JP6496191B2 - ゴム組成物及び重荷重用タイヤ - Google Patents
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重荷重用タイヤ用ゴム組成物には、建設現場や鉱山等で想定される悪路を走行するため、路面上の突起等によってタイヤが破損しないための耐カット性及び耐亀裂進展性が求められる。特に、空気入り重荷重用タイヤの場合、極めて大きいタイヤの内圧に加え、大型車両の重量等が加えられる接地面となるトレッド部は、過酷な環境に晒されることとなる。
このため、重荷重用タイヤのトレッド部に用いられるゴム組成物は、単に耐カット性及び耐亀裂進展性を向上させるだけでなく、低発熱性や耐摩耗性においても、十分に高い性能を維持することが求められる。
また、発熱性の問題を回避するため、ブタジエンゴム等の合成ゴムの割合を増やした配合を用いた場合、耐カット性及び耐亀裂進展性等の性能が大きく下がることとなる。
その結果、ゴム組成物の配合設計をタイヤの性能に合わせて予測通りに行うことは、困難である。
具体的には、重荷重用タイヤのトレッドゴムにおいて低発熱、耐摩耗、耐カット、耐亀裂進展、作業性(未加硫粘度)といったパラメータを高度に両立させることが求められていた。
例えば、重荷重用タイヤに用いられ得るゴム組成物について、次のような先行技術が存在する。
1)アミン系官能基としてプロトン性アミノ基及び/又は保護化アミノ基を有するアミン系官能基変性スチレン−ブタジエン共重合体を10〜100質量%含むゴム組成物をトレッドゴムに用いたタイヤ(特許文献1)。
ここで、1,2結合のブタジエン単位においては、ブタジエンモノマーの2つの2重結合のうちの一方だけが重合により主鎖の一部となるため、他方の2重結合は、ビニル基として高分子の主鎖に結合している状態にある。
(1) (A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカを含有するゴム組成物であって、
ゴム組成物中の全てのゴム成分の含量を100重量部として、
前記ゴム成分には、少なくともゴム成分A1及びゴム成分A2が含まれ、
前記ゴム成分A1は、天然ゴム(NR)及び/又はイソプレンゴム(IR)からなり、前記ゴム組成物中30〜75重量部含まれ、
前記ゴム成分A2は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であり、前記ゴム組成物中15重量部以上含まれ、
ゴム成分A3は、前記ゴム成分A1及び前記ゴム成分A2の含量の合計が100重量部未満である場合に、ゴム成分A1、ゴム成分A2及びゴム成分A3の含量の合計が、前記ゴム組成物中100重量部となる量含まれ、且つ、
前記ゴム成分A3は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるもの、天然ゴム(NR)及びイソプレンゴム(IR)のうちの1種又は2種以上からなり、
前記カーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜145m2/g且つ、ジブチルフタレート吸油量(DBP吸油量)が70〜140cm3/100gであり、
前記シリカは、窒素吸着比表面積(N2SA)が250m2/g以下で、前記ゴム組成物中10〜35重量部含まれることを特徴とする、
ゴム組成物。
(3) 高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が末端変性されていることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のゴム組成物。
(5) ゴム成分A3が、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるものからなる、上記(1)〜(4)のいずれか1つに記載のゴム組成物。
(6) 上記(1)〜(5)に記載のゴム組成物をトレッドゴムに用いた重荷重用タイヤ。
また、本発明のゴム組成物においては、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)の高分子末端を変性することにより、比較的大粒径のシリカを加えた場合であっても耐摩耗性が大きく下がることがなく、耐亀裂進展性も良好に保たれる。即ち、スチレン・ブタジエンゴムの高分子末端を変性することで、耐摩耗性と耐亀裂進展性とを両立させることができる。さらに比較的大粒径のシリカを用いることで、本発明のゴム組成物は、低発熱性も良好になる。
以上のような本発明の効果が生じる機構は、次のものに限定されるものではないが、本発明のゴム成分中のビニル基、フェニル基、末端基等の官能基の存在及び高分子マトリックスの構造、更には特定の性質を有するカーボンブラック及びシリカの存在等が、ゴム組成物の微細構造におけるモルフォロジー、高分子の相分離状態、微粒子の分散状態等と関係し、物性を変化させているものと推測される。
〔ゴム成分〕
本発明におけるゴム成分は、少なくとも、第1のゴム成分A1である天然ゴム及び/又はイソプレンゴムと、第2のゴム成分である、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合が40重量%以上であるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とを含む。
ゴム成分A1は、天然ゴム(NR)及び/又はイソプレンゴム(IR)からなり、前記ゴム組成物中30〜75重量部含まれ、ゴム成分A2は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であり、前記ゴム組成物中15重量部以上含まれ、ゴム成分A3は、前記ゴム成分A1及び前記ゴム成分A2の含量の合計が100重量部未満である場合に、ゴム成分A1、ゴム成分A2及びゴム成分A3の含量の合計が、前記ゴム組成物中100重量部とな
