JP6449851B2 - エルパソライト型シンチレータ材料の製造 - Google Patents
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Description
A2BC(1-y)MyX(6-y) (1)
(この式中、
・AはCs、Rb、K、Naのうちから選ばれ、
・BはLi、K、Naのうちから選ばれ、
・Cは希土類元素、Al、Gaのうちから選ばれ、
・Mはアルカリ土類元素、特にCa、Mg、Sr、Baのうちから選ばれ、
・XはF、Cl、Br,Iのうちから選ばれ、
yはCをMに置き換えた原子分率(又はモル分率)(元素CとMはエルパソライトの同じサイトを占める)に相当し、0〜0.05の範囲内にある(これはyがゼロでもよいことを意味する))
のエルパソライト型の構造を有する結晶シンチレータ材料を製造するための方法であって、rモルのAとsモルのBとを含み、AとBとを2s/rが1より大きくなるように含有している材料と接触する溶融浴から冷却することにより結晶化させることを含む結晶シンチレータ材料の製造方法に関する。
AaBbCcMmXx (2)
で表すことができ、この式中のA、B、C、M及びXは先に示した意味を有し、a、b、c、m及びxはA、B、C、M及びX原子のそれぞれの原子分率を表す。原子比2b/aは0.97から1.4に及ぶ範囲(従って境界値はこの範囲に含まれる)内にあり、この2b/a比は一般には1.2未満である。
・ドープされた又は非ドープのCs2LiYCl6、特にCs2LiYCl6:Ce、当業者により通常「CLYC」と称される化合物、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiLaBr6、特にCs2LiLaBr6:Ce、当業者により通常「CLLB」と称される化合物、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiLaBr6(1-z)Cl6z(zは0〜1の範囲にある)、特にCs2LiLaBr6(1-z)Cl6z:Ce、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiLaCl6、特にCs2LiLaCl6:Ce、当業者により通常「CLLC」と称される化合物、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiYBr6、特にCs2LiYBr6:Ce、当業者により通常「CLYB」と称される化合物、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiYF6、特にCs2LiYF6:Ce、当業者により通常「CLYF」と称される化合物、
・ドープされた又は非ドープのCs2(1-z)Rb2zLiTRX6、特にCs2(1-z)Rb2zLiTRX6:Ce(ここでのzは0〜1の範囲にあり、TRは希土類を表す)、
・ドープされた又は非ドープのRb2LiYX6、特にRb2LiYX6:Ce、
・ドープされた又は非ドープのCs2(1-z)Rb2zLiTRI6、特にCs2(1-z)Rb2zLiTRI6:Ce(ここでのzは0〜1の範囲であり、TRは希土類を表す)、
・ドープされた又は非ドープのCs2LiY(1-x)LaxCl6、特にCs2LiY(1-x)LaxCl6:Ce、
でよい。
・AがCs、BがLi、CがYとCeの混合物、XがClである場合、
・AがCs、BがLi、CがLaとCeの混合物、XがBrである場合、
・AがCs、BがLi、CがYとCeの混合物、XがFである場合、
・AがCs、BがLi、CがLaとCeの混合物、XがClである場合、
・AがCsとRbの混合物、BがLi、CがLaとCeの混合物、XがBrである場合、
・AがCs、BがLi、CがLaとCeの混合物、XがClとBrの混合物である場合、
・AがCs、BがLi、CがYとCeの混合物、XがClとBrの混合物である場合、
・AがCs、BがLi、CがLa、Y及びCeの混合物、XがClである場合、
・AがCsとNaの混合物、BがLiとNaの混合物、CがYとCeの混合物、XがClである場合、
の1つに相当することができる。
本発明の代表的な態様としては、以下を挙げることができる:
《態様1》
理論組成:
A 2 BC (1−y) M y X (6−y)
(この式中、
・AはCs、Rb、K、Naのうちから選ばれ、
・BはLi、K、Naのうちから選ばれ、
・Cは希土類元素、Al、Gaのうちから選ばれ、
・Mはアルカリ土類元素のうちから選ばれ、
・XはF、Cl、Br,Iのうちから選ばれ、
yはCをMに置き換えた原子分率に相当し、0〜0.05の範囲内にある)
のエルパソライトタイプの構造を有する結晶シンチレータ材料を製造するための方法であり、rモルのAとsモルのBとを含む溶融浴からの冷却によりそれを結晶化させることを含む方法であって、当該結晶シンチレータ材料にそのシンチレーションを活性化する元素をドープすることと、当該材料と接触する前記溶融浴が、2s/rが1より大きくなるようにAとBとを含有することを特徴とする、結晶シンチレータ材料の製造方法。
《態様2》
2s/rが1.05より大きいことを特徴とする、態様1記載の方法。
《態様3》
2s/rが1.15より大きく、好ましくは1.25より大きいことを特徴とする、態様2記載の方法。
《態様4》
2s/rが1.35より大きく、好ましくは1.5より大きいことを特徴とする、態様3記載の方法。
《態様5》
