JP6471078B2 - 多結晶材表面の加工方法およびそれを用いて加工された多結晶材の接合方法 - Google Patents
多結晶材表面の加工方法およびそれを用いて加工された多結晶材の接合方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、多結晶材表面の加工方法およびそれを用いて加工された多結晶材の接合方法に関する。
多結晶材、例えば、金属表面の加工方法については、特許文献１には、研磨液を用いたステンレスの研磨が記載されている。ステンレスを研磨する方法としては、一般に、研磨液が用いられている。
多結晶材料の表面を研磨するとき、結晶粒毎の結晶方位の違いにより、研磨加工されやすい結晶粒と、研磨加工されにくい結晶粒が現れる。そのため、ナノメートルオーダーの粗さで平滑な面を得ようとしても、結晶粒毎の結晶方位の違いに起因して生ずる段差を解消することが困難であり、粗さの改善が困難である。
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、多結晶材料の表面を、ナノメートルオーダーの粗さで研磨可能な加工方法を提供することにある。
上記課題を解決する本発明の多結晶材表面の加工方法は、金属などの母材表面に生成されている皮膜の厚さ範囲内で、母材表面の凸部領域を除去加工した後、表面の皮膜の再生を行う事を特徴とする。
本発明によれば、多結晶材料の表面を、ナノメートルオーダーの粗さで研磨可能な加工方法を提供することができる。
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
以下、本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）の実施形態を、図面に基づき詳細に説明する。
図１は本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）の原理を説明するための図であり、第一段階研磨（研磨１）における加工対象の表面を概念的に示した断面図である。図１の(１)において、１００は母材であり、２００は不動態皮膜である。３００は不動態皮膜の厚さであり、４００は研磨前の不動態被膜表面の凹凸の大きさ（凸部の頂部から凹部の底部までの長さ）である。不動態皮膜３００の厚さは図１に示すように母材表面に形成されている凹凸が反映されたものになっている。図１の(２)に示すように、加工（研磨）対象を除去加工厚さ５１０まで研磨する。ここで、除去加工厚さ５１０は、不動態皮膜の厚さ３００より小さい。また、除去加工厚さ５１０は、母材３００の凸部領域の一部が除去され、凸部領域の母材が露出するように設定される。すなわち、除去加工厚さ５１０は、不動態被膜を全て除去するのではなく凹部領域の不動態被膜の一部を残し、凸部領域の母材が露出するように設定される。時間が経過すると、図１の(３)のように、３１０の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６１０を消費する。すなわち、凸部領域が除去されて露出した母材表面には不動態被膜が生成（再生）され、不動態被膜の一部が残っている凹部領域における不動態膜の厚さは実質的に変化しない。これにより表面の凹凸の大きさが小さくなる。すなわち、このときの凹凸の大きさは４１０であり、凹凸の大きさ４１０は凹凸の大きさ４００より小さい。凹凸の大きさ４００から凹凸の大きさ４１０を引いた差分が、第一段階研磨の粗さ低減効果である。
図１は本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）の原理を説明するための図であり、第一段階研磨（研磨１）における加工対象の表面を概念的に示した断面図である。図１の(１)において、１００は母材であり、２００は不動態皮膜である。３００は不動態皮膜の厚さであり、４００は研磨前の不動態被膜表面の凹凸の大きさ（凸部の頂部から凹部の底部までの長さ）である。不動態皮膜３００の厚さは図１に示すように母材表面に形成されている凹凸が反映されたものになっている。図１の(２)に示すように、加工（研磨）対象を除去加工厚さ５１０まで研磨する。ここで、除去加工厚さ５１０は、不動態皮膜の厚さ３００より小さい。