JP6499764B2 - 高い光散乱特性および高い固形分を有する超微細gccを得るための方法 - Google Patents
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Description
a)水性懸濁液の総重量に対して10.0から80.0重量%の範囲の固形分を有し、分散剤を実質的に含まない、少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を用意する工程と、
b)0.4μm未満の重量メジアン径d50を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1回の粉砕する工程により、工程a)で用意された水性懸濁液を湿式粉砕する工程と、
c)工程b)で得られた水性懸濁液を機械的な方法の使用によって脱水して、ろ過ケーキの総重量に対して40.0から88.0重量%の範囲の固形分を有するろ過ケーキを得る工程と、
d)工程c)で得られたろ過ケーキを解凝集する工程と、
e)工程d)で得られた解凝集されたろ過ケーキに少なくとも1種の分散剤を添加し、ろ過ケーキと少なくとも1種の分散剤とを混合して、水性懸濁液の総重量に対して50.0から80.0重量%の範囲の固形分を有する水性懸濁液を得る工程
とを含む。
i)8.0から30.0m2/gの範囲、好ましくは10.0から25.0m2/gの範囲、より好ましくは11.0から20.0m2/gの範囲のBET表面積、および/または
ii)70重量%超、好ましくは80重量%超、より好ましくは85重量%超の1μm未満粒子含量、および/または
iii)100から600mPa・sの範囲のブルックフィールド粘度、および/または
iv)175m2/kg超、好ましくは190m2/kg超、より好ましくは200m2/kg超、さらにより好ましくは210m2/kg超、最も好ましくは220m2/kg超の光散乱係数
を有する。
本方法の工程a)によれば、少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の分散剤を実質的に含まない水性懸濁液が、用意される。水性懸濁液は、水性懸濁液の総重量に対して10.0から80.0重量%の範囲の固形分を有する必要がある。
本方法の工程b)によれば、工程a)で用意された水性懸濁液は、0.4μm未満の重量メジアン径d50を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1つの粉砕する工程によって湿式粉砕される。
本方法の工程c)によれば、工程b)で得られた水性懸濁液を、機械的な方法の使用によって脱水して、ろ過ケーキの総重量に対して40.0から88.0重量%の範囲の固形分を有するろ過ケーキを得る。
本方法の工程d)によれば、工程c)で得られたろ過ケーキは、解凝集される。
本方法の工程e)によれば、少なくとも1種の分散剤を、工程d)で得られた解凝集されたろ過ケーキに添加し、ろ過ケーキおよび少なくとも1種の分散剤を混合して、水性懸濁液の総重量に対して60.0から80.0重量%の範囲の固形分を有する水性懸濁液を得る。
i)8.0から30.0m2/g、好ましくは10.0から25.0m2/gおよび、より好ましくは11.0から20.0m2/gの範囲のBET表面積、および/または
ii)70重量%超、好ましくは80重量%超およびより好ましくは85重量%超の1μm未満粒子含量、および/または
iii)100から600mPa・sの範囲のブルックフィールド粘度、および/または
iv)175m2/kg超、好ましくは190m2/kg超、より好ましくは200m2/kg超、さらにより好ましくは210m2/kg超、および最も好ましくは220m2/kg超の光散乱係数
を有する。
i)8.0から30.0m2/g、好ましくは10.0から25.0m2/gおよびより好ましくは11.0から20.0m2/gの範囲のBET表面積、または
ii)70重量%超、好ましくは80重量%超、より好ましくは85重量%超の1μm未満粒子含量、または
iii)100から600mPa・sの範囲のブルックフィールド粘度、または
iv)175m2/kg超、好ましくは190m2/kg超、より好ましくは200m2/kg超、さらにより好ましくは210m2/kg超および最も好ましくは220m2/kg超の光散乱係数
を有する。
i)8.0から30.0m2/g、好ましくは10.0から25.0m2/gおよびより好ましくは11.0から20.0m2/gの範囲のBET表面積、および
ii)70重量%超、好ましくは80重量%超およびより好ましくは85重量%超の1μm未満粒子含量および
iii)100から600mPasの範囲のブルックフィールド粘度、および
