JP6416870B2 - 耐熱性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Description
a)39.9〜89.9重量パーセントの1または複数のポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
ポリアミド樹脂は、第一加熱走査における10℃/分の走査速度での示差走査熱量測定により測定した場合に280℃未満の融点を有し、ポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ε−カプロラクタム)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)からなる群から選択される、少なくとも210℃の融点を有するグループ(II)ポリアミド、ならびに少なくとも230℃以上の融点を有するグループ(III)ポリアミドであり、
(aa)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約20〜約35モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(bb)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、ならびにこれらの組み合わせ、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約65〜約80モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(III)ポリアミドからなる群から選択され、
但し、ホウ酸亜鉛が亜鉛化合物でありまたは酸化亜鉛が亜鉛化合物であり、0.65重量パーセント以下で存在する場合には、ポリアミド組成物は0.25〜5重量パーセントの多価アルコールを含み、全ての重量百分率はポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物が開示されている。
a)39.64〜89.64重量パーセントの1または複数のグループ(IV)ポリアミド樹脂であり、280℃を超える融点を有し、グループ(IV)ポリアミドで、
(cc)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約50〜約95モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(dd)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約5〜約50モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(IV)ポリアミドからなる群から選択される1または複数のポリアミドを含むグループ(IV)ポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、ならびに
e)0.25〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
全ての重量百分率はポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物も開示されている。
「%」は用語パーセントを意味する。
「wt%」は重量パーセントを意味する。
「hrs」または「h」は時間を意味する。
「g」はグラムを意味する。
「kg」はキログラムを意味する。
「MPa」はメガパスカルを意味する。
a)39.9〜89.9重量パーセントの、より具体的には39.89〜89.89重量パーセントの1または複数のポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
ポリアミド樹脂は、第一加熱走査における10℃/分の走査速度での示差走査熱量測定により測定した場合に280℃未満の融点を有し、ポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ε−カプロラクタム)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)からなる群から選択される、少なくとも210℃の融点を有するグループ(II)ポリアミド、ならびに少なくとも230℃以上の融点を有するグループ(III)ポリアミドであり、
(aa)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約20〜約35モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(bb)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、ならびにこれらの組み合わせ、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約65〜約80モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(III)ポリアミドからなる群から選択され、
但し、ホウ酸亜鉛が亜鉛化合物でありまたは酸化亜鉛が亜鉛化合物であり、0.65重量パーセント以下で存在する場合には、ポリアミド組成物は0.25〜5重量パーセントの多価アルコールを含み、全ての重量百分率はポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物である。
a)39.64〜89.64の1または複数のグループ(IV)ポリアミド樹脂であり、280℃を超える融点を有し、グループ(IV)ポリアミドで、
(cc)下記(iv)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約50〜約95モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(ee)下記(v)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(vi)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約5〜約50モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(IV)ポリアミドからなる群から選択される1または複数のポリアミドを含むグループ(IV)ポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、ならびに
e)0.25〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
全ての重量百分率はポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物である。
