JP6911867B2 - 酸化物焼結体およびその製造方法、スパッタターゲット、ならびに半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のさらに別の態様に係る半導体デバイスの製造方法は、酸化物半導体膜を含む半導体デバイスの製造方法であって、上記態様のスパッタターゲットを用意する工程と、スパッタターゲットを用いてスパッタ法により酸化物半導体膜を形成する工程とを含む。
特許文献1に記載のIGZO系酸化物半導体膜をチャネル層として含むTFTは、電界効果移動度が10cm2/Vs程度と低いことが課題である。
上記によれば、スパッタ時の異常放電を低減させることができるとともに、酸化物焼結体中のポアの含有率が低減された酸化物焼結体を提供することができる。また上記によれば、比較的低い焼結温度でも上記酸化物焼結体を製造することができる製造方法を提供することができる。
まず、本発明の実施形態を列記して説明する。
[実施形態1:酸化物焼結体]
本実施形態の酸化物焼結体は、金属元素としてIn、WおよびZnを含有し、In2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相を含む。本実施形態の酸化物焼結体において、ZnWO4結晶相から構成される結晶粒の真円度は、0.01以上0.7未満である。該酸化物焼結体によれば、スパッタ時の異常放電を低減させることができるとともに、酸化物焼結体中のポアの含有率を低減させることができる。
(X線回折の測定条件)
θ−2θ法、
X線源:Cu Kα線、
X線管球電圧:45kV、
X線管球電流:40mA、
ステップ幅:0.02deg.、
ステップ時間:1秒/ステップ、
測定範囲2θ:10deg.〜80deg.。
実施形態1に係る酸化物焼結体を効率良く製造する観点から、酸化物焼結体の製造方法は、次の(1)または(2)のいずれか1つを充足し、かつ(3)または(4)のいずれか1つを充足することが好ましい。
(1)In、WおよびZnを含む成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程を含み、酸化物焼結体を形成する工程は、500℃以上1000℃以下の範囲から選ばれる一定の第1温度下に成形体を30分間以上置くことを含む。
(2)In、WおよびZnを含む成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程を含み、酸化物焼結体を形成する工程は、上記第1温度下に30分間以上成形体を置くことと、
好ましくは800℃以上1200℃未満であり、第1温度よりも高い第2温度下に、酸素含有雰囲気中、成形体を置くことと、をこの順に含む。
(3)亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、仮焼粉末を含む原料粉末の2次混合物を調製する工程と、2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程とを含む。
(4)タングステン酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、仮焼粉末を含む原料粉末の2次混合物を調製する工程と、2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程とを含む。
(i)仮焼粉末を形成する工程を経ずに、インジウム酸化物粉末、タングステン酸化物粉末および亜鉛酸化物粉末の3種類の粉末を混合し、成形後、焼結する方法。この場合、Zn元素とW元素が効率的に接触することができないため、反応が促進されず、ポアの少ない酸化物焼結体またはIn2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相を含む酸化物焼結体が得られにくい傾向にある。また、Zn4In2O7結晶相を含む酸化物焼結体が得られにくい傾向にあるため、スパッタ時のアーキング発生を抑制することが難しい傾向にある。
(ii)仮焼粉末としてZnWO4結晶相を含む粉末を形成後、インジウム酸化物粉末および亜鉛酸化物粉末と混合し、成形体を形成した後に焼結する方法。この場合、ZnWO4結晶相を高分散させることできず、ポアの少ない酸化物焼結体が得られにくい傾向にある。
1つの好ましい態様において、酸化物焼結体の製造方法は、実施形態1に係る酸化物焼結体の製造方法であって、亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、仮焼粉末を含む原料粉末の2次混合物を調製する工程と、2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、成形体を焼結することにより酸化物焼結体を形成する工程とを含み、仮焼粉末を形成する工程は、酸素含有雰囲気下、好ましくは550℃以上1300℃未満の温度で1次混合物を熱処理することにより、仮焼粉末としてZnとInとを含む複酸化物の粉末を形成することを含む。仮焼粉末は、Zn4In2O7結晶相を含むことが好ましい。
