JP6478274B2 - 油脂精製剤 - Google Patents
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Description
1. 油脂のアニシジン価を低減するために用いられる材料であって、有効成分としてケイ酸マグネシウム系材料を含み、前記ケイ酸マグネシウム系材料における細孔径200〜500nmにおける累積細孔容積が0.05cc/g以上であることを特徴とするケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
2. 前記ケイ酸マグネシウム系材料の水分含有量が8.0重量%以下である、前記項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
3. 前記ケイ酸マグネシウム系材料のメチレンブルー吸着量が0.40mmol/g以上である、前記項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
4. 前記ケイ酸マグネシウム系材料において、細孔径200〜500nmの細孔におけるメチレンブルー吸着量が1.5mol/g以上である、前記項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
5. 前記ケイ酸マグネシウム系材料におけるSi及びMgの含有比率がSiO2/MgO重量比換算で1.2〜7.6である、前記項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
6. 前記項1〜5のいずれかに記載の油脂精製剤を油脂と接触させる工程を含むことを特徴とする精製油の製造方法。
有粒子の製造方法。
本発明のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤(以下「本発明精製剤」ともいう。)は、油脂のアニシジン価を低減するために用いられる材料であって、有効成分としてケイ酸マグネシウム系材料を含み、前記ケイ酸マグネシウム系材料における細孔径200〜500nmにおける累積細孔容積が0.05cc/g以上であることを特徴とする。
本発明精製剤は、本発明のケイ酸マグネシウム系材料を調製する工程を含むことを特徴とするものである。より具体的には、マグネシウム原料を含む溶液とケイ酸質原料を含む溶液とをpH6〜10の条件下で反応させる工程を含む製造方法によって、本発明精製剤を好適に得ることができる。
合成用原料として、市販の3号ケイ酸ナトリウム163.8g(SiO2換算47.5g)、市販の硫酸マグネシウム222.0g(MgO換算36.4g)を用いた。3号ケイ酸ナトリウムは、液量が425mLとなるように水を加え、ケイ酸ナトリウム水溶液とした。また、硫酸マグネシウムは、溶解後の液量が2Lとなるように水を加え、溶解させて水溶液とした(SiO2/MgO仕込み重量比=1.3)。はじめに、硫酸マグネシウム水溶液を容量5Lのステンレス鋼製容器に導入し、撹拌しながら、90℃に加温した。次に、48%水酸化ナトリウム水溶液110gに水を加え、全量を150mLとした水溶液を滴下し、水酸化マグネシウム沈殿物を得た。滴下終了後、ケイ酸ナトリウム水溶液を滴下し、得られた反応生成物を減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:52.0重量%、MgO:41.9重量%、SiO2/MgO重量比=1.2)を得た。
仕込み重量比を2.0、48%水酸化ナトリウム水溶液の量を88.3gとした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:64.5重量%、MgO:33.5重量%、SiO2/MgO重量比=1.9)を得た。
仕込み重量比を2.8、48%水酸化ナトリウム水溶液の量を65.0gとした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:72.0重量%、MgO:26.2重量%、SiO2/MgO重量比=2.7)を得た。
仕込み重量比を3.2、48%水酸化ナトリウム水溶液の量を51.7gとした以外は実施例1と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:74.1重量%、MgO:23.6重量%、SiO2/MgO重量比=3.1)を得た。
実施例2で得られた脱水前のスラリーに薄硫酸(70重量%硫酸水溶液)21.1gを加えた後、得られたスラリーを減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:68.0重量%、MgO:30.2重量%、SiO2/MgO重量比=2.3)を得た。
加えた薄硫酸の量を36.1gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:72.3重量%、MgO:26.0重量%、SiO2/MgO重量比=2.8)を得た。
加えた薄硫酸の量を63.2gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:77.8重量%、MgO:20.7重量%、SiO2/MgO重量比=3.8)を得た。