iv)175m2/kg超、好ましくは190m2/kg超、より好ましくは200m2/kg超、さらにより好ましくは210m2/kg超および最も好ましくは220m2/kg超の光散乱係数
を有する。
1.測定法
以下、例において実施した測定法について記述する。
粒状物質の重量粒径および粒径質量分布は、沈降法、即ち重力場における沈降挙動の分析によって測定した。測定は、Sedigraph(商標)5120またはMicromeritics Instrument CorporationのSedigraph(商標)5100を用いて行った。
Fraunhofer光散乱近似を使用して、Helos粒径分析装置(Sympatec GmbH、ドイツから調達したレーザー回折システム)を使用することによって、粒径分布を決定した。上記方法および機器は、当業者に公知であり、充填剤および他の粒状物質の粒径を測定するために一般的に使用されている。供給源(5)から分析装置(6)への給水(1a)によって供給された水によって試料が輸送される下記の構成を、水に基づいたサンプリングのために使用した。直径12mmのステンレス鋼製輸送用パイプラインは、8個のバルブ(4a)を介して8本の工程用パイプライン(3)に接続されている(図1を参照されたい。)。試料を輸送用パイプラインに入れるために、バルブ(4a)の1つを3秒開放し、0.5リットルの試料を輸送用パイプラインに放出する。専用ポンプ(体積流量=7.15リットル/分)によって供給される輸送媒体としての水を使用して、試料を分析装置(6)に輸送すると、試料が分析装置(6)に到達したときにバルブ(4b)が1秒開放する。この後、分析装置(6)が、25%の光透過率になるように試料を希釈し、測定を実施する。この方法は、多重化、即ち、幾つかの供給源(5)からのサンプリングを可能にする。輸送ライン(2)の最終段を清浄化するための第2の給水(1b)から水が供給されるが、この清浄化の効果は、第2の給水(1b)からの温水の供給によって改善することができる。水なしでの試料の輸送には、試料を工程に送り戻すためのパイプが必要となる場合がある。水による輸送に必要とされる試料は少量であるため、工程への帰還用のパイプを備えないようにして、測定後に試料を排水口(7)に投入することが許容されることもあり得る。水に基づいたサンプリングは、同じ距離への製品の圧送に比較して、目詰まりの危険性および不十分な清浄化を抑制する。
本明細書を通して、粒状物質の比表面積(m2/g)は、当業者に周知のBET法(吸着ガスとして窒素を使用する。)を用いて測定した(ISO9277:1995)。従って、粒状物質の全表面積(m2)は、比表面積と粒状物質の質量(g)との乗算によって得られる。上記方法および機器は、当業者に公知であり、粒状物質の比表面積を測定するために一般的に使用されている。
Mettler Toledo Seven Easy pH計とMettler Toledo InLab(R)Expert Pro pH電極を使用して、懸濁液のpHを25℃において測定する。最初に、20℃におけるpH値が4、7および10である市販の緩衝液(Aldrich製)を使用して、(セグメント法による)機器の3点較正を実施する。報告されたpH値は、機器によって検出された終点値である(直近6秒の平均に対する測定されたシグナルの差異が、0.1mV未満であるときが、終点となる。)。
本発明の目的では、「粘度」または「ブルックフィールド粘度」という用語は、ブルックフィールド粘度を指す。この目的のためでは、ブルックフィールド粘度は、ブルックフィールドRVスピンドルセットの適切なスピンドルを使用して、25℃±1℃、100rpmにおいてブルックフィールド(RVT型)粘度計によって測定され、mPa・sとして指定されている。当業者は自身の技術的知識に基づいて、測定すべき粘度範囲に適したブルックフィールドRVスピンドルセットからスピンドルを選択する。例えば、200から800mPa・sの粘度範囲では、スピンドルナンバー3を使用することができ、400から1,600mPa・sの粘度範囲では、スピンドルナンバー4を使用することができ、800から3,200mPa・sの粘度範囲では、スピンドルナンバー5を使用することができる。
水分計
120度の温度、自動スイッチオフ3、標準乾燥、5から20gの生成物という設定にしたMettler−Toledo、スイス製のMoisture Analyzer HR73を使用して、固形分(「乾燥重量」としても公知)を測定した。
