溶滴を、燃焼炎により加熱し高温に保ったまま、旋回水流に突入させることができる。これにより、溶滴の冷却バラつきが抑制され、溶滴の冷却速度に影響される金属粉末の品質、例えば、安定してアモルファス化した、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

以上のように、第１の態様に係る金属粉末製造装置によれば、微細な粒径の金属粉末を得ることができ、金属粉末の球形性、良好な流動性、粉末内部のポアレス、広がりが抑えられた粒径分布、安定したアモルファス化等、品質のよい金属粉末を得ることができる。

また、第２の態様に係る金属粉末製造装置は、第１の態様に係る金属粉末製造装置において、前記燃焼炎の集中位置が、前記粉砕冷却筒の前記軸線よりも上方にある。

第２の態様に係る金属粉末製造装置によれば、粉砕冷却筒の内径を小さくしても、燃焼炎の集中位置から旋回水流までの距離を長くすることができる、即ち、二次粉砕の時間を長くすることができる。これにより、粉砕冷却筒の内径が小さく、旋回水流を発生させる水供給源の能力が小さい、より簡易な装置でも、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

第３の態様に係る金属粉末製造装置は、第２の態様に係る金属粉末製造装置において、前記燃焼炎の集中位置が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある。

第３の態様に係る金属粉末製造装置では、噴出集束流の上流部周りに対して、全側方からほぼ均等に気流が流入し、噴出集束流の上流部周りに、スムーズな気流が形成される。これにより、噴出集束流の上流部周りでの負圧の発生がより抑制され、噴出集束流の振動がより抑制されるので、二次粉砕に影響される金属粉末の品質バラつき、例えば、粒径分布の広がりが抑制された、微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

第４の態様に係る金属粉末製造装置は、第１の態様乃至第３の態様の何れか１つの金属粉末製造装置において、前記集中位置は、前記燃焼炎噴射口の下端から１５〜１２０ｍｍの範囲内にある。

第５の態様に係る金属粉末製造装置は、第１の態様乃至第４の態様の何れか１つの金属粉末製造装置において、鉛直方向に対する前記粉砕冷却筒の軸線の傾斜角度が１０〜５５°であり、前記燃焼炎噴射口の先端が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある。

第６の態様に係る金属粉末の製造方法では、垂下した溶融金属に、超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして直下に噴出し、前記噴出集束流を、軸線が鉛直方向から傾斜した粉砕冷却筒の内周面に沿って形成した旋回水流に突入させると共に、前記燃焼炎の集中位置を、前記旋回水流より上方の開放空間中とする。

第７の態様に係る金属粉末の製造方法では、第６の態様に係る金属粉末の製造方法において、前記燃焼炎の集中位置を、前記粉砕冷却筒の前記軸線よりも上方とする。

第８の態様に係る金属粉末の製造方法では、第７の態様に係る金属粉末の製造方法において、前記燃焼炎の集中位置を、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方とする。

第９の態様に係る金属粉末の製造方法では、第６の態様乃至第８の態様の何れか１つの金属粉末の製造方法において、前記噴出集束流の上流部に、全側方から気流を流入させる。

第１０の態様に係る金属粉末の製造方法では、第６の態様乃至第９の態様の何れか１つの金属粉末の製造方法において、鉛直方向に対する前記粉砕冷却筒の軸線の傾斜角度が１０〜５５°であり、燃焼炎を噴射する燃焼炎噴射口の先端が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある。

第１１の態様に係る金属粉末の製造方法では、垂下した溶融金属に、超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして噴出し、前記噴出集束流中を、粉砕冷却筒の内周面に沿って形成した旋回水流に突入すると共に、前記燃焼炎の集中位置を、前記旋回水流よりも上方の開放空間中とする。

第１２の態様に係る金属粉末の製造方法では、第１１の態様に係る金属粉末の製造方法において、前記噴出集束流の上流部に、全側方から均等に気流を流入させる。
第１３の態様に係る金属粉末の製造装置は、溶融金属を垂下する供給手段と、前記供給手段から垂下した溶融金属に、燃焼炎噴射口から超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして噴出させる燃焼炎噴射手段と、内周壁に沿って旋回水流を形成し、上部の開口部から前記噴出集束流を流入して前記旋回水流に突入させる粉砕冷却筒、を有する粉砕装置と、を備え、前記燃焼炎の集中位置が、前記開口部より上方の開放空間中にある。

