JP6520431B2 - ハードコートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
Δn=(2π/45kT)×{(ND2+2)2/ND}×(σ‖−σ⊥)×σ …(II)
上記式(I)及び(II)において、Rthは厚さ方向位相差を表し、Δnは複屈折率を表し、dは膜厚を表し、kはボルツマン定数を表し、Tは絶対温度を表し、NDは平均屈折率を表し、σ‖−σ⊥は主分極差を表し、σは応力を表している。
本発明者らは、鋭意検討した結果、基材の片面又は両面にハードコート層を設けたハードコートフィルムに以下の構成を採用すると、低リタデーションであり、干渉縞を生じることがなく、基材に対するハードコート層の密着性に優れ、高い硬度を有しているハードコートフィルムを実現できることを見出した。以下に、これについて、図面を参照しながら詳細に説明する。
このハードコートフィルム110は、基材111とハードコート層112とを含んでいる。ハードコート層112は、基材111の一方の面に形成されている。ハードコート層112は、基材111の両面に形成してもよい。
基材111としては、第1重合性化合物と第1光重合開始剤とを含んだ第1光重合性組成物を光硬化させることにより得られるものを使用する。光硬化を利用すると、低リタデーションの基材が得られる。
ハードコート層112は、第2重合性化合物と第2光重合開始剤とを含んだ第2光重合性組成物を基材111上で光硬化させることにより形成する。光硬化を利用すると、低リタデーションのハードコート層が得られる。
ハードコートフィルム110は、ハードコート層112上に、機能層を更に含むことができる。機能層は、例えば、反射防止性能、帯電防止性能、防汚性能、防眩性能、電磁波シールド性能、赤外線吸収性能、紫外線吸収性能、又は色補正性能を有する層である。機能層は、単層であってもよく、複数の層であってもよい。例えば、反射防止層は、単一の低屈折率層であってもよく、低屈折率層と高屈折率層とを交互に積層してなる積層体であってもよい。また、機能層は、例えば、防汚性能を有する反射防止層というように、1層で複数の機能を有していても構わない。
ハードコートフィルム110は、例えば、以下の方法により製造する。
先ず、第1光重合性組成物を支持体上に塗布して第1塗膜を形成する。
このハードコートフィルム110は、低リタデーションであり、干渉縞を生じることがなく、基材111に対するハードコート層112の密着性に優れ、高い硬度を有している。また、このハードコートフィルム110は、典型的には、以下の特徴を有している。
引張伸度=(L1−L0)/L0 …(III)
ここで、上記式(III)において、L0は引っ張り前の基材111の長さを表し、L1は破断時の基材111の長さを表している。
ここで、Nxはハードコートフィルム110の平面内で定義したX方向の屈折率、Nyはハードコートフィルム110の平面内であってX方向に垂直なY方向の屈折率、Nzはハードコートフィルム110の厚さ方向の屈折率である。また、Nx及びNyは、Nx≧Nyで示す関係を満たしており、X方向は遅相軸に相当している。そして、dはハードコートフィルム110の厚さである。
上述したハードコートフィルム110は、例えば、偏光板の保護フィルムとして使用することができる。
上述したハードコートフィルム110は、例えば、ディスプレイの画面を保護する保護層として使用することができる。
図3に示すディスプレイ1は、透過型液晶ディスプレイである。このディスプレイ1は、表示パネル20と、一対の偏光板10と、バックライトユニット30とを含んでいる。
先ず、後述するハードコートフィルムの評価方法について説明する。
ハードコートフィルムの厚さ方向の位相差Rthは、以下の方法により求めた。即ち、分光エリプソメーターM220(日本分光社製)を使用して、ハードコート層が形成された基材の法線方向に対して45°傾いた方向よりリタデーションΔ(λ)を測定した。そして、この値を用いて得られる3次元屈折率から、上記式(IV)を用いてRthを算出した。なお、分光エリプソメーターの測定波長は590nmとした。
基材の引張特性は、以下の方法により調べた。先ず、基材を100mm×15mmの寸法に切り出して、短冊形状サンプルを得た。このサンプルについて、島津製作所社製小型卓上試験機EZ−L用いた測定を行った。ここでは、測定開始時のチャック間距離は50mmとし、引張速度は5mm/minとした。そして、引張伸度は、上記式(III)を用いて算出した。
ハードコートフィルムの裏面、即ち、ハードコート層を設けていない面をサンドペーパで擦り、その後、この面に艶消しの黒色塗料を塗布した。そして、ハードコートフィルムの表面を、正面から蛍光灯(三波長蛍光灯)で照明して、目視による観察を行った。そして、以下の基準で評価した。
○:干渉縞が殆ど認められない。
△:干渉縞が僅かに認められる。
×:干渉縞が顕著に認められる。
ハードコートフィルムの引っかき硬度は、JIS K5600−5−4:1999(ISO/DIS 15184:1996)に定められている鉛筆法によって測定した。
ハードコート層の基材に対する付着性を、JIS K5600−5−6:1999(ISO 2409:1992)に定められているクロスカット法によって評価した。なお、ここでは、ハードコート層の一部を、升目状に配列した10×10個の薄片へと分割した。そして、剥離を生じた薄片の数を、以下の基準に照らして評価した。
△:20個以下の薄片が剥離した。
×:20個を超える薄片が剥離した。
次に、ハードコートフィルムの製造において使用したウレタンの合成方法について説明する。
冷却管、攪拌装置及び温度計を取り付けた反応容器に、イソホロンジイソシアネート31.5質量部及びジブチル錫ジラウレート0.1質量部を投入した。これらの混合液を50℃に保ち、これにε−カプロラクトン1mol変性2−ヒドロキシエチルアクリレート68.4質量部を1時間かけて滴下した。続いて、これらの混合液を90℃で10時間攪拌して、それらを反応させた。