加えた薄硫酸の量を72.6gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:81.3重量%、MgO:17.2重量%、SiO2/MgO重量比=4.7)を得た。
加えた薄硫酸の量を79.6gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:82.5重量%、MgO:16.5重量%、SiO2/MgO重量比=5.0)を得た。
加えた薄硫酸の量を84.3gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:84.2重量%、MgO:14.7重量%、SiO2/MgO重量比=5.7)を得た。
加えた薄硫酸の量を90.3gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:86.2重量%、MgO:13.3重量%、SiO2/MgO重量比=6.5)を得た。
加えた薄硫酸の量を94.8gとした以外は実施例5と同様にサンプルを調製し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:87.7重量%、MgO:11.6重量%、SiO2/MgO重量比=7.6)を得た。
実施例6の粉末の水分含有量を7.0重量%に調整したものを使用した。
実施例6の粉末の水分含有量を5.2重量%に調整したものを使用した。
実施例6の粉末の水分含有量を3.5重量%に調整したものを使用した。
比較例1では、市販されている製品「ブリスコールMT」(富田製薬株式会社製、食品添加物規格、ケイ酸マグネシウム)を使用した。
実施例及び比較例で得られた各粉末について、カツオ魚油(アニシジン価=25.1)に対するアニシジン価低減能等の物性を調べた。その結果を表1に示す。
「平成22年10月20日、平成22年厚生労働省告示第372号、食品、添加物等の規格基準の一部を改正する件」記載のMgO、SiO2含量測定方法に従い、測定した。
試料皿に試料を測り、150℃×30分間後の試料の重量から赤外線水分計(型式「FD−600」、(株)ケツト科学研究所製)を用いて水分量を算出した。
測定装置としてQuantachrome社製の高速比表面積・細孔分布測定装置「N
OVA4000e型」を用いた。試料の前処理として、試料0.05gを正確に測り、試
験管に封入し、105℃で3時間脱気を行った。比表面積の測定は、前処理終了後、液体
窒素ガス温度下で窒素ガスの吸着等温線を求め、その吸着等温線を用いてBET法により算出した。
測定装置としてQuantachrome社製水銀ポロシメーター「poremaster60GT」にて以下の条件で測定を行った。試料0.05gを測定用セルに封入し、水銀の接触角を140°、水銀の表面張力を480dyn/cmとして測定を行った。細孔容積の算出は解析ソフト「Poremaster」を用いて行った。なお、解析範囲は、50〜1000nmの範囲で行った。
カツオ魚油(アニシジン価=25.1)10mLに実施例及び比較例で調製した精製剤500mgを添加した後、50℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で60分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液0.5gを精密に量り、基準油脂分析試験法2003年度版(日本油化学会制定)記載のアニシジン価測定法に準じて、アニシジン価を測定した。なお、アニシジン価低減率は、次式Aにより算出した。
・アニシジン価低減率=((処理前の魚油のアニシジン価−処理後の魚油のアニシジン価)/処理前の魚油のアニシジン価)×100…式A
メチレンブルー溶液(メチレンブルー3水和物4gを100mLのエタノールに溶解後、精製水で全量を1Lとしたもの)10mLに実施例及び比較例で調製した精製剤100mgを添加した後、30℃の水浴中、振とう器にて130回/分の条件で30分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液1mLを精密に量り取り、精製水で200倍希釈したものを検液とした。測定装置として日本分光社製「V−660型紫外可視分光光度計」を用いて660nmにおける検液の吸光度を測定し、次式B及びCによりメチレンブルー吸着量を求めた。
・メチレンブルー吸着率=((処理前の検液の吸光度−処理後の検液の吸光度)/処理前の検液の吸光度)×100…式B
・メチレンブルー吸着量(mmol/g)=1.07(mmol)×メチレンブルー吸着率×0.01…式C
前記(3)及び(4)で得られた実施例及び比較例で調製した精製剤の比表面積及び前記(6)で得られたメチレンブルー吸着量から、次式Dにより200〜500nmの細孔におけるメチレンブルー吸着量を算出した。
・200〜500nmの細孔におけるメチレンブルー吸着量(mol/g)=メチレンブルー吸着量(mmol/g)×200〜500nmの細孔における比表面積(m2/g)×1000(mol/mmol)/(BET比表面積+(50〜1000nmの比表面積))(m2/g)…式D