第６の態様から第８の態様の作用効果は、第１の態様から第３の態様の作用効果と重複するので、説明を省略する。

本開示の金属粉末製造装置、及び金属粉末製造方法によれば、品質のよい微細な粒径の金属粉末を得ることができる、という優れた効果を有する。

本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置を示す縦断面図である。 本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置の上部を拡大した縦断面図である。 図１に示す金属粉末製造装置の３−３線断面図である。 比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末のＸ線回折結果を示すグラフである。 本発明の適用された実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末のＸ線回折結果を示すグラフである。 比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末の粒度分布を示すグラフである。 本発明の適用された実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末の粒度分布を示すグラフである。

図１乃至図３にしたがって、本発明の一実施形態である金属粉末製造装置１０について説明する。
図１に示すように、本実施形態の金属粉末製造装置１０は、溶融金属Ｍを供給する供給手段１２、溶融金属Ｍを粉砕（本発明の一次粉砕）して溶滴Ｍｍｐを生成する燃焼炎噴射手段１４、溶滴Ｍｍｐを再粉砕（本発明の三次粉砕）して冷却し、金属粉末Ｍｓｐを生成する粉砕冷却筒１８等を含む構成としている。そして、金属粉末製造装置１０は、供給手段１２、燃焼炎噴射手段１４、及び粉砕冷却筒１８を、開放空間中に配置している。即ち、燃焼炎噴射手段１４と粉砕冷却筒１８との間に、装置周囲の雰囲気気体（例えば大気）が自由に流通できる空間を有している。

供給手段１２は、溶融金属Ｍを収納する容器２０を備え、容器２０の外周側には、金属材料を加熱溶融して溶融金属Ｍにする高周波コイル２２を配置している。供給手段１２は、容器２０の底面下方の中央に、容器２０の内部に連通する注湯ノズル２４を有し、容器２０の内部に収納した溶融金属Ｍを、注湯ノズル２４から垂下できるようにしている。

また、図２に示すように、燃焼炎噴射手段１４は、供給手段１２の下側に位置し、中央に、溶融金属Ｍを垂下させる円錐状の通路部１５を形成している。また、燃焼炎噴射手段１４は、円環状の燃焼室２６と、燃焼炎３０を噴射する燃焼炎噴射口２８を備えている。本実施形態の燃焼炎噴射口２８は、軸方向から見て円環状に形成され、円錐状に形成された通路部１５に沿って通路部１５の外周側を囲むように通路部１５と同軸的に配置されている。したがって、本実施形態の燃焼炎噴射口２８は、燃焼室２６から下方に向けて徐々にその径が縮小している。

本実施形態の燃焼炎噴射手段１４は、特許文献に記載された高圧ガス噴射手段と異なるものであり、燃焼室２６の内部において、例えば、空気と炭化水素である灯油とを気体混合して燃焼し、燃焼炎噴射口２８から下方内側に向かい、燃焼炎噴射口２８の円周に沿って隙間なく燃焼炎３０を噴射できるようにしている。なお、燃焼炎３０は、溶融金属Ｍの融点より高温にして、かつ、超音速のガス流として噴射される。

また、燃焼炎噴射手段１４は、供給手段１２の下方にて、円環状の燃焼炎噴射口２８から斜め下方に向かって、言い換えれば、通路部１５の軸線を下方に伸ばした延長線に向けて燃焼炎３０を噴射できるものであり、燃焼炎３０を、注湯ノズル２４から供給した溶融金属Ｍの垂下流Ｍａを取り囲んで、垂下流Ｍａの一箇所（以後、垂下流Ｍａに燃焼炎３０が集中する集中位置ＳＰとする）に集中して噴射できるようにしている。
また、燃焼炎噴射手段１４は、燃焼炎３０を、注湯ノズル２４から供給される溶融金属Ｍの垂下流Ｍａの外周に沿って隙間なく、均等な噴射圧力にて集中噴射できるものであり、噴射した燃焼炎３０が、垂下流Ｍａの集中位置ＳＰに集中して衝突できるようにしている。
さらに、燃焼炎噴射手段１４は、燃焼炎３０を、超音速にて集中噴射できるものであり、集中した燃焼炎３０が、広がりが抑えられた直線状の噴出集束流３１となって、集中位置ＳＰから鉛直直下に向けて、噴出できるようにしている。即ち、燃焼炎噴射口２８から噴射される超音速の燃焼炎３０は、燃焼炎噴射口２８から下方に向けて徐々に径が小となり、一例として、燃焼炎噴射口２８の下端から下方に１５〜１２０ｍｍ離間した位置で一旦集中して径が最小となった後、径が極僅かに広がりはするが、ガスアトマイズのように大きく広がって拡散する事無く下方へ向けて噴出集束流３１となって流下する。なお、燃焼炎３０の集中位置ＳＰは、燃焼炎３０を側面視して、燃焼炎３０の径が最小となった位置として目視にて確認できる。

