JP6408309B2 - 分散強化銅含有材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)銅−アルミニウム合金の粉末と酸化剤とを混合した混合粉末を作製する工程
(2)混合粉末を純銅などからなる容器に封入する工程
(3)非酸化性雰囲気下で混合粉末が封入された容器を加熱することで硬質粒子(アルミナ粒子)を生成させる(内部酸化させる)工程
(4)容器ごと熱間加工する工程
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法、および、この製造方法により得られる分散強化銅含有材料について順に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内の全ての変更が含まれることを意図する。
《概要》
実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法は、所定の電解液や電析装置を準備する準備工程と、準備された部材を用いて分散強化銅を電析する電析工程とを備える。これにより、銅を母材とし、この母材中に硬質粒子が分散した分散強化銅を備える分散強化銅含有材料を製造することができる。以下、両工程について詳細に説明する。
準備工程S1では、電析装置を準備する。図1に示すように、電析装置1は、銅イオン111と硬質粒子113とを含む電解液11が貯留された貯留槽12と、この貯留槽12に配置されたアノード13およびカソード14とを備える。電析装置1では、アノード13が電源Pの正極に、カソード14が電源Pの負極に接続される。以下、電析装置1を構成する各部材について説明する。
貯留槽12は、後述する電解液11が貯留されると共に、アノード13と、カソード14とが配置される容器である。
電解液11は、銅イオン111と硬質粒子113とを含む溶液であり、代表的には、銅イオン111と硬質粒子113とを含む水溶液である。以下、電解液11に含まれる銅イオン111および硬質粒子113、ならびに電解液11のpHについて説明する。
銅イオン111は、電解液11を製造する際に、溶媒に溶解することで銅イオン111を生成する化合物を溶媒に加えることで生成する。ここでは、溶媒として水を用いている。この電解液11中の銅イオン111は、後述する電析工程によりカソード14の表面に銅211として析出し、硬質粒子分散強化銅21の母材となる。銅を含む化合物としては、硫酸銅(II)無水物(CuSO4)、硫酸銅(II)5水和物(CuSO4(H2O)5)、過塩素酸銅(II)6水和物(Cu(ClO4)2(H2O)6)、塩化銅(II)無水物(CuCl2))、塩化銅(II)2水和物(CuCl2(H2O)2))、硝酸銅(II)(Cu(No3)2)、および硝酸銅(II)2.5水和物(Cu(No3)2(H2O)2.5)、シアン化銅(I)(CuCN)などが挙げられる。図1では、電解液11を製造する際に、銅イオン111を生成する化合物としてCuSO4を用いた例を示している。よって、ここでの電解液は、硫酸イオン(SO4 2−)112が含まれる硫酸浴である。
硬質粒子113は、電解液11を製造する際に、硬質粒子113から構成される粉末(以下、単に硬質粉末という)を銅イオン11の溶解した溶液や銅イオン111を溶解させる前の溶媒に分散させることで電解液11中に含まれる。電解液中11で分散した硬質粒子113は、後述する電析工程の際に母材211に取り込まれることで母材211中に分散され、分散強化材として機能する。
電解液11が上述した硫酸浴の場合、電解液11のpHは、0.1以上2.0以下とすることが好ましい。電解液11のpHを0.1以上2.0以以下とすることで、電解液11中で硬質粒子が凝集することを抑制することができる。これにより、電析工程において電析される分散強化銅中に、凝集することで粗大化した硬質粒子が取り込まれることを抑制できる。
電解液11は、その成分として、硬質粒子113を電解液11中に分散させるための分散剤を含まないことが好ましい。電解液11が上記の分散剤を含まないことで、後述する電析工程において、分散剤由来の不純物が生成すること、および、この不純物が分散強化銅の母材に取り込まれることを抑制できる。この不純物が母材に取り込まれると、分散強化銅における引張強さなどの機械的特性や導電率などの電気的特性が低下する場合がある。
電解液11の製造方法は特に限定されない。例えば、銅イオン111を含む化合物と、硬質粒子113と、水とを計量して所定の容器に投入して撹拌することで製造することができる。この撹拌は、硬質粒子113が電解液11中に均一に分散するように十分に行う。電解液11のpHは、公知の手法により調整すればよい。例えば、硫酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、および炭酸ナトリウム水溶液などを用いて調整することが挙げられる。