酸化物焼結体の原料粉末として、インジウム酸化物粉末(たとえばIn2O3粉末)、タングステン酸化物粉末(たとえばWO3粉末、WO2.72粉末、WO2粉末)、亜鉛酸化物粉末(たとえばZnO粉末)等、酸化物焼結体を構成する金属元素の酸化物粉末を準備する。酸化物焼結体にジルコニウムを含有させる場合は、原料としてジルコニウム酸化物粉末(たとえばZrO2粉末)を用意する。
亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する場合、上記原料粉末の内、亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末とを混合(または粉砕混合)する。このとき、Zn4In2O7結晶相を含む仮焼粉末を得るためには、インジウム酸化物粉末としてのIn2O3粉末と亜鉛酸化物粉末としてのZnO粉末とを、モル比でIn2O3:ZnO=1:4となるように混合する。スパッタ時の異常放電を低減させることができ、ポアの含有率が低減された酸化物焼結体を得ることができる観点、および酸化物焼結体をスパッタターゲットとして用いたスパッタ法によって形成された酸化物半導体膜を含む半導体デバイスを高い温度でアニールしても、電界効果移動度を高く維持する観点から、仮焼粉末は、Zn4In2O7結晶相を含むことが好ましい。
ZnとInとを含む複酸化物からなる仮焼粉末を形成する場合、亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を熱処理(仮焼)して、仮焼粉末(ZnとInとを含む複酸化物粉末)を形成する。1次混合物の仮焼温度は、仮焼粉末の粒径が大きくなりすぎて酸化物焼結体中のポアが増加することがないように1300℃未満であることが好ましく、仮焼生成物としてZnとInとを含む複酸化物粉末を得るために、また、Zn4In2O7結晶相を形成するためには550℃以上であることが好ましい。より好ましくは1200℃以上である。仮焼温度は結晶相が形成される温度である限り、仮焼粉末の粒径をなるべく小さくできる点から低い方が好ましい。このようにして、Zn4In2O7結晶相を含む仮焼粉末を得ることができる。仮焼雰囲気は、酸素を含む雰囲気であればよいが、大気圧もしくは大気よりも圧力の高い空気雰囲気、または大気圧もしくは大気よりも圧力の高い酸素を25体積%以上含む酸素−窒素混合雰囲気が好ましい。生産性が高いことから、大気圧またはその近傍下での空気雰囲気がより好ましい。仮焼粉末の結晶相の同定にはX線回折法を用いることができる。
仮焼粉末がZnとInとを含む複酸化物粉末である場合、仮焼粉末と、インジウム酸化物粉末(たとえばIn2O3粉末)およびタングステン酸化物粉末(たとえばWO2.72粉末)を、1次混合物の調製と同様にして、混合(または粉砕混合)する。亜鉛酸化物は、上記仮焼工程によりインジウムとの複酸化物として存在していることが好ましい。
次に、得られた2次混合物を成形する。2次混合物を成形する方法に特に制限はないが、酸化物焼結体の見かけ密度を高くする観点から、一軸プレス法、CIP(冷間静水圧処理)法、キャスティング法等が好ましい。
次に、得られた成形体を焼結して、酸化物焼結体を形成する。この際、ホットプレス焼結法ではスパッタ時の異常放電を低減させることができ、ポアの含有率が低減された酸化物焼結体が得られにくい傾向にある。成形体の焼結温度(上述の第2温度)は、スパッタ時の異常放電を低減させることができ、ポアの含有率が低減された酸化物焼結体を得る観点から、800℃以上1200℃未満であることが好ましい。第2温度は、より好ましくは900℃以上、さらに好ましくは1100℃以上であり、また、より好ましくは1195℃以下であり、さらに好ましくは1190℃以下である。第2温度が800℃以上であることは、酸化物焼結体中のポアを低減させるうえで有利である。第2温度が1200℃未満であることは、酸化物焼結体の変形を抑制し、スパッタターゲットへの適性を維持するうえで有利である。焼結雰囲気は、スパッタ時の異常放電を低減させることができ、ポアの含有率が低減された酸化物焼結体を得る観点から、大気圧またはその近傍下での空気含有雰囲気が好ましい。
本実施形態に係るスパッタターゲットは、実施形態1の酸化物焼結体を含む。したがって、本実施形態に係るスパッタターゲットによれば、スパッタ時の異常放電を低減させることができる。また、本実施形態に係るスパッタターゲットによれば、ポアの含有率が低減されているため、特性に優れた、たとえば、高い温度でアニールしても電界効果移動度を高く維持できる半導体デバイスを提供することができる。