また、除去加工厚さ５１０は、母材３００の凸部領域の一部が除去され、凸部領域の母材が露出するように設定される。すなわち、除去加工厚さ５１０は、不動態被膜を全て除去するのではなく凹部領域の不動態被膜の一部を残し、凸部領域の母材が露出するように設定される。時間が経過すると、図１の(３)のように、３１０の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６１０を消費する。すなわち、凸部領域が除去されて露出した母材表面には不動態被膜が生成（再生）され、不動態被膜の一部が残っている凹部領域における不動態膜の厚さは実質的に変化しない。これにより表面の凹凸の大きさが小さくなる。すなわち、このときの凹凸の大きさは４１０であり、凹凸の大きさ４１０は凹凸の大きさ４００より小さい。凹凸の大きさ４００から凹凸の大きさ４１０を引いた差分が、第一段階研磨の粗さ低減効果である。
図２は、本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）の原理を説明するための図であり、第二段階研磨（研磨２）における加工対象の表面を概念的に示した断面図である。第二段階研磨は、基本的に第一段階研磨と同じ作業を繰り返すものである。図２の(１)は、図１の(３)と同様の図である。図２の(２)において、除去加工厚さ５２０（５２０は、不動態皮膜の厚さ３１０より小さい）まで研磨する。時間が経過すると、図２の(３)のように、３２０の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６２０を消費する。また、このときの凹凸の大きさは４２０であり、凹凸の大きさ４２０は凹凸の大きさ４１０より小さい。凹凸の大きさ４１０から凹凸の大きさ４２０を引いた差分が、第一段階研磨の粗さ低減効果である。このように第一段階研磨と同じ作業を繰り返すことにより加工対象（研磨対象）の表面の粗さが順次低減し、ナノメートルオーダーの平滑化が行われる。
図３は、本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）を適用して実際の多結晶材表面を研磨する場合を説明するための図であり、第一段階研磨における多結晶材表面を概念的に示した断面図である。本実施例では、多結晶材は金属材でありステンレスが用いられている。ステンレスの表面には不動態皮膜が形成されている。不動態膜は、結晶構造を持たないガラスのような非晶質である。すなわち、本実施例は、非晶質で表面が覆われた多結晶材表面をナノメートルオーダーに平滑化するものである。なお、多結晶材の母材表面に形成される不動態膜は酸化膜またはアモルファス層と言い換えることができる。なお、金属材としてはステンレス以外にチタンなどの金属材にも適用可能である。この場合、ステンレスと同様に自然酸化により不動態被膜が形成される。また、多結晶材としては金属材に限定されるものではない。例えば、多結晶ガラスのような多結晶材にも適用可能である。この場合、多結晶ガラス上には自然酸化によりＳｉＯ２膜が形成されている。
図３の(１)において、７０１及び８０１は母材の結晶粒を表しており、結晶粒７０１と結晶粒８０１は結晶方位が異なる。ここで、結晶粒７０１は結晶粒８０１に比べて研磨加工されにくい、すなわちすべりにくい面方位の結晶粒である。本実施例における加工（研磨）は基本的には図１に示す第一段階研磨と同じ作業が行われるが、ここでは、結晶粒７０１と結晶粒８０１の結晶方位が異なることに起因する段差が生じている。２０１は不動態皮膜である。３０１は不動態皮膜の厚さであり、４０１は研磨前の凹凸の大きさである。図３の(２)において、除去加工厚さ５１１（５１１は、不動態皮膜の厚さ３０１より小さい）まで研磨する。この研磨で凸部領域が除去される。この研磨としては、イオンビームを用いた研磨（Ａｒイオン研磨加工やＮｅイオン研磨加工など）が用いられるが、これに限定されるものではない。また、本実施例では、研磨は多結晶材表面の皮膜の状態を計測して行われている。すなわち、本実施例では、母材が凹部となっている箇所に形成されている不動態膜も全て研磨により除去するのではなく、凹部における不動態膜を確実に残すことが重要である。表面の被膜の状態を計測しながら、凸部領域の母材表面が露出するまで除去加工することにより凹部における不動態膜を確実に残すことができる。表面の被膜の状態は、例えば、ステンレス母材よりも不動態皮膜は導電性が低いことを利用して、微弱な電流を流しておき、電流値の触れを見て皮膜の状態を監視する。