アノード13は、電源Pの正極側に接続され、電解液11を貯留した貯留槽12内に配置される。アノード13の材質としては、純銅(赤銅)、ならびに、黄銅、青銅、白銅、洋白、キュプロニッケル、およびベリリウム銅などの銅合金、ならびに分散強化銅などの銅系材料を挙げることができる。アノード13の形状は、作製する分散強化銅の形状に依存することなく、種々の形状が選択できる。一例としては、板状、長尺体形状などが挙げられる。長尺体形状の場合、その断面形状は、円形、楕円形、多角形などの任意の形状とすることができる。アノード13は中実体でも中空体でもよい。図1では、棒状のアノード13の断面を図示している。
カソード14は、電源Pの負極側に接続され、アノード13と対向するように電解液11を貯留した貯留槽12内に配置される。カソード14の材質としては、アノード13と同様の銅系材料やステンレス、アルミニウム、およびアルミニウム合金などが挙げられる。カソード14の形状は、上記のアノード13と同様とすることができる。カソード14の形状は、作製する分散強化銅の形状に応じて適宜選択することができる。分散強化銅はカソード14上に析出されるからである。上記のアノード13と同様の板状、長尺体形状を選択することが好ましい。図1では、棒状のカソード14の断面を図示している。
電析工程S2では、電析装置1へ通電することで、銅211を母材とし、この母材中に硬質粒子213(113)が分散した分散強化銅21をカソード14の表面に電析させる。これにより、分散強化銅含有材料α1を製造することができる。以下、電析工程の条件について説明する。
(電流密度)
電析工程における電流密度は、0.1mA/mm2以上1.0mA/mm2以下とすることができる。電流密度の下限を0.1mA/mm2以上とすることで、生産性良く分散強化銅含有材料α1を製造することができる。より好ましい電流密度の下限は、0.5mA/mm2以上である。一方、電流密度を1.0mA/mm2超としても、得られる分散強化銅含有材料α1の生産性はさほど向上しない。よって、電流密度の上限は、1.0mA/mm2以下とすることが好ましい。
電析工程における通電時間は、電析で作製したい分散強化銅21の厚さと電流密度とにより適宜調整すればよい。一例としては、電流密度が0.5mA/mm2以上0.8mA/mm2以下の場合において、24時間の通電を行うことで、平均厚さが1.5mm以上2.0mm以下の分散強化銅を電析させることができる。
電析工程では、電解液11を撹拌することが好ましい。硬質粒子113が、電解液11中で均等に分散することを促進できると共に、沈降することを防ぐことができるからである。これにより、母材211中に硬質粒子113が均一に分散した分散強化銅21を電析させることができる。撹拌は手動で行っても自動で行ってもよく、公知の撹拌方法を適用できる。撹拌の開始時間や停止時間についても特に限定されない。電析工程の開始から終了まで電解液11を撹拌してもよいし、任意のタイミングで撹拌の開始、停止、および再開を行ってもよい。図1に示す電析装置1には、自動で撹拌を行うための撹拌装置の一部として、貯留槽12の底面に撹拌翼121が設けられている。撹拌装置は、図示しない駆動モータにより回転させられる。撹拌翼の形状や回転数などは適宜調整すればよい。
上述したように、硬質粒子113が電解液11中での表面電位がプラスにチャージするものであると、一定量の硬質粒子113を効率的に母材中に分散させることができる。電析工程では、カソード14付近の硬質粒子113が銅イオン111と共に電析(共析)されることにより分散強化銅21が電析される。表面電位がプラスにチャージする硬質粒子113は、電析工程において銅イオン111と共にカソード14付近へ電気泳動しやすく、カソード14付近の硬質粒子113の濃度(存在量)が高くなる。このため、硬質粒子113が電解液11中での表面電位がプラスにチャージするものであると、一定量の硬質粒子113を効率的に母材211中に分散させることができる。一方で、硬質粒子113の表面電位がマイナスにチャージしている場合もある。このような場合でも、比較的大きな硬質粒子113を用いたり、上述の攪拌を適切に行ったりすることで、硬質粒子113を母材211中に分散させることができる場合がある。
実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法は、下記に示す各工程を備えてもよい。