図1Aおよび図1Bを参照して、本実施形態に係る半導体デバイス10は、実施形態3のスパッタターゲット用いてスパッタ法により形成した酸化物半導体膜14を含む。かかる酸化物半導体膜14を含むため、本実施形態に係る半導体デバイスは、高い温度でアニールしても電界効果移動度を高く維持できるという特性を有することができる。
図4Aを参照して、基板11上にゲート電極12を形成する。基板11は、特に制限されないが、透明性、価格安定性、および表面平滑性を高くする観点から、石英ガラス基板、無アルカリガラス基板、アルカリガラス基板等であることが好ましい。ゲート電極12は、特に制限されないが、耐酸化性が高くかつ電気抵抗が低い点から、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極等であることが好ましい。ゲート電極12の形成方法は、特に制限されないが、基板11の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタ法等であることが好ましい。図4Aに示されるように、基板11の表面上に部分的にゲート電極12を形成する場合には、フォトレジストを使ったエッチング法を用いることができる。
図4Bを参照して、ゲート電極12および基板11上に絶縁層としてゲート絶縁膜13を形成する。ゲート絶縁膜13の形成方法は、特に制限はないが、大面積で均一に形成できる点および絶縁性を確保する点から、プラズマCVD(化学気相堆積)法等であることが好ましい。
図4Cを参照して、ゲート絶縁膜13上にチャネル層として酸化物半導体膜14を形成する。上述のように、酸化物半導体膜14は、スパッタ法により成膜する工程を含んで形成される。スパッタ法の原料ターゲット(スパッタターゲット)としては、上記実施形態1の酸化物焼結体を用いる。
図4Dを参照して、酸化物半導体膜14上にソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する。ソース電極15およびドレイン電極16は、特に制限はないが、耐酸化性が高く、電気抵抗が低く、かつ酸化物半導体膜14との接触電気抵抗が低いことから、Mo電極、Ti電極、W電極、Al電極、Cu電極等であることが好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を形成する方法は、特に制限はないが、酸化物半導体膜14が形成された基板11の主面上に大面積で均一に形成できる点から、真空蒸着法、スパッタリング法等であることが好ましい。ソース電極15およびドレイン電極16を互いに接触しないように形成する方法は、特に制限はないが、大面積で均一なソース電極15とドレイン電極16のパターンを形成できる点から、フォトレジストを使ったエッチング法による形成であることが好ましい。
最後に、加熱処理(アニール)を施すことができる。加熱処理は基板に形成された半導体デバイスを加熱することによって実施できる。
(1)酸化物焼結体の作製
(1−1)原料粉末の準備
表1に示す組成(表1の「W粉末」の欄に記載)とメジアン粒径d50(表1の「W粒径」の欄に記載)を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZrO2粉末(表1において「R」と表記した。)とを準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、In2O3粉末とタングステン酸化物粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の1次混合物を調製した。In2O3粉末とタングステン酸化物粉末とのモル混合比率は、およそIn2O3粉末:タングステン酸化物粉末=3:1とした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の1次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の1次混合物をアルミナ製坩堝に入れて、空気雰囲気中、表1に示す仮焼温度で8時間仮焼し、In6WO12結晶相で構成された仮焼粉末を得た。In6WO12結晶相の同定は、X線回折測定により行った。
次に、得られた仮焼粉末を、準備した残りの原料粉末であるIn2O3粉末、ZnO粉末およびZrO2粉末とともにポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の2次混合物を調製した。原料粉末の混合比は、混合物中のIn、Zn、WおよびZrのモル比が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒として純水を用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