2s/rが10未満であり、好ましくは5未満、また好ましくは3未満であることを特徴とする、態様1〜4の1つに記載の方法。
《態様6》
2s/rが、当該結晶材料中のAタイプの元素の原子分率に対するBタイプの元素の分子分率の2倍の比が少なくとも0.97であるのに十分であることを特徴とする、態様1〜5の1つに記載の方法。
《態様7》
MをCa、Mg、Sr又はBaのうちから選択することを特徴とする、態様1〜6の1つに記載の方法。
《態様8》
CがCe、Pr、Eu、Tb及びNdのうちから選ばれる少なくとも1種の活性化希土類元素を含み、その原子分率が、当該結晶材料中の元素CとMの原子分率の合計に対するその原子分率の比が0.00001より大きく且つ0.1以下であるようなものであることを特徴とする、態様1〜7の1つに記載の方法。
《態様9》
2s/rが、結晶化の開始時にB 3 C (1−y) M y X 6 の相の形成を生じさせるのに十分でないことを特徴とする、態様1〜8の1つに記載の方法。
《態様10》
BがLiを含むことを特徴とする、態様1〜9の1つに記載の方法。
《態様11》
BがLiであることを特徴とする、態様1〜10の1つに記載の方法。
《態様12》
XがCl、Br又はIを含むことを特徴とする、態様1〜11の1つに記載の方法。
《態様13》
希土類元素がLaからLuまでのランタニドのうちの元素、又はYを含むことを特徴とする、態様1〜12の1つに記載の方法。
《態様14》
AがCsを含み、BがLiを含むことを特徴とする、態様1〜13の1つに記載の方法。
《態様15》
CがLaを含み、XがBrを含むことを特徴とする、態様14記載の方法。
《態様16》
Cの80モル%超がランタンであり、Xの80モル%超が臭素であることを特徴とする、態様14又は15記載の方法。
《態様17》
CがYを含み、XがClを含むことを特徴とする、態様14記載の方法。
《態様18》
Cの80モル%超がYであり、Xの80モル%超がClであることを特徴とする、態様17記載の方法。
《態様19》
2t/rが1より大きく、更には1.1より大きく、更には少なくとも1.2であり、tが前記浴中のCのモル数に相当していることを特徴とする、態様1〜18の1つに記載の方法。
《態様20》
2t/rが1より大きく、更には1.1より大きく、更には少なくとも1.2であり、tが前記浴中のCのモル数に相当しており、CがLaを含み、特にCの80モル%超はLaであり、そしてXがBrを含み、特にXの80モル%超はBrであり、且つ2s/rが1.05より大きく、更には少なくとも1.1であることを特徴とする、態様1〜15の1つに記載の方法。
《態様21》
単結晶の成長方法であることを特徴とする、態様1〜20の1つに記載の方法。
《態様22》
前記単結晶材料の成長体積のうちの最初の三分の二が含むエルパソライトの相と異なる相が10体積%未満であることを特徴とする、態様21記載の方法。
《態様23》
前記結晶化が、前記単結晶材料の成長体積のうちの始めの三分の二がエルパソライトの相と異なる相を含有しないチョクラルスキータイプのものであることを特徴とする、態様22記載の方法。
《態様24》
前記結晶材料が分解溶融から製造されることを特徴とする、態様1〜23の1つに記載の方法。
《態様25》
理論組成がA 2 BC (1−y) M y X (6−y) 、そして実際の式がA a B b C c M m X x (これらの式中、
・AはCs、Rb、K、Naのうちから選ばれ、
・BはLi、K、Naのうちから選ばれ、
・Cは希土類元素、Al、Gaのうちから選ばれ、
・Mはアルカリ土類元素のうちから選ばれ、
・XはF、Cl、Br、Iのうちから選ばれ、
yはCをMに置き換えた原子分率に相当し、0〜0.05の範囲内にあり、a、b、c、m、xはA、B、C、M、Xのそれぞれの原子分率を表し、2b/a比が0.97〜1.4の範囲内にある)
のエルパソライトタイプの構造であり、シンチレーションを活性化する元素をドープされている結晶シンチレータ材料。
《態様26》
Cが、Ce、Pr、Eu、Tb、Ndのうちから選ばれその原子分率が元素CとMの原子分率の合計に対する原子分率の比が0.00001より大きく0.1以下であるようなものである少なくとも1種の活性化希土類元素を含有していることを特徴とする、態様25記載の材料。
《態様27》
BがLiを含むことを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様28》
AがCsを含むことを特徴とする、態様27記載の材料。
《態様29》
CがLaを含み、XがBrを含むことを特徴とする、態様28記載の材料。
《態様30》
Cの80モル%超がランタンであり、Xの80モル%超が臭素であることを特徴とする、態様29記載の材料。
《態様31》
CがYを含み、XがClを含むことを特徴とする、態様27又は28記載の材料。
《態様32》
Cの80モル%超がYであり、Xの80モル%超がClであることを特徴とする、態様31記載の材料。
《態様33》
XがCl、Br又はIを含むことを特徴とする、態様25〜32の1つに記載の材料。
《態様34》
CがLaからLuまでのランタニドのうちから選ばれる希土類元素、又はYを含むことを特徴とする、態様25〜28の1つに記載の材料。
《態様35》
AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様36》
AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがBrであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様37》
AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様38》
AがCsとRbの混合物であり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがBrであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様39》
AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがClとBrの混合物であることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様40》
AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがClとBrの混合物であることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様41》
AがCsであり、BがLiであり、CがLa、Y及びCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様42》
AがCsとNaの混合物であり、BがLiとNaの混合物であり、CがYとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様43》
AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがFであることを特徴とする、態様25又は26記載の材料。
《態様44》
2b/a比が1.1から1.4までの範囲内にあることを特徴とする、態様29、30又は39記載の材料。
《態様45》
前記結晶材料が分解溶融から製造されていることを特徴とする、態様25〜44の1つに記載の材料。
《態様46》
662keVの 137 Csガンマ線源を使って測定したシンチレーションエネルギー分解能が6%未満、更には5%未満であることを特徴とする、態様25〜45の1つに記載の材料。
《態様47》
成長体積の最初の三分の二が含むエルパソライト材料の相と異なる相が10体積%未満であることを特徴とする、態様25〜46の1つに記載の材料を含む単結晶成長のインゴット。
《態様48》
単結晶材料の成長体積の最初の三分の二がエルパソライト材料の相と異なる相を含有していないことを特徴とする、態様47記載のインゴット。
Claims (47)
- 理論組成:
A2BC(1−y)MyX(6−y)
(この式中、
・AはCs、Rb、K、Naのうちから選ばれ、
・BはLi、K、Naのうちから選ばれ、且つLiを含み、
・Cは希土類元素、Al、Gaのうちから選ばれ、
・Mはアルカリ土類元素のうちから選ばれ、
・XはF、Cl、Br,Iのうちから選ばれ、且つCl又はBr又はIを含み、
yはCをMに置き換えた原子分率に相当し、0〜0.05の範囲内にある)
のエルパソライトタイプの構造を有する結晶シンチレータ材料を製造するための方法であり、rモルのAとsモルのBとを含む溶融浴からの冷却によりそれを結晶化させることを含む方法であって、当該結晶シンチレータ材料にそのシンチレーションを活性化する元素をドープすることと、当該材料と接触する前記溶融浴が、2s/rが1より大きくなるようにAとBとを含有することを特徴とする、結晶シンチレータ材料の製造方法。 - 2s/rが1.05より大きいことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 2s/rが1.15より大きいことを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 2s/rが1.35より大きいことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 2s/rが10未満であることを特徴とする、請求項1〜4の1つに記載の方法。
- 2s/rが、当該結晶材料中のAタイプの元素の原子分率に対するBタイプの元素の分子分率の2倍の比が少なくとも0.97であるのに十分であることを特徴とする、請求項1〜5の1つに記載の方法。
- MをCa、Mg、Sr又はBaのうちから選択することを特徴とする、請求項1〜6の1つに記載の方法。
- CがCe、Pr、Eu、Tb及びNdのうちから選ばれる少なくとも1種の活性化希土類元素を含み、その原子分率が、当該結晶材料中の元素CとMの原子分率の合計に対するその原子分率の比が0.00001より大きく且つ0.1以下であるようなものであることを特徴とする、請求項1〜7の1つに記載の方法。
- 2s/rが、結晶化の開始時にB3C(1−y)MyX6の相の形成を生じさせるのに十分でないことを特徴とする、請求項1〜8の1つに記載の方法。
- BがLiであることを特徴とする、請求項1〜9の1つに記載の方法。
- Cの希土類元素がLaからLuまでのランタニドのうちの元素、又はYを含むことを特徴とする、請求項1〜10の1つに記載の方法。
- AがCsを含むことを特徴とする、請求項1〜11の1つに記載の方法。
- CがLaを含み、XがBrを含むことを特徴とする、請求項12記載の方法。
- Cの80モル%超がランタンであり、Xの80モル%超が臭素であることを特徴とする、請求項12又は13記載の方法。
- CがYを含み、XがClを含むことを特徴とする、請求項12記載の方法。
