JP6468671B1 - 昇華転写用トナー、その製造方法及び昇華転写染色方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、少なくとも結着樹脂及び昇華性染料を含有し且つ所定の表面改質をしたトナー母粒子と、該トナー母粒子に付着された外添剤とを具備する昇華転写用トナーであって、トナーの体積基準の中位径D50が4μm〜10μmであり、トナーのガラス転移温度が53℃〜70℃であり、トナーの体積基準中位径D50における真球の比表面積をA0、当該トナーの洗浄トナーのBET比表面積をA1としたとき、下記式(1)を満たすとき、
1.2 ≦ A1/A0 ≦ 2.6 (1)
トナーの耐熱保存性が良好であることを見出した。より好ましくは、下記式(2)を満たすときである。
本発明のトナーに用いられる結着樹脂は、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル共重合体などが挙げられ、これらの中でポリエステル系樹脂が好ましい。
本発明のトナーに用いられる昇華性染料は特に限定されず、公知の昇華性染料が使用できる。例示として、以下の昇華性染料が挙げられる。
本発明の昇華転写用トナーは、電子写真プロセスで良好な定着画像を得るために、定着部の離型剤としてワックスを含有することができる。
本発明のトナーにおいては、電荷制御剤を混練物中に配合し、またはトナー粒子に添加することができる。これによって、現像システムに応じた最適なトナー帯電量の調整や、低温低湿時および高温高湿時のトナー帯電特性の安定化を図ることができる。
以下、本発明の昇華転写用トナーの製造方法を説明する。
本発明においては、結着樹脂、昇華性染料、ワックス、電荷制御剤、その他の各種分散剤等の原料は、予めヘンシェルミキサーやボールミル等により予備混合してから、溶融混練を行うことが好ましい。
次に粗粉砕した混練物を粉砕分級し、所定の粒度分布を得る。粉砕機はトナー用に従来公知の装置を用いることができ、機械式粉砕機(例えば、アーステクニカ社製クリプトロンシステムやターボ工業社製ターボミル等)や圧縮エアーを利用したジェット粉砕機(例えば、ホソカワミクロン社製カウンタージェットミル等)を使用することができる。粉砕されたトナーの形状は、機械式粉砕機で粉砕する方が円形度を適度に揃った状態にすることができるため、ジェット粉砕機よりも機械式粉砕機で処理する方が好ましい。
本発明の製造方法では、上記の微粉砕工程の後、または分級工程の後に、熱処理工程において、トナー粒子に流動化剤として無機微粒子を添加して瞬間的に熱風に曝すことにより、トナーの表面状態を改質する。これにより、粉砕分級品の窪みや亀裂に、流動化剤としての無機微粒子を埋め込み、熱風による熱処理で固定化し、且つ窪みや亀裂を縮小化する。
本発明においては、熱処理工程後のトナーに無機微粒子や有機微粒子等を外添剤として添加することができる。これらの外添剤は、トナー用途に公知のものを特に制限なく使用することができるが、トナーの帯電特性、流動性、耐久性、現像性、転写性、研磨性、潤滑性、保存安定性等の目的に応じて適宜選択して使用することが好ましい。
本発明の昇華転写用トナーは、各種昇華転写染色方法に用いることができる。
本発明でトナー画像を定着させる中間記録媒体(転写紙)としては、電子写真プリンタ等でトナーが定着でき、かつ、後記の昇華転写工程で熱処理をしたときに安定であれば、特に制限されない。例えば、「紙・板紙及びパルプ用語「JISP 0001:1998(2008年 確認、平成10年3月20日 改正、財団法人日本規格協会 発行)」中、第28頁〜第47頁の「3.分類 f)紙・板紙の品種及び加工製品」に記載された紙・板紙の品種及び加工製品(番号6001〜6284.ただし、番号6235の「耐油性」、6263「フルート、段」、6273「パルプ成型品」、6276「カーボン紙」、6277「マルチコビューフォーム用紙」、6278「裏カーボンフォーム用紙」を除く);及び、セロハン(以下、「紙・板紙の品種及び加工製品;及び、セロハン」を「紙等」という。)