JP6394035B2 - 肌焼鋼 - Google Patents
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Description
この発明は肌焼鋼に関し、詳しくは結晶粒の大きさが均等化された整粒組織を浸炭後組織として有する浸炭部品を提供可能な肌焼鋼に関する。
例えば自動車に用いられる歯車や軸受部品，シャフト等の機械部品では、一般にＳＣＲ４２０等のＪＩＳ鋼種を部品形状に加工した後、耐摩耗性，疲労強度等を向上させるために浸炭焼入れを施し、表面硬化処理して使用している。
この浸炭焼入れは高温，長時間の熱処理であり、結晶粒が粗大化し易い。
そこで従来にあっては、結晶粒の粗大化を防ぐための様々な研究が行われ提案されてきた。
この浸炭焼入れは高温，長時間の熱処理であり、結晶粒が粗大化し易い。
そこで従来にあっては、結晶粒の粗大化を防ぐための様々な研究が行われ提案されてきた。
浸炭処理前の製造工程でAlＮ等の粒子を析出分散させて粒界をピンニング（ピン止め）する技術は、結晶粒の粗大化を抑制する有用な技術として広く用いられている。
例えば下記特許文献１，特許文献２にこの種の技術が開示されている。
しかしながらこの種の析出物粒子によって粒界をピンニング（ピン止め）する技術にあっては、局部的に結晶粒が異常に粗大化する異常粒成長の現象を十分には防ぐことができない。
例えば下記特許文献１，特許文献２にこの種の技術が開示されている。
しかしながらこの種の析出物粒子によって粒界をピンニング（ピン止め）する技術にあっては、局部的に結晶粒が異常に粗大化する異常粒成長の現象を十分には防ぐことができない。
ここで異常粒成長とは、浸炭初期には析出物粒子によるピンニング力が結晶粒成長の駆動力よりも大であったものが、浸炭中に力関係が逆転し、析出物粒子のピンニング力よりも結晶粒成長の駆動力が大となることによって起る現象で、こうした力関係の逆転は、浸炭中における析出物粒子の固溶、析出物がオストワルド成長し粗大化することによってピンニング力が小さくなること等が要因となって生じる。
また冷間鍛造を施した部品では、鍛造時に部品内部に塑性歪分布が導入され、歪みが大きい領域では浸炭中に結晶粒成長の駆動力とピンニング力の逆転が起きることで、結晶粒の異常粒成長が起る。
また冷間鍛造を施した部品では、鍛造時に部品内部に塑性歪分布が導入され、歪みが大きい領域では浸炭中に結晶粒成長の駆動力とピンニング力の逆転が起きることで、結晶粒の異常粒成長が起る。
図１（Ｂ）は、このような異常成長粒の発生をモデル的に示している。
図１（Ｂ）（ａ）は浸炭初期の状態を示したもので、ｐは析出物粒子（ピン止め粒子）を表している。浸炭初期の状態ではこれら析出物粒子ｐが多数粒界に介在して結晶粒ｑの粒界をピンニングし拘束しており、結晶粒ｑが大きくなろうとするのを妨げている。
ところが粒界をピンニングしている一部析出物粒子ｐが、浸炭中に固溶により消失し、析出物粒子ｐによるピンニング（拘束）が破れると（外れると）、ここにおいて粒界でのピンニングの外れた隣接結晶粒同士が合体して１つの結晶粒に粒成長する。
図１（Ｂ）（ａ）は浸炭初期の状態を示したもので、ｐは析出物粒子（ピン止め粒子）を表している。浸炭初期の状態ではこれら析出物粒子ｐが多数粒界に介在して結晶粒ｑの粒界をピンニングし拘束しており、結晶粒ｑが大きくなろうとするのを妨げている。
ところが粒界をピンニングしている一部析出物粒子ｐが、浸炭中に固溶により消失し、析出物粒子ｐによるピンニング（拘束）が破れると（外れると）、ここにおいて粒界でのピンニングの外れた隣接結晶粒同士が合体して１つの結晶粒に粒成長する。
このようにしてサイズ増大した結晶粒は粒成長のパワーを増し、相対的な析出物粒子ｐのピンニング力の低下の下に、析出物粒子ｐによる結晶粒界のピンニングを破って次々と隣の結晶粒を呑み込んで粒成長して行く。
即ち一旦析出物粒子ｐによる結晶粒界のピンニングが破れると、そのピンニングの破れた結晶粒界を中心として結晶粒の粒成長が連鎖的に発生し、図１（Ｂ）（ｂ）に示すように異常粒成長が生じて遂には異常に巨大化した結晶粒Ｑが発生する。
即ち一旦析出物粒子ｐによる結晶粒界のピンニングが破れると、そのピンニングの破れた結晶粒界を中心として結晶粒の粒成長が連鎖的に発生し、図１（Ｂ）（ｂ）に示すように異常粒成長が生じて遂には異常に巨大化した結晶粒Ｑが発生する。
図１（Ｂ）（ｃ）は、このような異常粒成長した実例（浸炭後結晶粒写真）を示したものである。
尚、この実例写真は後述する表１記載の比較例１を１１００℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
このような異常粒成長が起ると、局部的な焼入れ性の上昇のために熱処理歪みが生じて、これが騒音や振動の原因となったり、また疲労強度が低下してしまうといった問題が生ずる。
