JP6428780B2 - 酸化物焼結体およびその製造方法、スパッタターゲット、ならびに半導体デバイス - Google Patents
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Description
本発明のさらに別の態様に係る半導体デバイスは、上記態様のスパッタターゲットを用いてスパッタ法により形成した酸化物半導体膜を含む。
まず、本発明の実施態様を列記して説明する。
(a)酸化物半導体膜中における、インジウムに対するシリコンの原子比が0.007より小さい、
(b)酸化物半導体膜中における、インジウムに対するチタンの原子比が0.004より小さい、
の少なくともいずれか一方を満たすものであることができる。これにより、酸化物半導体膜の電気抵抗率を1×102Ωcm以上に高めることができる。
[実施形態1:酸化物焼結体]
本実施形態に係る酸化物焼結体は、インジウム、タングステンおよび亜鉛を含有する酸化物焼結体であって、ビックスバイト型結晶相を主成分として含み、見かけ密度が6.8g/cm3より大きく7.2g/cm3以下である。本実施形態に係る酸化物焼結体は、ビックスバイト型結晶相を主成分として含み、見かけ密度が6.8g/cm3より大きく7.2g/cm3以下であるため、特性の高い半導体デバイスの酸化物半導体膜をスパッタ法で形成するためのスパッタターゲットとして好適に用いられる。
本実施形態に係る酸化物焼結体の製造方法は、実施形態1に係る酸化物焼結体の製造方法であって、亜鉛酸化物粉末とタングステン酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、仮焼粉末を含む原料粉末の2次混合物を調製する工程と、2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程とを含む。仮焼粉末を形成する工程は、酸素含有雰囲気下、550℃以上1200℃未満の温度で1次混合物を熱処理することにより、仮焼粉末として亜鉛とタングステンとを含む複酸化物の粉末を形成することを含む。
酸化物焼結体の原料粉末として、インジウム酸化物粉末(たとえばIn2O3粉末)、タングステン酸化物粉末(たとえばWO3粉末、WO2.72粉末、WO2粉末)、亜鉛酸化物粉末(たとえばZnO粉末)等、酸化物焼結体を構成する金属元素の酸化物粉末を準備する。タングステン酸化物粉末としてはWO3粉末だけでなく、WO2.72粉末、WO2粉末のようなWO3粉末に比べて酸素が欠損した化学組成を有する粉末を原料として用いることが、酸化物焼結体中のタングステンの原子価を6価および4価の少なくとも1つにする観点から、好ましい。かかる観点から、WO2.72粉末およびWO2粉末の少なくとも1つをタングステン酸化物粉末の少なくとも一部として用いることがより好ましい。原料粉末の純度は、酸化物焼結体への意図しない金属元素およびSiの混入を防止し、安定した物性を得る観点から、99.9質量%以上の高純度であることが好ましい。
上記原料粉末の内、タングステン酸化物粉末と亜鉛酸化物粉末とを混合(または粉砕混合)する。このとき、酸化物焼結体の結晶相として、ZnWO4型相を得たい場合は、タングステン酸化物粉末と亜鉛酸化物粉末とをモル比で1:1の割合で、Zn2W3O8型相を得たい場合は、タングステン酸化物粉末と亜鉛酸化物粉末とをモル比で3:2の割合で混合する。上述のように、酸化物焼結体の見かけ密度を高める観点からは、ZnWO4型相が好ましい。タングステン酸化物粉末と亜鉛酸化物粉末とを混合する方法に特に制限はなく、乾式および湿式のいずれの方式であってもよく、具体的には、ボールミル、遊星ボールミル、ビーズミル等を用いて粉砕混合される。このようにして、原料粉末の1次混合物が得られる。湿式の粉砕混合方式を用いて得られた混合物の乾燥には、自然乾燥やスプレードライヤのような乾燥方法を用いることができる。
次に、得られた1次混合物を熱処理(仮焼)して、仮焼粉末(亜鉛とタングステンとを含む複酸化物粉末)を形成する。1次混合物の仮焼温度は、仮焼物の粒径が大きくなりすぎて焼結体の見かけ密度が低下することがないように1200℃未満であることが好ましく、仮焼生成物としてZnWO4型結晶相やZn2W3O8型結晶相を得るためには550℃以上であることが好ましい。より好ましくは550℃以上1000℃未満であり、さらに好ましくは550℃以上800℃以下である。仮焼温度は結晶相が形成される温度である限り、仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、ZnWO4型結晶相またはZn2W3O8型結晶相を含む仮焼粉末が得られる。仮焼雰囲気は、酸素を含む雰囲気であればよいが、大気圧もしくは大気よりも圧力の高い空気雰囲気、または大気圧もしくは大気よりも圧力の高い酸素を25体積%以上含む酸素−窒素混合雰囲気が好ましい。生産性が高いことから、大気圧又はその近傍下での空気雰囲気がより好ましい。
次に、得られた仮焼粉末と、上記原料粉末の内のインジウム酸化物粉末(たとえばIn2O3粉末)とを、1次混合物の調製と同様にして、混合(または粉砕混合)する。このようにして、原料粉末の2次混合物が得られる。
