JP6434866B2 - 六方晶フェライト粉末の製造方法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
鉄塩と二価金属塩とを水系溶液中で混合することにより六方晶フェライト前駆体を調製すること、ならびに、
上記六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、内部を流れる流体を加熱および加圧する反応流路に連続的に送液することにより、この反応流路内で上記六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含む六方晶フェライト粉末の製造方法、
に関する。
(1)ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により標準ポリスチレン換算で求められる重量平均分子量が、1万〜20万の範囲である。なお本明細書に記載の重量平均分子量は、下記測定条件により測定された値である。
GPC装置:HLC−8220(東ソー製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、内径7.8mm、カラム長さ300mm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
(2)水溶性を有する。「水溶性」とは、液温40℃の純水100mlに1g以上溶解することをいう。
(3)ゲル化する。「ゲル化」とは、流動性のある液状の「ゾル」に対して、系全体として固体状になることをいう。固体状であることは、JIS K6503:2001に規定されているゼリー強度の測定方法にしたがい、6.67質量%ゼラチン水溶液を、液温10℃で17時間冷却して調製したゼリーの表面を、2分の1インチ(12.7mm)径のプランジャーで4mm押し下げるために必要な荷重が1g以上であることと定義する。
なお製造された六方晶フェライト粉末に含まれるゼラチンは、改質されたことにより、上記(1)〜(3)の1つ以上を満たさないものとなっている場合もあるが、そのような態様も、本発明において六方晶フェライト粉末に含まれる「ゼラチン」というものとする。六方晶フェライト粉末に、加熱および加圧された水の存在下に置かれた後のゼラチンが含まれていることは、水熱合成プロセスを経ずにゼラチンを含有させた(例えばゼラチンを被覆させた)六方晶フェライト粉末と比べて、有機溶媒および結合剤の存在下での分散性が向上することにより、確認することができる。
上記製造方法により六方晶フェライト粉末を製造すること、
製造した六方晶フェライト粉末、有機溶媒および結合剤を含む混合物に分散処理を施す工程を経て磁性層形成用組成物を調製すること、ならびに、
調製した磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成すること、
を含む磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
本発明の一態様は、
鉄塩と二価金属塩とを水系溶液中で混合することにより六方晶フェライト前駆体を調製すること、ならびに、
上記六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、内部を流れる流体を加熱および加圧する反応流路に連続的に送液することにより、この反応流路内で上記六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含む六方晶フェライト粉末の製造方法;
上記製造方法により製造された六方晶フェライト粉末、
に関する。以下、上記製造方法および六方晶フェライト粉末について、更に詳細に説明する。
(i)原材料(鉄塩、二価金属塩)
六方晶フェライト前駆体(以下、「前駆体」とも記載する。)とは、加熱および加圧された水の存在下に置かれることにより六方晶フェライトに転換(フェライト化)するものであればよい。加熱および加圧された水を、以下では高温高圧の水(高温高圧水)ともいう。その詳細は後述する。前駆体は、水に対して高い溶解性を示し後述する水系溶媒に溶解するものであってもよく、水に対する溶解性に乏しく、水系溶媒中でコロイド粒子として分散(ゾル状)していてもよい。
以上説明した六方晶フェライトの前駆体は、鉄塩と二価金属塩とを、水系溶液中、好ましくは塩基を含む水系溶液中で混合することにより得ることができる。上記水系溶液中では、通常、鉄原子と二価金属原子とを含む塩(例えば水酸化物)が粒子状、好ましくはコロイド粒子として析出する。ここで析出する粒子は、その後に高温高圧の水の存在下に置かれることによりフェライト化し六方晶フェライトとなる。