ここで、燃焼炎３０が、垂下流Ｍａの集中位置ＳＰに衝突すると、溶融金属Ｍは一次粉砕され、霧状に微細化した溶融状態の金属粉末、即ち、溶滴Ｍｍｐが生成される。そして、溶滴Ｍｍｐを含んだ噴出集束流３１は、超音速あるいは超音速に近い高速を保って、燃焼炎噴射手段１４の軸線ＣＬｃの延長線上を流下する。

なお、一次粉砕により生成した溶滴Ｍｍｐは、質量を有する液体なので、慣性力が働き、気体である噴出集束流３１よりも流下速度が遅くなる。このため、流下する溶滴Ｍｍｐは、流下する過程において、相対速度の速い噴出集束流３１により、引っ張られ、引きちぎられるような力を受け、再粉砕（本発明の二次粉砕）されて微細化される。

また、粉砕冷却筒１８は、燃焼炎噴射手段１４の下方に位置し、軸線ＣＬａを鉛直方向から傾斜させた円筒部３６、及び円筒部３６の上部の外周付近を塞ぐ円環状の閉塞部材３８を備えている。また、閉塞部材３８の中心部には、粉砕冷却筒１８と同軸的に円形の開口部４０を形成している。なお、鉛直方向に対する粉砕冷却筒１８の軸線ＣＬａの傾斜角度θは、１０〜５５度の範囲内とすることが好ましい。

図１、及び図３に示すように、粉砕冷却筒１８は、円筒部３６の上端側に、２つの冷却水噴射口４２を開口し、図３に示すように、２つの冷却水噴射口４２が、粉砕冷却筒１８の軸線ＣＬａを境にして互いに反対側に位置し、円筒部３６の内周面の接線方向に沿って延びる配管４４を介して、水供給源４６に繋がっている。水供給源４６は、ポンプ、流量調整バルブ等を含み、冷却水噴射口４２を介して、円筒部３６内部の内周面の接線方向に沿って、多量の冷却水Ｗを高速に噴出できるようにしている。

冷却水噴射口４２から冷却水Ｗを噴出すると、冷却水Ｗが粉砕冷却筒１８の内周面に沿って高速に旋回しながら流下し、旋回冷却水層５６が形成される。冷却水Ｗは、粉砕冷却筒１８の内周面に沿って高速に旋回しながら流下し、粉砕冷却筒１８の下端から排出部３２に排出される。なお、閉塞部材３８は、旋回する冷却水Ｗが、粉砕冷却筒１８の上側に排出されることを防止している。

また、粉砕冷却筒１８は、内周面に、旋回冷却水層５６の層厚を調整するための環状の突起１８Ａを有し、これにより、冷却水Ｗの流下が抑制され、冷却水噴射口４２と突起１８Ａとの間に、略一定厚さの旋回冷却水層５６が少ない流量で容易に形成されている。また同時に、旋回冷却水層５６の中心側に形成される空洞Ｓの形状を安定化している。なお、本実施形態では、粉砕冷却筒１８と水供給源４６により、粉砕装置を構成している。

次に、燃焼炎噴射手段１４と粉砕冷却筒１８との位置関係について説明する。
図２に示すように、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎噴射手段１４が、粉砕冷却筒１８の開口部４０の鉛直上方に位置すると共に、燃焼炎噴射口２８から噴射した燃焼炎３０の集中位置ＳＰが、開放空間中である、図２の細い点線で囲まれる領域Ａ内で、かつ燃焼炎噴射口２８の下端よりも下方に位置している。

なお、集中位置ＳＰは、領域Ａ内で、かつ粉砕冷却筒１８の軸線ＣＬａよりも上方の線の長い点線で囲まれる領域Ｂ内に位置することが好ましい。
さらに、集中位置ＳＰは、領域Ｂ内で、かつ粉砕冷却筒１８の上端角部１８Ｅを通る仮想水平面ＦＰよりも上方の太い点線で囲まれる領域Ｃ内に位置することがより好ましい。

このような集中位置ＳＰにすることで、集中位置ＳＰから旋回冷却水層５６までの距離が長くなり、溶滴Ｍｍｐを二次粉砕する時間が長くなるので、溶滴Ｍｍｐを効率よく二次粉砕することができる。