a)49.25〜79.25重量パーセントのポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(PA66)、
b)20〜50重量パーセントの強化剤であり、ガラス繊維である強化剤、
c)0.2〜2.0重量パーセントの亜鉛化合物であり、ホウ酸亜鉛である亜鉛化合物、
d)0.05〜1.0重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0.5〜3重量パーセントの多価アルコールであり、ジペンタエリトリトールである多価アルコール
を含むポリアミド組成物である。
T テレフタル酸
AA アジピン酸
DMD デカメチレンジアミン
6 ε−カプロラクタム
DDA デカン二酸
DDDA ドデカン二酸
TDDA テトラデカン二酸
HDDA ヘキサデカン二酸
ODDA オクタデカン二酸
I イソフタル酸
MXD メタ−キシリレンジアミン
TMD 1,4−テトラメチレンジアミン
4T TMDおよびTから形成されたポリマー繰り返し単位
6T HMDおよびTから形成されたポリマー繰り返し単位
DT 2−MPMDおよびTから形成されたポリマー繰り返し単位
MXD6 MXDおよびAAから形成されたポリマー繰り返し単位
66 HMDおよびAAから形成されたポリマー繰り返し単位
10T DMDおよびTから形成されたポリマー繰り返し単位
410 TMDおよびDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
510 1,5−ペンタンジアミンおよびDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
610 HMDおよびDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
612 HMDおよびDDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
614 HMDおよびTDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
616 HMDおよびHDDAから形成されたポリマー繰り返し単位
618 HMDおよびODDAから形成されたポリマー繰り返し単位
6 ε−カプロラクタムから形成されたポリマー繰り返し単位
11 11−アミノウンデカン酸から形成されたポリマー繰り返し単位
12 12−アミノドデカン酸から形成されたポリマー繰り返し単位
グループ(II)ポリアミドであって、210℃以上の融点を有し、ポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)(PA46)、ポリ(ε−カプロラクタム)(PA6)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)(PA66/6)ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(PA66)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA66/610)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA66/612)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)(PA66/1010)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA610)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA612)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)(PA614)およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)(PA46/D6)からなる群から選択される脂肪族ポリアミドを含み、210℃以上230℃未満の融点を有するグループ(IIA)ポリアミドと230℃以上の融点を有するグループ(IIB)ポリアミドとがあるグループ(II)ポリアミド、ならびに
グループ(III)ポリアミドであって、230℃以上の融点を有し、
(aa)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約20〜約35モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(bb)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約65〜約80モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(III)ポリアミドからなる群から選択される1または複数のポリアミドを含む。
グループ(IV)ポリアミドであって、
(cc)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約50〜約95モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(dd)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約5〜約50モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(IV)ポリアミドからなる群から選択される1または複数のポリアミドを含む。
(ZnO)X(B2O3)Y(H20)Z
(式中、Xは好ましくは2と4との間(2および4を含む)であり、Yは好ましくは1と3との間(1および3を含む)であり、Zは好ましくは0と5との間(0および5を含む)である)
を有する1または複数の化合物である。ホウ酸亜鉛は、商品名Firebrake(登録商標)でUS Boraxから販売されているおよび供給されている。ホウ酸亜鉛の好ましい形態は、(ZnO)2(B2O3)3(H20)3.5(Firebrake(登録商標)290)、(ZnO)4(B2O3)1(H20)1(Firebrake(登録商標)415)、(ZnO)2(B2O3)3(H20)0(Firebrake(登録商標)500)およびこれらの混合物からなる群から選択される式である。
a)40〜90重量パーセントの1または複数のポリアミド樹脂、
b)ガラス繊維または炭素繊維からなる群から選択される、10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0〜5重量パーセントの多価アルコール、
を形成する方法により製造され、
但し、ホウ酸亜鉛が亜鉛化合物でありまたは酸化亜鉛が亜鉛化合物であり、0.65重量パーセント以下で存在する場合には、ポリアミド組成物は0.25〜5重量パーセントの多価アルコールを含み、
