JP6137111B2 - 酸化物焼結体および半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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本発明のある実施形態である酸化物焼結体は、インジウムと、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む酸化物焼結体であって、結晶相として、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む複酸化物結晶相を含む。本実施形態の酸化物焼結体は、結晶相としてタングステンと亜鉛およびスズの少なくとも1つとを含む複酸化物結晶相を含むため、かかる酸化物焼結体を用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFT(薄膜トランジスタ)について、そのOFF電流を低下させることができるとともに、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くすることができる。また、酸化物焼結体の熱伝導率を高くすることができる。
[実施形態1:酸化物焼結体]
本発明のある実施形態である酸化物焼結体は、インジウムと、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む酸化物焼結体であって、結晶相として、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む複酸化物結晶相を含む。本実施形態の酸化物焼結体は、結晶相としてタングステンと亜鉛およびスズの少なくとも1つとを含む複酸化物結晶相を含むため、かかる酸化物焼結体を用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFT(薄膜トランジスタ)について、そのOFF電流を低下させることができるとともに、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くすることができる。また、酸化物焼結体の熱伝導率を高くすることができる。
本実施形態の酸化物焼結体は、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFT(薄膜トランジスタ)について、そのOFF電流を低下させ、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くするとともに、酸化物焼結体の熱伝導率を高くする観点から、In(インジウム)と、W(タングステン)と、Zn(亜鉛)およびSn(スズ)の少なくとも1つと、を含み、Inを主成分とすることが好ましい。ここで、主成分とは、本実施形態の酸化物焼結体に含まれる金属元素およびSi(シリコン)に対してInの含有率が50原子%以上であることをいう。
本実施形態の酸化物焼結体は、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFT(薄膜トランジスタ)について、そのOFF電流を低下させ、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くするとともに、酸化物焼結体の熱伝導率を高くする観点から、結晶相としてタングステンと亜鉛およびスズの少なくとも1つとを含む複酸化物結晶相を含む。
本実施形態の酸化物焼結体においては、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFTについて、そのOFF電流を低下させ、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くするとともに、酸化物焼結体の熱伝導率を高くする観点から、結晶相としてさらにビックスバイト型相を含むことが好ましい。
本実施形態の酸化物焼結体において、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFT(薄膜トランジスタ)について、そのOFF電流を低下させ、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くするとともに、酸化物焼結体の熱伝導率を高くする観点から、酸化物焼結体のある断面におけるその断面の面積に対するタングステンと亜鉛およびスズの少なくとも1つとを含む複酸化物結晶相の面積の占有率である複酸化物結晶相占有率は、0%より大きく50%以下が好ましく、0.5%以上30%以下がより好ましく、0.5%以上15%以下がさらに好ましい。
本実施形態の酸化物焼結体が結晶相として複酸化物結晶相およびビックスバイト型相を含む場合において、酸化物焼結体を用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFTについて、そのOFF電流を低下させ、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くし、その特性の主面内のばらつきを低減するとともに、酸化物焼結体の熱伝導率を高くする観点から、酸化物焼結体のある断面におけるその断面の面積に対する複酸化物結晶相およびビックスバイト型相の合計の面積の占有率であるダブル相占有率は、95%以上100%以下が好ましく、98%以上100%以下がより好ましい。