また、図１に示すように、排出部３２は、粉砕冷却筒１８の下端に接続して傾斜する配管５０を有し、配管５０の中間部に、上方に向けて延びる配管５２を接続している。さらに、配管５２の端部には、粉砕冷却筒１８の内部の排ガス（例えば、灯油と空気との燃焼により生成されるガス）を吸引する吸引装置５４を接続し、吸引装置５４は、ブロワ等を含む構成にしている。

（作用、効果）
次に、本実施形態の金属粉末製造装置１０の、作動及び作用・効果について説明する。

金属粉末製造装置１０により金属粉末Ｍｓｐを製造する手順は、まず、容器２０内に金属材料を投入し、高周波コイル２２により加熱溶融して溶融金属Ｍを作製する。その際、不図示の弁により、容器２０内から燃焼炎噴射口２８に通じる通路部１５を閉じ、溶融金属Ｍが通路部１５を垂下しないようにしておく。

次に、冷却水噴射口４２から多量の冷却水Ｗを高速で噴出し、冷却水Ｗを粉砕冷却筒１８の内周面に沿って高速旋回させながら流下させ、旋回水流である旋回冷却水層５６を形成する。なお、旋回冷却水層５６を形成した冷却水Ｗは、粉砕冷却筒１８の内周面に沿って旋回しながらさらに流下するようにし、粉砕冷却筒１８の下端から排出部３２に排出するようにする。

次に、吸引装置５４を起動して、粉砕冷却筒１８内部の気体を排気できるようにした後、燃焼炎噴射手段１４の燃焼炎噴射口２８から燃焼炎３０を噴射する。そして、容器２０の不図示の弁を開けて、容器２０内の溶融金属Ｍを、注湯ノズル２４から垂下流Ｍａとして鉛直下方に流出させる。これにより、燃焼炎３０を、垂下流Ｍａの集中位置ＳＰに集中噴射し、燃焼炎３０が、垂下流Ｍａの集中位置ＳＰに衝突し、垂下流Ｍａが燃焼炎３０の衝突エネルギーにより一次粉砕され、霧状の微細な溶滴Ｍｍｐが生成される。なお、燃焼炎３０と共に生成された、排ガスは、粉砕冷却筒１８内部を通して吸引装置５４に吸引され、外部に排出される。

ここで、燃焼炎噴射手段１４が、特許文献に記載されているようなガス噴射手段であると、高圧ガス（アトマイズガス）は垂下流Ｍａより低い温度であり、ガスの噴射速度も本実施形態よりも遅い速度になる。そのため、垂下流Ｍａは、高圧ガスにより冷却されながら、即ち、垂下流Ｍａの粘度を高めながら粉砕されことになるので、垂下流Ｍａは粉砕されにくくなるため、微細な粒径の溶滴Ｍｍｐを生成することが困難になっていた。

しかし、本実施形態では、燃焼炎噴射手段１４により、垂下流Ｍａを、高温の燃焼炎３０に加熱しながら、即ち、垂下流Ｍａの粘度を低下させながら粉砕（一次粉砕）することができる。そして、超音速の燃焼炎３０を集中噴射することにより、燃焼炎３０の高い衝撃エネルギーで、垂下流Ｍａを粉砕することができる。これにより、垂下流Ｍａを容易に粉砕することができ、特許文献にある金属粉末の製造方法よりも微細な粒径の溶滴Ｍｍｐを得ることができる。

そして、垂下流Ｍａの集中位置ＳＰに集中噴射した燃焼炎３０は、超音速のガス流の特性により、集中位置ＳＰから広がりを抑制された噴出集束流３１にして、直線状に流下する。その際、燃焼炎３０の一次粉砕により霧状に生成された溶滴Ｍｍｐは、噴出集束流３１と共に、超音速あるいはそれに近い高速を保って、鉛直下方に流下する。

ここで、燃焼炎噴射手段１４が、特許文献に記載されているようなガス噴射手段であると、高圧ガス（アトマイズガス）は溶滴Ｍｍｐより低い温度であり、ガスの噴出速度も本実施形態よりも遅い速度になる。そのため、一次粉砕により生成した溶滴Ｍｍｐは、冷却されながら、即ち、溶滴Ｍｍｐの粘度を高めながら流下することになるので、高圧ガスとの相対速度差が生じても、継続して粉砕することが困難になっていた。