る量含まれる。
第1のゴム成分A1は、天然ゴム及び/又はイソプレンゴムからなる。本発明に用いられる天然ゴムは、特に制限がなく、従来公知のものを広く使用できる。
天然ゴム(NR)の例としては、タイヤ用として一般に用いられているRSS、TSR#10、TSR#20などの他、恒粘度剤含有天然ゴム、高純度化天然ゴム、酵素処理天然ゴム、けん化処理天然ゴム等が挙げられる。恒粘度剤としては、例えば、硫酸ヒドロキシルアミン、セミカルバジド〔(NH2NHCONH)2〕、またはその塩、ヒドロキシルアミン、ヒドラジド化合物(例えば、プロピオン酸ヒドラジド)などを用いることができる。高純度化天然ゴムは、例えば天然ゴムラテックスを遠心分離にかけ、タンパク質等の非ゴム成分が除去された天然ゴムである。酵素処理天然ゴムは、プロテアーゼ、リパーゼ、ホスフォリパーゼ等の酵素により酵素処理された天然ゴムである。けん化処理天然ゴムは、アルカリ(例えば、NaOH)等でけん化処理された天然ゴムである。
第1のゴム成分A1において、ゴム成分は、一種単独で用いても、二種以上をブレンドして用いてもよい。
第1のゴム成分A1の含有量は、30〜75重量部、好ましくは、40〜60重量部、より好ましくは、45〜55重量部である。
ゴム成分A2に含まれるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)のスチレン量は、35質量%以下が好ましく、35%を超えるとゴム組成物のガラス転移温度(Tg)が高くなる。
第2のゴム成分A2も、上記条件を満たすスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であれば、一種単独で用いても、二種以上をブレンドして用いてもよい。
第2のゴム成分A2の含有量は、15〜50重量部、好ましくは、20〜35重量部、より好ましくは、20〜30重量部である。
ゴム成分A3が天然ゴム及び/又はイソプレンゴムのみからなり、ゴム成分A3とゴム成分A1とが同一の組成であってもよい。この場合、ゴム成分は、実質的に2種類のゴム成分からなり、製造工程においては、A1及びA3を分離せずに扱ってもよい。
第3のゴム成分A3の含有量は、55重量部以下、好ましくは、35〜55重量部、より好ましくは、40〜50重量部である。
本発明のゴム組成物において、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)は、変性剤を用いて、ゴム成分高分子の末端基を変性されたものを用いることが好ましい。
本発明で用いる変性剤は、シリカに対して相互作用性を有する官能基を含む変性剤であり、ケイ素原子、窒素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1つの原子を有する変性剤であることが好ましい。
前記シリカに対して高い親和性を有する観点から前記変性剤は、ヒドロカルビルオキシシラン化合物であることがより好ましい。
そして、当該ヒドロカルビルオキシシラン化合物は、下記一般式(I)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物であることが好ましい。
前記加水分解性基を有する第一もしくは第二アミノ基又は前記加水分解性基を有するメルカプト基における加水分解性基として、トリメチルシリル基又はtert−ブチルジメチルシリル基が好ましく、トリメチルシリル基が特に好ましい。
なお、「炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基」とは、「炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基もしくは炭素数3〜20の一価の脂環式炭化水素基」をいう。二価の炭化水素基の場合も同様である。
式(VII)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物であることが好ましい。
また、一般式(I)〜(VIII)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物は、アルコキシシラン化合物であることが好ましい。
このリチウムアミド化合物としては、リチウムヘキサメチレンイミド、リチウムピロリジド、リチウムピぺリジド、リチウムへプタメチレンイミド、リチウムドデカメチレンイミド、リチウムジメチルアミド、リチウムジエチルアミド、リチウムジブチルアミド、リチウムジプロピルアミド、リチウムジへプチルアミド、リチウムジへキシルアミド、リチウムジオクチルアミド、リチウムジ−2−エチルへキシルアミド、リチウムジデシルアミド、リチウム−N−メチルピベラジド、リチウムエチルプロピルアミド、リチウムエチルブチルアミド、リチウムエチルベンジルアミド及びリチウムメチルフェネチルアミドから選ばれる少なくとも一種の化合物であることが好適に例示される。例えば、リチウムヘキサメチレンイミドのアミド部分となる変性剤はヘキサメチレンイミンであり、リチウムピロリジドのアミド部分となる変性剤はピロリジンであり、リチウムピぺリジドのアミド部分となる変性剤はピぺリジンである。
本発明のシリカ(C)は、窒素吸着比表面積(N2SA)が250m2/g以下、好ましくは、2002/g以下、より好ましくは、150m2/g以下である。
本発明のゴム組成物に用いるシリカの製法としては、上記窒素吸着比表面積に関する条件を満たすものであれば特に制限がなく、従来公知のものを広く使用できる。例えば、乾式法による無水ケイ酸、湿式法による含水ケイ酸、合成ケイ酸塩などがあげられる。シランカップリング剤で変成したシリカなども挙げることができる。