本実施形態の酸化物焼結体において、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFTについて、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くするとともに、酸化物半導体膜の成膜速度を大きくする観点から、酸化物焼結体に含まれるすべての金属元素およびSiに対するタングステンの含有率は、0.5原子%以上20原子%以下が好ましく、0.5原子%以上10原子%以下がより好ましく、7原子%以上10原子%以下がさらに好ましい。
本実施形態の酸化物焼結体において、それを用いて形成された酸化物半導体膜をチャネル層として含む半導体デバイスであるTFTについて、そのOFF電流を低下させるとともに、低い駆動電圧でOFF電流に対するON電流の比を高くする観点から、酸化物焼結体に含まれるすべての金属元素およびSi(シリコン)に対する、Al(アルミニウム)、Ti(チタン)、Cr(クロム)、Ga(ガリウム)、Hf(ハフニウム)、Zr(ジルコニウム)、Si(シリコン)、Mo(モリブデン)、V(バナジウム)、Nb(ニオブ)、Ta(タンタル)、およびBi(ビスマス)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含有率は、0.1原子以上10原子%以下が好ましく、0.1原子%以上5原子%以下がより好ましく、0.1原子%以上1原子%以下がさらに好ましい。
本実施形態の酸化物焼結体の製造方法は、特に制限はないが、効率よく製造する観点から、原料粉末の混合物を調製する工程と、混合物を仮焼する工程と、仮焼粉末を成形する工程と、成形体を焼結する工程と、を含む。
酸化物焼結体の原料粉末として、酸化インジウム粉末(たとえばIn2O3粉末)、酸化タングステン粉末(たとえばWO3粉末)、酸化亜鉛粉末(たとえばZnO粉末)、酸化スズ粉末(たとえば、SnO2粉末)など、酸化物焼結体を構成する金属元素およびSiの酸化物粉末を準備する。なお、酸化タングステン粉末としてはWO2.72粉末、WO2.0粉末で表されるような、WO3粉末に比べて酸素が欠損した化学組成を有する粉末を原料として用いることが、高い熱伝導率を得る上でより望ましい。原料粉末の純度は、酸化物焼結体への意図しない金属元素およびSiの混入を防止し安定した物性を得る観点から、99.9質量%以上の高純度であることが好ましい。
まず、上記原料粉末の内、WO2.72粉末またはWO2.0粉末、ZnO粉末、SnO2粉末などの酸化物粉末である原料粉末を、粉砕混合する。このとき、酸化物焼結体の結晶相として、ZnWO4型相を得たい場合は原料粉末としてWO2.72粉末またはWO2.0粉末とZnO粉末とをモル比で1:1の割合で、Zn2W3O8型相を得たい場合は原料粉末としてWO2.72粉末またはWO2.0粉末とZnO粉末とをモル比で3:2の割合で、WSnO4型相を得たい場合は原料粉末としてWO2.72粉末またはWO2.0粉末とSnO2粉末とをモル比で1:1の割合で、WSn2O5型相を得たい場合は原料粉末としてWO2.72粉末またはWO2.0粉末とSnO2粉末とをモル比で1:2の割合で、WSn3O6型相を得たい場合は原料粉末としてWO2.72粉末またはWO2.0粉末とSnO2粉末とをモル比で1:3の割合で混合する。原料粉末を粉砕混合する方法には、特に制限はなく、乾式および湿式のいずれの方式であってもよく、具体的には、ボールミル、遊星ボールミル、ビーズミルなどを用いて粉砕混合される。このようにして、原料粉末の一次混合物が得られる。ここで、湿式の粉砕混合方式を用いて得られた混合物の乾燥には、自然乾燥やスプレードライヤなどの乾燥方怯が好ましく用いられ得る。
次に、得られた一次混合物を仮焼する。一次混合物の仮焼温度は、特に制限はないが、仮焼物の粒径が大きくなりすぎて焼結密度が低下することがないように1200℃未満であることが望ましく、仮焼物として結晶相であるZnWO4型相、Zn2W3O8型相、WSnO4型相、WSn2O5型相、またはWSn3O6型相を得るためには500℃以上であることが望ましい。このため、500℃以上1000℃未満であることが好ましく、550℃以上900℃以下がより好ましい。このようにして、結晶相であるZnWO4型相、Zn2W3O8型相、WSnO4型相、WSn2O5型相、またはWSn3O6型相を含む仮焼物が得られる。仮焼雰囲気は、大気雰囲気もしくは酸素を25体積%以上含む酸素−窒素混合雰囲気が好適である。
次に、得られた仮焼物と、上記原料粉末の内のIn2O3粉末とを、上記と同様の粉砕混合する方法により、粉砕混合する。このようにして、原料粉末の二次混合物が得られる。
次に、得られた二次混合物を成形する。二次混合物を成形する方法は、特に制限はないが、焼結密度を高くする点から、一軸プレス法、CIP(冷間静水圧処理)法、キャスティング法などが好ましい。このようにして、成形体が得られる。
次に、得られた成形体を焼結する。成形体の焼結温度は、特に制限はないが、焼結密度(理論密度に対する実際の焼結密度の百分率をいう。)を90%以上として熱伝導率を高くする点から、1000℃以上1500℃以下が好ましく、1050℃以上1200℃以下がより好ましい。また、焼結雰囲気は、特に制限はないが、酸化物焼結体の構成結晶の粒径が大きくなることを防いでクラックの発生を防止する点および熱伝導率が高くなる点から、大気圧−大気雰囲気、酸素雰囲気、窒素−酸素混合雰囲気などが好ましく、大気圧−大気雰囲気が特に好ましい。このようにして、本実施形態の酸化物焼結体が得られる。
図1を参照して、本発明の別の実施形態である半導体デバイス10は、実施形態1の酸化物焼結体をターゲットとして用いてスパッタ法により形成した酸化物半導体膜14を含む。本実施形態の半導体デバイスは、上記実施形態の酸化物焼結体をターゲットとして用いてスパッタ法により形成した酸化物半導体膜を含むため、高い特性を有する。