しかし、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎噴射手段１４により、溶滴Ｍｍｐを、高温・高速の噴出集束流３１と共に流下させることができる。即ち、噴出集束流３１の加熱により、溶滴Ｍｍｐの粘度を低下させながら流下させると共に、超音速の噴出集束流３１との間に相対速度差を生じさせて流下させることができる。これにより、溶滴Ｍｍｐを、集中位置ＳＰから旋回冷却水層５６に到達するまでの間に、容易に二次粉砕することができ、より微細な溶滴Ｍｍｐを生成することができる。

また、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎３０の集中位置ＳＰから旋回冷却水層５６までの距離が長くなるように、即ち、二次粉砕する時間が長くなるようにしている。これにより、噴出集束流３１と共に流下する溶滴Ｍｍｐを、効率よく二次粉砕することができ、旋回冷却水層５６に到達する溶滴Ｍｍｐを、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法よりも微細な溶滴Ｍｍｐにすることができる。

そして、二次粉砕により微細化した溶滴Ｍｍｐは、低い粘度のまま、粉砕冷却筒１８の内周面に形成した旋回冷却水層５６に突入し、突入した際の衝撃により、溶滴Ｍｍｐは三次粉砕されて更に微細化し、冷却水Ｗにより急冷して金属粉末Ｍｓｐが生成される。

ここで、燃焼炎噴射手段１４が、特許文献に記載されているようなガス噴射手段であると、高圧ガス（アトマイズガス）は溶滴Ｍｍｐより低い温度であり、ガスの噴射速度も本実施形態よりも遅い速度になる。そのため、二次粉砕により生成した溶滴Ｍｍｐは、冷却されながら、即ち、溶滴Ｍｍｐの粘度が高まりながら流下することになるので、旋回冷却水層５６に突入しても、容易には粉砕されなかった。

しかし、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎噴射手段１４により、溶滴Ｍｍｐを、高温・高速の噴出集束流３１と共に、旋回冷却水層５６に突入させることができる。即ち、溶滴Ｍｍｐを、噴出集束流３１の加熱により粘度を低下させながら、超音速の噴出集束流３１と共に、旋回冷却水層５６に突入させることができる。これにより、溶滴Ｍｍｐは、旋回冷却水層５６に突入させた衝撃により、効率よく三次粉砕され、三次粉砕した溶滴Ｍｍｐの粒径を、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法よりも、微細にすることができる。

このように、本実施形態の金属粉末製造装置１０によれば、溶融金属Ｍを、超音速の燃焼炎３０で一次粉砕した溶滴Ｍｍｐを、旋回冷却水層５６に到達するまでの間に二次粉砕し、更に、旋回冷却水層５６に突入させて三次粉砕することができる。これにより、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法よりも微細な粒径の金属粉末Ｍｓｐを、効率よく得ることができる。

また、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法では、一次粉砕により生成した溶滴が、広がりながら水層に衝突するため、得られた金属粉末は、旋回冷却水層に到るまでの距離が短かった金属粒子と、旋回冷却水層に到るまでの距離が長かった金属粒子との混合になる。これら金属粒子は、異なる冷却条件により得られた金属粒子の混合になるので、冷却速度に影響される金属粉末の品質バラつき、例えば、金属粉末のアモルファス化がバラいた金属粉末になることがある。さらに、特許文献に記載されているガスアトマイズ法では、溶融金属が、水で急冷される前にガスで冷却（水による冷却よりも冷却速度は遅い）されてしまうため、ガスによる冷却中に溶融金属の一部が結晶化する虞がある。

しかし、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、噴出集束流３１が直線状に流下するので、溶滴Ｍｍｐが、旋回冷却水層５６に到るまでの距離を、ほぼ等しくすることができ、しかも、溶滴Ｍｍｐは、噴出集束流３１により加熱されながら旋回冷却水層５６に突入するので、冷却条件に影響される金属粉末の品質バラつきをより一層抑制することができる。

さらに、本実施形態の金属粉末製造装置１０によれば、一次粉砕及び二次粉砕により微細な粒径になった溶滴Ｍｍｐが、旋回冷却水層５６に突入して冷却されるので、溶滴Ｍｍｐが凝固して金属粉末Ｍｓｐになる際、金属粉末Ｍｓｐの内部まで迅速に急冷することができる。これにより、金属粉末Ｍｓｐは、内部まで均一にアモルファス化されるので、安定してアモルファス化した金属粉末Ｍｓｐを容易に得ることができる。なお、金属粉末Ｍｓｐのアモルファス化状態は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により確認することができる。

