JP6505518B2 - 両面粘着テープ - Google Patents
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Description
粘着テープの耐衝撃性を向上させる方法として、例えば、発泡体等の緩衝性のある基材を用いる方法が挙げられる。特許文献3には、架橋ポリオレフィン系樹脂発泡シートと、上記架橋ポリオレフィン系樹脂発泡シートの一面に積層一体化された特定のアクリル系粘着剤層とを含む電子機器用粘着シートが記載されている。
以下に本発明を詳述する。
上記基材は、スチレン系ゴムを含有する中間層の両面に、ポリオレフィン樹脂を含有する表層を有している。上記基材をこのような3層構成とすることにより、打ち抜き性及び耐衝撃性に優れた両面粘着テープを得ることができる。
上記中間層のスチレン系ゴムのスチレン含有量及び動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度を上記範囲に調整することにより、上記基材が衝撃吸収性能(特に、高速スピードの衝撃が加わった場合の衝撃吸収性能)を有するものとなり、両面粘着テープの耐衝撃性が向上する。
上記中間層の動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度の下限は特に限定されないが、スチレン系ゴムのソフトセグメントの構成上制限があることから、−60℃以上が好ましい。
なお、中間層の動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度は、動的粘弾性測定装置(例えば、アイティー計測制御社製のDVA−200)を使用して定速昇温引張モード、周波数10Hzの条件で中間層の貯蔵弾性率G’と損失弾性率G”を測定し、G”/G’で算出することができる。
上記ソフトセグメントにおけるエチレン含有量は特に限定されないが、上記中間層の動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度を上記範囲に調整するためには、上記ソフトセグメント全体100重量%中の好ましい下限が5重量%、好ましい上限が90重量%である。上記エチレン含有量が5重量%未満であると、上記中間層のガラス転移温度が上昇し、tanδピーク温度を上記範囲に調整できないことがある。上記エチレン含有量が90重量%を超えると、上記スチレン系ゴムの結晶化が進み、柔軟性が低下するため、上記中間層のtanδピーク温度を上記範囲に調整できないことがある。上記エチレン含有量のより好ましい下限は20重量%、より好ましい上限は80重量%である。
上記粘着付与樹脂は特に限定されず、例えば、テルペン系樹脂、ロジン系樹脂、石油系樹脂等が挙げられる。上記軟化剤は特に限定されず、例えば、石油系軟化剤、液状ゴム系軟化剤、二塩基酸エステル、植物系軟化剤、油系軟化剤等が挙げられる。上記石油系軟化剤として、例えば、フッコールフレックス2050N(富士興産社製)、ダイアナプロセスオイルPW90(出光興産社製)等が挙げられる。
なお、破断強度は、テンシロン万能材料試験機(例えば、エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)を使用して、測定できる。
なお、破断伸度は、テンシロン万能材料試験機(例えば、エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)を使用して、測定できる。
上記表層のメルトフローレート(MFR)及び密度を上記範囲に調整することにより、両面粘着テープの耐衝撃性が向上し、段差追従性が高くなる。また、上記基材が上記中間層のみからなる場合には、上記基材は衝撃吸収性能を有するものの柔らくなりすぎて両面粘着テープの取り扱い性が著しく低下するが、上記基材が上記中間層の両面に上記表層を有することにより、両面粘着テープの取り扱い性が向上する。
上記表層のメルトフローレート(MFR)の下限は特に限定されないが、不溶物なく連続生産が可能であるとの観点から、1g/10min以上が好ましい。
なお、メルトフローレート(MFR)は、ヒーターで加熱された円筒容器内で表層の樹脂を充填した後、230℃で加熱し、2.16kgfで加圧し、円筒容器の底部に設けられた開口部(ノズル)から10分間あたりに押出された樹脂量である。
なお、密度は、JISK−6767に準拠して、例えばミラージュ社製の電子比重計(商品名「ED120T」)等を使用して測定し算出できる。
上記ポリエチレン樹脂として、具体的には例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、ブテン−エチレン共重合体、オクテン−エチレン共重合体等が挙げられる。なかでも、上記表層のメルトフローレート(MFR)及び密度を上記範囲に調整するためには、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンが好ましい。
上記ポリオレフィン樹脂を架橋する方法は特に限定されず、例えば、上記表層に電子線、α線、β線、γ線等の電離性放射線を照射する方法、上記表層に予め配合しておいた有機過酸化物を加熱により分解させる方法等が挙げられる。
なお、曲げ弾性率は、テンシロン万能材料試験機(例えば、エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)を使用して、測定できる。