図2を参照して、本実施形態の半導体デバイス10の製造方法は、特に制限はないが、効率よく高特性の半導体デバイスを製造する観点から、基板11上にゲート電極12を形成する工程(図2(A))、ゲート電極12上に絶縁層としてゲート絶縁膜13を形成する工程(図2(B))と、ゲート絶縁膜13上にチャネル層として酸化物半導体膜14を形成する工程(図2(C))と、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する工程(図2(D))と、を含むことが好ましい。
図2(A)を参照して、基板11上にゲート電極12を形成する。基板11は、特に制限はないが、透明性、価格安定性、および表面平滑性を高くする点から、石英ガラス基板、無アルカリガラス基板、アルカリガラス基板などが好ましい。ゲート電極12は、特に制限はないが、耐酸化性が高くかつ電気抵抗が低い点から、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極などが好ましい。ゲート電極12の形成方法は、特に制限はないが、基板の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタ法などが好ましい。
図2(B)を参照して、ゲート電極12上に絶縁層としてゲート絶縁膜13を形成する。ゲート絶縁膜13は、特に制限はないが、絶縁性が高い点から、SiOx膜、SiNx膜などが好ましい。ゲート絶縁膜13の形成方法は、特に制限はないが、ゲート電極が形成された基板の主面上に大面積で均一に形成できる点および絶縁性を確保する点から、プラズマCVD(化学気相堆積)法などが好ましい。
図2(C)を参照して、ゲート絶縁膜13上にチャネル層として酸化物半導体膜14を形成する。酸化物半導体膜14は、特性の高い半導体デバイス10を製造する観点から、実施形態1の酸化物焼結体をターゲットとして用いてスパッタ法により形成する。ここで、スパッタ法とは、成膜室内に、ターゲットと基板とを対向させて配置し、ターゲットに電圧を印加して、希ガスイオンでターゲットの表面をスパッタリングすることにより、ターゲットからターゲットを構成する原子を放出させて基板(上記のゲート電極およびゲート絶縁膜が形成された基板も含む。)上に堆積させることによりターゲットを構成する原子で構成される膜を形成する方法をいう。
図2(D)を参照して、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する。ソース電極15およびドレイン電極16は、特に制限はないが、耐酸化性が高く、電気抵抗が低く、かつ酸化物半導体膜との接触電気抵抗が低い点から、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極などが好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を形成する方法は、特に制限はないが、酸化物半導体膜が形成された基板の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタ法などが好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する方法は、特に制限はないが、酸化物半導体膜が形成された基板の主面上に大面積で均一なソース電極とドレイン電極のパターンを形成できる点から、フォトレジストを使ったエッチング法による形成が好ましい。
1.粉末原料の準備
粒度が0.5μm〜1.2μmで純度が99.9質量%のWO2.72粉末と、平均粒径が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末と、平均粒径が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末と、を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、WO2.72粉末とZnO粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の一次混合物を調製した。WO2.72粉末とZnO粉末とのモル混合比をWO2.7:ZnO=1:1とした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の一次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の一次混合物を、アルミナ製坩堝に入れて、大気雰囲気中で800℃の温度で8時間仮焼した。仮焼温度は結晶相が形成される温度であれば仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、結晶相としてZnWO4型相を含む仮焼物が得られた。
次に、得られた仮焼物を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに12時間粉砕混合ボールミルに入れて、12時間粉砕混合することにより原料粉末の二次混合物を調製した。仮焼物とIn2O3粉末との混合比率は、WO2.72粉末とZnO粉末とIn2O3粉末とのモル混合比が表1の実施例1〜実施例5に示すような比になるようにした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた二次混合物を、プレスにより成形し、さらにCIPにより室温(5℃〜30℃)の静水中で190MPaの圧力で加圧成形して、直径100mmで厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気雰囲気中にて表1の実施例1〜実施例5に示す焼結温度で8時間焼結し、これによって酸化物焼結体が得られた。