このようにして得られた金属粉末Ｍｓｐは、冷却水Ｗに分散された状態で粉砕冷却筒１８を流下され、排出部３２に排出される。排出部３２に排出された金属粉末Ｍｓｐを含む冷却水Ｗは、配管５０の先端側で回収される。

なお、金属粉末Ｍｓｐの粒径は、例えば、燃焼炎噴射口２８から旋回冷却水層５６までの距離、冷却水Ｗの旋回速度、等により調整することができる。

例えば、燃焼炎噴射口２８から旋回冷却水層５６までの距離を長くすれば、二次粉砕が促進され、旋回冷却水層５６に到達する溶滴Ｍｍｐの粒径が小さくなるので、より微細な粒径の金属粉末を得ることができる。なお、燃焼炎噴射口２８から旋回冷却水層５６までの距離を長くするためには、燃焼炎３０の集中位置ＳＰを、領域Ａよりも領域Ｂに位置することが好ましく、領域Ｂよりも領域Ｃに位置することがより好ましい。

また、冷却水Ｗの旋回速度は、冷却水噴射口４２から噴出する冷却水Ｗの単位時間当たりの水量を変えることで調整することができる。冷却水Ｗの旋回速度を上げることにより、溶滴Ｍｍｐと旋回冷却水層５６との衝突エネルギーを大きくすることができるので、これにより、三次粉砕の粉砕力を高めて、溶滴Ｍｍｐをより微細に粉砕することで、より微細な粒径の金属粉末Ｍｓｐを得ることができる。

なお、鉛直方向に対する粉砕冷却筒１８の軸線ＣＬａの傾斜角度θは、１０〜５５度の範囲内とすることが好ましい。傾斜角度θの下限が１０°であれば、粉砕冷却筒１８の上端面が十分に傾くので、燃焼炎噴射口２８の先端を粉砕冷却筒の上端角部１８Ｅを通る仮想水平面ＦＰよりも上方にすれば、燃焼炎噴射口２８の先端と旋回冷却水層５６までの距離が長くなり、二次粉砕の時間が長くなり、溶滴Ｍｍｐは球状化しやすくなるので、球形に近い金属粉末Ｍｓｐを、微細な粒径にして得ることができる。
一方、傾斜角度θの上限が５５°であれば、例えば、冷却水Ｗを粉砕冷却筒１８の下方に流しやすくなるので、冷却水噴射口４２から噴出する冷却水で形成される旋回冷却水層５６の温度を低く保ちやすい。その結果、溶滴Ｍｍｐを低温の旋回冷却水層５６に突入させることができ、金属粉末Ｍｓｐの内部まで迅速に急冷することができる。
これにより、金属粉末Ｍｓｐを、内部まで均一にアモルファス化することができる。

このように、本実施形態の金属粉末製造装置１０を用いることで、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法より、より微細な粒径の金属粉末Ｍｓｐを効率よく得ることができる。

また、本実施形態の金属粉末製造装置１０において、燃焼炎噴射手段１４を粉砕冷却筒１８の内部に配置する、あるいは、燃焼炎噴射手段１４を粉砕冷却筒１８の外部に配置しても、燃焼炎噴射口２８や粉砕冷却筒１８を密閉されたチャンバ等の中に収容すると、溶滴Ｍｍｐの周囲の気圧が、左右非対称になり易く、噴出集束流３１の上流部、即ち、集中位置ＳＰの近傍に負圧が発生し易くなる。この負圧は、噴出集束流３１の周囲を不安定にして、噴出集束流３１を引き寄せるため、溶滴Ｍｍｐと共に流下する噴出集束流３１に振動を発生させるなどして、溶滴Ｍｍｐの安定した二次粉砕が困難となることがある。即ち、二次粉砕に影響される金属粉末の品質にバラつきを生じる可能性がある。

本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎噴射口２８から噴射した超高速の燃焼炎３０を粉砕冷却筒１８の外部の開放空間中に集中させて、超高速の噴出集束流３１を形成している。これにより、噴出集束流３１の上流部に負圧が発生することを抑制し、噴出集束流３１の振動を抑制することができる。

また、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、燃焼炎３０の集中位置ＳＰを、粉砕冷却筒１８の上端角部１８Ｅを通る仮想水平面ＦＰよりも上方の領域Ｃ内にすることが好ましく、噴出集束流３１の上流部周りに対して、全側方からより均等に気流を流入できるようにしている。これにより、噴出集束流３１の上流部周りにスムーズな気流を形成して、負圧の発生をより一層抑制することができる。