尚、この実例写真は後述する表１記載の比較例１を１１００℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
このような異常粒成長が起ると、局部的な焼入れ性の上昇のために熱処理歪みが生じて、これが騒音や振動の原因となったり、また疲労強度が低下してしまうといった問題が生ずる。
従来にあっては、こうした場合に析出物粒子をより多く分散析出させ、析出物粒子による粒界のピンニング力をより一層増大させることで対策しているが、そのような対策にては異常粒成長を十分に防止できない。
特に近年においては、浸炭時間の短縮を目的とした浸炭温度の高温化、部品製造コスト低減のための冷間鍛造化、生産中のＣＯ２削減や強度の向上を目的とした真空浸炭等の環境対応技術が普及しているが、これらの技術の下では上記の異常粒成長がより生じ易く、従ってこのような異常粒成長を効果的に抑止できる対策が求められていた。
特に近年においては、浸炭時間の短縮を目的とした浸炭温度の高温化、部品製造コスト低減のための冷間鍛造化、生産中のＣＯ２削減や強度の向上を目的とした真空浸炭等の環境対応技術が普及しているが、これらの技術の下では上記の異常粒成長がより生じ易く、従ってこのような異常粒成長を効果的に抑止できる対策が求められていた。
尚本発明に対する他の先行技術として、下記特許文献３には「冷間加工性および結晶粒の粗大化特性に優れた肌焼鋼」についての発明が示され、そこにおいて従来結晶粒界をピンニングする粒子として用いられていたAlＮが、９００℃以上の温度域では固溶又は大型化して浸炭処理時における粗大化抑制の効果が小さいことから、鋼にNb及びAlを添加し、これらとＣ，Ｎの微細な複合析出物を生成させることで粗大化の防止を図った点が開示されている。
しかしながらこの特許文献３に開示のものは、本発明では不純物として添加を排除するNbを過剰に添加している点で基本的に本発明とは異なる。
しかしながらこの特許文献３に開示のものは、本発明では不純物として添加を排除するNbを過剰に添加している点で基本的に本発明とは異なる。
本発明に対する更に他の先行技術として、下記特許文献４には「耐結晶粒粗大化特性、疲労特性及び被削性に優れた肌焼鋼並びにその製造方法」についての発明が示され、そこにおいて鋼中のTi析出物の粒径分布を適正化することにより、耐結晶粒粗大化特性を損なうことなく疲労特性及び被削性を改善するようになした点が開示されている。
しかしながらこの特許文献４に開示のものは、１．０〜５．０μｍのTi析出物を１０個／ｍｍ２以上析出させることを内容とするものであり、またこの特許文献４の発明鋼１〜２６は、何れもTiの量がＮに対して過剰で本発明の式(１)から外れたものであり、本発明とは異なる。
しかしながらこの特許文献４に開示のものは、１．０〜５．０μｍのTi析出物を１０個／ｍｍ２以上析出させることを内容とするものであり、またこの特許文献４の発明鋼１〜２６は、何れもTiの量がＮに対して過剰で本発明の式(１)から外れたものであり、本発明とは異なる。
更に他の先行技術として、下記特許文献５には「冷間加工性に優れ、浸炭時の結晶粒の粗大化を防止し、耐衝撃特性、耐衝撃疲労特性に優れた浸炭部品用鋼」についての発明が示され、そこにおいて冷間加工性及び切削加工性を損なわない範囲で鋼中にTi又はTiとNbとを添加し、これらの炭化物或いは窒化物を析出させることで、浸炭時の結晶粒の粗大化を防止するようになした点が開示されている。
この特許文献５の請求項１はTi＝0.1〜0.2％，Ｎ＝0.01％以下，Al＝0.005〜0.05％とするものであるが、実際に開示されている実施例１〜１１を見ると、Tiをモル比でＮに対し過剰に添加し、TiＣを析出させようとするものであり、本発明とは逆の考え方のもので、本発明における式(１)からも外れている。
またこの特許文献５の請求項２はTi＝0.025〜0.05％，Nb＝0.03〜0.2％，Ｎ＝0.01％以下，Al＝0.005〜0.05％とするもので、Nbが過剰に添加されている点で本発明とは異なる。
またこの特許文献５の請求項２はTi＝0.025〜0.05％，Nb＝0.03〜0.2％，Ｎ＝0.01％以下，Al＝0.005〜0.05％とするもので、Nbが過剰に添加されている点で本発明とは異なる。
本発明は以上のような事情を背景とし、浸炭処理等に際して異常粒成長を有効に抑止でき、異常粒成長による特性低下の問題を解決可能な肌焼鋼を提供することを目的としてなされたものである。
而して請求項１のものは、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10−４モル以下であり、