次に、得られた混合物をプレスにより成形し、さらにCIPにより室温(5℃〜30℃)の静水中、190MPaの圧力で加圧成形して、直径100mmで厚み約9mmの円板状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を大気圧下、空気雰囲気中にて表1に示す焼結温度(第2温度)で8時間焼結して、In2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相を含む酸化物焼結体を得た。当該焼結工程における昇温過程での保持温度(第1温度)および保持時間を表1に示す。
(2−1)In2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相の同定
得られた酸化物焼結体の最表面から深さ2mm以上の部分からサンプルを採取して、X線回折法による結晶解析を行った。X線回折の測定条件は以下のとおりとした。
θ−2θ法、
X線源:Cu Kα線、
X線管球電圧:45kV、
X線管球電流:40mA、
ステップ幅:0.02deg.、
ステップ時間:1秒/ステップ、
測定範囲2θ:10deg.〜80deg.。
上記(2−1)のX線回折測定に基づくRIR法により、In2O3結晶相(I結晶相)、Zn4In2O7結晶相(IZ結晶相)およびZnWO4結晶相(ZW結晶相)の含有率(質量%)を定量した。結果をそれぞれ表2の「結晶相含有率」「I」、「IZ」、「ZW」の欄に示す。
酸化物焼結体中のIn、Zn、WおよびZrの含有率を、ICP発光分析法により測定した。また、得られたZn含有率およびW含有率から、Zn/W比(W含有率に対するZn含有率の比)を算出した。結果をそれぞれ表2の「元素含有率」「In」、「Zn」、「W」、「Zr」、「Zn/W比」の欄に示す。In含有率、Zn含有率、W含有率の単位は原子%であり、Zr含有率の単位は、原子数を基準としたppmであり、Zn/W比は原子数比である。
焼結直後の酸化物焼結体の最表面から深さ2mm以上の部分からサンプルを採取した。採取したサンプルを平面研削盤で研削した後、ラップ盤で表面を研磨し、最後にクロスセクションポリッシャーで更に研磨を行い、SEM観察に供した。500倍の視野で反射電子像にて観察するとポアが黒く確認できる。画像を二値化し、像全体に対する黒い部分の面積割合を算出した。500倍の視野を、領域が重ならないよう3つ選択し、これらについて算出した上記面積割合の平均値を「ポアの含有率」(面積%)とした。結果を表2の「ポアの含有率」の欄に示す。
焼結直後の酸化物焼結体の最表面から深さ2mm以上の部分からサンプルを採取した。採取したサンプルを平面研削盤で研削した後、ラップ盤で表面を研磨し、最後にクロスセクションポリッシャーで更に研磨を行った。このサンプルの当該表面について、SEM−EDX(エネルギー分散型ケイ光X線分析計を付帯する走査型二次電子顕微鏡)を用いて、SEM観察を行い、上述の記載に従って、結晶粒のグループ分けを行った。グループCの結晶粒(ZnWO4結晶相から構成されている結晶粒)について、上述の記載に従って、選択した9個の白色結晶粒のそれぞれについて真円度を求めた。結果を表2の「真円度」の欄に示す。表2の「真円度」の欄には、得られた9つの真円度のうちの最も大きい値(「最大」)および最も小さい値(「最小」)を示している。
得られた酸化物焼結体を、直径3インチ(76.2mm)×厚さ6mmに加工した後、銅のバッキングプレートにインジウム金属を用いて貼り付けた。
(4−1)スパッタ時のアーキング回数の計測
作製したスパッタターゲットをスパッタリング装置の成膜室内に設置した。スパッタターゲットは、銅のバッキングプレートを介して水冷されている。成膜室内を6×10−5Pa程度の真空度として、ターゲットを次のようにしてスパッタリングした。
次の手順で図3に示される半導体デバイス30と類似の構成を有するTFTを作製した。図4Aを参照して、まず、基板11として50mm×50mm×厚み0.6mmの合成石英ガラス基板を準備し、その基板11上にスパッタ法によりゲート電極12として厚み100nmのMo電極を形成した。次いで、図4Aに示されるように、フォトレジストを使ったエッチングによりゲート電極12を所定の形状とした。
半導体デバイス10であるTFTの特性を次のようにして評価した。まず、ゲート電極12、ソース電極15およびドレイン電極16に測定針を接触させた。ソース電極15とドレイン電極16との間に0.2Vのソース−ドレイン間電圧Vdsを印加し、ソース電極15とゲート電極12との間に印加するソース−ゲート間電圧Vgsを−10Vから15Vに変化させて、そのときのソース−ドレイン間電流Idsを測定した。そして、ソース−ゲート間電圧Vgsを横軸に、Idsを縦軸にしてグラフを作成した。