また、特許文献に記載されているような金属粉末の製造方法では、一次粉砕により生成した溶滴が広がりながら流下するので、旋回水流の径、即ち、粉砕冷却筒の径を大きく設定して、広がりながら流下する金属粉末を大径の水層で捕捉する必要が生じる。しかし、粉砕冷却筒の径を大径にすると、冷却水を噴出する水供給源の能力を大きくする必要があり、装置の製作コストも高くなる。

一方、本実施形態の金属粉末製造装置１０では、一次粉砕した溶滴Ｍｍｐを噴出集束流３１と共に直線状に流下させるので、溶滴を捕捉する粉砕冷却筒の径を小さくして、金属粉末製造装置１０を小型化することができる。また、二次粉砕する領域を長くとることも容易になる。

上記実施形態では、本実施形態の燃焼炎噴射口２８は、燃焼室２６から下方に向けて徐々にその径を縮小させていたが、燃焼室２６から下方に向けて径を一定としてもよい。この場合、通路部１５の形状は、円錐状ではなく、円筒状となる。なお、燃焼炎３０の噴出速度が音速を超えるようになると、燃焼炎噴射口２８を一定径としても、燃焼炎噴射口２８の下端から下方へ離れた位置で燃焼炎３０を集束させ、噴出集束流３１とすることができる。
なお、ガスアトマイズ法では、ガスの噴出速度が燃焼炎の噴出速度よりも遥かに遅いため、噴出したガス（金属粉を含む）が大きく拡散してしまう。

［試験例］
本発明の効果を確かめるために、本発明の適用された実施形態の金属粉末製造装置と、比較例に係る金属粉末製造装置とを用いて各々の装置で金属粉末を製造し、製造された金属粉末について、組成、及び粒径の比較を行った。

金属粉末製造装置の説明
・実施例の金属粉末製造装置
溶解部（供給手段）、燃焼炎噴射手段、および粉砕部（粉砕冷却筒）は、上記実施形態と同様。
粉砕冷却筒に導入する冷却媒体として水を採用し、流速をおよそ160m/sとなるように制御した。粉砕された溶滴は、高速度の水の流れに突入し、溶滴の表面に発生した水蒸気被膜が水流によって破壊され急速に冷却が進行する。
・比較例の金属粉末製造装置
特開２０１４−１３６８０７号に開示の構成の金属粉末製造装置を用いた。
この金属粉末製造装置は、実施例と同様に、ジェットバーナーが、供給手段により供給される溶融金属に対してフレームジェットを噴射し、溶融金属を粉砕する。上記により粉砕した溶融金属を冷却チャンバ内に燃焼炎の外側面に冷却媒体が当たるように設置した冷却ノズルにより5L/minの冷却媒体として水を使用し連続的に噴霧した。得られた粉末はサイクロンにより回収した。
・実施例と比較例の同一条件部分の説明
粉砕する金属を溶解部にて、6.7wt%Si、2.5wt%Cr、2.5wt%B、0.6wt%C、残量をFeからなるように金属を溶解した。溶解部には溶解金属を下部から滴下制御できるような栓があり、栓を開けることで粉砕部への溶解金属供給を制御することができる。
燃焼炎はノズル中央部から鉛直方向に沿った温度プロファイルを測定し最大値を約1200℃となるように空燃比を1.2となるように制御した。溶融金属の滴下は3kg/minとした。

図４Ａは、比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末のＸ線回折による試験結果を示すグラフであり、図４Ｂは、実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末のＸ線回折による試験結果を示すグラフである。
図４Ａに示す試験結果から、比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末は、一部に結晶化した金属粉末が含まれていることが分かる（図中、Ｆｅのピークがある）。一方、図４Ｂに示す試験結果から、実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末は、完全にアモルファス化していることが分かる（比較例の試験結果で示されたようなピークが無い）。

また、図５Ａは、比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末の粒度分布を示すグラフであり、図５Ｂは、実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末の粒度分布を示すグラフである。
図５Ａ，Ｂに示す試験結果から、実施例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末は、比較例に係る金属粉末製造装置で製造された金属粉末に比較して、粒径の大きい粉末の発生が抑制され、比較的平均粒径の小さい粒度分布に粉砕されていることがわかる。

［その他の実施形態］
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は、上記に限定されるものでなく、上記以外にも、その主旨を逸脱しない範囲内において種々変形して実施可能であることは勿論である。

