JP6528552B2 - ポリオレフィン用加工助剤及びポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
一般式(1):CH2=CX11Y11
(式中、X11はH、F、CH3又はCF3、Y11は、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基又はフルオロアルコキシ基)で表される単量体。
一般式(2):CF2=CX21Y21
(式中、X21はH又はF、Y21は、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基又はフルオロアルコキシ基)で表される単量体(但し、CF2=CFCF3を除く)。
(式中、n11は1〜10の整数、Z11はH又はF)で表されることが好ましい。
(式中、Z21はフッ素原子又はトリフルオロメチル基を表す。m21は1〜4の整数である。n21は1〜4の整数である。)で表されることが好ましい。
(式中、X11はH、F、CH3又はCF3、Y11は、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基又はフルオロアルコキシ基)で表される単量体。
(式中、X21はH又はF、Y21は、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基又はフルオロアルコキシ基)で表される単量体(但し、CF2=CFCF3を除く)。
一般式:−ORf21(式中、Rf21は、炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を表す。)、
一般式:−OCF2ORf22(式中、Rf22は炭素数1〜6の直鎖又は分岐状パーフルオロアルキル基、炭素数5〜6の環式パーフルオロアルキル基、1〜3個の酸素原子を含む炭素数2〜6の直鎖又は分岐状パーフルオロオキシアルキル基である。)、又は、
一般式:−O(CF2CF(Z21)O)m21(CF2)n21F(式中、Z21はフッ素原子又はトリフルオロメチル基を表す。m21は1〜4の整数である。n21は1〜4の整数である。)で表されることが好ましい。
8〜16モル%の重合単位(a)、
0.1〜3モル%の重合単位(b)、
35〜55モル%の重合単位(c)、及び、
35〜55モル%の重合単位(d)
を含むフルオロポリマーであることが特に好ましい。
なお、重合時に用いる重合開始剤又は上記官能基を側鎖に有する単量体を適宜選択することにより、上記官能基をフルオロポリマーに導入することができる。
ポリエチレングリコールの数平均分子量は、JIS K0070に準拠して測定される水酸基価より計算して求めた値である。
結晶性を有するポリオレフィンの融点は、DSC装置により測定することができる。
上記ポリオレフィンは、粉末、顆粒、ペレット等であってよいが、上記ポリオレフィン組成物において、上記ポリオレフィンを効率的に溶融させ、上記ポリオレフィン用加工助剤を分散させることができる点で、ペレットであることが好ましい。
上記固着防止剤としては、例えば、可塑剤、充填剤、着色剤、受酸剤、熱安定剤等として通常用いられているものを用いることができる。
上記可塑剤としては、ジオクチルフタレート、ジグレシルフタレート等が挙げられる。
上記充填剤としては、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、グラファイト、タルク、シリカ等が挙げられる。
上記着色剤としては、酸化チタン、酸化鉄、酸化モリブデン等の金属酸化物が挙げられる。
上記受酸剤としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化鉛等が挙げられる。
上記熱安定剤としては、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム等が挙げられる。
上記成形の際の成形温度としては、一般に、上記ポリオレフィン組成物におけるポリオレフィンの融点以上、且つ、上記フルオロポリマー及び上記ポリオレフィンの各分解温度のうち低い方の温度未満の温度で行う。上記ポリオレフィン用加工助剤の効果が顕著に発揮される点では、140℃以上、220℃未満の範囲であることが好ましい。
上記成形温度は、押出成形の場合、押出温度ということがある。
19F−NMR(Bruker社製、AC300P型)を用いて測定した。
ASTM D 3159に準拠して測定した。
フルオロポリマー1〜3、5及び6は265℃にて48N、フルオロポリマー7〜9は297℃にて98Nで測定した。
DSC装置(セイコー社製)を用い、10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度を融点とした。
ポリオレフィンのみで、全面にメルトフラクチャーが発生している状態で圧力が安定するまで押出を行い、その後のスクリューが見えた時点で加工助剤等の各組成の材料をホッパーに投入してその時点を0とし、メルトフラクチャーが消え、成形品の全面が平滑になった時間をメルトフラクチャー消失時間とした。メルトフラクチャーの消失は目視および触診により行った。
なお、目視および触診の結果、表面全体がメルトフラクチャーの消失した光沢のある平滑面ではなく、全体あるいは部分的に波打った縞状である状態を、本明細書中、「サメ肌」と呼ぶ。
後述する押出評価では、押出圧力が初期の加工助剤の入っていない線状低密度ポリエチレンだけの圧力(初期圧力)から、加工助剤の効果が発揮されて低下し、その後、ほぼ一定の圧力で安定する(安定圧力)。上記初期圧力と安定圧力の差を降下圧力量とした。
設定時間内で、圧力が安定しない場合は、初期圧力と終了時間の圧力の差を降下圧力量とした。
フルオロポリマー1〜3:特許第3428026号公報における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。
フルオロポリマー4:特許第5140902号公報における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。フルオロポリマー4は、フルオロゴムである。
フルオロポリマー5:特許第4834971号公報及び米国特許第6277919号明細書における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。
フルオロポリマー6:モノマーIを用いなかったこと以外は、米国特許第3085083号明細書における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。
フルオロポリマー7:特開昭60−248710号公報及び国際公開第2011/007705号公報における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。
