JP6443607B1 - 水性顔料分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の水性顔料分散体としては、前記水性顔料分散体の全量に対して、前記分散物(A)を20質量%〜80質量%の範囲で含有するものを使用することが好ましく、30質量%〜80質量%の範囲で含有するものを使用することが、フォト紙(写真紙)に対してより一層高光沢の印刷画像等が形成された印刷物を得ることができるためより好ましい。
本発明では、上記範囲の体積平均粒子径を有する分散物(A)を、後述する分散物(B)と組み合わせ含有する水性顔料分散体を使用することによって、フォト紙(写真紙)に印刷した場合に高光沢の印刷物を得ることができる。
前記アニオン性基を有するアクリル系樹脂としては、前記スチレンとアクリル酸とメタクリル酸とを重合して得られた重合体を使用することが、分散安定性や保存安定性に優れた水性顔料分散体を得るうえで好ましい。
なかでも、前記エチレン性不飽和単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、tert−ブチルスチレンを用いることが特に好ましい。
また、前記分散物(B)としては、分散物(B)が予め水性媒体に分散したものを使用することができ、例えば米国センシエントカラーズ社製の「SENSIJJET Black SDP100」、「SENSIJJET Black SDP1000」「SENSIJJET Black SDP2000」「Sensijet Ultra Yellow PY74」、「Sensijet Ultra Magenta PR122」、「Sensijet Ultra Cyan PB15:4」、「Sensijet Ultra K」等を使用することができる。
前記官能基の導入方法としては、例えばペルオキソ二硫酸アンモニウム、過酸化水素、オゾン、酸素(純粋な酸素または酸素を含む空気)、臭素酸カリウム、過ホウ酸ナトリウム等を用いる方法が挙げられる。
前記水性顔料分散体は、例えば前記分散物(A)と分散物(B)をそれぞれ別々に製造し、それらを水性媒体中に供給し混合することによって製造することができる。
また、前記水性顔料分散体は、例えば、予め製造した顔料(a)及び顔料分散樹脂を含む分散物(A)が水性媒体中に分散した分散液と、前記自己分散性顔料(b)を含む分散物(B)または前記分散物(B)が水性媒体に分散した分散液とを混合することによって製造することもできる。前記水性顔料分散体を製造する際には、前記混合後、必要に応じてろ過処理等を施すことによって異物を除去してもよい。
前記顔料(a)及び前記顔料分散樹脂を含む分散物(A)が水性媒体に分散した分散液は、例えば、顔料(a)、顔料分散樹脂、塩基性化合物、必要に応じて水性媒体を含有する混合物を混練することによって混練物を得る工程、ならびに、前記混練物と水性媒体等とを混合する工程を経ることによって製造することができる。
前記混合物を混練する方法としては、例えば加圧ニーダー、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサーを使用する方法が挙げられ、加圧ニーダー、プラネタリーミキサーを使用することが、分散物(A)の優れた分散安定性や、水性顔料分散体の優れた保存安定性を両立するうえで好ましい。
前記水分散性顔料(b)を含む分散物(B)が水性媒体に分散した分散液は、
例えば、水分散性顔料(b)と水性媒体とを混合することによって製造することができる。前記混合は、必要に応じてメディアレス分散法で行うことができる。
超音波の照射条件は、特に制限されないが、200W〜3000Wの出力と15kHz〜40kHzの周波数で行うことが好ましく、500W〜2000Wの出力と15kHz〜25kHzの周波数で行うことがより好ましい。
前記組成物は、予め製造された前記分散液に対して、添加することが好ましい。これにより、前記分散物(B)同士の凝集等を効果的に抑制でき、より一層優れた保存安定性を水性顔料分散体に付与することができる。
前記インクとしては、例えば自動車や建材用の塗料や、オフセットインキ、グラビアインキ、フレキソインキ、シルクスクリーンインキ等の印刷インキ、あるいはインクジェット印刷用インク等が挙げられる。前記インクをインクジェット記録方式で使用する場合には、インク全量に対する顔料の濃度が1質量%〜10質量%であることが好ましい。
前記インクは、本発明の水性顔料分散体と、必要に応じて水溶性有機溶剤や水等の溶媒と、バインダーとしてアクリル系樹脂やポリウレタン系樹脂等の樹脂と、乾燥抑止剤、浸透剤、界面活性剤、防腐剤、粘度調整剤、pH調整剤、キレート剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の添加剤とを混合することによって製造することができる。前記インクは、前記方法で製造した後に、遠心分離処理やろ過処理を施してもよい。
前記水溶性有機溶剤は、前記インクの乾燥を防止し、インクの粘度や濃度を好適な範囲に調整するうえで使用することができる。
なお、前記乾燥防止剤は、水性顔料分散体で使用する前述の水溶性有機溶剤と同じ化合物を使用することができる。従って水性顔料分散体に既に水溶性有機溶剤を使用している場合、乾燥防止剤としての役割を兼ねることできる。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール;エチレングリコールヘキシルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのグリコールモノエーテルが挙げられる。インク中の浸透剤の含有量は0.01質量%〜10質量%であることが好ましい。
本発明の水性顔料分散体を用いて得られたインクは、普通紙に印刷することによって光学濃度が高い印刷物を得ることができ、かつ、フォト紙(写真紙)に印刷することによって高光沢値の印刷物を得ることができる。
#2650(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)50質量部、顔料分散樹脂A15質量部、34質量%水酸化カリウム水溶液6.6質量部及びジエチレングリコール33質量部を、プラネタリーミキサー(愛工舎製作所ACM04LVTJ−B)に仕込み、ジャケット温度60℃、攪拌羽根回転数25rpm(公転数80rpm)にて60分間混練することによって混練物を得た。
前記#2650(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)の代わりに#2300(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)を50質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、体積平均粒子径53nmの分散物(A−2)を含む顔料濃度12質量%の分散液(A−2)を得た。