この研磨の際、結晶粒７０１は結晶粒８０１より研磨加工されにくいので、結晶粒７０１と結晶粒８０１との間には段差９１１が発生する。時間が経過すると、図３の(３)のように、３１１の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６１１を消費する。また、このときの凹凸の大きさは４１１であり、凹凸の大きさ４１１は凹凸の大きさ４０１より小さい。凹凸の大きさ４０１から凹凸の大きさ４１１を引いた差分が、第一段階研磨の粗さ低減効果である。
図３の(１)において、７０１及び８０１は母材の結晶粒を表しており、結晶粒７０１と結晶粒８０１は結晶方位が異なる。ここで、結晶粒７０１は結晶粒８０１に比べて研磨加工されにくい、すなわちすべりにくい面方位の結晶粒である。本実施例における加工（研磨）は基本的には図１に示す第一段階研磨と同じ作業が行われるが、ここでは、結晶粒７０１と結晶粒８０１の結晶方位が異なることに起因する段差が生じている。２０１は不動態皮膜である。３０１は不動態皮膜の厚さであり、４０１は研磨前の凹凸の大きさである。図３の(２)において、除去加工厚さ５１１（５１１は、不動態皮膜の厚さ３０１より小さい）まで研磨する。この研磨で凸部領域が除去される。この研磨としては、イオンビームを用いた研磨（Ａｒイオン研磨加工やＮｅイオン研磨加工など）が用いられるが、これに限定されるものではない。また、本実施例では、研磨は多結晶材表面の皮膜の状態を計測して行われている。すなわち、本実施例では、母材が凹部となっている箇所に形成されている不動態膜も全て研磨により除去するのではなく、凹部における不動態膜を確実に残すことが重要である。表面の被膜の状態を計測しながら、凸部領域の母材表面が露出するまで除去加工することにより凹部における不動態膜を確実に残すことができる。表面の被膜の状態は、例えば、ステンレス母材よりも不動態皮膜は導電性が低いことを利用して、微弱な電流を流しておき、電流値の触れを見て皮膜の状態を監視する。
この研磨の際、結晶粒７０１は結晶粒８０１より研磨加工されにくいので、結晶粒７０１と結晶粒８０１との間には段差９１１が発生する。時間が経過すると、図３の(３)のように、３１１の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６１１を消費する。また、このときの凹凸の大きさは４１１であり、凹凸の大きさ４１１は凹凸の大きさ４０１より小さい。凹凸の大きさ４０１から凹凸の大きさ４１１を引いた差分が、第一段階研磨の粗さ低減効果である。
図４は、本発明に係る多結晶材表面の加工方法（鏡面研磨法）を適用して実際の多結晶材表面を研磨する場合を説明するための図であり、第二段階研磨における多結晶材表面を概念的に示した断面図である。第二段階研磨は、基本的に第一段階研磨と同じ作業を繰り返すものである。図４の(１)は、図３の(３)と同様の図である。図４の(２)において、除去加工厚さ５２１（５２１は、不動態皮膜の厚さ３１１より小さい）まで研磨する。時間が経過すると、図４の(３)のように、３２１の厚さまで不動態皮膜は再生する。この不動態皮膜の再生のときに母材の凸部の一部の厚さ６２１を消費する。また、このときの凹凸の大きさは４２１であり、凹凸の大きさ４２１は凹凸の大きさ４１１より小さい。凹凸の大きさ４１１から凹凸の大きさ４２１を引いた差分が、第二段階研磨の粗さ低減効果である。このように第一段階研磨と同じ作業を繰り返すことにより非晶質で表面が覆われた多結晶材表面の粗さが順次低減し、ナノメートルオーダーの平滑化が行われる。
上述した多結晶材表面加工方法で得られた平滑面を持つ多結晶材は他の構造物（半導体センサや他の金属など）と接合される。この接合は、例えば、表面活性化接合などの常温接合が適用される。このように接合方法とすることにより、表面粗さが大きい場合に比べて、接合面積が大きくなるので、大きな接合力が得られる。
常温接合の場合、上述の第二段階研磨において不動態被膜が再生される前に接合を行えば、表面活性化の工程を省略することができる。例えば、不動態被膜の再生を抑制するために、上述の第二段階研磨は不活性ガス中で行うようにして、研磨終了後に不動態膜が形成されないようにし（図４の（３）の工程を省略）、同じ雰囲気中で常温接合を行うようにする。