得られた酸化物焼結体の結晶相の同定は、酸化物焼結体の一部からサンプルを採取して、粉末X線回折法よる結晶解析により行なった。X線としてはCuのKα線を用いて、結晶相の同定を行った。酸化物焼結体に存在する結晶相を表1にまとめた。
得られた酸化物焼結体を、直径3インチ(76.2mm)で厚さ5.0mmのターゲットに加工した。
(1)ゲート電極の形成
図2(A)を参照して、まず、基板11として50mm×50mm×厚さ0.6mmの合成石英ガラス基板を準備し、その基板11上にスパッタ法によりゲート電極12として厚さ100nmのMo電極を形成した。
図2(B)を参照して、次に、ゲート電極12上にプラズマCVD法によりゲート絶縁膜13として厚さ200nmの非晶質のSiOx膜を形成した。
図2(C)を参照して、次に、ゲート絶縁膜13上に、実施例1〜実施例5のそれぞれの酸化物焼結体から加工されたターゲットを用いたRF(交流)マグネトロンスパッタ法により、厚さ35nmの酸化物半導体膜14を形成した。ここで、ターゲットの直径3インチ(76.2mm)の平面がスパッタ面であった。
図2(D)を参照して、次に、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに分離して形成した。
半導体デバイスであるTFTの特性を以下のようにして評価した。まず、ゲート電極、ソース電極およびドレイン電極に測定針を接触した。ソース電極とドレイン電極との間に7Vのソース−ドレイン間電圧Vdsを印加し、ソース電極とゲート電極との間に印加するソース−ゲート間電圧Vgsを−10Vから15Vに変化させて、そのときのソース−ドレイン間電流Idsを測定した。ソース−ゲート間電圧Vgsが−5Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをOFF電流と定義した。各実施例におけるOFF電流の値を表2にまとめた。ソース−ゲート間電圧Vgsが15Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをON電流と定義して、OFF電流の値に対するON電流の値の比を表2にまとめた。
1.粉末原料の準備
粒度が0.5μm〜1.2μmで純度が99.9質量%のWO2.72粉末に替えて、粒度が0.5μm〜1.2μmで純度が99.9質量%のWO2.0粉末を準備したこと以外は、実施例1〜実施例5の場合と同様に、WO2.0粉末、ZnO粉末、およびIn2O3粉末を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、WO2.0粉末とZnO粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の一次混合物を調製した。WO2.0粉末とZnO粉末とのモル混合比をWO2.0:ZnO=3:2とした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の一次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の一次混合物を、アルミナ製坩堝に入れて、大気雰囲気中で950℃の温度で5時間仮焼した。仮焼温度は結晶相が形成される温度であれば仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、結晶相としてZn2W3O8型相を含む仮焼物が得られた。
次に、得られた仮焼物を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに12時間粉砕混合ボールミルに入れて、12時間粉砕混合することにより原料粉末の二次混合物を調製した。仮焼物とIn2O3粉末との混合比率は、WO2.0粉末とZnO粉末とIn2O3粉末とのモル混合比が表1の実施例6〜実施例8に示すような比になるようにした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた二次混合物を用いたこと以外は実施例1〜実施例5の場合と同様にして、直径100mmで厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気雰囲気中にて表1の実施例6〜実施例8に示す焼結温度で8時間焼結し、これによって酸化物焼結体が得られた。
粉末X線回折法よる結晶解析により行なった。X線としてはCuのKα線を用いて、結晶相の同定を行い、ビックスバイト型相であるIn2O3型相と複酸化物結晶相であるZn2W3O8型相の存在を確認した。次いで、SEM−EDXを用いてグループ分けされたZn含有率およびW含有率の高い結晶粒子のグループを複酸化物結晶相であるZn2W3O8型相と結論づけたこと以外は、実施例1〜実施例5の場合と同様にして、複酸化物結晶相占有率の算出、複酸化物結晶相およびビックスバイト型相であるIn2O3型相のダブル相占有率の算出、W含有率の算出および相対熱伝導率の算出を行なった。結果を表1にまとめた。なお、実施例6〜実施例8において添加元素は使用していない。