gm=dIds/dVgs 〔a〕
に従って、ソース−ドレイン間電流Idsをソース−ゲート間電圧Vgsについて微分することによりgmを導出した。そしてVgs=10.0Vにおけるgmの値を用いて、下記式〔b〕:
μfe=gm・CL/(CW・Ci・Vds) 〔b〕
に基づいて、電界効果移動度μfeを算出した。上記式〔b〕におけるチャネル長さCLは30μmであり、チャネル幅CWは40μmである。また、ゲート絶縁膜13のキャパシタンスCiは3.4×10−8F/cm2とし、ソース−ドレイン間電圧Vdsは0.2Vとした。
(1)酸化物焼結体の作製
(1−1)原料粉末の準備
表1に示す組成(表1の「W粉末」の欄に記載)とメジアン粒径d50(表1の「W粒径」の欄に記載)を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZrO2粉末(表1において「R」と表記した。)とを準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、In2O3粉末とZnO粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の1次混合物を調製した。In2O3粉末とZnO粉末とのモル混合比率は、およそIn2O3粉末:ZnO粉末=1:4とした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の1次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の1次混合物をアルミナ製坩堝に入れて、空気雰囲気中、表1に示す仮焼温度で8時間仮焼し、Zn4In2O7結晶相で構成された仮焼粉末を得た。Zn4In2O7結晶相の同定は、X線回折測定により行った。
次に、得られた仮焼粉末を、準備した残りの原料粉末であるIn2O3粉末、タングステン酸化物粉末およびZrO2粉末とともにポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の2次混合物を調製した。原料粉末の混合比は、混合物中のIn、Zn、WおよびZrのモル比が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒として純水を用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
上記(1−4)で得られた2次混合物を用いたこと以外は<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>(1〜5)〜(1〜6)と同様にして酸化物焼結体を得た。
<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>と同様にして、酸化物焼結体の物性評価、スパッタターゲットの作製、酸化物半導体膜を備える半導体デバイス(TFT)の作製と評価を行った。結果を表2および表3に示す。実施例12、実施例13、実施例15〜19の酸化物焼結体が、In2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相の全ての結晶相を含むことを確認した。
(1−1)原料粉末の準備
表1に示す組成(表1の「W粉末」の欄に記載)とメジアン粒径d50(表1の「W粒径」の欄に記載)を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZrO2粉末(表1において「R」と表記した。)とを準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、ZnO粉末とWO3粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の1次混合物を調製した。ZnO粉末とWO3粉末とのモル混合比率は、およそZnO粉末:WO3粉末=1:1とした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の1次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の1次混合物をアルミナ製坩堝に入れて、空気雰囲気中、表1に示す仮焼温度で8時間仮焼し、ZnWO4結晶相で構成された仮焼粉末を得た。ZnWO4結晶相の同定は、X線回折測定により行った。