上記基材は上記中間層と上記表層とを有する3層構成であるため、上記中間層と上記表層とを多層押出成形した場合、流動性の差により上記中間層と上記表層との界面で荒れスジが生じ、両面粘着テープの外観が損なわれやすい。これに対して、上記メルトフローレート(MFR)の差を上記範囲に調整することにより、両面粘着テープの外観が良好となる。なお、上記中間層及び上記表層のいずれのメルトフローレート(MFR)が大きくてもよいが、通常は上記表層よりも上記中間層のメルトフローレート(MFR)のほうが大きいことが多い。
上記メルトフローレート(MFR)の差の下限は特に限定されず、上記中間層と上記表層との界面での荒れスジを低減する観点からは、差は小さければ小さいほうが好ましい。
全モノマー混合物に占めるブチルアクリレートの好ましい含有量は、40〜80重量%である。ブチルアクリレートの含有量が40重量%未満であると、上記粘着剤層が柔らかくなりすぎて凝集力が低下し、両面粘着テープの耐衝撃性が低下することがある。ブチルアクリレートの含有量が80重量%を超えると、上記粘着剤層が硬くなって粘着力又はタックが低下し、両面粘着テープの耐衝撃性が低下することがある。
全モノマー混合物に占める2−エチルヘキシルアクリレートの好ましい含有量は10〜40重量%である。2−エチルヘキシルアクリレートの含有量が10重量%未満であると、上記粘着剤層の粘着力が低下し、両面粘着テープの耐衝撃性が低下することがある。2−エチルヘキシルアクリレートの含有量が40重量%を超えると、上記粘着剤層が柔らかくなりすぎて凝集力が低下し、両面粘着テープの耐衝撃性が低下することがある。
上記共重合可能な他の重合性モノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル等のアルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル等のアルキル基の炭素数が13〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレート、(メタ)アクリル酸グリシジル、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸等の官能性モノマーが挙げられる。
上記重合開始剤は特に限定されず、例えば、有機過酸化物、アゾ化合物等が挙げられる。上記有機過酸化物として、例えば、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート等が挙げられる。上記アゾ化合物として、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル等が挙げられる。これらの重合開始剤は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
重量平均分子量を上記範囲に調整するためには、重合開始剤、重合温度等の重合条件を調整すればよい。
なお、重量平均分子量(Mw)とは、GPC(Gel Permeation Chromatography:ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
上記粘着付与樹脂として、例えば、ロジンエステル系樹脂、水添ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、脂環族飽和炭化水素系樹脂、C5系石油樹脂、C9系石油樹脂、C5−C9共重合系石油樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、イソシアネート系架橋剤が好ましい。上記粘着剤層にイソシアネート系架橋剤が添加されることで、イソシアネート系架橋剤のイソシアネート基と上記粘着剤層を構成する樹脂中のアルコール性水酸基とが反応して、上記粘着剤層の架橋が緩くなる。従って、上記粘着剤層は、断続的に加わる剥離応力を分散させることができ、強い衝撃が加わった場合に被着体の変形に伴って生じる剥離応力に対し、被着体からの剥離耐性がより向上する。
上記架橋剤の添加量は、上記アクリル共重合体100重量部に対して0.01〜10重量部が好ましく、0.1〜3重量部がより好ましい。
なお、粘着剤層の架橋度は、粘着剤層をW1(g)採取し、この粘着剤層を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬して不溶解分を200メッシュの金網で濾過し、金網上の残渣を真空乾燥して乾燥残渣の重量W2(g)を測定し、下記式(1)により算出する。
架橋度(重量%)=100×W2/W1 (1)
まず、アクリル共重合体、粘着付与樹脂、必要に応じて架橋剤等に溶剤を加えて粘着剤aの溶液を作製して、この粘着剤aの溶液を、多層押出成形等により成形した基材の表面に塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層aを形成する。次に、形成された粘着剤層aの上に離型フィルムをその離型処理面が粘着剤層aに対向した状態に重ね合わせる。
