JP6534273B2 - 抗菌性ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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1.銀化合物の調製
以下の銀化合物を用意した。硝酸銀(AgNO3)、酢酸銀(AgC2H3O2)、及び酸化銀は、和光純薬工業株式会社製の試薬級製品を入手した。硫酸銀(Ag2SO4)は、関東化学株式会社製の試薬級製品を入手した。
イオン交換水120mLに、安息香酸(C6H5COOH 和光純薬工業製)2.442g、1mol/L水酸化ナトリウム溶液20mLを加え、室温で撹拌しながら溶解させた。次に、硝酸銀(AgNO3 和光純薬工業製)3.567gをイオン交換水10mLに溶解させたものをゆっくりと前記溶液に注ぎ、室温で90分間撹拌し、安息香酸銀を析出させた。撹拌後、孔径0.45μmフィルター(オムニポア メルク株式会社製)にてろ過し、ろ過残渣を25mLのイオン交換水で洗浄する操作を6回繰り返した。ろ過残渣を30℃、減圧下恒量になるまで乾燥させ、得られた固形分を粉砕して使用した。
・クレアチニン銀錯体(1)
クレアチニン(和光純薬工業株式会社製)10.487g、フマル酸(和光純薬工業株式会社製)1.332g、及び酸化銀2.685gをイオン交換水85.496gに添加し、30℃で1時間撹拌した。この混合液を、60℃の温度でさらに1時間撹拌した後、0.1μmフィルターでろ過し、透明なろ液を得た。このろ液を30℃、減圧下、恒量になるまで乾燥させ、得られた固形物を粉砕した。得られた粉砕物は、複数種のクレアチニン銀錯体とクレアチニンとの混合物であると推定された。
クレアチニン10.487g、フマル酸1.332g、及び酸化銀2.685gを、イオン交換水85.496gに添加し、30℃で1時間撹拌した。この混合液を、60℃でさらに1時間撹拌した後、0.1μmフィルターでろ過した。ろ液を5℃まで冷却し、内容物を析出させた。析出物をろ紙(有限会社桐山製作所製、No.5C)でろ過した。得られた固形物を30℃の温度で2時間、減圧乾燥し、粉砕した。
クレアチニン銀錯体(2)を、100℃の温度の熱風循環乾燥機内で、2時間、加熱して無水物を得た。
クレアチニン10.487g、フマル酸8.070g、及び酸化銀2.685gをイオン交換水78.758gに添加し、30℃で1時間撹拌した。この混合液を、60℃の温度でさらに1時間撹拌した後、0.1μmフィルターでろ過した。ろ液を5℃まで冷却して内容物を析出させた。ろ紙(有限会社桐山製作所製、No.5C)にてろ過し、得られた析出物を10倍量のイオン交換水で洗浄し、30℃の温度で減圧下、恒量になるまで乾燥させた。
予め5℃に調整した恒温水槽に浸したビーカーにイオン交換水50mLを入れ、マグネチックスターラーで撹拌しながらビーカー内のイオン交換水の温度を5℃に保持した。試料(銀化合物)を少しずつ過飽和になり溶解しきれなくなるまで加え、加えた試料の質量を記録した。恒温水槽の温度を1℃ずつ上げ、その温度を1分間維持することを繰り返し、試料が完全に溶解して液が透明になったときの温度を記録した。
1.ポリウレタンフォームの製造
(1)銀化合物含有ポリオールの調製
表2〜5に示す銀化合物を同表に示す割合にて、ポリオール(製品名:サンニックスGP−3000、三洋化成工業株式会社製)に添加して均一に混合することにより、銀化合物含有ポリオールを調製した。
ポリオール96gへ整泡剤(製品名:F−242TL、信越化学工業株式会社製)1.5g、及び発泡剤としてイオン交換水5.0gを添加して撹拌し、温度を25℃に調整した。その後、アミン触媒(製品名:DABCO33LV、エアープロダクツジャパン株式会社製)0.3g、スズ系触媒(製品名:ネオスタンU−28、日東化成株式会社製、2価のスズ塩であるスタナスオクトエートを主成分とする。)0.3gを加え、約500rpmで20秒間撹拌することによりポリオール混合液を調製した。このポリオール混合液を、5分間、静置した。
得られたポリウレタンフォームの抗菌力をSIAA(一般社団法人 抗菌製品技術協議会)シェーク法に従って、下記方法により調べた。
大腸菌 Escherichia coli IFO 3972(ATCC 8739)、及び、
黄色ブドウ球菌 Staphylococcus aureus IFO 12732(ATCC 6538P)
を採用し、以下の手順で菌を培養した。
○:抗菌活性値が2.0以上
△:抗菌活性値が1.0以上2.0未満
×:抗菌活性値が1.0未満
で評価した。結果を表6及び7に示す。
○:ブランクと比較して、発泡終了時間の遅延が5%以下
△:発泡終了時間がブランクより5%を超え20%以下の遅延
×:発泡終了時間がブランクより20%を超えての遅延
で評価した。結果を表6及び7に示す。
○:ブランクと同等
△:やや黄変〜あずき色に着色
×:濃赤褐色に着色
で評価した。結果を表6及び7に示す。
実施例4の銀化合物の代わりに銀及び亜鉛を担持した市販のゼオライト系抗菌剤(銀・亜鉛担持ゼオライト系抗菌剤)を用いてポリウレタンフォームを作製し、その評価を行なった。
市販の銀・亜鉛担持ゼオライト系抗菌剤を用意した。この抗菌剤は、銀及び亜鉛の含有率が不明であったので、抗菌剤単体での最少発育阻止濃度(MIC)を、SIAA最少発育阻止濃度測定法に準じて調べ、実施例4で使用した銀化合物(クレアチン銀錯体(2))のMIC値と比較した(表8)。ポリウレタンフォーム中の抗菌剤濃度のMICに対する添加倍数は、比較例5は実施例7(添加率60ppm)に相当し、比較例6は実施例4(添加率30ppm)に相当するものである。
得られたポリウレタンフォームの抗菌試験を実施例1と同様の方法で行った。結果を表10に示す。
フォーム製造時の配合手順を変えた試験を行った。実施例に用いたポリウレタンフォームの原料組成(単位:g)を表11に示す。
Claims (4)
- 抗菌性ポリウレタンフォームの製造方法であって、
ポリオール、有機イソシアネート、ウレタン触媒、発泡剤、及び抗菌剤を含む原料を反応させる工程を含み、
前記抗菌剤は、25℃の水溶解度が銀原子換算で飽和水溶液100g中0.01〜0.8gである銀化合物を含むことを特徴とする、前記抗菌性ポリウレタンフォームの製造方法。 - 前記銀化合物は、クレアチニンと銀との錯体及び/又はその塩である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記ウレタン触媒が、2価のスズ系触媒を含む、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記抗菌剤をポリオール及び/又は発泡剤に添加混合をすることで抗菌剤含有液を調製する工程、及び、
前記抗菌剤含有液とそれ以外の原料とを反応させる工程
を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
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