の中から適宜選択することができる。もっとも市販のコピー用紙(PPC用紙)を問題なく使用することできる。ただし、昇華転写のときに、昇華性染料が透過して裏抜けするような中間記録媒体を使用する場合、染料の透過を防止可能なシート(例えばクッキングペーパーやハシマ社製ベースペーパーなど)を重ねて、昇華転写装置の染料による汚染を防止しなければならない。また、昇華性染料の裏抜けを防止する観点から、パルプの材質、充填剤、表面塗布剤、叩解・プレスの加工条件等を最適にすることで、密度1g/cm3以上に調整した中間記録媒体を使用することが好ましい。
中間記録媒体に記録されたトナー画像を転写する被染色物としては、疎水性繊維又は疎水性繊維を含有する混紡繊維で構成される布帛や、疎水性樹脂を含有するフィルムやプラスチックシート、疎水性樹脂がコーティングされた布帛、フィルム、プラスチックシート、ガラス、金属、陶磁器等が挙げられる。これらの疎水性繊維や疎水性樹脂としては、少なくともポリエステル繊維やポリエステル樹脂を含有し、その含有量は好ましくは70〜100%、より好ましくは80〜100%である。
本発明における昇華転写染色方法の昇華転写は、従来公知の方法が使用でき、通常は中間記録媒体におけるトナー画像形成面と被染色物とを重ね合わせて、一定の温度・圧力・加熱時間で熱処理される。
[ガラス転移温度の測定]
昇華転写用トナー(単にトナー又は外添トナーともいう)を用い、示差走査型熱量計(島津製作所社製DSC−60A)を用いて、専用のアルミニウムセルに試料約10mgを計量し、同熱量計に標準試料のセルと測定試料のセルをセットし、最初に昇温速度15℃/分で170℃まで昇温し、その温度から降温速度15℃/分で30℃まで冷却したサンプルを、昇温速度15℃/分で測定し、非晶質樹脂における前記最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点のガラス転移温度とする。
昇華転写用トナーについて、最初に、体積基準中位径D50を、ベックマン・コールター社製マルチサイザー3を用いて測定する。そして、体積基準中位径D50をd、トナーの真密度をρとしたとき、同中位径における真球の比表面積(A0)は、以下の式によって表される。
(1)トナーの洗浄方法(洗浄トナー)
トナーサンプル2gを、界面活性剤エマルゲン(花王社製)ポリオキシエチレン(9)ラウリルエーテルを0.5質量%含む水溶液40mLに入れて高周波出力180Wで超音波洗浄機を使用して10分間処理する。なお、発振(周波数)は38kHzである。次いでワットマン社製ろ紙No.6(目開き3.0μm)を用いてろ過を行い、ろ紙上の残留物を12時間放置し、洗浄トナーとした。
窒素吸着によるBET法で測定した比表面積(BET比表面積)の測定は、JISZ8830(2013年)に準じて行う。測定装置としては、定容量式ガス吸着法を採用する「自動比表面積・細孔分布測定装置BELSORP mini(マイクロトラック・ベル社)」を使用した。トナー洗浄後の洗浄トナーを、トナー母粒子として、BET比表面積(A1)を測定した。
体積基準中位径D50における真球粒子の比表面積A1の洗浄トナーのBET比表面積から、A1/A0を算出する。
粉砕分級品のサンプル、熱処理前のサンプル、熱処理後のサンプル、外添後のサンプルについても、洗浄トナーと同様にBET比表面積を測定した。
トナーを50℃の恒温槽で24時間放置した後、42メッシュ篩上に5.0g計量し、パウダーテスタ(ホソカワミクロン社製)にて10秒間振動させ、42メッシュ上のトナー残量を測定した。42メッシュ残存率10%以下の場合は流動性がそれほど悪化していないので合格とした。より好ましくは5%以下である。
2: 上記レベル1を満たさず、かつ
2μm以上 1.0本以下、そのうち5μm以上 0.2本以下
3: 上記レベル2を満たさず、かつ
2μm以上 2.0本以下、そのうち5μm以上 0.3本以下
4: 上記レベル3を満たさず、かつ
2μm以上 3.0本以下、そのうち5μm以上 0.5本以下