本発明における塩基とは、アレニウスの定義、ブレンステッドの定義、およびルイスの定義のいずれか1つ以上により塩基と定義される(アレニウス塩基、ブレンステッド塩基、ルイス塩基)ものをいう。
塩基の具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア水等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、無機塩基に限定されるものではなく、有機塩基を用いることもできる。前駆体調製のための水系溶液が塩基を含む場合、塩基とともに添加される塩の中には酸性を示すものもあるため、水系溶液のpHは、塩基性に限定されるものではなく、中性または酸性の場合もある。水系溶液のpHは、前駆体調製時(反応時)の液温でのpHとして、例えば4以上14以下であり、前駆体調製のための反応を良好に進行させる観点から、5以上14以下であることが好ましく、6以上13以下であることがより好ましく、6以上12以下であることが一層好ましい。7以上または7超のpH(中性〜塩基性)であることが、より一層好ましい。反応時の水系溶液の液温は、加熱または冷却により温度制御してもよく、温度制御なしの室温であってもよい。好ましくは、上記液温は、10〜90℃の範囲であり、温度制御なし(例えば20〜25℃程度)で反応を十分に進行させることができる。温度制御のために、後述する反応槽は、加熱手段や冷却手段を備えていてもよい。また、後述する送液路を、温度制御のために加熱手段によって加熱してもよく、冷却手段によって冷却してもよい。
水系溶液とは、溶媒として水系溶媒を含む溶液である。水系溶媒とは、水を含む溶媒をいい、水のみであってもよく、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。前駆体の調製に用いる水系溶媒は、水が50質量%以上を占めることが好ましく、水のみであることがより好ましい。
六方晶フェライト前駆体の調製は、一態様では、反応槽内で行うことができる。反応槽としては、回分式(バッチ式)反応槽を用いてもよく、連続式反応槽を用いてもよい。なお回分式反応槽では、原材料の供給および反応と、反応生成物の抜き取りは、別工程として行われる。これに対し連続式反応槽では、原材料の供給および反応と、反応生成物の抜き取りは、少なくとも一部の期間、並行して行われる。また、回分式であるか連続式であるかを問わず、反応槽では、通常、撹拌羽、マグネチックスターラー等の公知の撹拌手段により上記成分と水系溶媒を含む水系溶液の撹拌混合が行われる。上記の原材料、塩基等の各成分は、反応槽へ固体の状態で供給してもよく、液体の状態で供給してもよい。反応槽中での混合時の均一化が容易である点で、液体として、例えばこれらを適当な水系溶媒に溶解または分散させた水系溶液として、添加することが好ましい。水系溶液中の原材料、塩基の濃度は適宜設定すればよい。また、反応槽への各成分の供給は同時に行ってもよく、任意の順番で順次開始してもよい。
上記製造方法では、六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、内部を流れる流体を加熱および加圧する反応流路に連続的に送液し、この反応流路内で六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換する。したがって、かかる転換前に、前駆体とゼラチンを混合する。前駆体とゼラチンの混合の一態様としては、先に記載した通り、前駆体調製をゼラチンの存在下で行う態様が挙げられる。こうして得られた前駆体含有水系溶液には、前駆体とゼラチンが含まれ、好ましくはゼラチンを含有する前駆体が含まれる。以下、本態様を、態様Aと記載する。
他の一態様としては、高温高圧水が送液されている送液路へ、前駆体を含む水系溶液が送液されている送液路およびゼラチンを含む水系溶液が送液されている送液路を順次合流させ、得られた混合流を上記反応流路に導入する態様が挙げられる。以下、本態様を、態様Bと記載する。
また、他の一態様としては、前駆体含有水系溶液とゼラチン含有水系溶液とを混合した後に、得られた混合溶液を高温高圧水が送液されている送液路へ導入し、こうして得られた混合流を上記反応流路へ導入する態様が挙げられる。以下、本態様を、態様Cと記載する。
態様B、Cには、更に、前駆体の調製も連続的な製造プロセスの中で行う態様も包含される。
以下、上記態様A〜Cについて、図面を参照し説明する。
より詳しくは、図1は、態様Aに好適な製造装置の一例の概略説明図である、図2は、態様Bに好適な製造装置の一例の概略説明図である。図3は、態様Cに好適な製造装置の一例の概略説明図である。
また、図4、図5は、それぞれ、態様Bにおいて、前駆体(前駆体含有水系溶液)の調製も連続的な製造プロセスの中で行う態様に好適な製造装置の一例の概略説明図である。図6は、態様Cにおいて、前駆体(前駆体含有水系溶液)の調製も連続的な製造プロセスの中で行う態様に好適な製造装置の一例の概略説明図である。