- Cの80モル%超がYであり、Xの80モル%超がClであることを特徴とする、請求項15記載の方法。
- tが前記浴中のCのモル数に相当しているとして、2t/rが1より大きいことを特徴とする、請求項1〜16の1つに記載の方法。
- tが前記浴中のCのモル数に相当しているとして、2t/rが1より大きく、CがLaを含み、そしてXがBrを含み、且つ2s/rが1.05より大きいことを特徴とする、請求項1〜13の1つに記載の方法。
- CがLaを80モル%超含み、XがBrを80モル%超含むことを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 単結晶の成長方法であることを特徴とする、請求項1〜19の1つに記載の方法。
- 前記単結晶材料の成長体積のうちの最初の三分の二が含むエルパソライトの相と異なる相が10体積%未満であることを特徴とする、請求項20記載の方法。
- 前記結晶化が、前記単結晶材料の成長体積のうちの始めの三分の二がエルパソライトの相と異なる相を含有しないチョクラルスキータイプのものであることを特徴とする、請求項21記載の方法。
- 前記結晶材料が分解溶融から製造されることを特徴とする、請求項1〜22の1つに記載の方法。
- AがCsを含み、XがCl又はBrを含むことを特徴とする、請求項1〜23の1つに記載の方法。
- AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがBrであることを特徴とする、請求項24記載の方法。
- AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、請求項25記載の方法。
- 理論組成がA2BC(1−y)MyX(6−y)、そして実際の式がAaBbCcMmXx(これらの式中、
・AはCs、Rb、K、Naのうちから選ばれ、
・BはLi、K、Naのうちから選ばれ、且つLiを含み、
・Cは希土類元素、Al、Gaのうちから選ばれ、
・Mはアルカリ土類元素のうちから選ばれ、
・XはF、Cl、Br、Iのうちから選ばれ、且つCl又はBr又はIを含み、
yはCをMに置き換えた原子分率に相当し、0〜0.05の範囲内にあり、a、b、c、m、xはA、B、C、M、Xのそれぞれの原子分率を表し、2b/a比が0.97〜1.4の範囲内にある)
のエルパソライトタイプの構造であり、シンチレーションを活性化する元素をドープされている結晶シンチレータ材料。 - Cが、Ce、Pr、Eu、Tb、Ndのうちから選ばれその原子分率が元素CとMの原子分率の合計に対する原子分率の比が0.00001より大きく0.1以下であるようなものである少なくとも1種の活性化希土類元素を含有していることを特徴とする、請求項27記載の材料。
- AがCsを含むことを特徴とする、請求項27記載の材料。
- CがLaを含み、XがBrを含むことを特徴とする、請求項29記載の材料。
- Cの80モル%超がランタンであり、Xの80モル%超が臭素であることを特徴とする、請求項30記載の材料。
- CがYを含み、XがClを含むことを特徴とする、請求項29記載の材料。
- Cの80モル%超がYであり、Xの80モル%超がClであることを特徴とする、請求項32記載の材料。
- CがLaからLuまでのランタニドのうちから選ばれる希土類元素、又はYを含むことを特徴とする、請求項27〜29の1つに記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがBrであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsとRbの混合物であり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがBrであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがLaとCeの混合物であり、XがClとBrの混合物であることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがYとCeの混合物であり、XがClとBrの混合物であることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsであり、BがLiであり、CがLa、Y及びCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- AがCsとNaの混合物であり、BがLiとNaの混合物であり、CがYとCeの混合物であり、XがClであることを特徴とする、請求項27又は28記載の材料。
- 2b/a比が1.1から1.4までの範囲内にあることを特徴とする、請求項28、29又は39記載の材料。
- 662keVの137Csガンマ線源を使って測定したシンチレーションエネルギー分解能が6%未満であることを特徴とする、請求項27〜43の1つに記載の材料。
- 単結晶であることを特徴とする、請求項27〜44の1つに記載の材料。
- 成長体積の最初の三分の二が含むエルパソライト材料の相と異なる相が10体積%未満であることを特徴とする、請求項27〜45の1つに記載の材料を含む単結晶成長のインゴット。
- 単結晶材料の成長体積の最初の三分の二がエルパソライト材料の相と異なる相を含有していないことを特徴とする、請求項46記載のインゴット。
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