5: 上記レベル4より悪い場合
判定レベルが1〜3を合格とした。
トナーの平均円形度の測定は、自動フロー式粒子画像イメージング分析装置FPIA−3000(シスメックス社製)によって測定した。
非磁性一成分現像方式を備えた電子写真プリンタを用いて、中間記録媒体に印字した。このとき室内環境は、温度20〜25℃、相対湿度40〜60%に制御した。
マクベス濃度計(マクベス社製RD−19)を用いて測定した。100%ベタ画像を印字したときの中間記録媒体上、および布帛上の画像濃度を測定した。布帛上の画像濃度が1.20以上であれば良好で、1.35以上が好ましい。
ポリエステル樹脂A(Tg:61.7℃、軟化点:145.2℃、分子量 Mn:4300、Mw:125300、THF不溶分5%、酸価:4.5mgKOH/g)を90.0質量%、昇華性染料としてC.I.ディスパースブルー359(紀和化学工業社製)を7.0質量%、ワックスとしてビスコール660P(三洋化成工業社製、融点:137.5℃)を2.0質量%、電荷制御剤としてボントロンE−304(オリエント化学工業社製)を1.0質量%計量し、これらをヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製)で周速30m/sで3分間混合した後、二軸押出機(池貝社製PCM30)により溶融混練を行った。二軸押出機出口の混練物の温度は159℃であった。得られた混練物を冷却した後、機械式粉砕機(アーステクニカ社製クリプトロンKTM−0型)および気流式分級機(日鉄鉱業社製エルボージェット)を用いて粉砕と分級を行い、体積平均粒子径8.0μmで粒度分布がシャープな粉体を得た。
実施例1から、シアン染料のC.I.ディスパースブルー359の配合量を10.0質量%とし、それに伴ってポリエステル樹脂Aを87.0質量%に調整した以外は実施例1と同じ製法によって実施例2のシアントナー(昇華転写用トナー、トナーともいう)を得た。
実施例2から、粉砕分級後の粉体の熱処理工程において、熱風温度を180℃に変更する以外は実施例2と同じ製法によって実施例3のシアントナー(昇華転写用トナー、トナーともいう)を得た。
実施例2から、粉砕分級後の粉体の熱処理工程において、熱風温度を210℃に変更する以外は実施例2と同じ製法によって実施例4のシアントナーを得た。
実施例1から、粉砕分級後の粉体の熱処理工程において、熱風温度を300℃に変更する以外は実施例1と同じ製法によって実施例5のシアントナー(昇華転写用トナー、トナーともいう)を得た。
実施例1から、結着樹脂をポリエステル樹脂Aからスチレンアクリル共重合樹脂B(Tg:59.1℃、軟化点:141.6℃、分子量 Mn:2800、Mw:99300、THF不溶分4%、酸価:8.0mgKOH/g)に変更する以外は実施例1と同じ製法によって実施例6のシアントナー(昇華転写用トナー、トナーともいう)を得た。
実施例1から、粉砕分級後の体積基準中位径D50を6.83μmに処理し、熱処理前に添加するシリカを疎水化処理シリカRX−50から、TG5110(キャボット社製、平均一次粒子径:37nm、表面疎水化処理:ヘキサメチレンジシラザン)2.5質量部に変更し、熱処理工程では熱風温度を300℃に変更し、さらに熱処理後の外添剤を疎水化処理シリカTG−308Fから、TG811F(キャボット社製、平均一次粒子径:8nm、表面疎水化処理:ヘキサメチレンジシラザン)を0.5質量部に変更する以外は実施例1と同じ製法によって実施例7のシアントナー(昇華転写用トナー、トナーともいう)を得た。
熱処理前と熱処理後のBET比表面積を比較すると、熱処理により、比表面積が小さくなっており、熱処理により表面状態が改質されていることがわかった。また、これにより、表面の亀裂にシリカ微粒子が埋め込まれて表面改質されていることがわかった。
実施例2から、熱処理工程を削除して、外添工程として、粉砕分級後のトナー100質量部に、疎水化処理シリカRX−50を2.0質量部と、TG−308Fを1.0質量部とを添加してヘンシェルミキサーにて周速40m/sで3分間混合した以外は実施例2と同じ製法によって比較例1のシアントナーを得た。