さらに、第二段階研磨の後に、第三段階研磨を行い、第三段階研磨では接合面となる箇所の不動態膜を全て除去して母材を露出させ、それに常温接合を行うようにすれば、より良好な接合面が得られる。
上述した多結晶材表面加工方法で得られた平滑面を持つ多結晶材は他の構造物（半導体センサや他の金属など）と接合される。この接合は、例えば、表面活性化接合などの常温接合が適用される。このように接合方法とすることにより、表面粗さが大きい場合に比べて、接合面積が大きくなるので、大きな接合力が得られる。
常温接合の場合、上述の第二段階研磨において不動態被膜が再生される前に接合を行えば、表面活性化の工程を省略することができる。例えば、不動態被膜の再生を抑制するために、上述の第二段階研磨は不活性ガス中で行うようにして、研磨終了後に不動態膜が形成されないようにし（図４の（３）の工程を省略）、同じ雰囲気中で常温接合を行うようにする。
さらに、第二段階研磨の後に、第三段階研磨を行い、第三段階研磨では接合面となる箇所の不動態膜を全て除去して母材を露出させ、それに常温接合を行うようにすれば、より良好な接合面が得られる。
図５は、本発明によらない鏡面研磨法にて、実際の多結晶材料を研磨する場合を示す多結晶材表面の概念的な断面図である。図５の(１)において、７０２及び８０２は母材の結晶粒を表しており、結晶粒７０２と結晶粒８０２は結晶方位が異なる。結晶粒７０２は結晶粒８０２に比べて研磨加工されにくい、すなわちすべりにくい面方位の結晶粒である。２０２は不動態皮膜である。３０２は不動態皮膜の厚さであり、４０２は研磨前の凹凸の大きさである。図５の(２)において、除去加工厚さ５１２（５１２は、不動態皮膜の厚さ３０２より小さい）まで研磨する。このとき、結晶粒７０２は結晶粒８０２より研磨加工されにくいので、結晶粒７０２と結晶粒８０２との間には段差９１２が発生する。不動態皮膜の厚さ３０２を超えてさらに研磨を続けると、図５の(３)に示すように、結晶粒７０２と結晶粒８０２との間には段差はさらに大きくなり、大きな段差９２２となる。時間が経過すると、図５の(４)のように、不動態皮膜は再生するが、結晶粒７０１と結晶粒８０１の間には大きな段差９３２が残ったままとなる。このため、多結晶材表面をナノメートルオーダーに平滑化することが困難である。
以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。例えば、前記した実施の形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。さらに、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
１００ 母材
２００ 不動態皮膜
２０１ 実際の多結晶の不動態皮膜
２０２ 本発明を用いない場合の不動態皮膜
３００ 不動態皮膜の厚さ
３０１ 実際の多結晶の不動態皮膜の厚さ
３０２ 本発明を用いない場合の不動態皮膜の厚さ
３１０ 研磨１後の不動態皮膜の厚さ
３１１ 実際の多結晶の研磨１後の不動態皮膜の厚さ
３２０ 研磨２後の不動態皮膜の厚さ
３２１ 実際の多結晶の研磨２後の不動態皮膜の厚さ
４００ 研磨前の凹凸の大きさ
４０１ 実際の多結晶の研磨前の凹凸の大きさ
４０２ 本発明を用いない場合の研磨前の凹凸の大きさ
４１０ 研磨１後の凹凸
４１１ 実際の多結晶の研磨１後の凹凸の大きさ
４２０ 研磨２後の凹凸の大きさ
４２１ 実際の多結晶の研磨２後の凹凸の大きさ
５１０ 研磨１での除去加工厚さ
５１１ 実際の多結晶の研磨１での除去加工厚さ
５１２ 本発明を用いない場合の研磨１での除去加工厚さ
５２０ 研磨２での除去加工厚さ
５２１ 実際の多結晶の研磨２での除去加工厚さ
６１０ 不動態皮膜の再生に使われた厚さ１
６１１ 実際の多結晶の不動態皮膜の再生に使われた厚さ１
６２０ 不動態皮膜の再生に使われた厚さ２
６２１ 実際の多結晶の不動態皮膜の再生に使われた厚さ２
７０１ 実際の多結晶の研磨加工されにくい結晶粒
７０２ 本発明を用いない場合の多結晶の研磨加工されにくい結晶粒
８０２ 本発明を用いない場合の多結晶の研磨加工されやすい結晶粒
８０１ 実際の多結晶の研磨加工されやすい結晶粒