質量％でＣ：0.10〜0.27％，Si：0.01〜1.5％，Mn：0.4〜1.5％，Ｓ：0.01〜0.10％，Ｐ：0.03％以下，Cu：0.05〜1.0％，Ni：0.05〜1.0％，Cr：0.01〜1.65％，Mo：0.01〜0.5％，Nb：0.001％以下，s-Al：0.005〜0.05％，Ｎ：0.005〜0.030％，Ti：0.001〜0.150％とZr：0.001〜0.300％との何れか１種又は２種，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、且つTi，Zr，Ｎの含有量[Ti]，[Zr]，[Ｎ]が下記式(１)を満たすことを特徴とする。
|[Ti]/47.9＋[Zr]/91.2−[Ｎ]/14|/100≦3.5×10−６モル/g・・・式(１)
質量％でＣ：0.10〜0.27％，Si：0.01〜1.5％，Mn：0.4〜1.5％，Ｓ：0.01〜0.10％，Ｐ：0.03％以下，Cu：0.05〜1.0％，Ni：0.05〜1.0％，Cr：0.01〜1.65％，Mo：0.01〜0.5％，Nb：0.001％以下，s-Al：0.005〜0.05％，Ｎ：0.005〜0.030％，Ti：0.001〜0.150％とZr：0.001〜0.300％との何れか１種又は２種，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、且つTi，Zr，Ｎの含有量[Ti]，[Zr]，[Ｎ]が下記式(１)を満たすことを特徴とする。
|[Ti]/47.9＋[Zr]/91.2−[Ｎ]/14|/100≦3.5×10−６モル/g・・・式(１)
請求項２のものは、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10-4モル以下であり、
質量％でＣ：0.10〜0.30％，Si：0.01〜1.5％，Mn：0.4〜1.5％，Ｓ：0.01〜0.l0％，Ｐ：0.03％以下，Cu：0.05〜1.0％，Ni：0.05〜1.0％，Cr：0.01〜2.0％，Mo：0.01〜0.5％，Nb：0.001％以下，s-A1：0.001〜0.008％，Ti：＜0.001％，Zr：＜0.001％，Ｎ：0.005〜0.030％，Ｂ：0.001〜0.010％，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする。
質量％でＣ：0.10〜0.30％，Si：0.01〜1.5％，Mn：0.4〜1.5％，Ｓ：0.01〜0.l0％，Ｐ：0.03％以下，Cu：0.05〜1.0％，Ni：0.05〜1.0％，Cr：0.01〜2.0％，Mo：0.01〜0.5％，Nb：0.001％以下，s-A1：0.001〜0.008％，Ti：＜0.001％，Zr：＜0.001％，Ｎ：0.005〜0.030％，Ｂ：0.001〜0.010％，残部Fe及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする。
請求項３のものは、請求項１において、質量％でＢ：0.001〜0.010％を更に含有していることを特徴とする。
異常粒成長を防止することを狙いとする本発明は、従来の技術のようにピンニング作用する粒子（析出物粒子）を多く分散析出させることによって結晶粒界の拘束即ちピンニングを強化するものでなく、これとは逆に析出物粒子の析出を極力少なくすること、即ち析出物粒子による結晶粒界のピンニングを極力しないようにすることを技術的思想とするものである。
具体的には、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量を3.5×10−４モル以下の少量として、鋼中の析出物粒子密度を極力低くする。
具体的には、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量を3.5×10−４モル以下の少量として、鋼中の析出物粒子密度を極力低くする。
析出物粒子を極力少なく、極端な場合析出物粒子が無くなってしまえば、結晶粒が自由に粒成長して粗大化してしまうと考えるのが従来の常識的な考え方である。
現実に粒成長防止のための従来の技術は、何れも析出物粒子を析出させて結晶粒界をピンニングするものばかりであった。
現実に粒成長防止のための従来の技術は、何れも析出物粒子を析出させて結晶粒界をピンニングするものばかりであった。
こうした中で、析出物粒子の析出を極力少なくし、結晶粒界のピンニングを行わないことで結晶粒の粗大化を防ぐ、とする本発明の考え方は、従来の考え方からすれば全く常識に反した特異な考え方である。
このような本発明は、別言すれば、従来において浸炭初期は「析出物粒子のピンニング力＞結晶粒成長の駆動力」の状態としていたのを、浸炭初期から「析出物粒子のピンニング力＜結晶粒成長の駆動力」の状態とすることを特徴としたものである。
このような本発明は、別言すれば、従来において浸炭初期は「析出物粒子のピンニング力＞結晶粒成長の駆動力」の状態としていたのを、浸炭初期から「析出物粒子のピンニング力＜結晶粒成長の駆動力」の状態とすることを特徴としたものである。
以下この点を図１（Ａ）のモデル図に基づいて説明する。