図1〜6において、同一の構成要素については、同一の符号が付されている。
図2および図3に示す製造装置では、上記構成に加えて更に、液槽33、加圧送液手段35c、流路102が含まれる。
図4、図5および図6に示す製造装置では、上記構成に加えて更に、液槽41、42、加圧送液手段35d、35e、流路103、104、105が含まれる。
そして、図4に示す製造装置では、こうして得られた混合流を、流路105を経て、混合部M1において、液槽31から加圧送液手段35aにより流路100に送液され、加熱手段34により加熱された高温高圧水と合流させる。更に、こうして得られた混合流を、混合部M2において、液槽33から加圧送液手段35cにより流路102に送液されたゼラチン含有水系溶液と合流させる。
図5に示す製造装置は、上記のように得られた混合流を、流路105を経て、混合部M2において、液槽31から加圧送液手段35aにより流路100に送液され、加熱手段34により加熱された高温高圧水と液槽33から加圧送液手段35cにより流路102に送液されたゼラチン含有水系溶液とを混合部M1において合流させて得られた混合流と、合流させる。
図4、図5に示す製造装置について、以降の工程の詳細は、先に図2に示す製造装置について記載した通りである。
そして、こうして得られた混合流を、流路105の混合部M5において、液槽33から加圧送液手段35cにより配管102に送液されたゼラチン含有水系溶液と合流させる。更に、こうして得られた混合流を、混合部M1において、液槽31から加圧送液手段35aにより流路100に送液され、加熱手段34により加熱された高温高圧水と合流させる。
以降の工程の詳細は、先に図3に示す製造装置について記載した通りである。
次に、上記製造方法において用いるゼラチンについて説明する。
先に記載した通り、ゼラチンとは、コラーゲンの加水分解物であり、コラーゲンの由来は特に限定されるものではなく、上記製造方法では、各種動物由来のコラーゲンの加水分解物を用いることができる。ゼラチンの重量平均分子量は、前述のように1万〜20万の範囲である。有機溶媒および結合剤が存在する下でより優れた分散性を示す六方晶フェライト粉末を得る観点から、ゼラチンの重量平均分子量は、2万以上であることが好ましく、3万以上であることがより好ましい。一方、取り扱いの容易性の観点から、ゼラチンの分子量は、18万以下であることが好ましく、15万以下であることがより好ましい。また、ゼラチンには、コラーゲンを酸存在下で加水分解して得られた酸処理ゼラチン、塩基存在下で加水分解して得られたアルカリ処理ゼラチン、加水分解酵素により加水分解して得られた酵素処理ゼラチン、更に、これらのゼラチンを更に加水分解させたゼラチン、変性処理したゼラチン等がある。変性処理したゼラチンとしては、アミノ基を化学修飾して得られる各種変性ゼラチン、例えば、ベンゾイル化ゼラチン、フタル化ゼラチン、トリメリット化ゼラチン、コハク化ゼラチン、スルホン酸化ゼラチン(例えばプロパンサルトン、ブタンサルトンを用いる変性処理により得られるゼラチン)、アセチル化ゼラチン等を挙げることができる。また、化学修飾により、二種以上の官能基を導入したゼラチンを用いることもできる。一例として、例えばアミノ基を選択的に修飾した後、酸化剤を加えてチオエーテル基を酸化して変性処理ゼラチンを得ることができる。または、チオエーテル基を酸化した後、アミノ基を修飾して変性処理ゼラチンを得ることもできる。また、アミノ基を修飾した後、イミダゾール基、グアニジル基、水酸基の1つ以上を修飾して変性ゼラチンを得ることもできる。上記製造方法では、異なる種類の二種以上のゼラチンを混合して用いてもよい。なお二種以上のゼラチンを用いる場合、前述および後述のゼラチン濃度やゼラチン含有率は、二種以上のゼラチンの合計について記載するものとする。この点は、他の成分の含有量や濃度についても、同様である。ゼラチンは、公知の方法により調製することができ、市販品として入手することもできる。
次に、上記製造方法により製造される六方晶フェライト粉末について更に説明する。
上記製造方法によりゼラチン存在下で六方晶フェライト前駆体を転換して得られた六方晶フェライト(六方晶フェライト粉末)は、1.0〜60.0質量%のゼラチンを含むことが好ましく、3.0〜30.0質量%のゼラチンを含むことがより好ましい。なお前述のように、六方晶フェライト粉末に含まれるゼラチンは、改質されたことにより先に記載した(1)〜(3)の1つ以上を満たさないものとなっている場合もある。