得られた酸化物焼結体を、実施例1〜実施例5の場合と同様に、直径3インチ(76.2mm)で厚さ5.0mmのターゲットに加工した。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTを作製した。各実施例における酸化物半導体膜14の成膜速度を表2にまとめた。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTの特性として、ソース−ゲート間電圧Vgsが−5Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをOFF電流の値、そのOFF電流の値に対するソース−ゲート間電圧Vgsが15Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをON電流の値の比、ソース−ゲート間電圧VgsのばらつきΔVgsを測定した。結果を表2にまとめた。
1.粉末原料の準備
平均粒径が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末に替えて、平均粒径が1.0μmで純度が99.99質量%のSnO2粉末を準備したこと以外は、実施例1〜実施例5の場合と同様に、WO2.72粉末、SnO2粉末、およびIn2O3粉末を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、WO2.72粉末とSnO2粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の一次混合物を調製した。WO2.72粉末とSnO2粉末とのモル混合比をWO2.72:SnO2=1:1とした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の一次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の一次混合物を、アルミナ製坩堝に入れて、大気雰囲気中で650℃の温度で5時間仮焼した。仮焼温度は結晶相が形成される温度であれば仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、結晶相としてWSnO4型相を含む仮焼物が得られた。
次に、得られた仮焼物を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに12時間粉砕混合ボールミルに入れて、12時間粉砕混合することにより原料粉末の二次混合物を調製した。仮焼物とIn2O3粉末との混合比率は、WO2.72粉末とSnO2粉末とIn2O3粉末とのモル混合比が表1の実施例9〜実施例13に示すような比になるようにした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた二次混合物を用いたこと以外は実施例1〜実施例5の場合と同様にして、直径100mmで厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気雰囲気中にて表1の実施例9〜実施例13に示す焼結温度で8時間焼結し、これによって酸化物焼結体が得られた。
粉末X線回折法よる結晶解析により行なった。X線としてはCuのKα線を用いて、結晶相の同定を行い、ビックスバイト型相であるIn2O3型相と複酸化物結晶相であるWSnO4型相の存在を確認した。次いで、SEM−EDXを用いて、Sn含有率およびW含有率の高い結晶粒子のグループとSn含有率およびW含有率が非常に低くIn含有率が高い結晶粒子のグループに分け、Sn含有率およびW含有率の高い結晶粒子のグループは複酸化物結晶相であるWSnO4型相であり、Sn含有率およびW含有率が非常に低くIn含有率が高い結晶粒子のグループはビックスバイト型相であるIn2O3型相であると結論づけたこと以外は、実施例1〜実施例5の場合と同様にして、複酸化物結晶相占有率の算出、複酸化物結晶相およびビックスバイト型相であるIn2O3型相のダブル相占有率の算出、W含有率の算出および相対熱伝導率の算出を行なった。結果を表1にまとめた。なお、実施例9〜実施例13において添加元素は使用していない。
得られた酸化物焼結体を、実施例1〜実施例5の場合と同様に、直径3インチ(76.2mm)で厚さ5.0mmのターゲットに加工した。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTを作製した。各実施例における酸化物半導体膜14の成膜速度を表2にまとめた。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTの特性として、ソース−ゲート間電圧Vgsが−5Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをOFF電流の値、そのOFF電流の値に対するソース−ゲート間電圧Vgsが15Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをON電流の値の比、ソース−ゲート間電圧VgsのばらつきΔVgsを測定した。結果を表2にまとめた。
1.粉末原料の準備
実施例9〜実施例13の場合と同様に、WO2.72粉末、SnO2粉末、およびIn2O3粉末を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、WO2.72粉末とSnO2粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の一次混合物を調製した。WO2.72粉末とSnO2粉末とのモル混合比をWO2.72:SnO2=1:2とした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の一次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の一次混合物を、アルミナ製坩堝に入れて、大気雰囲気中で800℃の温度で5時間仮焼した。仮焼温度は結晶相が形成される温度であれば仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、結晶相としてWSn2O5型相を含む仮焼物が得られた。