本発明のゴム組成物中におけるシリカ(C)の含量は、ゴム成分100重量部に対して10〜35重量部、好ましくは15〜25重量部である。
本発明のゴム組成物は、補強性充填剤として、カーボンブラック含有する。本発明において用いることができるカーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が、20〜150m2/g、好ましくは、30〜145m2/g、より好ましくは、35〜130m2/g、且つ、DBP吸油量が、60〜160cm3/100g、好ましくは、70〜140cm3/100g、より好ましくは、75〜125cm3/100gのものであれば、それ以外に種類またはグレードの制限はない。
本発明においてゴム組成物中、シリカ及びカーボンブラックの配合部数の合計をゴム成分100重量部に対し45〜65重量部とすることで、充填剤配合時の発熱性の上昇を抑え、低発熱性を維持できる。更に、シリカ及びカーボンブラックの配合部数の合計を前記範囲とすることで、低発熱性を維持しつつ耐摩耗性等の性能を向上することができる。
本発明のゴム組成物には、(A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカの他に、ゴム工業界で通常使用される配合剤、例えば、老化防止剤、軟化剤、ステアリン酸、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫剤等を、本発明の目的を阻害しない範囲内で適宜選択して配合することができる。これら配合剤としては、市販品を好適に使用することができる。
本発明のゴム組成物は、タイヤの部品・部材製造時に加硫して用いることができる。
本発明のゴム組成物は、例えば、重荷重用空気入りタイヤのトレッド部材の用途に好適に用いることができる。
この発明において各種の測定は、下記の方法によって行った。
SBRの結合ブタジエン部のミクロ構造(ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合):赤外吸収スペクトル法(モレロ)によって求めた。
SBRの結合スチレン含量:赤外吸収スペクトル法による699cm−1のフェニル基の吸収によりあらかじめ求めておいた検量線を用いて測定した。
SBR1について
SBR1の合成 窒素置換された内容積5リットルのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン2,750g、テトラヒドロフラン41.3g、スチレン125g、1,3−ブタジエン375gを仕込んだ。反応器内容物の温度を10℃に調整した後、n−ブチルリチウム215mgを添加して重合を開始した。重合は断熱条件で実施し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で、ブタジエン10gを追加し、更に5分重合させた。リアクターからポリマー溶液を、メタノール1gを添加したシクロヘキサン溶液30g中に少量サンプリングした後、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン1129mgを加えて、変性反応を15分間行った。この後、縮合促進剤のテトラキス(2−エチル−1,3−ヘキサンジオラト)チタン8.11gを加え、更に15分間攪拌し縮合反応を行った。最後に反応後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。
N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランは、以下の方法により行った。
窒素雰囲気下、攪拌機を備えたガラスフラスコ中のジクロロメタン溶媒400ml中にアミノシラン部位として36gの3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン(Gelest社製)を加えた後、さらに保護部位として塩化トリメチルシラン(Aldrich社製)48ml、トリエチルアミン53mlを溶液中に加え、17時間室温下で攪拌し、その後反応溶液をエバポレーターにかけることにより溶媒を取り除き、反応混合物を得、さらに得られた反応混合物を665Pa条件下で減圧蒸留することにより、130〜135℃留分としてN,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランを40g得た。
SBR1の製法において、テトラヒドロフランの量及びオートクレーブ内の温度を変化させることにより、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合が異なるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とした。また、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランによる変性反応を行わず、反応後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加したのみで反応を終了し、未変性SBR2を得た。
SBR3について
SBR2の製法において、更にスチレン及び1,3−ブタジエンの量を調整し、未変性SBR3を得た。
また、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)中のスチレン含有量については、上記重合反応開始時に加えるスチレン量を調整して反応を行った後、上記方法でスチレン含有量を測定して確認した。
下記表1に示す配合処方で常法により、ゴム組成物を調製した。また、表1〜3の配合の欄の数値は、特にことわりのない限り、質量部である。