９１１ 実際の多結晶の結晶粒ごとの段差１
９１２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差１
９２２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差２
９３２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差３
２００ 不動態皮膜
２０１ 実際の多結晶の不動態皮膜
２０２ 本発明を用いない場合の不動態皮膜
３００ 不動態皮膜の厚さ
３０１ 実際の多結晶の不動態皮膜の厚さ
３０２ 本発明を用いない場合の不動態皮膜の厚さ
３１０ 研磨１後の不動態皮膜の厚さ
３１１ 実際の多結晶の研磨１後の不動態皮膜の厚さ
３２０ 研磨２後の不動態皮膜の厚さ
３２１ 実際の多結晶の研磨２後の不動態皮膜の厚さ
４００ 研磨前の凹凸の大きさ
４０１ 実際の多結晶の研磨前の凹凸の大きさ
４０２ 本発明を用いない場合の研磨前の凹凸の大きさ
４１０ 研磨１後の凹凸
４１１ 実際の多結晶の研磨１後の凹凸の大きさ
４２０ 研磨２後の凹凸の大きさ
４２１ 実際の多結晶の研磨２後の凹凸の大きさ
５１０ 研磨１での除去加工厚さ
５１１ 実際の多結晶の研磨１での除去加工厚さ
５１２ 本発明を用いない場合の研磨１での除去加工厚さ
５２０ 研磨２での除去加工厚さ
５２１ 実際の多結晶の研磨２での除去加工厚さ
６１０ 不動態皮膜の再生に使われた厚さ１
６１１ 実際の多結晶の不動態皮膜の再生に使われた厚さ１
６２０ 不動態皮膜の再生に使われた厚さ２
６２１ 実際の多結晶の不動態皮膜の再生に使われた厚さ２
７０１ 実際の多結晶の研磨加工されにくい結晶粒
７０２ 本発明を用いない場合の多結晶の研磨加工されにくい結晶粒
８０２ 本発明を用いない場合の多結晶の研磨加工されやすい結晶粒
８０１ 実際の多結晶の研磨加工されやすい結晶粒
９１１ 実際の多結晶の結晶粒ごとの段差１
９１２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差１
９２２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差２
９３２ 本発明を用いない場合の結晶粒ごとの段差３
Claims (9)
- 多結晶材の母材表面に生成されている皮膜の厚さの範囲内で母材表面の凸部領域を除去加工する除去加工工程と、
除去加工後に表面の皮膜の再生を行う皮膜再生工程と、を有し、
前記凸部領域の除去はイオンビームを用いることを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項１に記載の多結晶材表面の加工方法において、
前記皮膜再生工程で再生した皮膜の厚さの範囲内で、表面の凸部領域を除去加工する工程を繰り返すことを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項１に記載の多結晶材表面の加工方法において、
前記多結晶材は金属材であることを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項３に記載の多結晶材表面の加工方法において、
前記金属材は、ステンレスであることを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項１に記載の多結晶材表面の加工方法において、
前記皮膜は不動態膜であることを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項１に記載の多結晶材表面の加工方法において、
前記多結晶材表面の皮膜の状態を計測して表面の凸部領域を除去加工する工程を有することを特徴とする多結晶材表面の加工方法。 - 請求項１に記載の多結晶材表面の加工方法で得られた平滑面を持つ多結晶材を他の構造物と接合する工程を有する接合方法。
- 請求項７に記載の接合方法において、前記接合方法は常温接合法を用いて接合することを特徴とする接合方法。
- 請求項７に記載の接合方法において、前記他の構造物は半導体センサであることを特徴とする接合方法。
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