次に、得られた仮焼物を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに12時間粉砕混合ボールミルに入れて、12時間粉砕混合することにより原料粉末の二次混合物を調製した。仮焼物とIn2O3粉末との混合比率は、WO2.72粉末とSnO2粉末とIn2O3粉末とのモル混合比が表1の実施例14〜実施例16に示すような比になるようにした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた二次混合物を用いたこと以外は実施例1〜実施例5の場合と同様にして、直径100mmで厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気雰囲気中にて表1の実施例14〜実施例16に示す焼結温度で8時間焼結し、これによって酸化物焼結体が得られた。
粉末X線回折法よる結晶解析により行なった。X線としてはCuのKα線を用いて、結晶相の同定を行い、ビックスバイト型相であるIn2O3型相と複酸化物結晶相であるWSn2O5型相の存在を確認した。次いで、SEM−EDXを用いてグループ分けされたSn含有率およびW含有率の高い結晶粒子のグループを複酸化物結晶相であるWSn2O5型相と結論づけたこと以外は、実施例9〜実施例13の場合と同様にして、複酸化物結晶相占有率の算出、複酸化物結晶相およびビックスバイト型相であるIn2O3型相のダブル相占有率の算出、W含有率の算出および相対熱伝導率の算出を行なった。結果を表1にまとめた。なお、実施例14〜実施例16において添加元素は使用していない。
得られた酸化物焼結体を、実施例1〜実施例5の場合と同様に、直径3インチ(76.2mm)で厚さ5.0mmのターゲットに加工した。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTを作製した。各実施例における酸化物半導体膜14の成膜速度を表2にまとめた。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTの特性として、ソース−ゲート間電圧Vgsが−5Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをOFF電流の値、そのOFF電流の値に対するソース−ゲート間電圧Vgsが15Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをON電流の値の比、ソース−ゲート間電圧VgsのばらつきΔVgsを測定した。結果を表2にまとめた。
1.粉末原料の準備
粒度が0.5μm〜1.2μmで純度が99.9質量%のWO2.72粉末に替えて、粒度が0.5μm〜1.2μmで純度が99.9質量%のWO2.0粉末を準備したこと以外は、実施例9〜実施例13の場合と同様に、WO2.0粉末、SnO2粉末、およびIn2O3粉末を準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、WO2.0粉末とSnO2粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の一次混合物を調製した。WO2.0粉末とSnO2粉末とのモル混合比をWO2.0:SnO2=1:3とした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の一次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の一次混合物を、アルミナ製坩堝に入れて、大気雰囲気中で950℃の温度で5時間仮焼した。仮焼温度は結晶相が形成される温度であれば仮焼粉の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、結晶相としてWSn3O6型相を含む仮焼物が得られた。
次に、得られた仮焼物を、準備した原料粉末であるIn2O3粉末とともにポットへ投入し、さらに12時間粉砕混合ボールミルに入れて、12時間粉砕混合することにより原料粉末の二次混合物を調製した。仮焼物とIn2O3粉末との混合比率は、WO2.0粉末とSnO2粉末とIn2O3粉末とのモル混合比が表1の実施例17〜実施例19に示すような比になるようにした。上記の粉砕混合の際の分散媒としてエタノールを用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた二次混合物を用いたこと以外は実施例1〜実施例5の場合と同様にして、直径100mmで厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気雰囲気中にて表1の実施例17〜実施例19に示す焼結温度で8時間焼結し、これによって酸化物焼結体が得られた。