図2に示すように、剥離工程では、カソード14に電析された分散強化銅21をカソード14の表面から剥離する。ここでは、カソード14の形状は平板である。剥離工程により、分散強化銅21から構成される分散強化銅含有材料α2を製造することができる。換言すれば、剥離工程を行うことにより、電析させた分散強化銅21それ自体を分散強化銅含有材料α2として扱うことができる。
塑性加工工程では、分散強化銅含有材料を塑性加工する。塑性加工工程により、任意の形状の分散強化銅含有材料に加工することができる。例えば、図3に示すように、塑性加工工程では、分散強化銅21と基材22とから構成される平板状の分散強化銅含有材料α3を圧延加工することで、塑性加工された分散強化銅含有材料α4が得られる。このように、塑性加工工程を行うことにより、所望の形状の分散強化銅含有材料が得られる。また、塑性加工工程により、分散強化銅含有材料の強度などの機械的特性を向上させることができる。
《概要》
上述した実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法によれば、銅を母材とし、この母材中に硬質粒子が分散した分散強化銅を含む分散強化銅含有材料が得られる。この分散強化銅含有材料の構成の一態様としては、(1)分散強化銅の単層材、(2)基材上に分散強化銅が形成された積層材、特に分散強化銅の方が基材よりも厚みが大きい積層材が挙げられる。この分散強化銅含有材料は、純銅よりも優れた強度を備えると共に、純銅と同程度の伸びや導電率を備える。
〔組成〕
分散強化銅21は、銅211を母材とし、この母材211中に硬質粒子213が分散した構成を備える(図1の拡大図を参照)。以下、分散強化銅21を構成する銅211、および硬質粒子213、ならびに分散強化銅21に含まれうる不純物について説明する。
銅211は、分散強化銅の母材(主成分)である(図1の拡大図を参照)。ここで、主成分とは、分散強化銅中において銅の含有量が80質量%以上であることをいう。銅211の含有量の一例としては81質量%以上99.994質量%以下とすることができる。銅211の含有量の下限を81質量%以上とすることで、分散強化銅21の引張強さなどの機械的特性や導電率などの電気的特性が低下することを抑制できるので好ましい。より好ましい銅211の含有量の下限は90質量%以上、さらには95質量%以上である。一方、銅211の含有量の上限を99.994質量%以下とすることで、分散強化銅21の機械的特性を純銅よりも向上させることができるので好ましい。より好ましい銅211の含有量の上限は99.9質量%以下、さらには99.5質量%以下である。
上述した実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法により電析する分散強化銅21に含まれる硬質粒子213の含有量は、0.006質量%以上19質量%以下とすることができる。硬質粒子213の含有量の下限を0.006質量%以上とすることで、分散強化銅21の強度を純銅よりも向上させることができるので好ましい。より好ましい硬質粒子213の含有量の下限は0.1質量%以上、さらには0.5質量%以上である。一方、硬質粒子213の含有量の上限を19質量%以下とすることで、分散強化銅21の引張強さなどの機械的特性や導電率などの電気的特性が低下することを抑制できるので好ましい。より好ましい硬質粒子213の含有量の上限は10質量%以下、さらには5質量%以下である。
分散強化銅21において、電解液11が分散剤を含まない場合には、分散強化銅21中の不純物の合計含有量を0.1質量%以下、さらには0.05質量%以下とすることができる。このような不純物の合計含有量が低減されている分散強化銅を含む分散強化銅含有材料は、引張強さなどの機械的特性や導電率などの電気的特性に優れる。
分散強化銅の厚さは、0.1mm超、特には0.5mm以上、さらには1mm以上とすることができる。分散強化銅含有材料が基材上に分散強化銅が形成された積層材の場合、基材の種類やその厚みにもよるが、分散強化銅の厚さがある程度厚いことで、分散強化銅の厚みが大きい分散強化銅の積層材とすることができるからである。また、分散強化銅含有材料が分散強化銅の単層材の場合には、厚みの大きい単層材とすることができるからである。このような積層材や単層材などは、塑性加工材の素材などとして好適に利用できる。
基材22は、その表面の少なくとも一部に分散強化銅21が形成される部材である(図1の拡大図を参照)。基材22としては、例えば、カソード14をそのまま用いることができる。よって、基材22の材質および形状は、上述したカソード14の材質および形状と同様である。基材22の形状が長尺体であったり、基材22の材質が銅、銅合金、および分散強化銅のいずれかあったりする場合、銅線などの素材に好適に用いられる分散強化銅含有材料α1とできる。