上記実施形態では、二次粉砕により生成した溶滴Ｍｍｐを、旋回冷却水層５６に衝突させて三次粉砕を行ったが、二次粉砕により生成した溶滴Ｍｍｐ、あるいは、溶滴Ｍｍｐが凝固した金属粉末Ｍｓｐを、旋回冷却水層５６に乗せて粉砕冷却筒１８の内周面に衝突させ、その際の衝撃で三次粉砕を行ってもよい。これにより、粉砕力を更に高めて、より微細な粒径の金属粉末を得ることができる。

本実施形態の金属粉末製造装置１０では、粉砕冷却筒１８の内部に、例えば、酸素の含まれていないアルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスを流入させてもよい。これにより、金属の酸化を抑制することができる。

２０１７年９月７日に出願された日本国特許出願２０１７−１７２４１１号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
本明細書に記載されたすべての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。

１０ 金属粉末製造装置
１２ 供給手段
１４ 燃焼炎噴射手段
１８ 粉砕冷却筒（粉砕装置）
２８ 燃焼炎噴射口
３０ 燃焼炎
３１ 噴出集束流
３８Ａ 上面（開口部の開口面）
４０ 開口部
４６ 水供給源（粉砕装置）
５６ 旋回冷却水層（旋回水流）
ＣＬａ 軸線
ＦＰ 仮想水平面
Ｍ 溶融金属
Ｍｍｐ 溶滴
Ｍｓｐ 金属粉末
Ｗ 冷却水（粉砕冷却媒体）

Claims (13)

1. 溶融金属を垂下する供給手段と、
   前記供給手段から垂下した溶融金属に、燃焼炎噴射口から超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして直下に噴出させる燃焼炎噴射手段と、
   軸線が鉛直方向から傾斜して内周壁に沿って旋回水流を形成し、上部の開口部から前記噴出集束流を流入して前記旋回水流に突入させる粉砕冷却筒、を有する粉砕装置と、
   を備え、
   前記燃焼炎の集中位置が、前記開口部より上方の開放空間中にある、金属粉末製造装置。
2. 前記燃焼炎の集中位置が、前記粉砕冷却筒の前記軸線よりも上方にある、請求項１に記載の金属粉末製造装置。
3. 前記燃焼炎の集中位置が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある、請求項２に記載の金属粉末製造装置。
4. 前記集中位置は、前記燃焼炎噴射口の下端から１５〜１２０ｍｍの範囲内にある、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の金属粉末製造装置。
5. 鉛直方向に対する前記粉砕冷却筒の軸線の傾斜角度が１０〜５５°であり、
   前記燃焼炎噴射口の先端が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある、請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載の金属粉末製造装置。
6. 垂下した溶融金属に、超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして直下に噴出し、
   前記噴出集束流を、軸線が鉛直方向から傾斜した粉砕冷却筒の内周面に沿って形成した旋回水流に突入させると共に、
   前記燃焼炎の集中位置を、前記旋回水流より上方の開放空間中とする、金属粉末の製造方法。
7. 前記燃焼炎の集中位置を、前記粉砕冷却筒の前記軸線よりも上方とする、請求項６に記載の金属粉末の製造方法。
8. 前記燃焼炎の集中位置を、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方とする、請求項７に記載の金属粉末の製造方法。
9. 前記噴出集束流の上流部に、全側方から気流を流入させる、請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載の金属粉末の製造方法。
10. 鉛直方向に対する前記粉砕冷却筒の軸線の傾斜角度が１０〜５５°であり、
    燃焼炎を噴射する燃焼炎噴射口の先端が、前記粉砕冷却筒の上端角部を通る仮想水平面よりも上方にある、請求項６乃至請求項９の何れか１項に記載の金属粉末の製造方法。
11. 垂下した溶融金属に、超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして噴出し、
    前記噴出集束流中を、粉砕冷却筒の内周面に沿って形成した旋回水流に突入すると共に、前記燃焼炎の集中位置を、前記旋回水流よりも上方の開放空間中とする、金属粉末の製造方法。
12. 前記噴出集束流の上流部に、全側方から均等に気流を流入させる、請求項１１に記載の金属粉末の製造方法。
13. 溶融金属を垂下する供給手段と、
    前記供給手段から垂下した溶融金属に、燃焼炎噴射口から超音速の燃焼炎を集中噴射し、集中した前記燃焼炎を噴出集束流にして噴出させる燃焼炎噴射手段と、
    内周壁に沿って旋回水流を形成し、上部の開口部から前記噴出集束流を流入して前記旋回水流に突入させる粉砕冷却筒、を有する粉砕装置と、
    を備え、
    前記燃焼炎の集中位置が、前記開口部より上方の開放空間中にある、金属粉末製造装置。