粉末X線回折法よる結晶解析により行なった。X線としてはCuのKα線を用いて、結晶相の同定を行い、ビックスバイト型相であるIn2O3型相と複酸化物結晶相であるWSn3O6型相の存在を確認した。次いで、SEM−EDXを用いてグループ分けされたSn含有率およびW含有率の高い結晶粒子のグループを複酸化物結晶相であるWSn3O6型相と結論づけたこと以外は、実施例9〜実施例13の場合と同様にして、複酸化物結晶相占有率の算出、複酸化物結晶相およびビックスバイト型相であるIn2O3型相のダブル相占有率の算出、W含有率の算出および相対熱伝導率の算出を行なった。結果を表1にまとめた。なお、実施例17〜実施例19において添加元素は使用していない。
得られた酸化物焼結体を、実施例1〜実施例5の場合と同様に、直径3インチ(76.2mm)で厚さ5.0mmのターゲットに加工した。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTを作製した。各実施例における酸化物半導体膜14の成膜速度を表2にまとめた。
実施例1〜実施例5の場合と同様にして、半導体デバイスであるTFTの特性として、ソース−ゲート間電圧Vgsが−5Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをOFF電流の値、そのOFF電流の値に対するソース−ゲート間電圧Vgsが15Vのときのソース−ドレイン間電流IdsをON電流の値の比、ソース−ゲート間電圧VgsのばらつきΔVgsを測定した。結果を表2にまとめた。
原料粉末の二次混合物の調製の際に、原料粉末として、仮焼物およびIn2O3粉末の他に、表3の実施例20〜実施例36に示すように、添加元素を含む酸化物粉末(Al2O3、TiO2、Cr2O3、Ga2O3、HfO2、SiO2、V2O5、Nb2O3、ZrO2、MoO2、Ta2O3、Bi2O3)を添加したこと以外は、実施例1〜実施例19の場合と同様にして、酸化物焼結体を作製した。添加元素を含む酸化物粉末のモル混合比率を表3に示した。得られた酸化物焼結体をターゲットに加工して、かかるターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により形成された酸化物半導体膜を含む半導体デバイスであるTFTを作製した。
酸化物焼結体の作製の際、原料粉末の混合物を調製した後、仮焼をすることなく、原料粉末の混合物を成形し焼結したこと以外は、実施例1〜実施例8または実施例9〜実施例19の場合と同様にして、酸化物焼結体を作製してターゲットに加工して、かかるターゲットを用いたRFマグネトロンスパッタ法により形成された酸化物半導体膜を含む半導体デバイスであるTFTを作製した。仮焼をすることなく、原料粉末の混合物を成形し焼結したことにより、複酸化物結晶相の生成がないことを確認した。比較例1〜比較例2の間は、WO2.72粉末もしくはWO2.0粉末、ZnO粉末もしくはSnO2粉末、およびIn2O3粉末のモル混合比率が異なっている。酸化物焼結体の物性を表3にまとめ、半導体デバイスであるTFTの特性を表4にまとめた。物性および特性の測定方法は、実施例と同様である。
11 基板
12 ゲート電極
13 ゲート絶縁膜
14 酸化物半導体膜
14c チャネル部
14d ドレイン電極形成用部
14s ソース電極形成用部
15 ソース電極
16 ドレイン電極
Claims (7)
- インジウムと、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む酸化物焼結体であって、
酸化物焼結体に含まれるすべての金属元素およびシリコンに対するインジウムの含有率が50原子%以上であり、
結晶相として、タングステンと、亜鉛およびスズの少なくとも1つと、を含む複酸化物結晶相を含み、
前記複酸化物結晶相は、ZnWO 4 型相、Zn 2 W 3 O 8 型相、WSn 2 O 5 型相、またはWSn 3 O 6 型相である酸化物焼結体。 - 結晶相として、さらにビックスバイト型相を含む請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 酸化物焼結体のある断面における前記断面の面積に対する前記複酸化物結晶相および前記ビックスバイト型相の合計の面積の占有率であるダブル相占有率が95%以上100%以下である請求項2に記載の酸化物焼結体。
- 酸化物焼結体のある断面における前記断面の面積に対する前記複酸化物結晶相の面積の占有率である複酸化物結晶相占有率が0%より大きく50%以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- 酸化物焼結体に含まれるすべての金属元素およびシリコンに対するタングステンの含有率が0.5原子%以上20原子%以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- 酸化物焼結体に含まれるすべての金属元素およびシリコンに対する、アルミニウム、チタン、クロム、ガリウム、ハフニウム、ジルコニウム、シリコン、モリブデン、バナジウム、ニオブ、タンタル、およびビスマスからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含有率が0.1原子以上10原子%以下である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- 酸化物半導体膜を含む半導体デバイスの製造方法であって、
前記酸化物半導体膜は、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の酸化物焼結体をターゲットとして用いたスパッタ法により形成される半導体デバイスの製造方法。
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