冷却管、攪拌装置及び温度計を取り付けた反応容器に、イソホロンジイソシアネート23.1質量部及びジブチル錫ジラウレート0.1質量部を投入した。これらの混合液を50℃に保ち、これにε−カプロラクトン2mol変性2−ヒドロキシエチルアクリレート76.8質量部を1時間かけて滴下した。続いて、これらの混合液を90℃で10時間攪拌して、それらを反応させた。
以下に記載する方法によりハードコートフィルムを製造し、各ハードコートフィルムの性能を評価した。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンU1 57.14質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が80N/mm2であり、引張伸度が10%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 18.18質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 18.18質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
紫光(登録商標)UV−7000B(日本合成化学工業社製)60.00質量部
ACMO(登録商標;KJケミカルズ社製) 25.71質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 4.29質量部
メチルエチルケトン 10.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が75N/mm2であり、引張伸度が15%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンU1 28.57質量部
紫光(登録商標)UV−7000B(日本合成化学工業社製)28.57質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が60N/mm2であり、引張伸度が15%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンU1 51.43質量部
UF8001G(共栄社化学社製) 5.71質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が80N/mm2であり、引張伸度が10%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンU2 28.57質量部
ACMO(登録商標;KJケミカルズ社製) 28.57質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が50N/mm2であり、引張伸度が10%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
エポキシエステル3002A(共栄社化学社製) 57.14質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が30N/mm2であり、引張伸度が20%であった。即ち、この基材は、強度が低かった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンU1 17.14質量部
アロニックス(登録商標)M6100(東亞合成社製) 40.00質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が25N/mm2であり、引張伸度が20%であった。即ち、この基材は、強度が低かった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA306I(共栄社化学社製) 36.36質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、大気雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離したが、割れが発生し、基材として剥離することができなかった。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
次に、この基材上に、ハードコートフィルムHCF1について説明したのと同様の方法によりハードコート層を形成した。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 25.45質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 10.91質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 36.36質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA−510H(共栄社化学社製) 18.18質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 18.18質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 14.54質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 21.82質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 7.27質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 29.09質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。
ウレタンアクリレートAT−600(共栄社化学社製) 18.18質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 18.18質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。なお、ハードコートフィルムの製造における各工程は、大気雰囲気中で行った。