実施例2から、粉砕分級後の粉体の熱処理工程において、熱風温度を120℃に変更する以外は実施例2と同じ製法によって比較例2のシアントナーを得た。耐熱保存性は良くない結果であった(表2)。
実施例1から、粉砕分級後の粉体の熱処理工程において、熱風温度を350℃に変更する以外は実施例1と同じ製法によって比較例3のシアントナーを得た。
実施例1から、結着樹脂をポリエステル樹脂Aからポリエステル樹脂C(Tg:54.5℃、軟化点:126.6℃、分子量 Mn:2100、Mw:212500、THF不溶分0%、酸価:4.7mgKOH/g)に変更する以外は実施例1と同じ製法によって比較例4のシアントナーを得た。
Claims (7)
- 少なくとも結着樹脂及び昇華性染料を含有する混練物の粉砕分級品である粉砕トナーを表面改質したトナー母粒子と、該トナー母粒子に付着された外添剤とを具備する昇華転写用トナーであって、
前記粉砕トナーを表面改質したトナー母粒子は、前記粉砕トナーの表面の窪みや亀裂に、流動化剤としてのシリカが埋め込まれて熱処理により固定化されたものであり、このトナー母粒子の表面に前記外添剤としてのシリカが付着しており、
当該トナーの体積基準の中位径D50が4μm〜10μmであり、
当該トナーの平均円形度が、0.930〜0.980であり、
当該トナーのガラス転移温度が53℃〜70℃であり、
当該トナーの体積基準中位径D50における真球の比表面積をA0、
当該トナーのサンプル2gを、界面活性剤ポリオキシエチレン(9)ラウリルエーテルを0.5質量%含む水溶液40mLに投入して超音波洗浄機を使用して高周波出力180Wで10分間処理したものを、目開き3.0μmのろ紙No.6を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を12時間放置したものを洗浄トナーとし、当該洗浄トナーのBET比表面積をA1としたとき、
下記式(1)を満たすことを特徴とする昇華転写用トナー。
1.2 < A1/A0 < 2.6 (1) - 下記式(2)を満たすことを特徴とする請求項1記載の昇華転写用トナー。
1.4 < A1/A0 < 2.5 (2) - 前記結着樹脂が、ポリエステル樹脂を主成分とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の昇華転写用トナー。
- 少なくとも結着樹脂及び昇華性染料を溶融混練する混練工程と、粉砕工程及び分級工程とによってトナー母粒子を得る混練粉砕法による昇華転写用トナーの製造方法であって、
前記粉砕工程又は前記分級工程の後に、流動化剤として無機微粒子を添加して130℃〜330℃の熱風で熱処理する表面改質工程を具備することを特徴とする昇華転写用トナーの製造方法。 - 前記表面改質工程の後に、外添剤を付着する外添工程を具備することを特徴とする請求項4に記載の昇華転写用トナーの製造方法。
- 前記外添工程の後の昇華転写用トナーの体積基準中位径D50における真球の比表面積をA0、
当該トナーのサンプル2gを、界面活性剤ポリオキシエチレン(9)ラウリルエーテルを0.5質量%含む水溶液40mLに投入して超音波洗浄機を使用して高周波出力180Wで10分間処理したものを、目開き3.0μmのろ紙No.6を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を12時間放置したものを洗浄トナーとし、当該洗浄トナーのBET比表面積をA1としたとき、
下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項5に記載の昇華転写用トナーの製造方法。
1.2 < A1/A0 < 2.6 (1) - 請求項1〜3の何れか一項に記載の昇華転写用トナーを使用して昇華転写染色を行うことを特徴とする昇華転写染色方法。
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