次に、得られた仮焼粉末を、準備した残りの原料粉末であるIn2O3粉末、ZnO粉末およびZrO2粉末とともにポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の2次混合物を調製した。原料粉末の混合比は、混合物中のIn、Zn、WおよびZrのモル比が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒として純水を用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
上記(1−4)で得られた2次混合物を用いたこと、および焼結工程において昇温過程で温度を保持することを設けなかったこと以外は<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>(1〜5)〜(1〜6)と同様にして酸化物焼結体を得た。
<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>と同様にして、酸化物焼結体の物性評価、スパッタターゲットの作製、酸化物半導体膜を備える半導体デバイス(TFT)の作製と評価を行った。結果を表2および表3に示す。比較例1の酸化物焼結体では、Zn4In2O7結晶相の存在が認められなかった。
(1−1)原料粉末の準備
表1に示す組成(表1の「W粉末」の欄に記載)とメジアン粒径d50(表1の「W粒径」の欄に記載)を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZrO2粉末(表1において「R」と表記した。)とを準備した。
まず、ボールミルに、準備した原料粉末の内、In2O3粉末とWO3粉末とを入れて、18時間粉砕混合することにより原料粉末の1次混合物を調製した。In2O3粉末とWO3粉末とのモル混合比率は、およそIn2O3粉末:WO3粉末=1:12とした。粉砕混合の際、分散媒としてエタノールを用いた。得られた原料粉末の1次混合物は大気中で乾燥させた。
次に、得られた原料粉末の1次混合物をアルミナ製坩堝に入れて、空気雰囲気中、表1に示す仮焼温度で8時間仮焼し、InW6O12結晶相で構成された仮焼粉末を得た。InW6O12結晶相の同定は、X線回折測定により行った。
次に、得られた仮焼粉末を、準備した残りの原料粉末であるIn2O3粉末、ZnO粉末およびZrO2粉末とともにポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の2次混合物を調製した。原料粉末の混合比は、混合物中のIn、Zn、WおよびZrのモル比が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒として純水を用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
上記(1−4)で得られた2次混合物を用いたこと、および焼結工程において昇温過程で温度を保持することを設けなかったこと以外は<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>(1〜5)〜(1〜6)と同様にして酸化物焼結体を得た。
<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>と同様にして、酸化物焼結体の物性評価、スパッタターゲットの作製、酸化物半導体膜を備える半導体デバイス(TFT)の作製と評価を行った。結果を表2および表3に示す。比較例2の酸化物焼結体では、Zn4In2O7結晶相の存在が認められなかった。
(1)酸化物焼結体の作製
(1−1)原料粉末の準備
表1に示す組成(表1の「W粉末」の欄に記載)とメジアン粒径d50(表1の「W粒径」の欄に記載)を有し、純度が99.99質量%のタングステン酸化物粉末(表1において「W」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZnO粉末(表1において「Z」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のIn2O3粉末(表1において「I」と表記した。)と、メジアン粒径d50が1.0μmで純度が99.99質量%のZrO2粉末(表1において「R」と表記した。)とを準備した。
準備した原料粉末をポットへ投入し、さらに粉砕混合ボールミルに入れて12時間粉砕混合することにより原料粉末の混合物を調製した。原料粉末の混合比は、混合物中のIn、Zn、WおよびZrのモル比が表1に示されるとおりとなるようにした。粉砕混合の際、分散媒として純水を用いた。得られた混合粉末はスプレードライで乾燥させた。
上記(1−2)で得られた混合物を用いたこと、および焼結工程において昇温過程で温度を保持することを設けなかったこと以外は<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>(1〜5)〜(1〜6)と同様にして酸化物焼結体を得た。