得られた各ゴム組成物について、下記測定方法により、発熱性、耐摩耗性、耐カット性及び耐亀裂進展性の測定を行った。
一定速度・ステップロード条件のドラムテストを実施し、タイヤトレッド内部の一定深さ位置の温度を測定し、コントロール(比較例1)の値を100とし、指数で表示した。指数の値が大きい程、低発熱化の効果が大きいことを示す。
10万km走行後のタイヤにおけるトレッドゴムの耐摩耗を次式 [走行距離/(走行前溝深さ−走行後溝深さ)]により算出し、比較例1の値を100とし、指数で表示した。指数の値が大きい程、耐摩耗性が良好であることを示す。
耐カット性は、実車に装着した供試タイヤを特定の角鋼材(110mm×110mm×1000mm)に進入速度10km/h、進入角度25°で衝突させ、タイヤ内圧を徐々に低下させて、カットによる空気漏れが生じる内圧を測定し、比較例1のタイヤを100として指数表示したものである。なお、指数は大きい値であるほど耐カット性が良好であることを示している。
各ゴム組成物から、60mm×100mm×1.0mmの試験片を作製し、試験片の中心部に0.3mmの傷を入れた。この試験片を振動数300サイクル/分、歪50%の条件で伸張歪を与え、傷が20mmに成長するまでの時間を測定した。比較例1の時間を100として指数表示した。指数値が大きい程、傷が成長する時間が長く、耐亀裂進展性が良好であることを示す。
表1〜3において、Viは、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の質量の割合であり、Styreneは、高分子鎖におけるスチレン単位の質量の割合である。なお、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の質量の割合は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位のモルの割合と等しい。
*1 天然ゴム RSS#3
*2 SBR N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランにより末端変性、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合56質量%、スチレン含有量20質量%
*3 SBR 末端変性なし、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合 40質量%、スチレン含有量35.5質量%
*4 SBR 末端変性なし、JSR社製 SBR#1500、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合 19質量%、スチレン含有量23.5質量%
*5 (カーボンブラック)LS−SAFカーボン 旭カーボン (旭#100L) N2SA125m2/g、DBP給油量90cm3/100g
*6 (カーボンブラック)HS−SAFカーボン 旭カーボン (旭#120) N2SA140m2/g、DBP給油量140cm3/100g
*7 (シリカ) N2SA 210m2/g 東ソー ニップシールAQ
*8 (シリカ) N2SA 240m2/g 東ソー ニップシールKQ
実施例5、9及び10は、比較例1に対して、発熱性、耐カット性及び耐亀裂進展性において優れ、耐摩耗性においても同等の性能である。
実施例12は、比較例1に対して、発熱性、耐カット性及び耐亀裂進展性において顕著に優れるが、耐摩耗性において劣る。しかし、実施例12は、最も総合評価の数値が高い。
実施例1及び比較例17、実施例2及び比較例18をそれぞれ比較した場合、加えるシリカの窒素吸着比表面積の差異により、発熱、耐亀裂進展及び耐摩耗性に変化が見られる。
Claims (5)
- (A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカを含有するゴム組成物であって、
ゴム組成物中の全てのゴム成分の含量を100重量部として、
前記ゴム成分には、ゴム成分A1、A2及びゴム成分A3が含まれ、
前記ゴム成分A1は、天然ゴム(NR)及び/又はイソプレンゴム(IR)からなり、前記ゴム組成物中30〜75重量部含まれ、
前記ゴム成分A2は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であり、前記ゴム組成物中15重量部以上含まれ、
前記ゴム成分A3は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であり、
前記カーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜145m2/g且つ、ジブチルフタレート吸油量(DBP吸油量)が70〜140cm3/100gであり、
前記シリカは、窒素吸着比表面積(N2SA)が210m2/g以下で、前記ゴム組成物中10〜35重量部含まれることを特徴とする、ゴム組成物。 - (B)カーボンブラックの含量及び(C)シリカの含量の合計が、前記ゴム組成物中45〜65重量部であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
- 高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が末端変性されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- ヒドロカルビルオキシシラン化合物を用いて末端変性されている、請求項3に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4に記載のゴム組成物をトレッドゴムに用いた重荷重用タイヤ。
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