図１（Ａ）のモデル図において（ここでは理解を容易にするため便宜的に析出物粒子が析出していないものとして示している）、（ａ）の浸炭初期においては、各結晶粒ｑはほぼ同じような大きさでそれぞれの結晶粒界で互いに接している。
析出物粒子によって結晶粒界をピンニングする従来の技術にあっては、その後、先に述べたように浸炭中に析出物粒子が一部固溶し消失する等によって、ある結晶粒が特異的に粒成長を続けて粗大化し、巨大結晶粒となる異常粒成長を生じる。
これに対して本発明のモデル図１（Ａ）の場合には、当初から析出物粒子が結晶粒界を拘束し、ピンニングしていないため、浸炭中に結晶粒ｑは析出物粒子によるピンニング作用を受けないで自由に粒成長しようとする。
図１（Ａ）のモデル図において（ここでは理解を容易にするため便宜的に析出物粒子が析出していないものとして示している）、（ａ）の浸炭初期においては、各結晶粒ｑはほぼ同じような大きさでそれぞれの結晶粒界で互いに接している。
析出物粒子によって結晶粒界をピンニングする従来の技術にあっては、その後、先に述べたように浸炭中に析出物粒子が一部固溶し消失する等によって、ある結晶粒が特異的に粒成長を続けて粗大化し、巨大結晶粒となる異常粒成長を生じる。
これに対して本発明のモデル図１（Ａ）の場合には、当初から析出物粒子が結晶粒界を拘束し、ピンニングしていないため、浸炭中に結晶粒ｑは析出物粒子によるピンニング作用を受けないで自由に粒成長しようとする。
ところが析出物粒子によるピンニング作用を受けずに、自由に粒成長しようとする点は何れの結晶粒ｑも同じであり、結果として何れの結晶粒ｑも、周りの他の結晶粒ｑの粒成長しようとする圧力を自身の粒成長に対する抑制圧力として受けることとなり、その結果何れかの結晶粒ｑが特異的に粒成長するといったことはできず、何れの結晶粒ｑも均等にある程度の結晶粒成長できるに留まる。
この結果、粒成長を止めるための析出物粒子が存在していないにも拘らず（寧ろそのような析出物粒子が存在していないからこそ）、各結晶粒ｑはそれぞれが互いに均等に僅かに粒成長するのに留まって、何れか特定の結晶粒ｑが特異的に異常粒成長してしまうのが有効に抑制される。
因みに図１（Ａ）（ｃ）は、析出物粒子の析出を極力少なくすることで異常粒成長が抑制されている実例写真（浸炭後結晶粒写真）を示したものである。
尚この実例写真は、表１記載の実施例１を１１００℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
因みに図１（Ａ）（ｃ）は、析出物粒子の析出を極力少なくすることで異常粒成長が抑制されている実例写真（浸炭後結晶粒写真）を示したものである。
尚この実例写真は、表１記載の実施例１を１１００℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
以上のような異常粒成長の抑止は、本発明者らの研究によれば熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量を3.5×10−４モル以下とし、鋼中の析出物粒子密度を極力低くしておくことで達成できることを知得した。
後の実施例の結果でも明らかにされるように熱間圧延後の時点で、即ち浸炭処理前の時点で析出物粒子量をこのように極力少なくしておくことで、浸炭処理中に異常粒成長するのを抑止することができ、個々の結晶粒のサイズのバラツキを小さくし得て、特異的に何れかの結晶粒が巨大粒となってしまうのを防ぐことができる。
本発明では、鋼中の析出物粒子量を一定以下に少なくしておくことで、浸炭処理後組織を、結晶粒度差が６以下であるような、結晶粒度の揃った整粒組織とすることができる。
そしてそのことによって焼入れ性を均等化し得て熱処理歪みを小さく抑え得たり、疲労強度を効果的に高めることができる等、浸炭部品の特性を向上せしめることができる。
ここで結晶粒度差とは、測定のために撮影された各結晶粒の断面積を対応する粒度番号の最大と最小の差をいう。
この結晶粒度差は以下のようにして求められる。
測定範囲３ｍｍ×３ｍｍについて結晶粒を撮影し、各結晶粒の断面積を求める。次にJIS G 0551(1998)表１に基づいて、断面積に対応する粒度番号を求める。
例えば断面積０．０６０ｍｍ２の場合には、表中に記載されている直上の断面積０．０６２５ｍｍ２より粒度番号１とする。そしてこのようにして求めた各粒度番号の最大と最小の差を粒度番号差とする。
後の実施例の結果でも明らかにされるように熱間圧延後の時点で、即ち浸炭処理前の時点で析出物粒子量をこのように極力少なくしておくことで、浸炭処理中に異常粒成長するのを抑止することができ、個々の結晶粒のサイズのバラツキを小さくし得て、特異的に何れかの結晶粒が巨大粒となってしまうのを防ぐことができる。
本発明では、鋼中の析出物粒子量を一定以下に少なくしておくことで、浸炭処理後組織を、結晶粒度差が６以下であるような、結晶粒度の揃った整粒組織とすることができる。
