JP6395575B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
CH2=CR−C(=O)−[O−(CH2)5−CO]x−OH
(式中、Rは水素原子またはメチル基、xは1以上の整数を示す)
で表わされる化合物が用いられた粘着剤が提案されている(例えば、特許文献1の[0007]参照)。前記粘着剤は、5重量%程度の希薄なアルカリ水に可溶であり、耐水性、粘着力、凝集力およびタックに優れているとされている(例えば、特許文献1の[0020]参照)。
(1) (メタ)アクリル系ポリマーおよび架橋剤を含有する粘着剤組成物であって、前記(メタ)アクリル系ポリマーの原料として用いられるモノマー成分が式(I):
で表わされるカルボキシル基含有アクリル系モノマー、(メタ)アクリル酸、水酸基含有モノマーおよびアルキル基の炭素数が4〜12であるアルキル(メタ)アクリレートを含有し、カルボキシル基含有アクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸との質量比〔カルボキシル基含有アクリル系モノマー/(メタ)アクリル酸〕の値が0.03〜0.8であるモノマー成分であり、前記架橋剤がイソシアネート基含有架橋剤であることを特徴とする粘着剤組成物、
(2) 前記モノマー成分における(メタ)アクリル酸の含有率が10〜25質量%であるz塩基(1)に記載の粘着剤組成物、
(3) 前記モノマー成分におけるカルボキシル基含有アクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸との合計含有率が18〜30質量%である前記(1)または(2)に記載の粘着剤組成物、および
(4) 前記(1)〜(3)のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有することを特徴とする粘着テープ
に関する。
で表わされるカルボキシル基含有アクリル系モノマー、(メタ)アクリル酸、水酸基含有モノマーおよびアルキル基の炭素数が4〜12であるアルキル(メタ)アクリレートを含有し、カルボキシル基含有アクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸との質量比〔カルボキシル基含有アクリル系モノマー/(メタ)アクリル酸〕の値が0.03〜20であるモノマー成分であり、前記架橋剤がイソシアネート基含有架橋剤であることを特徴とする。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(重量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・+Wn/Tgn (I)
〔式中、Tgは、求めようとしている(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度(K)、W1、W2、W3・・・・Wnは、それぞれ各単量体の質量分率、Tg1、Tg2、Tg3・・・・Tgnは、それぞれ各単量体の質量分率に対応する単量体からなる単独重合体のガラス転移温度(K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求めることができる。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、2−エチルヘキシルアクリレート77.9部、ブチルアクリレート4部、アクリル酸10部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕8部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−57.1℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)の測定装置として、東ソー(株)製、品番:HLC−8220GPCを用い、以下の測定条件で測定し、標準ポリスチレン〔東ソー(株)製〕による換算値を重量平均分子量とした。
(測定条件)
・分離カラム:東ソー(株)製、品番:TSKgel Super HZM−M
・溶出溶媒:テトラヒドロフラン
・流量:0.35mL/min
・注入量:10μL/回
・試料濃度:0.2質量%
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート77.99部、ブチルアクリレート4部、アクリル酸10部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕8部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.01部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−57.2℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート73部、ブチルアクリレート4部、アクリル酸10部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕8部および2−ヒドロキシエチルアクリレート5部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が40万であり、ガラス転移温度が−54.7℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、ブチルアクリレート75部、2−エチルヘキシルアクリレート11.9部、アクリル酸1部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕12部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−53.6℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート69.4部、ブチルアクリレート14部、アクリル酸15部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕1.5部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−51.9℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、アクリル酸15部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕12部、2−エチルヘキシルアクリレート68部および2−ヒドロキシエチルアクリレート5部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が40万であり、ガラス転移温度が−48.6℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート77.9部、ブチルアクリレート16部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕5部、アクリル酸1部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が80万であり、ガラス転移温度が−65.3℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート77.9部、ブチルアクリレート4部、ω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕8部、アクリル酸10部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−57.1℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル200部、ブチルアクリレート90部およびω−カルボキシポリカプロラクトンアクリレート〔東亜合成(株)製、商品名:アロニックス(登録商標)M−5300〕10部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.5部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて60℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が70万であり、ガラス転移温度が−52.8℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:33質量%)。
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部、2−エチルヘキシルアクリレート55.9部、ブチルアクリレート34部、アクリル酸10部および2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部を入れた後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量が50万であり、ガラス転移温度が−54.4℃である(メタ)アクリル系ポリマーの溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られた粘着シートを用いて以下の物性を調べた。その結果を表1に示す。
粘着シートを長さ50mm、幅25mmの長方形に裁断することにより、粘着テープを作製した。前記で得られた粘着テープの剥離紙を剥離し、その剥離面に表面が研磨されたステンレス鋼板を載置し、質量が2kgのロールを当該ステンレス鋼板上で往復させることにより、当該ステンレス鋼板を剥離面に貼り付け、室温(約23℃)で20分間静置した後、剥離角度180°、剥離速度30mm/minで剥離したときの剥離力を測定し、以下の評価基準に基づいて室温での粘着性を評価した。
(評価基準)
100:剥離力が20N/25mm以上であり、界面破壊である。
50:剥離力が10N/25mm以上20N/25mm未満であり、界面破壊である。
0:剥離力が10N/25mm未満であるか、または凝集破壊である。
粘着シートを長さ50mm、幅25mmの長方形に裁断することにより、粘着テープを作製した。前記で得られた粘着テープの剥離紙を剥離し、粘着テープの長手方向の一部がステンレス鋼板の端部から突出し、ステンレス鋼板に粘着される粘着テープの粘着面が縦25mm、横25mmとなるように、当該剥離面を表面が研磨されたステンレス鋼板(縦:100mm、横30mm)に貼り付けた。JIS Z0237に準じ、ステンレス鋼板の端部から突出している粘着テープに質量が1kgの錘を取り付け、粘着テープの長手方向が鉛直となるように当該ステンレス鋼板の粘着テープが貼り付けられていない部分を掴持することによって粘着テープを吊るし、その状態で80℃の雰囲気中にて24時間放置した後、ステンレス鋼板から粘着テープがずれた距離を測定し、以下の評価基準に基づいて粘着保持性を評価した。
(評価基準)
100:粘着テープがずれた距離が0.5mm未満である。
50:粘着テープがずれた距離が0.5mm以上2.5mm未満である。
0:粘着テープがずれた距離が2.5mm以上であるか、または粘着シートがステンレス鋼板から落下している。
JIS Z0237に準じ、気温が23℃である雰囲気中で傾斜角30°にて試験を行ない、以下の評価基準に基づいてタック性を評価した。なお、ボール番号が小さいほどタック性に劣る。
(評価基準)
100:ボール番号が10番以上である。
50:ボール番号が5番以上10番未満である。
0:ボール番号が5番未満である。
粘着シートを縦30mm、横15mmの長方形に裁断することにより、粘着テープを作製した。前記で得られた粘着テープの剥離紙を剥離した。直径が20mmのステンレス鋼製の円筒管を横向きに水平に置き、粘着テープの長手方向が円筒管の曲面に沿うようにするとともに、当該粘着テープの長手方向における中央部が円筒管の頂点と一致するようにして粘着テープの剥離面を円筒管に貼り付けた後、当該円筒管を40℃の雰囲気中に24時間放置した後、以下の評価基準に基づいて曲面での接着性を評価した。
(評価基準)
100:粘着テープの剥離が認められない。
50:粘着テープの端部に少しだけ剥離が認められる。
0:粘着テープの一部を除き、そのほとんどが剥離している。
粘着シートを縦30mm、横15mmの長方形に裁断することにより、粘着テープを作製した。一辺の長さが20mmの正方形状のステンレス鋼製の角管を横向きに水平に置き、粘着テープの長手方向の中央部で2つ折りにした後、剥離紙を剥離し、粘着テープの折り目を角管の角部と一致するようにして粘着テープの剥離面を角管に貼り付けた。当該角管を40℃の雰囲気中に24時間放置した後、以下の評価基準に基づいて曲面での接着性を評価した。
(評価基準)
100:粘着テープの剥離が認められない。
50:粘着テープの端部に少しだけ剥離が認められる。
0:粘着テープの一部を除き、そのほとんどが剥離している。
各試験における得点を合計し、その合計得点を求めた後、以下の評価基準に基づいて総合評価を行なった。
(評価基準)
A:400点以上(非常に優れている)
B:300点以上400点未満(優れている)
C:200点以上300点未満(やや優れている)
D:200点未満(不合格)
Claims (4)
- (メタ)アクリル系ポリマーおよび架橋剤を含有する粘着剤組成物であって、前記(メタ)アクリル系ポリマーの原料として用いられるモノマー成分が式(I):
で表わされるカルボキシル基含有アクリル系モノマー、(メタ)アクリル酸、水酸基含有モノマーおよびアルキル基の炭素数が4〜12であるアルキル(メタ)アクリレートを含有し、カルボキシル基含有アクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸との質量比〔カルボキシル基含有アクリル系モノマー/(メタ)アクリル酸〕の値が0.03〜0.8であるモノマー成分であり、前記架橋剤がイソシアネート基含有架橋剤であることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記モノマー成分における(メタ)アクリル酸の含有率が10〜25質量%である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記モノマー成分におけるカルボキシル基含有アクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸との合計含有率が18〜30質量%である請求項1または2に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有することを特徴とする粘着テープ。
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