3号ケイ酸ナトリウム186.2g(SiO2換算54.0g)、市販の硫酸マグネシウム182.9g(MgO換算30.0g)を用いた。3号ケイ酸ナトリウムは、液量が240mLとなるように水を加え、ケイ酸ナトリウム水溶液とした。また、硫酸マグネシウムは、溶解後の液量が365.8gとなるように水を加え、溶解させて水溶液とした(SiO2/MgO仕込み重量比=1.8)。はじめに、硫酸マグネシウム水溶液を容量5Lのステンレス鋼製容器に導入し、水を適量加え、撹拌しながら、90℃に加温した。次に、48%水酸化ナトリウム水溶液63.3gに水を加え、全量を85mLとした水溶液と、炭酸ナトリウム10.3gに水を適量加え、溶解した水溶液とを混合し、水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液の合計量を150mLとした混合液を滴下し、水酸化マグネシウム沈殿物を得た。滴下終了後、ケイ酸ナトリウム水溶液を滴下し、さらに薄硫酸(70重量%硫酸水溶液)42.0gを加え、スラリーを得た。得られたスラリーを減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:73.7重量%、MgO:25.6重量%、SiO2/MgO重量比=2.9)を得た。
実施例1で得られた脱水前のスラリーに薄硫酸(70重量%硫酸水溶液)67.2gを加えた後、容量1リットルのTAS−09−20−300型耐圧反応容器(耐圧硝子工業株式会社製)に、得られたスラリーを添加し、撹拌しながら、約15分で200℃ まで昇温した。昇温後、200℃にて3時間水熱処理を行った。得られたスラリーを減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:72.8重量%、MgO:25.4重量%、SiO2/MgO重量比=2.9)を得た。
容量1リットルのTAS−09−20−300型耐圧反応容器(耐圧硝子工業株式会社製)に、実施例2で得られた脱水前のスラリーを添加し、撹拌しながら、約15分で200℃ まで昇温した。昇温後、200℃にて3時間水熱処理を行った。得られたスラリーに薄硫酸(70重量%硫酸水溶液)28.0gを加えた後、減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、粉末状のケイ酸マグネシウム系材料(SiO2:73.2重量%、MgO:26.1重量%、SiO2/MgO重量比=2.8)を得た。
実施例6、実施例16〜18及び比較例1で得られた各粉末について、カツオ魚油(アニシジン価=29.5)に対するアニシジン価低減能、脱色能等の物性を調べた。その結果を表2に示す。
カツオ魚油(アニシジン価=29.5)10mLに実施例及び比較例で調製した精製剤500mgを添加した後、50℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で30分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液の430nmにおける吸光度を測定した。未処理魚油をブランクとし、同様な処理を行って、ろ過液の吸光度を測定した。なお、脱色率は、次式Fにより算出した。
・脱色率=((処理前の魚油の吸光度−処理後の魚油の吸光度)/処理前の魚油の吸光度)×100…式F
試料5.0gを量りとり、50mLメスシリンダーに入れ、4cmの高さにて100回/250秒の速度でタッピングを行い、粉体の体積を測定し、次式により嵩比容積を算出した。
嵩比容積(mL/g)= 粉体体積(mL)/粉体重量(g)
Claims (6)
- 油脂のアニシジン価を低減するために用いられる材料であって、有効成分としてケイ酸マグネシウム系材料を含み、前記ケイ酸マグネシウム系材料における細孔径200〜500nmにおける累積細孔容積が0.05cc/g以上であることを特徴とするケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
- 前記ケイ酸マグネシウム系材料の水分含有量が8.0重量%以下である、請求項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
- 前記ケイ酸マグネシウム系材料のメチレンブルー吸着量が0.40mmol/g以上である、請求項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
- 前記ケイ酸マグネシウム系材料において、細孔径200〜500nmの細孔におけるメチレンブルー吸着量が1.5mol/g以上である、請求項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
- 前記ケイ酸マグネシウム系材料におけるSi及びMgの含有比率がSiO2/MgO重量比換算で1.2〜7.6である、請求項1に記載のケイ酸マグネシウム系油脂精製剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の油脂精製剤を油脂と接触させる工程を含むことを特徴とする精製油の製造方法。
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