さらに、濁度計(相対濁度計ITM−3、NEGELE MESSTECHNIK GMBH、ドイツ)を使用して、固形分を測定した。濁度計は非常に鋭敏な機器であるため、5秒の平均値を取得する。各試験前に濁度計を較正した。最初に実験用タンクに4リットルの水を充填してから濁度を測定することによって、較正を実施した。次いで、タンクから水を抜き取り、4リットルの製品試料を充填し、各試料を測定前に撹拌して、試料を確実に均一にした後、濁度値を記録した。水を1リットル刻みで添加して、20種の異なる既知の固形分における濁度を測定した。固形分と濁度との関係を導き出す検量線を使用して、固形分を計算した。この方法により、固形分をより正確に測定し、測定コストを著しく削減することができる。低い濃度(15重量%未満の固形分)のときに最良の結果が達成されるが、17重量%超の固形分のときには、濁度法を使用しないことが推奨されている。この方法は、固形分のオンライン測定に非常に適している。
光散乱による顔料白色度R457
顔料の白色度R457は、ISO2469:1994(DIN53145−2:2000およびDIN53146:2000)に従ってDatacolor社のELREPHO3000を使用して測定した。CIELAB L*、a*、b*座標は、EN ISO11664−4に従ってDatacolor社のELREPHO3000および標準物質としての硫酸バリウムを使用して測定した。
さらに、濁度計(相対濁度計ITM−3、NEGELE MESSTECHNIK GMBH、ドイツ)を用いて、顔料白色度R457を測定した。濁度計は非常に鋭敏な機器であるため、5秒の平均値を取得する。各試験前に濁度計を較正した。相異なる顔料白色度R457を有する相異なる比の製品試料の混合物を実験タンクに充填することによって、較正を実施した。比を段階的に変化させて、10種の既知の顔料白色度R457における濁度を測定した。検量線を用いて顔料白色度R457を計算して、顔料白色度R457と濁度との関係を導き出した。この方法により、測定コストが著しく削減される。高い固形分(30重量%超の固形分)のときに最良の結果が達成されるが、25重量%未満の固形分のときには、濁度法を使用しないことが推奨されている。この方法は、顔料白色度R457のオンライン測定に非常に適している。
光散乱係数「S」は、紙コーティング用バインダーである(乾燥量基準で)10部のAcronal(商標)S360D、BASFおよび(乾燥量基準で)90部の炭酸カルシウム懸濁液を使用して紙コーティング用着色料を調製して測定し、実験用コーターTyp Model 624(Ericksen、58675Hemer、ドイツ)を使用して、プラスチック支持体(Synteape、Argo Wiggins)上に種々の皮膜重量の範囲に塗布した。そうではないと報告されていなければ、全てのコーティング用着色料は、45.0重量%の固形分を有していた。
黄色度指数(=YI)は、次式によって計算した。
YI=100*(Rx−Rz)/Ry)
凝集体の含量は、ISO3310に従って測定した。
下記の出発材料を、実施例のために使用した。
42から48μmのd50値に相当する微細度を有するノルウェー産天然CaCO3を、鉱物顔料材料として使用した。
スラリーの総重量に対して35.0重量%の固形分を有する大理石の水性スラリー(d50=1.0μm)を湿式粉砕することによって、分散剤の添加なしでスラリー1を得た。スラリーを垂直ボールミル内で湿式粉砕して、表2に記載の最終的な粒径分布にした。得られたスラリー1は、湿式粉砕後のスラリーの総重量に対して13.5重量%の固形分を有していた。
11000ppmの分散剤1をスラリー1に添加し、スラリーを100℃で蒸発させて、60重量%の固形分を達成した。最終的なスラリーの特性を、以下の表4に示す。
95バールおよび50℃の温度で操作される垂直チューブプレスフィルター(Metso Corporation、Finland)を使用して、スラリー1を脱水した。上記圧力には、油圧システムによって到達している。得られたろ過ケーキの固形分は76重量%だった。得られたろ過ケーキを、セルミル(Jakering、ドイツ)によってさらに乾燥および解凝集させて、78重量%の固形分を有する粉末を得た。セルミルは、1時間当たり200kgのろ過ケーキになる供給速度で運転した。セルミル速度を2100rpmに設定し、分級機速度を1400rpmとし、工程温度を120℃とした。空気回路は3000m3/時間で運転した。得られた粉末の特性を、以下の表3に要約する。この粉末を、10000ppmの分散剤2を使用して72重量%の固形分になるように再分散させた。最終的なスラリーの特性を、以下の表4に示す。
Claims (14)
- 炭酸カルシウム含有材料の製造のための方法であって、
a)水性懸濁液の総重量に対して10.0から80.0重量%の範囲の固形分を有し、分散剤を実質的に含まない、少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を用意する工程であって、少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料が、ドロマイトおよび/または天然重質炭酸カルシウム(NGCC)である工程と、