全ての重量百分率はポリアミド組成物の全重量を基準とする。
PA66は、1,6−ヘキサン二酸および1,6−ヘキサンメチレンジアミンから製造された、46〜51の範囲の相対粘度および約263℃の融点を有する脂肪族ポリアミドを意味しており、この脂肪族ポリアミドは、E.I.DuPont de Nemours and Company、米国、デラウェア州、ウィルミントンから商標Zytel(登録商標)101NC010で市販されている。
全ての組成物に関して約300rpmのスクリュー速度、13.6kg/時間の処理量および手動で測定した約320〜355℃の溶融温度を使用し、ポリアミド66組成物およびポリアミド66/6T組成物に関しては約280℃で作動し、ポリアミド6T/66組成物に関しては310℃のバレル設定で作動する30mm二軸スクリュー押し出し機(CoperionのZSK30)中において、表1〜7に列挙する成分を溶融混和することにより、表に列挙する調合方法の実施例および比較例を調製した。スクリューの側部供給装置により、溶融物にガラス繊維を添加した。表に示す成分量を、ポリアミド組成物の全重量を基準とする重量パーセントで示す。
機械的引張測定、即ち弾性率、破断応力(引張強度)および破断歪(破断伸び)をISO527−2/1BAに従って測定した。射出成形した2mm厚のISO引張試験片に対して5mm/分の試験速度で測定を行った。PA6T/66試験片用の金型温度は90〜100℃であり、溶融温度は両方の樹脂に関して325〜330℃であった。
次いで、成形時の乾燥用にまたは初期引張強度および初期伸びの試験で使用した各ポリアミド組成物と組成的に同一のセットの引張試験片を、500hにわたる230℃での空気加熱老化に曝し、次いで引張強度および伸びに関して試験した。組成的に同一のセットの引張試験片を、1000hにわたり230℃で空気加熱老化に曝し、引張強度および伸びに関して試験した。これら引張強度および伸びの値を表に示す。
C1は、PA66/6T、ガラス繊維および銅安定剤を含むが亜鉛化合物および多価アルコールが存在しないコントロールであった。C1は、1000h/23℃でのAOA後に0%の引張強度保持率を示した。
Claims (3)
- ポリアミド組成物であって、
a)39.9〜89.9重量パーセントの1または複数のポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
前記ポリアミド樹脂は、第一の加熱走査における10℃/分の走査速度での示差走査熱量測定により測定した場合に280℃未満の融点を有し、ポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ε−カプロラクタム)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)からなる群から選択される、少なくとも210℃の融点を有するグループ(II)ポリアミド、ならびに少なくとも230℃の融点を有するグループ(III)ポリアミドであり、
(aa)下記、(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約20〜約35モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(bb)下記、(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、ならびにこれらの組み合わせ、からなる群の内の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約65〜約80モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(III)ポリアミドからなる群から選択され、
但し、酸化亜鉛が前記亜鉛化合物であり、0.65重量パーセント以下で存在する場合には、前記ポリアミド組成物は0.25〜5重量パーセントの多価アルコールを含み、
全ての重量百分率は前記ポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物。 - ポリアミド組成物であって、
a)39.64〜89.64重量パーセントの1または複数のグループ(IV)ポリアミド樹脂であり、280℃を超える融点を有し、
(cc)下記(i)8〜20個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン、からなる群の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約50〜約95モルパーセントの半芳香族繰り返し単位と、
(dd)下記(ii)6〜20個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸および4〜20個の炭素原子を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)4〜20個の炭素原子を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸、からなる群の1または複数から選択されるモノマーに由来する、約5〜約50モルパーセントの脂肪族繰り返し単位と
を含むグループ(IV)ポリアミドからなる群から選択される1または複数のポリアミドを含むグループ(IV)ポリアミド樹脂、
b)10〜60重量パーセントの強化剤、
c)カルボン酸亜鉛、炭酸亜鉛、チタン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、硫酸亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛およびハロゲン化亜鉛ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0.1〜5重量パーセントの亜鉛化合物、
d)0.01〜5重量パーセントの銅熱安定剤、ならびに
e)0.25〜5重量パーセントの多価アルコール
を含み、
全ての重量百分率は前記ポリアミド組成物の全重量を基準とする、ポリアミド組成物。 - ポリアミド組成物であって、
a)49.25〜79.25重量パーセントのポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(PA66)、
b)20〜50重量パーセントの強化剤であり、ガラス繊維である強化剤、
c)0.2〜2.0重量パーセントの亜鉛化合物であり、酸化亜鉛である亜鉛化合物、
d)0.05〜1.0重量パーセントの銅熱安定剤、
e)0.5〜3重量パーセントの多価アルコールであり、ジペンタエリトリトールである多価アルコール
を含むポリアミド組成物。
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