<実施例1〜11、実施例14、実施例20〜28>と同様にして、酸化物焼結体の物性評価、スパッタターゲットの作製、酸化物半導体膜を備える半導体デバイス(TFT)の作製と評価を行った。結果を表2および表3に示す。比較例3の酸化物焼結体では、Zn4In2O7結晶相の存在が認められなかった。
Claims (11)
- In2O3結晶相、Zn4In2O7結晶相およびZnWO4結晶相を含み、
前記ZnWO4結晶相から構成される結晶粒の真円度が0.01以上0.7未満である、酸化物焼結体。 - 前記In2O3結晶相の含有率が25質量%以上98質量%未満であり、
前記Zn4In2O7結晶相の含有率が1質量%以上50質量%未満である、請求項1に記載の酸化物焼結体。 - 前記ZnWO4結晶相の含有率が0.001質量%以上10質量%未満である、請求項1または請求項2に記載の酸化物焼結体。
- 前記酸化物焼結体中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対するタングステンの含有率が0.001原子%より大きく20原子%より小さく、
前記酸化物焼結体中のインジウム、タングステンおよび亜鉛の合計に対する亜鉛の含有率が1.2原子%より大きく40原子%より小さい、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。 - 前記酸化物焼結体中のタングステンの含有率に対する亜鉛の含有率の比が、原子数比で、1より大きく20000より小さい、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- ジルコニウムをさらに含み、
前記酸化物焼結体中におけるインジウム、タングステン、亜鉛およびジルコニウムの合計に対するジルコニウムの含有率が、原子数比で、0.1ppm以上200ppm以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。 - 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の酸化物焼結体を含む、スパッタターゲット。
- 酸化物半導体膜を含む半導体デバイスの製造方法であって、
請求項7に記載のスパッタターゲットを用意する工程と、
前記スパッタターゲットを用いてスパッタ法により前記酸化物半導体膜を形成する工程と、
を含む、半導体デバイスの製造方法。 - 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の酸化物焼結体の製造方法であって、
原料粉末として、少なくともインジウム酸化物粉末、タングステン酸化物粉末及び亜鉛酸化物粉末を準備する工程と、
亜鉛酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、
前記1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、
前記仮焼粉末を含む前記原料粉末の2次混合物を調製する工程と、
前記2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結することにより前記酸化物焼結体を形成する工程と、を含み、
前記酸化物焼結体を形成する工程は、500℃以上1000℃以下の範囲から選ばれる一定の第1温度下に前記成形体を30分間以上置くことを含む、酸化物焼結体の製造方法。 - 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の酸化物焼結体の製造方法であって、
原料粉末として、少なくともインジウム酸化物粉末、タングステン酸化物粉末及び亜鉛酸化物粉末を準備する工程と、
タングステン酸化物粉末とインジウム酸化物粉末との1次混合物を調製する工程と、
前記1次混合物を熱処理することにより仮焼粉末を形成する工程と、
前記仮焼粉末を含む前記原料粉末の2次混合物を調製する工程と、
前記2次混合物を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結することにより前記酸化物焼結体を形成する工程と、を含み、
前記酸化物焼結体を形成する工程は、500℃以上1000℃以下の範囲から選ばれる一定の第1温度下に前記成形体を30分間以上置くことを含む、酸化物焼結体の製造方法。 - 前記酸化物焼結体を形成する工程は、
前記第1温度下に30分間以上前記成形体を置くことと、
800℃以上1200℃未満であり、前記第1温度よりも高い第2温度下に、酸素含有雰囲気中、前記成形体を置くことと、
をこの順に含む、請求項9または請求項10に記載の酸化物焼結体の製造方法。
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