次に、得られた2次混合物を成形する。2次混合物を成形する方法に特に制限はないが、焼結体の見かけ密度を高くする点から、一軸プレス法、CIP(冷間静水圧処理)法、キャスティング法等が好ましい。
次に、得られた成形体を焼結して、酸化物焼結体を形成する。この際、ホットプレス焼結法は用いないことが好ましい。成形体の焼結温度に特に制限はないが、形成する酸化物焼結体の見かけ密度を6.8g/cm3より大きくするために、900℃以上1200℃以下が好ましい。焼結雰囲気にも特に制限はないが、酸化物焼結体の構成結晶の粒径が大きくなることを防いでクラックの発生を防止する観点から、大気圧又はその近傍下での空気雰囲気が好ましい。
本実施形態に係るスパッタターゲットは、実施形態1の酸化物焼結体を含む。したがって、本実施形態に係るスパッタターゲットは、特性の高い半導体デバイスの酸化物半導体膜をスパッタ法で形成するために好適に用いることができる。
図1を参照して、本実施形態に係る半導体デバイス10は、実施形態1の酸化物焼結体をスパッタターゲットとして用いるスパッタ法により形成した酸化物半導体膜14を含む。かかる酸化物半導体膜14を含むため、本実施形態に係る半導体デバイスは、高い特性、すなわち、閾値電圧Vthを0以上4V以下であり、電界効果移動度も高いという特性を有することができる。
図2を参照して、本実施形態に係る半導体デバイス10の製造方法は、特に制限はないが、効率よく高特性の半導体デバイス10を製造する観点から、基板11上にゲート電極12を形成する工程(図2(A))と、ゲート電極12上に絶縁層としてゲート絶縁膜13を形成する工程(図2(B))と、ゲート絶縁膜13上にチャネル層として酸化物半導体膜14を形成する工程(図2(C))と、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する工程(図2(D))と、を含むことが好ましい。
図2(A)を参照して、基板11上にゲート電極12を形成する。基板11に特に制限はないが、透明性、価格安定性、および表面平滑性を高くする観点から、石英ガラス基板、無アルカリガラス基板、アルカリガラス基板等が好ましい。ゲート電極12に特に制限はないが、耐酸化性が高くかつ電気抵抗が低い点から、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極等が好ましい。ゲート電極12の形成方法は、特に制限はないが、基板11の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタ法等が好ましい。
図2(B)を参照して、ゲート電極12上に絶縁層としてゲート絶縁膜13を形成する。ゲート絶縁膜13に特に制限はないが、絶縁性が高いことから、SiOx膜、SiNx膜等が好ましい。ゲート絶縁膜13の形成方法は、特に制限はないが、ゲート電極12が形成された基板11の主面上に大面積で均一に形成できる点および絶縁性を確保する点から、プラズマCVD(化学気相堆積)法等が好ましい。
図2(C)を参照して、ゲート絶縁膜13上にチャネル層として酸化物半導体膜14を形成する。酸化物半導体膜14は、特性の高い半導体デバイス10を製造する観点から、実施形態1の酸化物焼結体をスパッタターゲットとして用いてスパッタ法により形成する。スパッタ法とは、成膜室内に、ターゲットと基板とを対向させて配置し、ターゲットに電圧を印加して、希ガスイオンでターゲットの表面をスパッタリングすることにより、ターゲットからターゲットを構成する原子を放出させて基板(上記のゲート電極およびゲート絶縁膜が形成された基板も含む。)上に堆積させることによりターゲットを構成する原子で構成される膜を形成する方法をいう。
図2(D)を参照して、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する。ソース電極15およびドレイン電極16は、特に制限はないが、耐酸化性が高く、電気抵抗が低く、かつ酸化物半導体膜14との接触電気抵抗が低いことから、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極等が好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を形成する方法は、特に制限はないが、酸化物半導体膜14が形成された基板11の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタ法等が好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する方法は、特に制限はないが、酸化物半導体膜14が形成された基板11の主面上に大面積で均一なソース電極15とドレイン電極16のパターンを形成できる点から、フォトレジストを使ったエッチング法による形成が好ましい。
(1)粉末原料の準備
表1に示す組成とメジアン粒径d50を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、タングステン酸化物粉末とZnO粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の1次混合物を調製した。タングステン酸化物粉末とZnO粉末とのモル混合比率は、およそタングステン粉末:ZnO粉末=1:1とした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の1次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の1次混合物をアルミナ製坩堝に入れて、空気雰囲気中、表1に示す仮焼温度で8時間仮焼し、結晶相としてZnWO4型相またはZn2W3O8型結晶相を含む仮焼粉末が得られた。表1に、得られた仮焼粉末を構成する結晶相の組成を示す。