前記#2650(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)の代わりに#650B(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)を50質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、体積平均粒子径69nmの分散物(A−3)を含む顔料濃度12質量%の分散液(A−3)を得た。
前記#2650(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)の代わりに#85(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)を50質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、体積平均粒子径120nmの分散物(A−4)を含む顔料濃度12質量%の分散液(A−4)を得た。
NIPex90(Orion Engineered Carbons社製、カーボンブラック)100質量部を、ペルオキソ2硫酸ナトリウム水溶液(濃度1.5mol/L)4000質量部中に投入し、温度85℃、攪拌速度0.12回転/s、の条件下で攪拌することによって酸化処理を行った。
スチレン77質量部、メタクリル酸13質量部及びアクリル酸10質量部の重合体(重量平均分子量8000、酸価150mgKOH/g、ガラス転移点111℃)50質量部と、メチルエチルケトン50質量部と、イオン交換水87.4質量部と、34質量%の水酸化カリウム水溶液22質量部とを混合し撹拌した後、ウォーターバス温度45℃、40hPaの減圧条件で前記メチルエチルケトンを除去することによって、固形分20質量%のスチレン−アクリル酸樹脂水溶液Xを得た。
金属製ビーカーに、前記自己分散性顔料(b−1)15質量部とイオン交換水85質量部と34質量%水酸化カリウム水溶液0.55質量部とを供給し、攪拌することによって混合物を得た。
最大出力:200W
周波数:20KHz
前記NIPex90(Orion Engineered Carbons社製、カーボンブラック)の代わりに、MA77(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)を使用すること以外は、前記「(自己分散性顔料(b−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で自己分散性顔料(b−2)を得た。
前記自己分散性顔料(b−1)の代わりに前記自己分散性顔料(b−2)を使用すること以外は、前記「(分散液(B−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で、体積平均粒子径145nmの分散物(B−2)がイオン交換水に分散した顔料濃度12質量%の分散液(B−2)を得た。
前記NIPex90(Orion Engineered Carbons社製、カーボンブラック)の代わりに、NIPex150(Orion Engineered Carbons社製、カーボンブラック)を使用すること以外は、前記「(自己分散性顔料(b−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で自己分散性顔料(b−3)を得た。
前記自己分散性顔料(b−1)の代わりに前記自己分散性顔料(b−3)を使用すること以外は、前記「(分散液(B−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で、体積平均粒子径170nmの分散物(B−3)がイオン交換水に分散した顔料濃度12質量%の分散液(B−3)を得た。
前記NIPex90(Orion Engineered Carbons社製、カーボンブラック)の代わりに、MA14(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック)を使用すること以外は、前記「(自己分散性顔料(b−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で自己分散性顔料(b−4)を得た。
前記自己分散性顔料(b−1)の代わりに前記自己分散性顔料(b−4)を使用すること以外は、前記「(分散液(B−1)の調製)」に記載した方法と同様の方法で、体積平均粒子径223nmの分散物(B−4)がイオン交換水に分散した顔料濃度12質量%の分散液(B−4)を得た。
前記で得た分散液(A−1)60質量部と、前記で得た分散液(B−1)40質量部とを混合し、スターラーで10分間撹拌後、1.2μmのフィルター(ポール社製)でろ過することによって、顔料濃度12質量%の水性顔料分散体を得た。
前記水性顔料分散体50質量部と、2−ピロリジノン8質量部と、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル8質量部と、精製グリセリン3質量部と、サーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.5質量部と、イオン交換水30.5質量部とを混合することによって、顔料濃度6質量%のインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−1)80質量部及び前記分散液(B−1)20質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)45質量部及び前記分散液(B−1)55質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)20質量部及び前記分散液(B−1)80質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)50質量部及び前記分散液(B−1)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−2)40質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)80質量部及び前記分散液(B−2)20質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)70質量部及び前記分散液(B−2)30質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)50質量部及び前記分散液(B−2)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)35質量部及び前記分散液(B−2)65質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−3)70質量部及び前記分散液(B−2)30質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−1)40質量