分散強化銅含有材料の形状は、特に制限されず、任意の形状とすることができる。分散強化銅含有材料が分散強化銅それ自体の場合の形状の一例としては、薄膜や板とすることが挙げられる。分散強化銅含有材料が分散強化銅と基材とから構成される場合の形状としては、棒、薄膜および板とすることが挙げられる。また、分散強化銅含有材料が分散強化銅のみの単層材の場合、板を作製して細く切断することで棒状に加工してもよい。
分散強化銅含有材料が含む分散強化銅は、その表面性状が粗面になりやすい。よって、表面が平滑な分散強化銅含有材料が必要な場合には、その表面を機械的に研磨したり切削したり、その表裏を挟むローラに通して分散強化銅の表面を平滑化したりすることで、表面性状が平滑な分散強化銅含有材料とできる。
以上説明した、実施形態に係る分散強化銅含有材料の製造方法により製造される分散強化銅含有材料の特性の一例として、分散強化銅含有材料が分散強化銅のみの単層材の場合に以下の特性を備える。
・引張強さ:300MPa以上
・破断伸び:15%以上
・導電率:85%IACS以上
試験例1では、分散強化銅含有材料を製造し、その特性を調べた。
〔準備工程〕
準備工程では、以下の構成の電析装置を準備した。電析装置を構成する各部材の詳細は、下記のとおりである。
銅イオンの濃度が0.88mol/L、硬質粒子の濃度が4.2g/L、pHが0.7の電解液を用意した。この電解液は、次のようにして製造した。まず、溶媒として1000mlの水を用意し、この水に140gの硫酸銅と、1cm3(4.2g)のTiO2粉末とを加えた。このTiO2粉末を構成するTiO2粒子の平均一次粒子径は15nmである。その後、1mol/Lの硫酸水溶液を用いて硫酸銅とTiO2粉末とを含む水溶液のpHを0.7に調整した。硫酸水溶液の添加量は70mlであった。このpHを調整した水溶液を、市販の撹拌装置により、撹拌速度:250rpm、時間:1時間の条件で撹拌し電解液とした。
貯留槽には、市販のガラス容器を用いた。
アノードには、リン酸銅製の平板を用いた。この平板の大きさは、長さ:50mm、幅:30mm、厚み:1mmである。
カソードには、ステンレス製(SUS304)の平板を用いた。この平板の大きさは、上述したカソードと同様である。カソードには、平板の一面にのみ分散強化銅が析出するように、他方の面や側面に市販の絶縁テープでマスキングを施した(マスキング工程)。
電析工程では、上記の電析装置へ通電することで、分散強化銅をカソード上に電析させ、分散強化銅含有材料を製造した。電析装置への通電条件は、電流密度:0.5mA/mm2、時間:24時間である。通電中は、貯留槽内に配置したスターラにより常時電解液の撹拌を行った。
剥離工程では、カソード上に電析した分散強化銅をカソードから剥離した。剥離にあたっては、分散強化銅が電析したカソードを屈曲させることで分散強化銅とカソードとの間の一部に隙間を形成し、この隙間を起点として分散強化銅をカソードから引き剥がした。このようにして得られた分散強化銅の単層材である分散強化銅含有材料を試料1−1とした。試料1−1の大きさは、長さ:50mm、幅:30mm、平均厚み:1.5mmであった。
電解液にTiO2粉末を加えなかった以外は試料1−1を製造する際に用いた電解液と同一の組成の電解液を準備した。この電解液を、試料1−1の電析工程と同様の条件で電析した。これにより、カソード上には、銅と不可避的不純物から構成される純銅(赤銅)が電析した。この赤銅を、試料1−1で行った剥離工程と同様にして剥離し、試料1−11とした。試料1−11の大きさは、試料1−1と同様であった。
両試料をそれぞれ複数製造し、各試料のカソードと密着していなかった面を研磨して平滑にした。この結果、両試料の平均厚みは1mmとなった。その後、試料1−1および試料1―11について、以下に示す機械的特性と電気的特性とを測定した。
両試料の機械的特性として、0.2%耐力(MPa)、引張強さ(MPa)、破断伸び(%)、およびヤング率(GPa)を測定した。より詳細には、まず、市販の引張試験機を用いて、研磨後の各試料から平行部が長さ:10mm、幅:2mmの引張試験片を切り出した。そして、この引張試験片を用いて、温度:室温(約20℃)、標点距離GL:10mm、引張速度:1mm/minの条件で、引張強さ、0.2%耐力、および破断伸びを測定した。また、上記の引張試験片と同様にして、長さ:25mm、幅:3mmの短冊状試験片を両試料から切り出し、共振法にてヤング率を測定した。これらの結果を表1に示す。
両試料の電気的特性として、導電率を測定した。導電率の測定方法は、四端子法にて両試料の電気抵抗率を測定することにより求めた。この結果を表1に示す。