次に、得られた仮焼粉末を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の2次混合物を調製した。In2O3粉末の混合量は、タングステン酸化物粉末とZnO粉末とIn2O3粉末とのモル混合比率が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた2次混合物をプレスにより成形し、さらにCIPにより室温(5℃〜30℃)の静水中、190MPaの圧力で加圧成形して、直径100mmで厚み約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気圧下、空気雰囲気中にて表1に示す焼結温度で8時間焼結して、タングステンおよび亜鉛が固溶したビックスバイト型結晶相(In2O3型相)を含む酸化物焼結体を得た。
得られた酸化物焼結体の結晶相の同定は、酸化物焼結体の一部からサンプルを採取して、粉末X線回折法よる結晶解析により行った。X線にはCuのKα線を用いた。酸化物焼結体に存在する結晶相を表1にまとめた。
得られた酸化物焼結体(スパッタターゲット)に含まれるタングステンの原子価を測定する方法として、X線光電子分光法(XPS)を用いた。タングステンが6価となるWO3のタングステン4f7/2の結合エネルギーのピークは35eV以上36.5eV以下の範囲に現れ、タングステン金属およびタングステンが4価となるWO2のタングステン4f7/2の結合エネルギーのピークは、32eV以上33.5eV以下の範囲に現れた。XPSから同定された、タングステンの原子価(表2において「W原子価」と表記した。)および結合エネルギーのピーク位置(表2において「W結合エネルギー」と表記した。)を表2にまとめた。
得られた酸化物焼結体を、直径3インチ(76.2mm)で厚み5.0mmのターゲットに加工した。
図2(A)を参照して、まず、基板11として50mm×50mm×厚み0.6mmの合成石英ガラス基板を準備し、その基板11上にスパッタ法によりゲート電極12として厚み100nmのMo電極を形成した。
半導体デバイス10であるTFTの特性を次のようにして評価した。まず、ゲート電極12、ソース電極15およびドレイン電極16に測定針を接触させた。ソース電極15とドレイン電極16との間に5Vのソース−ドレイン間電圧Vdsを印加し、ソース電極15とゲート電極12との間に印加するソース−ゲート間電圧Vgsを−10Vから15Vに変化させて、そのときのソース−ドレイン間電流Idsを測定した。そして、ソース−ゲート間電圧Vgsとソース−ドレイン間電流Idsの平方根〔(Ids)1/2〕との関係をグラフ化した(以下、このグラフを「Vgs−(Ids)1/2曲線」ともいう)。Vgs−(Ids)1/2曲線に接線を引き、その接線の傾きが最大となる点を接点とする接線がx軸(Vgs)と交わる点(x切片)を閾値電圧Vthとした。
gm=dIds/dVgs 〔a〕
に従って、ソース−ドレイン間電流Idsをソース−ゲート間電圧Vgsについて微分することによりgmを導出した。そしてVgs=8.0Vにおけるgmの値を用いて、下記式〔b〕:
μfe=gm・CL/(CW・Ci・Vds) 〔b〕
に基づいて、電界効果移動度μfeを算出した。上記式〔b〕におけるチャネル長さCLは30μmであり、チャネル幅CWは40μmである。また、ゲート絶縁膜13のキャパシタンスCiは3.4×10-8F/cm2とし、ソース−ドレイン間電圧Vdsは1.0Vとした。
原料粉末の2次混合物の調製の際に、原料粉末として、仮焼粉末およびIn2O3粉末の他に、表1に示す元素Mを含む酸化物粉末(Al2O3、TiO2、Cr2O3、Ga2O3、HfO2、SiO2、V2O5、Nb2O3、ZrO2、MoO2、Ta2O3、Bi2O3)を添加したこと以外は、実施例1〜実施例8の場合と同様にして、タングステンおよび亜鉛が固溶し、元素Mをさらに含有するビックスバイト型結晶相(In2O3型相)を含む酸化物焼結体を作製した。元素Mを含む酸化物粉末の添加量は、タングステン酸化物粉末とZnO粉末とIn2O3粉末と元素Mを含む酸化物粉末のモル混合比率とのモル混合比率が表1に示されるとおりとなるようにした。実施例9〜実施例20の酸化物焼結体はいずれも、ビックスバイト型結晶相であるIn2O3型結晶相が主成分であった。
酸化物焼結体の作製において、表1に示す組成とメジアン粒径d50を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末とを、表1に示すモル混合比率でボールミルを用いて粉砕混合することにより原料粉末の混合物を調製した後、仮焼をすることなく、当該原料粉末の混合物を成形し、表1に示す焼結温度で8時間焼結したこと以外は、実施例1〜実施例8と同様にして、酸化物焼結体を作製し、これを実施例1〜実施例8と同様にして、ターゲットに加工して、かかるターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により形成された酸化物半導体膜を含む半導体デバイスであるTFTを作製した。仮焼をすることなく、原料粉末の混合物を成形し焼結したことにより、複酸化物結晶相の生成がないことを確認した。比較例1〜比較例3における、酸化物焼結体の製造条件、得られた酸化物焼結体および酸化物半導体膜の物性ならびに半導体デバイスであるTFTの特性を、表1および表2にまとめた。