部及び前記分散液(B−3)60質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)50質量部及び前記分散液(B−3)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)60質量部及び前記分散液(B−3)40質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−3)60質量部及び前記分散液(B−3)40質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−1)50質量部及び前記分散液(B−4)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)70質量部及び前記分散液(B−4)30質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−3)50質量部及び前記分散液(B−4)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−4)50質量部及び前記分散液(B−1)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−4)50質量部及び前記分散液(B−2)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−4)50質量部及び前記分散液(B−3)50質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−1)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−2)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−3)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(A−4)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(B−1)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(B−2)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(B−3)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
前記分散液(A−1)60質量部及び前記分散液(B−1)40質量部の代わりに、前記分散液(B−4)100質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性インクを得た。
顔料(a)及び自己分散型顔料(b)の一次粒子径D(nm)は、下記のようにして求めた。はじめに、コロジオン膜付きメッシュに、顔料濃度1質量%の水性顔料分散体を滴下し乾燥させた。その表面を、STEM(走査透過電子顕微鏡)を用いて観察した(JEOL製JSM−7500FA)。加速電圧は30kVとし、観察倍率は5000倍から200,000倍の範囲で観察試料に応じて、観察しやすい倍率に設定した。前記方法で観察された画像に基づき、前記顔料(a)及び自己分散型顔料(b)を形成する最小単位の粒子径(一次粒子径)を100点測定し平均化した値を、本発明でいう一次粒子径D(nm)とした。
後述する分散液(A−1)〜(A−4)、分散液(B−1)〜分散液(B−4)、ならびに、実施例及び比較例の水性顔料分散体を、それぞれイオン交換水で10000倍に希釈したものを試料とした。
実施例及び比較例で得た水性顔料分散体の製造直後の粘度0を、ViscometerTV−20(東機産業株式会社)を用いて、25℃、10〜100rpmの条件で測定した。
次に、前記水性顔料分散体を、ポリエチレン容器に密封し、60℃雰囲気下に28日間保存した。次に、前記保存後の前記水性顔料分散体の粘度1を、ViscometerTV−20(東機産業株式会社)を用いて、25℃、10〜100rpmの条件で測定した。
前記水性顔料分散体の粘度0及び粘度1と、式〔変化率(%)=(粘度1/粘度0)×100〕に基づき、粘度の変化率を算出した。
△:水性顔料分散体の粘度の変化率が1.2以上で1.7未満
×:水性顔料分散体の変化率が1.7以上
前記した方法で製造したインクジェット記録用水性インクを、製造後24時間静置した。その後、インクジェット記録用水性インクを、市販のインクジェットプリンターのカートリッジに充填し、普通紙(普通紙High−White)と写真紙(Advanced Photo Paper HP製)に、画像濃度設定100%設定の印刷パターンを印刷した。
前記普通紙に前記インクジェット記録用水性インクを印刷した後、印刷物を常温環境下に1日放置した。
次に、前記印刷物の印刷部の光学濃度(OD)を、分光光度計「Gretag Macbeth Spectro Scan Transmission」(X−Rite社)を用いて、D65光源、フィルターなし、視野角2°の条件で測定し、以下の評価基準にしたがい、光学濃度を評価した。
○:1.30以上、
△:1.10以上で1.30未満
×:1.10未満
前記普通紙に前記インクジェット記録用水性インクを印刷した後、印刷物を常温環境下に1日放置した。
次に、前記印刷物の印刷部の光沢(Gloss)を、分光光度計「micro−haze plus」(BYK−Gardner社)を用いて、視野角20°の条件で測定し、以下の評価基準にしたがい、光沢を評価した。
○:50以上、
△:20以上で50未満
×:20未満
Claims (5)
- 水性媒体と、分散物(A)と、分散物(B)とを含有する水性顔料分散体であって、前記分散物(A)は、顔料(a)及び顔料分散樹脂を含むものであり、前記分散物(A)の体積平均粒子径が40nm以上70nm未満であり、
前記分散物(B)は自己分散性顔料(b)を含むものであり、前記分散物(B)の体積平均粒子径が70nm以上210nm以下であることを特徴とする水性顔料分散体。 - 前記自己分散性顔料(b)の一次粒子径に対する前記顔料(a)の一次粒子径の比[顔料(a)の一次粒子径/自己分散性顔料(b)の一次粒子径]が0.5〜1.5の範囲である請求項1に記載の水性顔料分散体。
- 前記分散物(B)に対する前記分散物(A)の質量割合[分散物(A)/分散物(B)]が0.25〜4.0の範囲である請求項1または2に記載の水性顔料分散体。
- 前記顔料分散樹脂がスチレン−アクリル酸共重合体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性顔料分散体。
- 前記顔料分散樹脂が、6000〜25000の範囲の重量平均分子量を有するものである請求項4に記載の水性顔料分散体。
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