次いで、上記離型フィルムとは別の離型フィルムを用意し、この離型フィルムの離型処理面に粘着剤bの溶液を塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、離型フィルムの表面に粘着剤層bが形成された積層フィルムを作製する。得られた積層フィルムを粘着剤層aが形成された基材の裏面に、粘着剤層bが基材の裏面に対向した状態に重ね合わせて積層体を作製する。そして、上記積層体をゴムローラ等によって加圧することによって、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面が離型フィルムで覆われた両面粘着テープを得ることができる。
また、これらの用途における本発明の両面粘着テープの形状は特に限定されないが、長方形、額縁状、円形、楕円形、ドーナツ型等が挙げられる。
(1)基材の作製
表1又は2に記載のように下記に示す中間層材料及び表層材料を用い、Tダイ法により多層押出機を用いて200℃で共押出し成形することにより、表層(厚み20μm)/中間層(厚み100μm)/表層(厚み20μm)の3層構成の基材を作製した。なお、同様の方法で別途作製した中間層に対してメルトフローレート(MFR)、動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度、破断強度、破断伸度を求め、同様の方法で別途作製した表層に対してメルトフローレート(MFR)、密度、曲げ弾性率、破断強度、破断伸度を求めた。
メルトフローレート(MFR)は、メルトフローレイタ(東洋精機性のD−M)により求めた。
破断強度は、テンシロン万能材料試験機(エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)により求めた。
破断伸度は、テンシロン万能材料試験機(エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)により求めた。
中間層の動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度は、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製のDVA−200)を使用して、定速昇温引張モード、周波数10Hzの条件で中間層の貯蔵弾性率G’と損失弾性率G”を測定し、G”/G’で算出した。なお、3層構成の基材を動的粘弾性測定装置を用いて測定した場合であっても、その測定値から中間層の貯蔵弾性率G’と損失弾性率G”を算出することができる。
表層の密度は、JISK−6767に準拠して、ミラージュ社製の電子比重計(商品名「ED120T」)を使用して求めた。
表層の曲げ弾性率は、テンシロン万能材料試験機(エー・アンド・デイ社製のRTC−1210A)により求めた。
・実施例1〜5、比較例1〜5:SEBSブロックコポリマー(DR8601P、スチレン含有量15重量%、JSR社製)
・実施例6:HSBR水添スチレン−ブチレンゴム(DR1320P、スチレン含有量10重量%、JSR社製)
・実施例7:HSBR水添スチレン−ブチレンゴム(DR1321P、スチレン含有量10重量%、JSR社製)
・実施例8:SEBSブロックコポリマー(Tg:−48.4℃、スチレン含有量9重量%、ソフトセグメント100重量%中のブチレン含有量64重量%、JSR社製)
・実施例9:SEBSブロックコポリマー(G1657、スチレン含有量13重量%、クレトン社製)
・実施例10:SEBSブロックコポリマー(G1643、スチレン含有量19重量%、クレトン社製)
・実施例11:SEBSブロックコポリマー(Tg:−30℃、スチレン含有量10重量%、ソフトセグメント100重量%中のブチレン含有量90重量%、JSR社製)
・比較例6:SEBSブロックコポリマー(DR8600P、スチレン含有量15重量%、JSR社製)
・比較例7:SEBSブロックコポリマー(SEBS、Tg:−7.6℃、総スチレン含有量:45%、末端のブロックスチレン含有量:15%、エチレンブチレンのランダムスチレン含有量:30%、ソフトセグメント100重量%中のブチレン含有量64重量%、JSR社製)
・比較例8:SEBSブロックコポリマー(DR8903P、スチレン含有量35重量%、JSR社製)
・比較例9:SEBSブロックコポリマー(DR9901P、スチレン含有量53重量%、JSR社製)
・低密度ポリエチレン(LD)(実施例5:M2713、比較例4:LJ803、プライムポリマー社製)
・直鎖状低密度ポリエチレン(LL)(実施例1:1020L、実施例2、実施例6〜9、実施例11、比較例6〜9:1520L、実施例3:2022L、実施例4、10:15100C、比較例1:3520L、比較例2:4020L、比較例3:UJ370、プライムポリマー社製)
・高密度ポリエチレン(HD)(比較例5:HF560、プライムポリマー社製)
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器にブチルアクリレート76重量部、2−エチルヘキシルアクリレート21重量部、アクリル酸3重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.2重量部、及び、酢酸エチル80重量部を加え、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を添加した。70℃、5時間還流させて、アクリル共重合体(a)の溶液を得た。得られたアクリル共重合体(a)について、カラムとしてWater社製「2690 Separations Model」を用いてGPC法により重量平均分子量を測定したところ、72万であった。