そしてそのことによって焼入れ性を均等化し得て熱処理歪みを小さく抑え得たり、疲労強度を効果的に高めることができる等、浸炭部品の特性を向上せしめることができる。
ここで結晶粒度差とは、測定のために撮影された各結晶粒の断面積を対応する粒度番号の最大と最小の差をいう。
この結晶粒度差は以下のようにして求められる。
測定範囲３ｍｍ×３ｍｍについて結晶粒を撮影し、各結晶粒の断面積を求める。次にJIS G 0551(1998)表１に基づいて、断面積に対応する粒度番号を求める。
例えば断面積０．０６０ｍｍ２の場合には、表中に記載されている直上の断面積０．０６２５ｍｍ２より粒度番号１とする。そしてこのようにして求めた各粒度番号の最大と最小の差を粒度番号差とする。
本発明では、肌焼鋼の化学組成を請求項１に規定する所定の化学組成となすことができる。
この場合において、上記の式(１)を充足するようにTi，Zr，Ｎの含有量を規制することで、結晶粒界のピンニングに働く析出物粒子密度を極力少なくすることができる。
この場合において、上記の式(１)を充足するようにTi，Zr，Ｎの含有量を規制することで、結晶粒界のピンニングに働く析出物粒子密度を極力少なくすることができる。
具体的には、例えばTi，Zrの何れか１種又は２種を添加することで、鋼の鋳造時に鋼中に含まれるＮとTi又は／及びZrとの結合により結晶粒界のピンニングに対して寄与しないTiＮ又は／及びZrＮを晶出せしめ、鋼中のＮがAlと結合してピンニング作用を持つAlＮを析出するのを抑制する。
但しTi，Zrを過剰に添加するとTiＣ，ZrＣが析出し、これらがピンニング作用を有する析出物粒子となってしまうため、それらが過剰とならないように式(１)を満たすようにすることが重要である。
但しTi，Zrを過剰に添加するとTiＣ，ZrＣが析出し、これらがピンニング作用を有する析出物粒子となってしまうため、それらが過剰とならないように式(１)を満たすようにすることが重要である。
要するに式(１)は次のような意味を有している。
即ち鋼中のAlと反応してAlＮと成り得るＮが鋼中に多くあったり、或いは鋼中のＣと反応してTiＣ，ZrＣと成り得るTi，Zrが多くあったりすると、何れの場合にも析出物粒子が鋼中に望ましくない量で析出してしまうことから、鋼中のＮとTi又は／及びZrを凝固時に晶出物として晶出せしめることで、析出物粒子形成可能なＮ，Ti又は／及びZrを固定し（消費し）、以て余剰のTi，Zr，Ｎを式(１)で規定し、その値を目標とする3.5×10−６モル/g以下とする。
即ち鋼中のAlと反応してAlＮと成り得るＮが鋼中に多くあったり、或いは鋼中のＣと反応してTiＣ，ZrＣと成り得るTi，Zrが多くあったりすると、何れの場合にも析出物粒子が鋼中に望ましくない量で析出してしまうことから、鋼中のＮとTi又は／及びZrを凝固時に晶出物として晶出せしめることで、析出物粒子形成可能なＮ，Ti又は／及びZrを固定し（消費し）、以て余剰のTi，Zr，Ｎを式(１)で規定し、その値を目標とする3.5×10−６モル/g以下とする。
但し浸炭部品用の鋼材を請求項２に規定する化学組成とすることで、結晶粒界のピンニングに働く析出物粒子の密度を極力少なくするようになすこともできる。
具体的にはこの請求項２では、鋼中のＮを晶出物形成によって消費するTi及びZrを無添加とする一方で、これに伴って析出物粒子を形成するS-Alの添加量を微量とし、以て析出物粒子の密度を極力少なくするようにしている。
具体的にはこの請求項２では、鋼中のＮを晶出物形成によって消費するTi及びZrを無添加とする一方で、これに伴って析出物粒子を形成するS-Alの添加量を微量とし、以て析出物粒子の密度を極力少なくするようにしている。
尚本発明では、上記鋼材に質量％でＢ：0.001〜0.010％を選択的成分として含有させるようになすことができる（請求項３）。
本発明では、熱間圧延後のTiＣ，ZrＣ，AlＮの析出物量を次のようにして求めることができる。
（TiCの定量法）
10%アセチルアセトン-１％塩化テトラメチルアンモニウム-メタノール(1O％AA溶液)を用いた電解法により全析出物の抽出を行う。電解後、孔径O.2μｍのニュークリポアフィルターによって吸引ろ過し、得られた残渣の一部を混酸分解による融解で溶液としたのち、全析出物中の金属元素成分をICP発光分析法によって定量し、所定質量当りのTiの析出物量を求めて単位ｇ当りの析出物量に換算する。また得られた残渣の他の一部を1O%臭素-メタノール溶液に浸漬処理することによりTiＮのみ残渣として抽出し、質量測定によって単位ｇ当りの量に換算する。そしてTiＣ量＝(全Tiの析出物量)−(TiＮ量)からTiＣ量（単位ｇ当りのTiＣ量）を求める。