上記六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは、好ましくは5〜30nmの範囲であり、より好ましくは5〜20nmの範囲である。上記範囲の平均粒子サイズを有する六方晶フェライト粉末は、高密度記録用磁気記録媒体の強磁性粉末として好適である。上記製造方法においてゼラチンを用いることは、上記範囲の平均粒子サイズを有する六方晶フェライト粉末を得るうえでも好ましい。
強磁性粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして強磁性粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、強磁性粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明および本明細書において、強磁性粉末等の各種粉末についての平均粒子サイズとは、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて求めた値である。
なお本発明および本明細書において、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。以上の点は、非磁性粉末等の他の粉末についても同様である。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
1.磁性層表面にヤマト科学製プラズマリアクターで1〜2分間表面処理を施し、磁性層表面の有機物成分(結合剤、硬化剤等)を灰化して取り除く。
2.シクロヘキサノンまたはアセトンなどの有機溶剤を浸したろ紙を金属棒のエッジ部に貼り付け、その上で上記1.の処理後の磁性層表面をこすり、磁性層成分を磁気記録媒体からろ紙へ転写し剥離する。
3.上記2.で剥離した成分をシクロヘキサノンやアセトンなどの溶媒の中に振るい落とし(ろ紙ごと溶媒の中にいれ超音波分散機で振るい落とす)、溶媒を乾燥させ剥離成分を取り出す。
4.上記3.でかき落とした成分を十分洗浄したガラス試験管に入れ、その中にn−ブチルアミンを磁性層成分の20ml程度加えてガラス試験管を封緘する。(n−ブチルアミンは、灰化せず残留した結合剤を分解できる量加える。)
5.ガラス試験管を170℃で20時間以上加熱し、有機物成分を分解する。
6.上記5.の分解後の沈殿物を純水で十分に洗浄後乾燥させ、粉末を取り出す。
7.上記6.で採取した粉末にネオジウム磁石を近づけ吸着した粉末(即ち六方晶フェライト粉末)を取り出す。
以上の工程により、磁性層から六方晶フェライト粉末を採取することができる。上記処理による粒子へのダメージはほとんどないため、上記方法により、磁性層に含まれていた状態の粉末の粒子サイズの測定が可能である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
粒子サイズの変動係数は、上記方法により求められる500個の粒子の粒子サイズについて標準偏差を求め、この標準偏差を平均粒子サイズで除して算出される。上記六方晶フェライト粉末の粒子サイズの変動係数は、5〜35%の範囲であることが好ましく、5〜30%の範囲であることがより好ましい。粒子サイズの変動係数は粒度分布の指標であり、値が小さいほど粒度分布がシャープであることを意味する。粒度分布がシャープな六方晶フェライト粉末は、磁気記録において熱揺らぎの影響を受けやすい粒度分布の微粒子側成分やノイズの増加をもたらし得る粒度分布の粗大粒子側の成分が少ないため、好ましい。上記製造方法においてゼラチンを用いることは、粒子サイズの変動係数が上記範囲にある六方晶フェライト粉末を得るうえでも好ましい。
また、有機溶媒および結合剤の存在下での分散性に優れる六方晶フェライト粉末を用いることにより、磁性層形成用組成物中の六方晶フェライト粉末の分散レベルを高めることもできる。六方晶フェライト粉末が高レベルに分散された磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成することにより、高い表面平滑性を有する磁気記録媒体を提供することも可能となる。
本発明の一態様は、
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、上記強磁性粉末が、上述の六方晶フェライト粉末である磁気記録媒体;
上記製造方法により六方晶フェライト粉末を製造すること、
製造した六方晶フェライト粉末、有機溶媒および結合剤を含む混合物に分散処理を施す工程を経て磁性層形成用組成物を調製すること、ならびに、
調製した磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成すること、
を含む磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