原料粉末の2次混合物の調製の際に、原料粉末として、仮焼粉末およびIn2O3粉末の他に、表3に示す元素Mを含む酸化物粉末(TiO2、SiO2)を添加したこと以外は、実施例1〜実施例8と同様にして、タングステンおよび亜鉛が固溶し、元素Mをさらに含有するビックスバイト型結晶相(In2O3型相)を含む酸化物焼結体を作製した。酸化物焼結体中のM含有率、及びInに対する元素Mの原子比(M/In比)を表3に示した。実施例21〜実施例24の酸化物焼結体はいずれも、ビックスバイト型結晶相であるIn2O3型結晶相が主成分であった。得られた酸化物焼結体をターゲットに加工して、かかるターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により形成された酸化物半導体膜を含む半導体デバイスであるTFTを実施例1〜実施例8と同様にして作製した。
Claims (8)
- 酸化物半導体膜を含む半導体デバイスであって、
前記酸化物半導体膜中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対するタングステンの含有率が0.5原子%より大きく1.2原子%以下であり、
前記酸化物半導体膜中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対する亜鉛の含有率が0.5原子%より大きく1.2原子%以下であり、
下記(a)および(b):
(a)前記酸化物半導体膜中における、インジウムに対するシリコンの原子比が0.007より小さい、
(b)前記酸化物半導体膜中における、インジウムに対するチタンの原子比が0.004より小さい、
の少なくともいずれか一方を満たし、かつ
前記酸化物半導体膜の電気抵抗率が1×102Ωcm以上である、半導体デバイス。 - 前記酸化物半導体膜に含まれる亜鉛に対するタングステンの原子比が0.5より大きく3.0より小さい、請求項1に記載の半導体デバイス。
- 前記酸化物半導体膜は、6価および4価の少なくとも1つの原子価を有するタングステンを含有する、請求項1または請求項2に記載の半導体デバイス。
- 前記酸化物半導体膜は、X線光電子分光法により測定される結合エネルギーが32.9eV以上36.5eV以下のタングステンを含有する、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の半導体デバイス。
- 酸化物焼結体の製造方法であって、
前記酸化物焼結体は、
インジウム、タングステンおよび亜鉛を含有し、
ビックスバイト型結晶相を主成分として含み、
見かけ密度が6.8g/cm3より大きく7.2g/cm3以下であり、
前記酸化物焼結体中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対するタングステンの含有率が0.5原子%より大きく1.2原子%以下であり、
前記酸化物焼結体中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対する亜鉛の含有率が0.5原子%より大きく1.2原子%以下であり、
前記製造方法は、
亜鉛酸化物粉末とタングステン酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、
前記1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、
前記仮焼粉末を含む原料粉末の2次混合物を調製する工程と、
前記2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程と、
を含み、
前記仮焼粉末を形成する工程は、酸素含有雰囲気下、550℃以上1200℃未満の温度で前記1次混合物を熱処理することにより、前記仮焼粉末として亜鉛とタングステンとを含む複酸化物の粉末を形成することを含む、酸化物焼結体の製造方法。 - 前記タングステン酸化物粉末は、WO3結晶相、WO2結晶相、およびWO2.72結晶相からなる群より選ばれる少なくとも1種の結晶相を含む、請求項5に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 前記タングステン酸化物粉末は、メジアン粒径d50が0.1μm以上4μm以下である、請求項5または請求項6に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 前記複酸化物がZnWO4型結晶相を含む、請求項5〜請求項7のいずれか1項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
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