試験例2では、母材中に分散させる硬質粒子の材質の違いにより、得られる分散強化銅含有材料のビッカース硬さがどのように変化するかを調べた。ビッカース硬さの測定方法は、JIS Z 2244(2009)に準拠した。
試験例1で製造した試料1−1を、試料2−1とした。試料2−1のビッカース硬さを表2に示す。
電解液に分散させる硬質粒子として、平均一次粒子径が25nmのAl2O3粉末を1cm3(4.0g)用いた以外は試験例1の試料1−1と同様にして分散強化銅をカソード上に電析させた。その後、得られた分散強化銅を試験例1と同様の剥離工程により剥離して試料2−2とし、そのビッカース硬さを測定した。この結果を表2に示す。
電解液に分散させる硬質粒子として、平均一次粒子径が10nmのCeO2粉末を1cm3(7.3g)用いた以外は試料2−1と同様にして試料2−4を作製し、そのビッカース硬さを測定した。この結果を表2に示す。
電解液に分散させる硬質粒子として、平均一次粒子径が15nmのSiO2粉末を1cm3(2.2g)用いた以外は試料2−1と同様にして試料2−5を作製し、そのビッカース硬さを測定した。この結果を表2に示す。
電解液に分散させる硬質粒子として、平均一次粒子径が15nmのZrO2を1cm3(6.0g)用いた以外は試料2−1と同様にして試料2−6を作製し、そのビッカース硬さを測定した。この結果を表2に示す。
試験例1で製造した試料1−11を、試料2−11とした。試料2−11のビッカース硬さを表2に示す。
11 電解液
111 銅イオン 112 硫酸イオン
113,213 硬質粒子
12 貯留槽
121 撹拌翼
13 アノード
14 カソード 22 基材
P 電源
α1,α2,α3,α4 分散強化銅含有材料
21 分散強化銅
211 銅(母材)
221 長尺体の基材
Claims (11)
- 銅イオンと硬質粒子とを含む電解液が貯留された貯留槽と、この貯留槽に配置されたアノードおよびカソードとを備える電析装置を準備する準備工程と、
前記電析装置へ通電することで、銅を母材とし、この母材中に前記硬質粒子が分散した分散強化銅を前記カソードの表面に電析させて分散強化銅含有材料を得る電析工程とを備え、
前記カソードが長尺体で、
前記長尺体の横断面の包絡円の直径をD1、製造される分散強化銅含有材料における前記長尺体の横断面と同一面の包絡円の直径をD2とし、(D2―D1)/D1>1となるように前記電析工程を行う分散強化銅含有材料の製造方法。 - 前記分散強化銅の厚さが0.1mm超である請求項1に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記硬質粒子の平均一次粒子径が1000nm以下である請求項1または請求項2に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記硬質粒子が金属酸化物系セラミックス粒子である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記金属酸化物系セラミックス粒子が酸化チタン粒子および酸化アルミニウム粒子の少なくとも一方である請求項4に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記電解液中における前記硬質粒子の含有量が1.0g/L以上30g/L以下である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記硬質粒子が酸化チタン粒子および酸化アルミニウム粒子の少なくとも一方であり、
前記硬質粒子の平均一次粒子径が0.1nm以上50nm以下で、
前記電解液中における前記硬質粒子の含有量が1.0g/L以上30g/L以下である請求項1または請求項2に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。 - 前記長尺体の材質が銅、銅合金、および分散強化銅のいずれかである請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記電解液が、前記硬質粒子を前記電解液中に分散させるための分散剤を含まない請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- 前記電析工程において、前記電解液を撹拌する請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
- さらに、前記分散強化銅含有材料を塑性加工する塑性加工工程を備える請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の分散強化銅含有材料の製造方法。
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