b)0.5μm未満の重量メジアン径d50を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1回の粉砕する工程により、工程a)で用意された前記水性懸濁液を湿式粉砕する工程と、
c)工程b)で得られた前記水性懸濁液を機械的な方法の使用によって脱水して、ろ過ケーキの総重量に対して40.0から88.0重量%の範囲の固形分を有するろ過ケーキを得る工程と、
d)工程c)で得られた前記ろ過ケーキを解凝集する工程と、
e)工程d)で得られた前記解凝集されたろ過ケーキに少なくとも1種の分散剤を添加し、前記ろ過ケーキと前記少なくとも1種の分散剤とを混合して、水性懸濁液の総重量に対して50.0から80.0重量%の範囲の固形分を有する水性懸濁液を得る工程
とを含む、方法。 - 少なくとも1種の分散剤が、工程e)中にのみ添加される、請求項1に記載の方法。
- 工程a)の分散剤を実質的に含まない水性懸濁液の固形分が、前記水性懸濁液の総重量に対して15.0から50.0重量%の範囲である、請求項1または2に記載の方法。
- 粉砕工程b)で得られた水性懸濁液の固形分が、前記水性懸濁液の総重量に対して5.0から30.0重量%の範囲である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 脱水工程c)が、
a)垂直ろ過板型加圧ろ過器、チューブプレスもしくは真空ろ過器の中で実施され、および/または
b)加圧下で実施される、
請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - 脱水工程c)で得られたろ過ケーキの固形分が、前記ろ過ケーキの総重量に対して45.0から88.0重量%の範囲である、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)で得られたろ過ケーキを、熱を用いる方法によって乾燥させて、前記工程c)で得られたろ過ケーキの固形分よりも高い固形分を有するろ過ケーキを得る工程f)をさらに含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 乾燥工程で得られたろ過ケーキの固形分が、前記ろ過ケーキの総重量に対して45.0から99.0重量%の範囲である、請求項7に記載の方法。
- 乾燥工程が、50から150℃の間の温度で実施される、請求項7または8に記載の方法。
- 解凝集工程d)で得られたろ過ケーキが、0.1から1.0μmの範囲の重量メジアン径d50を有する少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種の分散剤が、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸およびこれらの酸の誘導体の少なくとも部分的に中和されたホモポリマーまたはコポリマーのナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、リチウム塩、ストロンチウム塩、直鎖状もしくは分岐状の第一級アミン塩、直鎖状もしくは分岐状の第二級アミン塩、直鎖状もしくは分岐状の第三級アミン塩および/またはアンモニウム塩、リン酸水素ナトリウムもしくはポリホスフェート、カルボキシメチルセルロース、立体分散剤、くし型ポリマーならびに/またはこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 分散工程e)で得られた水性懸濁液の固形分が、前記水性懸濁液の総重量に対して、60.0から80.0重量%の間である、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 工程d)またはf)で得られた少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を、少なくとも1種の疎水化剤によって処理して、前記疎水化剤が含まれる処理層を接触可能な表面領域の少なくとも一部に備える炭酸カルシウム含有材料を含む、水性懸濁液を得る工程g)をさらに含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一項の方法によって、炭酸カルシウム含有材料を製造し、炭酸カルシウム含有材料を、紙用充填剤および紙コーティングに関する用途、シガレットペーパー用途、プラスチック用途または塗料、コーティング、接着剤、二酸化チタンの代替物、シーラント、食品、飼料、製薬、コンクリート、セメント、化粧品、水処理および/もしくは農業に関する用途において使用することを含む、炭酸カルシウム含有材料の使用方法。
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