以下、上記磁気記録媒体および製造方法について、更に詳細に説明する。
磁性層に使用される強磁性粉末(六方晶フェライト粉末)の詳細は、前述の通りである。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2010−24113号公報段落0036〜0039を参照できる。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは3〜80μmである。磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化することができ、一般には0.01〜0.15μmであり、好ましくは0.02〜0.12μmであり、さらに好ましくは0.03〜0.10μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶媒などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。
(1)前駆体含有水溶液の調製
撹拌羽を備えた回分式(バッチ式)反応槽において、以下の方法によりゼラチン存在下で前駆体を調製し、前駆体含有水溶液を得た。
反応槽において、精製水に酸処理ゼラチン1(1.5g/L)、水酸化バリウム(Ba(OH)2・8H2O)、硝酸鉄(III)(Fe(NO3)3・9H2O)を溶解した。撹拌羽による撹拌を継続しながら、この反応槽へ、反応槽中の水溶液のpHが9となるように水酸化カリウムKOHを滴下し(滴下速度:10cm3/分)、水酸化物ゾル(前駆体含有水溶液)を調製した。水酸化バリウムおよび硝酸鉄の使用量から算出される前駆体含有水溶液中の濃度は、BaとFeの合計濃度は0.24mol/L、Ba/Feモル比は0.5であった。
図1に示す製造装置の液槽32に、上記(1)で調製した水溶液(ゾル)を導入した。なお製造装置の配管としては、SUS316BAチューブを用いた。液槽31に導入した精製水を高圧ポンプ35aで送液しつつヒーター34で加熱することで配管100中に高温高圧水を流通させた。この際、加熱手段34cを通過後の高温高圧水の温度が450℃、圧力が30MPaとなるように温度および圧力を制御した。
一方、水溶液(ゾル)を液温25℃で配管101に高圧ポンプ35bを用いて送液し混合部M1において上記高温高圧水と混合させ、引き続き、反応流路36において400℃、30MPaで加熱・加圧することにより、六方晶バリウムフェライトを合成(前駆体を転換)した。六方晶バリウムフェライト合成後、冷却部37において冷水により六方晶バリウムフェライトを含んだ液を冷却し、濾過手段38および圧力調整弁39を経て、回収部40で収集した。収集した粒子を酢酸水(0.2mol/L)で洗浄し、続いて遠心分離することにより、六方晶バリウムフェライト粉末を分離した。
前駆体含有水溶液におけるゼラチン1の濃度を、下記濃度とした点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
実施例1−2:3.0g/L
実施例1−3:5.0g/L
実施例1−4:6.5g/L
実施例1−5:12.0g/L
実施例1−6:30.0g/L
実施例1−7:0.4g/L
実施例1−8:0.8g/L
前駆体含有水溶液調製時に用いる二価金属塩として、水酸化バリウムではなく、硝酸ストロンチウムを用いた点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。硝酸ストロンチウムおよび硝酸鉄の使用量から算出される前駆体含有水溶液中の濃度は、SrとFeの合計濃度は0.24mol/L、Sr/Feモル比は0.5であった。
前駆体含有水溶液調製時に、表1に示すゼラチンを、実施例1−1と同様に濃度1.5g/Lで用いた点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
ゼラチンを使用せずに前駆体含有水溶液を調製した点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
ゼラチンに代えて、特許文献1(WO2015/046496A1)の実施例で前駆体調製時に用いられている有機化合物であるオレイン酸ナトリウム(0.1mol/L)を用いた点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
ゼラチンに代えて、特許文献2(特開2009−208969号公報)の実施例において用いられている有機化合物であるオレイン酸2.1gをエタノール30cm3に溶解して用いた点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