10%アセチルアセトン-１％塩化テトラメチルアンモニウム-メタノール(1O％AA溶液)を用いた電解法により全析出物の抽出を行う。電解後、孔径O.2μｍのニュークリポアフィルターによって吸引ろ過し、得られた残渣の一部を混酸分解による融解で溶液としたのち、全析出物中の金属元素成分をICP発光分析法によって定量し、所定質量当りのTiの析出物量を求めて単位ｇ当りの析出物量に換算する。また得られた残渣の他の一部を1O%臭素-メタノール溶液に浸漬処理することによりTiＮのみ残渣として抽出し、質量測定によって単位ｇ当りの量に換算する。そしてTiＣ量＝(全Tiの析出物量)−(TiＮ量)からTiＣ量（単位ｇ当りのTiＣ量）を求める。
（ZrＣの定量法）
TiＣと同様の方法で行う。
TiＣと同様の方法で行う。
（AlＮの定量法）
１４％ヨウ素-メタノール溶液による母材の溶解での残渣の一部をICP発光分析法により単位ｇ当りの全A1(AlＮ，A1２Ｏ３)の定量を行う。また残渣の他の一部を硫酸で酸分解することにより、窒化物と酸化物を分離すると残渣中には酸化物が残る。元素分析しA1量を定量すると、A1２Ｏ３量を定量したことになる。よって、AlＮ量＝全Al(AlＮ，A1２Ｏ３)−A1２Ｏ３量で求めることができる。
上記の方法で求めた粒界面積、析出物量より
旧オーステナイト粒界１ｍｍ２あたりの析出物量＝(析出物量)/(旧オーステナイト粒界面積)・・で求めることができる。
１４％ヨウ素-メタノール溶液による母材の溶解での残渣の一部をICP発光分析法により単位ｇ当りの全A1(AlＮ，A1２Ｏ３)の定量を行う。また残渣の他の一部を硫酸で酸分解することにより、窒化物と酸化物を分離すると残渣中には酸化物が残る。元素分析しA1量を定量すると、A1２Ｏ３量を定量したことになる。よって、AlＮ量＝全Al(AlＮ，A1２Ｏ３)−A1２Ｏ３量で求めることができる。
上記の方法で求めた粒界面積、析出物量より
旧オーステナイト粒界１ｍｍ２あたりの析出物量＝(析出物量)/(旧オーステナイト粒界面積)・・で求めることができる。
以下に本発明における各化学成分等の限定理由を説明する。
Ｃ：0.l0〜0.27％（請求項１），0.l0〜0.30％（請求項２）
Ｃは硬さ，強度を確保する上で0.10％以上含有させる。但し0.30％を超えて多量に含有させると、鋼材から歯車等の部品形状を熱間又は冷間鍛造や切削等の機械加工により加工する際の加工性が低下するため、上限を請求項１においては0.27％、請求項２においては0.30％とする。
Ｃ：0.l0〜0.27％（請求項１），0.l0〜0.30％（請求項２）
Ｃは硬さ，強度を確保する上で0.10％以上含有させる。但し0.30％を超えて多量に含有させると、鋼材から歯車等の部品形状を熱間又は冷間鍛造や切削等の機械加工により加工する際の加工性が低下するため、上限を請求項１においては0.27％、請求項２においては0.30％とする。
Si：O.O1〜1.50％
Siは焼入れ性、強度確保のために0.01％以上含有させる必要がる。但し1.50％を超えて多量に含有させると鍛造性、被削性の低下をもたらすため、上限を1.50％とする。
Siは焼入れ性、強度確保のために0.01％以上含有させる必要がる。但し1.50％を超えて多量に含有させると鍛造性、被削性の低下をもたらすため、上限を1.50％とする。
Mn：O.40〜1.50％
MnはMnＳ等の介在物形態制御を図るとともに、焼入れ性を確保するために0.40％以上含有させる。またMnは0.40％未満であると芯部にフェライトを生成し、強度低下を生じるため、この意味においても0.40％以上を含有させる。但し1.50％を超えて多量に含有させると被削性の低下をもたらすため、上限を1.50％とする。
MnはMnＳ等の介在物形態制御を図るとともに、焼入れ性を確保するために0.40％以上含有させる。またMnは0.40％未満であると芯部にフェライトを生成し、強度低下を生じるため、この意味においても0.40％以上を含有させる。但し1.50％を超えて多量に含有させると被削性の低下をもたらすため、上限を1.50％とする。
Ｓ：O.O1〜O.10％
Ｓは被削性確保のため0.01％以上含有させる。但し0.10％を超えて多量に含有させると強度の低下をもたらすため、上限を0.10％とする。
Ｓは被削性確保のため0.01％以上含有させる。但し0.10％を超えて多量に含有させると強度の低下をもたらすため、上限を0.10％とする。
Ｐ：O.03％以下
Ｐは本発明において強度低下をもたらす不純物成分であり、0.03％以下にこれを規制する。
Ｐは本発明において強度低下をもたらす不純物成分であり、0.03％以下にこれを規制する。
Cu：O.05〜1.00％
Cuは0.05％以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00％を超えて多量に含有させると熱間加工性の低下をもたらすため、上限を1.00％以下とする。
Cuは0.05％以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00％を超えて多量に含有させると熱間加工性の低下をもたらすため、上限を1.00％以下とする。