フルオロポリマー8〜9:モノマーII及びIIIを用いること以外は、特開昭60−248710号公報及び国際公開第2011/007705号における実施例に記載の重合方法と同様の方法を用いて作製した。
TFE:テトラフルオロエチレン
HFP:ヘキサフルオロプロピレン
VDF:ビニリデンフルオライド
モノマーI:CH2=CFCF2CF2CF2H
モノマーII:CH2=CHCF2CF2CF2CF3
モノマーIII:CH2=CHCF2CF2CF2CF2CF2CF3
フルオロポリマー1〜9を加工助剤として使用した。但し、比較例1及び8においては、フルオロポリマー4とシリカ、タルク及び炭酸カルシウムを含む固着防止剤とを混合して、加工助剤とした。フルオロポリマー4と固着防止剤との質量比は9/1であった。比較例2及び9では、フルオロポリマー4とポリエチレングリコール〔PEG〕(分子量8,000)とを混合して、加工助剤とした。フルオロポリマー4とポリエチレングリコールとの質量比は1/2であった。
線状低密度ポリエチレン(密度=0.918g/cm2、MI=3)と加工助剤との合計質量に対して加工助剤が5質量%となるように、線状低密度ポリエチレンと加工助剤とを混合し、さらに酸化防止剤を0.1質量%混合し、二軸押出機(株式会社東洋精機製作所製、ラボプラストミル30C150 スクリューのL/D25、スクリュー回転数80rpm)に投入してペレット状のマスターバッチを得た。マスターバッチ中の加工助剤の分散均一性を向上させるために、得られたペレット状のマスターバッチをタンブリングにて混合し、次いで、スクリュー回転数を100rpmにしたこと以外は上記ペレット状のマスターバッチを得るときと同条件で再度二軸押出を行った。
条件1:シリンダー温度150℃、250℃、250℃、ダイ温度180℃
(2)フルオロポリマー4(フルオロゴム)及び線状低密度ポリエチレンの混合物を押し出す条件は以下のとおりである。
条件2:シリンダー温度150℃、170℃、180℃、ダイ温度180℃
実施例1〜3及び比較例1〜7
線状低密度ポリエチレン(密度=0.925g/cm2、MI=0.7)とマスターバッチとの合計質量に対して、マスターバッチが1質量%となるように、線状低密度ポリエチレンとマスターバッチとをタンブリングにて混合した。得られたマスターバッチ入り線状低密度ポリエチレンを一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度170〜200℃、ダイ温度200℃、スクリュー回転数80rpmにて押出を行い、ダイ圧力とメルトフラクチャーの変化を観察した。結果を表2に示す。押出時のダイ圧力の経時変化を図1に示す。
γ:剪断速度(sec−1)
Q:押出量(kg/hr)
R:ダイの直径(mm)
実施例4〜6及び比較例8〜14
線状低密度ポリエチレン(密度=0.925g/cm2、MI=0.7)とマスターバッチとの合計質量に対して、マスターバッチが1質量%となるように、線状低密度ポリエチレンとマスターバッチとをタンブリングにて混合した。得られたマスターバッチ入り線状低密度ポリエチレンを一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度180〜210℃、ダイ温度210℃、スクリュー回転数80rpmにて押出を行い、ダイ圧力とメルトフラクチャーの変化を観察した。結果を表3に示す。押出時のダイ圧力の経時変化を図2に示す。また、剪断速度は約1,200sec−1であった。
Claims (7)
- ポリオレフィンを220℃未満の温度で成形するために用いるポリオレフィン用加工助剤であって、
CF2=CFCF3に基づく重合単位(a)、下記の一般式(1)で表される単量体に基づく重合単位(b)、エチレンに基づく重合単位(c)、及び、テトラフルオロエチレンに基づく重合単位(d)を含むフルオロポリマーを含み、
重合単位(a)の含有割合が重合単位(a)〜(d)の合計に対して0.1〜25モル%、重合単位(b)の含有割合が重合単位(a)〜(d)の合計に対して0.1〜10モル%、重合単位(c)及び重合単位(d)のモル比(c)/(d)が70/30〜10/90であり、
フルオロポリマーは、融点が110〜220℃である
ことを特徴とするポリオレフィン用加工助剤。
一般式(1):CH2=CX11Y11
(式中、X11はH、F、CH3又はCF3、Y11は、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基又はフルオロアルコキシ基)で表される単量体。 - Y11は、一般式:−(CF2)n11Z11
(式中、n11は1〜10の整数、Z11はH又はF)で表される請求項1記載のポリオレフィン用加工助剤。 - 重合単位(b)は、
一般式:CH2=CF(CF2)n12H(式中、n12は1〜10の整数)、
一般式:CH2=CH(CF2)n13F(式中、n13は1〜10の整数)、及び、
CH2=C(CF3)2で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種に基づくものである請求項1又は2記載のポリオレフィン用加工助剤。 - 重合単位(b)は、
CH2=CF(CF2)3H、CH2=CH(CF2)6F及びCH2=CH(CF2)4Fで表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種に基づくものである請求項1、2又は3記載のポリオレフィン用加工助剤。 - 更に、シリコーン−ポリエーテルコポリマー、脂肪族ポリエステル、芳香族ポリエステル、ポリエーテルポリオール、アミンオキシド、カルボン酸、脂肪族エステル及びポリ(オキシアルキレン)からなる群より選択される少なくとも1種の界面剤を、加工助剤中1〜99質量%含む請求項1、2、3又は4記載のポリオレフィン用加工助剤。
- 請求項1、2、3、4又は5記載のポリオレフィン用加工助剤と、ポリオレフィンとを含む組成物であって、
ポリオレフィン用加工助剤の含有量が、組成物の全質量に対して0.0005〜10質量%であり、
ポリオレフィン用加工助剤が、ポリオレフィン中に粒子状に分散しており、
ポリオレフィン用加工助剤のポリオレフィン中での平均分散粒子径が、10μm以下であることを特徴とするポリオレフィン組成物。 - ポリオレフィンは、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、メタロセン触媒型線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン及びポリ塩化ビニルからなる群より選択される少なくとも1種である請求項6記載のポリオレフィン組成物。
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