ゼラチンを使用せずに前駆体含有水溶液を調製した点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。得られた六方晶バリウムフェライト粉末を、六方晶バリウムフェライト粉末1gに対して0.1gのゼラチン1とともに精製水1リットルに添加し撹拌混合した。その後、遠心分離により六方晶バリウムフェライト粉末を分離した。こうして、粒子表面にゼラチン1が被着した六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
ゼラチンに代えて、特許文献1(WO2015/046496A1)の実施例で前駆体調製時に用いられている有機化合物であるポリビニルピロリドン(前述の方法により測定した重量平均分子量:4万)(1.5g/L)を用いた点以外、実施例1−1と同様の方法で六方晶バリウムフェライト粉末を得た。
(1)前駆体含有水溶液の調製
実施例1−1の上記(1)においてゼラチンを使用せずに前駆体含有水溶液を調製した。
精製水にゼラチン1を溶解し、濃度15g/Lのゼラチン含有水溶液を調製した。
図2に示す製造装置の液槽32に調製した前駆体含有水溶液を導入し、液槽33に調製したゼラチン含有水溶液を導入した。なお製造装置の配管としては、SUS316BAチューブを用いた。
液槽31に導入した精製水を高圧ポンプ35aで送液しつつヒーター34で加熱することで配管100中に高温高圧水を流通させた。この際、加熱手段34cを通過後の高温高圧水の温度が450℃、圧力が30MPaとなるように温度および圧力を制御した。
前駆体含有水溶液を液温25℃で配管101に高圧ポンプ35bを用いて送液し混合部M1において上記高温高圧水と混合させた。
一方、ゼラチン含有水溶液は、液温25℃で配管102に高圧ポンプ35cを用いて送液し混合部M2において上記高温高圧水および前駆体含有水溶液の混合流と混合させた。
前駆体含有水溶液の流速およびゼラチン含有水溶液の流速は、混合流における体積比が、前駆体含有水溶液:ゼラチン含有水溶液=10:1となるように調整した。
こうして得られた上記高温高圧水、前駆体含有水溶液およびゼラチン含有水溶液の混合流を、引き続き、反応流路36において400℃、30MPaで加熱・加圧することにより、六方晶バリウムフェライトを合成(前駆体を転換)した。六方晶バリウムフェライト合成後、冷却部37において冷水により六方晶バリウムフェライトを含んだ液を冷却し、濾過手段38および圧力調整弁39を経て、回収部40で収集した。収集した粒子を酢酸水(0.2mol/L)で洗浄し、続いて遠心分離することにより、六方晶バリウムフェライト粉末を分離した。
(1)X線回折分析による同定
実施例、比較例で得られた粉末をX線回折分析したところ、いずれも六方晶フェライトであることが確認された。
(2)平均粒子サイズ、粒子サイズの変動係数
実施例、比較例で得られた粉末の平均粒子サイズおよび粒子サイズの変動係数を、先に記載した方法により求めた。
ゼラチンを用いて調製した実施例、比較例の六方晶フェライト粉末について、ビシンコニン酸法(BCA法)による下記方法によって、ゼラチン含有率(有機化合物含有率)を求めた。
検量線用ゼラチン液を、
(i)ゼラチン10gに対して115g、
(ii)ゼラチン5gに対して120g、
(iii)ゼラチン5gに対して245g、
(iv)ゼラチン5gに対して495g、
の割合でイオン交換水を混合して30分間放置しゼラチンを膨潤させた後、液温40℃で30分間攪拌してゼラチンを溶解させて調製した。各検量線用ゼラチン液を試験管に2.5cm3入れ、検量線用サンプルとした。なお、上記検量線用サンプル調製のために用いるゼラチンの種類は、定量結果に影響しないか影響はわずかであり考慮しなくてよい。ここでは、検量線用サンプル調製のためには、ゼラチン1を用いた。
ラチンを用いて調製した実施例、比較例の六方晶フェライト粉末を、それぞれ0.25g秤量し、4mol/L塩酸2.5cm3と混合し、液温70℃で30分間加熱し、六方晶フェライト粉末を溶解し、定量用サンプルとした。Thermo SCIENTIFIC社製Micro BCA Protein Assay Kit液の試薬A、B、Cをそれぞれ25:24:1の体積比で混合した定量試薬を用意し、上記の検量線用サンプル、定量用サンプルに2.5cm3添加し、よく攪拌し発色させた。全サンプルを液温60℃にて1時間振とうすることで、発色させ、室温まで冷却して10分後、日立製作所製U−3300にて速やかに(1分以内)、波長562nmの吸光度を測定し、ゼラチン量を定量し、定量されたゼラチン量から六方晶フェライト粉末のゼラチン含有率を算出した。
得られた六方晶フェライト粉末の一部を測定用の粉末サンプルとして採取し秤量した。この粉末サンプルを、熱質量分析計(SII社製TG/DTA6300)を用いて50ml/minの空気気流下で、5℃/分の昇温速度で35℃〜550℃まで加熱した後に粉末サンプルの質量を測定した。有機化合物含有率を、下記式により求めた。