得られたアクリル共重合体(a)の溶液に含まれるアクリル共重合体(a)の固形分100重量部に対して、重合ロジンエステル14重量、テルペンフェノール10重量部、水添ロジンエステル10重量部、酢酸エチル(不二化学薬品社製)125重量部、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製 商品名「コロネートL45」)2.2重量部を添加し、攪拌して、粘着剤Aを得た。
厚み150μmの離型紙を用意し、この離型紙の離型処理面に粘着剤Aを塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより、厚み30μmの粘着剤層を形成した。得られた粘着剤層を基材の表面と貼り合わせた。次いで、同様の要領で、基材の反対の表面にも上記と同じ粘着剤層を貼り合わせた。これにより、両面を厚み150μmの離型紙で覆われた両面粘着テープを得た。
基材としてポリオレフィン発泡体(PEフォーム)「厚み140μmの架橋メタロセン系ポリエチレン発泡体(MD方向の23℃の破断伸度:552%、見かけ密度:0.44g/cm3、厚み方向の25%圧縮強度:208kPa))」を用いたこと以外は実施例1と同様にして、両面粘着テープを得た。
実施例、比較例で得られた両面粘着テープについて下記の評価を行った。評価結果を表1、2に示す。
レーザー顕微鏡(LEXT OLS4100、オリンパス社製)を用いて両面粘着テープの基材の中間層と表層との界面での荒れスジの有無を観察した。荒れスジがなかった場合を○、荒れスジがあった場合を×と判断した。
両面粘着テープを外径が幅46mm、長さ61mm、内径が幅45mm、長さ60mmに打ち抜き、打ち抜き幅0.5mmの額縁状の試験片を作製した。ただし、比較例10で得られた両面粘着テープは、基材中に気泡が存在しており、打ち抜き幅0.5mmの額縁状の試験片を打ち抜いた際に切れやすいため、打ち抜き幅1mmとした。打ち抜き幅0.5mmの額縁状の試験片を切れなく作製できた場合を○、打ち抜き幅0.5mmの額縁状の試験片を打ち抜いた際によく切れた場合を×と判断した。
厚さ1mmのポリカーボネート板の表面に厚さ50μmの片面テープを貼り付け、ポリカーボネート板の表面と片面テープの表面に両面粘着テープの片面を貼り付けた。なお、両面テープの他方の表面には離型シートを残した。これをひっくり返して両面テープ側を下に向けガラス板の上に置き、ポリカーボネート板側から5kgfの圧力を10秒間加えて試験片を作製した。
試験片を作製後、すぐにポリカーボネート板側から残存していた気泡の有無を観察した。ポリカーボネート板と両面粘着テープの粘着剤層が密着して、気泡がなかった場合を○、片面テープの厚み分の段差により両面粘着テープを貼り付けた時に空気を巻き込んで気泡が発生した場合を×と判断した。
<試験装置の作製>
図1に両面粘着テープの落下衝撃試験を示す模式図を示す。両面粘着テープを外径が幅46mm、長さ61mm、内径が幅44mm、長さ59mmに打ち抜き、打ち抜き幅1mmの額縁状の試験片を作製した。次いで、図1(a)に示すように、中央部分に幅38mm、長さ50mmの四角い穴のあいた厚さ2mmのポリカーボネート板3に対して離型紙を剥がした試験片1を四角い穴がほぼ中央に位置するように貼り付けた後、試験片1の上面から幅55mm、長さ65mm、厚さ1mmのポリカーボネート板2を試験片1がほぼ中央に位置するように貼り付け、試験装置を組み立てた。
その後、試験装置の上面に位置するポリカーボネート板側から5kgfの圧力を10秒間加えて上下に位置するポリカーボネート板と試験片とを圧着し、常温で24時間放置した。
図1(b)に示すように、作製した試験装置を裏返して支持台に固定し、四角い穴を通過する大きさの300gの重さの鉄球4を四角い穴を通過するように落とした。鉄球を落とす高さを徐々に高くしていき、鉄球の落下により加わった衝撃により試験片とポリカーボネート板が剥がれた時の鉄球を落した高さを計測した。150cm以上であった場合を◎、120cm以上、150cm未満であった場合を○、90cm以上、120cm未満であった場合を△、90cm未満であった場合を×と判断した。
2 ポリカーボネート板(厚さ1mm)
3 ポリカーボネート板(厚さ2mm)
4 鉄球(300g)
Claims (2)
- 基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着テープであって、
前記基材は、スチレン系ゴムを含有する中間層の両面に、ポリオレフィン樹脂を含有する表層を有しており、
前記中間層は、前記スチレン系ゴムのスチレン含有量が5〜20重量%、動的粘弾性測定におけるtanδピーク温度が−25℃以下であり、
前記表層は、メルトフローレート(MFR)が15g/10min以下、密度が930kg/m3以下であり、
前記中間層と前記表層とのメルトフローレート(MFR)の差が12g/10min以下であり、
携帯電子機器を構成する部品を機器本体に接着固定するために用いられる
ことを特徴とする両面粘着テープ。 - 粘着剤層の架橋度が5〜40重量%であることを特徴とする請求項1記載の両面粘着テープ。
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