ライトアクリレートDPE−6A(共栄社化学社製) 18.18質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 18.18質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に示す方法により、ハードコートフィルムを製造した。なお、このハードコートフィルムの製造は、基材を形成するための塗布液の塗布を開始してからハードコート層を形成するまでの光照射を完了するまでの期間に亘り、窒素雰囲気中で行った。
ウレタンU1 57.14質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 2.86質量部
メチルエチルケトン 40.00質量部
この塗布液を、PETフィルムであるルミラーT60(厚さ75μm;東レ社製)に、バーコート法によって硬化膜厚が40μmになるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させた。その後、塗膜をPETフィルムから剥離して、基材を得た。
この基材は、引張強度が80N/mm2であり、引張伸度が10%であった。即ち、この基材は、引張特性が良好であった。
ウレタンアクリレートUA−306I(共栄社化学社製) 18.18質量部
ライトアクリレートPE−3A(共栄社化学社製) 18.18質量部
イルガキュアー(登録商標)184(BASF社製) 1.82質量部
イルガキュアー(登録商標)TPO(BASF社製) 1.82質量部
メチルイソブチルケトン 60.00質量部
この塗布液を、先の基材上に、バーコート法によって硬化膜厚が5μmとなるように塗布した。塗膜を乾燥させた後、窒素雰囲気中で、これに高圧水銀ランプによって300mJ/cm2の紫外線を照射した。これにより、塗膜を光硬化させてなるハードコート層を得た。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する。
[1]
第1重合性化合物と第1光重合開始剤とを含んだ第1光重合性組成物を光硬化させることにより得られ、前記第1重合性化合物の40質量%以上はウレタン骨格と2又は3つの(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物である基材と、
第2重合性化合物と第2光重合開始剤とを含んだ第2光重合性組成物を前記基材上で光硬化させることにより得られ、前記第2重合性化合物の50質量%以上は、ウレタン骨格と6つ以上の(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物であるハードコート層と
を具備したハードコートフィルム。
[2]
前記基材は20乃至100μmの厚さを有している項1に記載のハードコートフィルム。
[3]
前記ハードコート層は2乃至15μmの厚さを有している項1又は2に記載のハードコートフィルム。
[4]
項1乃至3の何れか1項に記載のハードコートフィルムを備えた偏光板。
[5]
項1乃至3の何れか1項に記載のハードコートフィルムを備えたディスプレイ。
[6]
第1重合性化合物と第1光重合開始剤とを含んだ第1光重合性組成物を支持体上に塗布して第1塗膜を形成する工程であって、前記第1重合性化合物の40質量%以上はウレタン骨格と2又は3つの(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物である工程と、
前記第1塗膜を光硬化させて、前記支持体に支持された基材を得る工程と、
第2重合性化合物と第2光重合開始剤とを含んだ第2光重合性組成物を前記基材上に塗布して第2塗膜を形成する工程であって、前記第2重合性化合物の50質量%以上は、ウレタン骨格と6つ以上の(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物である工程と、
前記第2塗膜を光硬化させて、前記基材に支持されたハードコート層を得る工程と、
前記第2塗膜を形成する前又は前記第2塗膜を光硬化させた後に、前記基材を前記支持体から剥離する工程と
を含んだハードコートフィルムの製造方法。
[7]
前記第1塗膜の光硬化を酸素含有雰囲気中で行い、前記第2塗膜の光硬化を不活性雰囲気中で行う項6に記載のハードコートフィルムの製造方法。
Claims (5)
- 第1重合性化合物と第1光重合開始剤とを含んだ第1光重合性組成物を支持体上に塗布して第1塗膜を形成する工程であって、前記第1重合性化合物の40質量%以上はウレタン骨格と2又は3つの(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物である工程と、
前記第1塗膜を光硬化させて、前記支持体に支持された基材を得る工程と、
第2重合性化合物と第2光重合開始剤とを含んだ第2光重合性組成物を前記基材上に塗布して第2塗膜を形成する工程であって、前記第2重合性化合物の50質量%以上は、ウレタン骨格と6つ以上の(メタ)アクリロイル基とを含んだ化合物である工程と、
前記第2塗膜を光硬化させて、前記基材に支持されたハードコート層を得る工程と、
前記第2塗膜を形成する前又は前記第2塗膜を光硬化させた後に、前記基材を前記支持体から剥離する工程と
を含み、前記第1塗膜の光硬化を酸素含有雰囲気中で行い、前記第2塗膜の光硬化を不活性雰囲気中で行うハードコートフィルムの製造方法。 - 前記基材は20乃至100μmの厚さを有している請求項1に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層は2乃至15μmの厚さを有している請求項1又は2に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- 請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法によりハードコートフィルムを製造することを含んだ偏光板の製造方法。
- 請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法によりハードコートフィルムを製造することを含んだディスプレイの製造方法。
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