有機化合物含有率(%)=[{(加熱前の粉末サンプルの質量)−(加熱後の粉末サンプルの質量)}/(加熱前の粉末サンプルの質量)]×100
実施例、比較例の六方晶フェライト粉末の有機溶媒および結合剤の存在下での分散性を、以下の方法により評価した。
六方晶フェライト粉末1.00部をポリエステルポリウレタン0.14部、メチルエチルケトン(2−ブタノン)1.60部、シクロヘキサノン1.10部からなる溶液に懸濁させて懸濁液を得た。
上記懸濁液にビーズ径0.1mmφジルコニアビーズ10.00部を添加し、超音波照射にて分散処理をしながら、一定時間経過ごとに途中サンプリングして分散液の一部を採取した。採取した分散液中の平均粒子径(分散粒子径)を、HORIBA社製動的光散乱式粒度分布測定装置LB−500を用いて測定した。測定された分散粒子径が30nmに到達した時間を、表2に示す。
Claims (11)
- 鉄塩と二価金属塩とを水系溶液中で混合することにより六方晶フェライト前駆体を調製すること、ならびに、
前記六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、内部を流れる流体を加熱および加圧する反応流路に連続的に送液し、前記反応流路において、前記六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、300℃以上に加熱し、かつ20MPa以上に加圧しながら連続的に送液することにより、前記反応流路内で前記六方晶フェライト前駆体を六方晶フェライトに転換すること、
を含む六方晶フェライト粉末の製造方法。 - 前記六方晶フェライト前駆体の調製を、ゼラチン存在下で行うことを含む請求項1に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 前記鉄塩および二価金属塩を含む水系溶液中のゼラチン濃度は、0.3g/L〜35.0g/Lの範囲である請求項2に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 前記六方晶フェライト前駆体およびゼラチンを含む水系溶液を、加熱および加圧されている水が送液されている送液路へ、前記六方晶フェライト前駆体を含む水系溶液が送液されている送液路およびゼラチンを含む水系溶液が送液されている送液路を順次合流させることにより調製することを含む請求項1に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 前記ゼラチンを含む水系溶液中のゼラチン濃度は、0.3g/L〜35.0g/Lの範囲である請求項4に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 前記転換により得られた六方晶フェライトは、1.0〜60.0質量%のゼラチンを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 前記二価金属塩は、バリウム塩およびストロンチウム塩からなる群から選択される一種以上の二価金属塩である請求項1〜6のいずれか1項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 製造された六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは、5〜30nmの範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 製造された六方晶フェライト粉末の粒子サイズの変動係数は、5〜35%の範囲である請求項1〜8のいずれか1項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 磁気記録用磁性粉として用いられる六方晶フェライト粉末を製造する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の六方晶フェライト粉末の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法により六方晶フェライト粉末を製造すること、
製造した六方晶フェライト粉末、有機溶媒および結合剤を含む混合物に分散処理を施す工程を経て磁性層形成用組成物を調製すること、ならびに、
調製した磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成すること、
を含む磁気記録媒体の製造方法。
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