Ni：O.05〜1.00％
Niは0.05％以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00％を超えて多量に含有させると、炭化物析出量が減少し強度低下を招くため、上限を1.00％とする。
Niは0.05％以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00％を超えて多量に含有させると、炭化物析出量が減少し強度低下を招くため、上限を1.00％とする。
Cr：0.01〜1.65％（請求項１），0.01〜2.00％（請求項２）
Crは焼入れ性を良くし、強度向上させるのに有効な元素で、そのために0.01％以上含有させる。但し、多量に含有させると加工性、特に被削性の低下を招くため、上限を請求項１においては1.65％、請求項２においては2.00％とする。
Crは焼入れ性を良くし、強度向上させるのに有効な元素で、そのために0.01％以上含有させる。但し、多量に含有させると加工性、特に被削性の低下を招くため、上限を請求項１においては1.65％、請求項２においては2.00％とする。
Mo：0.01〜0.50％
Moは強度向上させる元素であり、0.01％以上含有させる。Moによる強度向上の効果をより求める場合には0.15％以上含有させることが望ましい。但し0.50％を超えて多量に含有させると、加工性の劣化を招くとともにコスト高をもたらすので、上限を0.50％とする。
Moは強度向上させる元素であり、0.01％以上含有させる。Moによる強度向上の効果をより求める場合には0.15％以上含有させることが望ましい。但し0.50％を超えて多量に含有させると、加工性の劣化を招くとともにコスト高をもたらすので、上限を0.50％とする。
Nb：O.001％以下
本発明においてNbは不純物元素となるものであり、Nbが含有されているとNbＣが析出し、結晶粒界をピンニングするため、0.001％以下に含有量を規制する。
本発明においてNbは不純物元素となるものであり、Nbが含有されているとNbＣが析出し、結晶粒界をピンニングするため、0.001％以下に含有量を規制する。
s-A1：0.005〜0.050％（請求項１），0.001〜0.008％（請求項２）
Alは脱酸剤としての使用により鋼に含有される。請求項１においては0.005％以上、0.050％以下の範囲内の含有量とする。
一方請求項２においては、鋼の含有成分としてのZr，Tiが実質無添加となるため、AlＮの生成を抑制するために含有量の上限が0.008％以下に規制される。
Alは脱酸剤としての使用により鋼に含有される。請求項１においては0.005％以上、0.050％以下の範囲内の含有量とする。
一方請求項２においては、鋼の含有成分としてのZr，Tiが実質無添加となるため、AlＮの生成を抑制するために含有量の上限が0.008％以下に規制される。
Ｎ：0.005〜0.030％
Ti：0.001〜0.150％又は／及びZr：0.001〜0.300％（請求項１）
Ti：＜0.001％，Zr：＜0.001％（請求項２）
これらＮ，Ti，Zrはそれぞれが互いに相互に作用し合うことで有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくする。その条件は請求項１においては式(１)を満たす範囲内である。
また請求項２においても、同様に有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくするために必要な範囲内である。
Ti：0.001〜0.150％又は／及びZr：0.001〜0.300％（請求項１）
Ti：＜0.001％，Zr：＜0.001％（請求項２）
これらＮ，Ti，Zrはそれぞれが互いに相互に作用し合うことで有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくする。その条件は請求項１においては式(１)を満たす範囲内である。
また請求項２においても、同様に有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくするために必要な範囲内である。
Ｂ：0.001〜0.010％
Ｂは焼入れ性を向上させる元素であり、必要に応じて0.001％以上含有させることができる。但し0.010％を超えて含有させた場合粒界にＢの析出物を形成し、強度を低下させる。
Ｂは焼入れ性を向上させる元素であり、必要に応じて0.001％以上含有させることができる。但し0.010％を超えて含有させた場合粒界にＢの析出物を形成し、強度を低下させる。
TiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10−４モル以下
熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10−４モル以下であることは、浸炭処理に際して浸炭初期から析出物粒子を極力少なくし、析出物粒子が結晶粒界を実質的にピンニングし拘束しないことのために若しくはピンニングの力を弱めるために重要である。
熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10−４モル以下であることは、浸炭処理に際して浸炭初期から析出物粒子を極力少なくし、析出物粒子が結晶粒界を実質的にピンニングし拘束しないことのために若しくはピンニングの力を弱めるために重要である。
次に本発明の実施例を以下に詳述する。
表１に示す化学組成の鋼材を溶解し、１２５０℃で加熱し、４ｈ保持した後、９５０℃以上で熱間圧延し、φ３０ｍｍの棒鋼にした。
この棒鋼からφ３０×７０ｍｍの試験片を切り出してTiＣ,ZrＣ,AlＮの定量用試料とし、前述した方法でTiＣ，ZrＣ，A1Ｎの析出物粒子量（モル）を定量化して鋼材１００ｇ当りに換算した。
次に浸炭時の粗大化温度を確認するために、前記棒鋼から図２（Ａ）に示すφ２０×６ｍｍのコイン状の試験片５を作製した。
そしてこの試験片５に対し以下の条件でガス浸炭及び焼入れを行った。詳しくは浸炭ガスにプロパンを用いて、試験片５を９２５〜１１００℃までの２５℃間隔の各温度でＣＰ（カーボンポテンシャル）＝０．８％で３ｈ保持し、その後更に８５０℃，ＣＰ＝０．８％で０．５ｈ保持した後、８０℃の油で焼入れた。
その後、旧オーステナイト粒界の現出が容易になるように５５０℃で１６ｈ保持し、その後空冷する処理を行った。
表１に示す化学組成の鋼材を溶解し、１２５０℃で加熱し、４ｈ保持した後、９５０℃以上で熱間圧延し、φ３０ｍｍの棒鋼にした。
この棒鋼からφ３０×７０ｍｍの試験片を切り出してTiＣ,ZrＣ,AlＮの定量用試料とし、前述した方法でTiＣ，ZrＣ，A1Ｎの析出物粒子量（モル）を定量化して鋼材１００ｇ当りに換算した。
次に浸炭時の粗大化温度を確認するために、前記棒鋼から図２（Ａ）に示すφ２０×６ｍｍのコイン状の試験片５を作製した。
そしてこの試験片５に対し以下の条件でガス浸炭及び焼入れを行った。詳しくは浸炭ガスにプロパンを用いて、試験片５を９２５〜１１００℃までの２５℃間隔の各温度でＣＰ（カーボンポテンシャル）＝０．８％で３ｈ保持し、その後更に８５０℃，ＣＰ＝０．８％で０．５ｈ保持した後、８０℃の油で焼入れた。
その後、旧オーステナイト粒界の現出が容易になるように５５０℃で１６ｈ保持し、その後空冷する処理を行った。
この熱処理後に、試験片５を半分に切断し（図２（Ｂ）参照）、その断面を鏡面研磨して飽和ピクリン酸溶液で腐食して旧オーステナイト粒界を現出させた。そして、光学顕微鏡にて断面観察し、結晶粒度番号で３番以下の粗大粒が面積率で5％以上確認された試験片の浸炭処理温度を結晶粒粗大化温度とした。
尚、測定個所は表層を除いた内部、ここでは図中Ｓ１で示す中心部分とした。
また、１１００℃で浸炭処理した試験片については、前述した方法で結晶粒度差を求めた。
これらの結果が表２に併せて示してある。
尚、測定個所は表層を除いた内部、ここでは図中Ｓ１で示す中心部分とした。
また、１１００℃で浸炭処理した試験片については、前述した方法で結晶粒度差を求めた。
これらの結果が表２に併せて示してある。
ここではまた表１に示した成分の肌焼鋼を用いて浸炭した浸炭部品の疲労強度評価を行うため、図２（Ｃ）に示す、ノッチ底１２が１Ｒ（半径１ｍｍ）の小野式回転曲げ疲労試験片１０を作製した（平行部１４径φ８ｍｍ）。その試験片１０をＣＰ＝０．８％，浸炭温度１１００℃で３ｈ保持し、次いでＣＰ＝０．８％，浸炭温度８５０℃で０．５ｈ保持した後に、８０℃の油で焼き入れする浸炭焼入れ処理を施した。焼戻しは１８０℃で１．５ｈ保持し、空冷することにより行った。
そして浸炭焼入れ及び焼戻し処理後の小野式回転曲げ疲労試験片１０を用いてJIS Z 2274に準拠した方法で小野式回転曲げ疲労試験を行い、表１の実施例，比較例それぞれの疲労強度を調査した。結果が表２に示してある。尚試験条件は回転数３５００ｒｐｍ，試験温度は室温の条件である。
ここで表２中の疲労強度の値は、繰返し数10７回で破断しない最大応力を疲労限度として数値で表したものである。
そして浸炭焼入れ及び焼戻し処理後の小野式回転曲げ疲労試験片１０を用いてJIS Z 2274に準拠した方法で小野式回転曲げ疲労試験を行い、表１の実施例，比較例それぞれの疲労強度を調査した。結果が表２に示してある。尚試験条件は回転数３５００ｒｐｍ，試験温度は室温の条件である。
ここで表２中の疲労強度の値は、繰返し数10７回で破断しない最大応力を疲労限度として数値で表したものである。
また浸炭後の試験片１０からノッチ部を切り出して縦断面で切断し、その断面を鏡面研磨して飽和ピクリン酸溶液で腐食して旧オーステナイト粒界を現出させ、その試験片を光学顕微鏡で観察し、異常結晶粒成長の有無を観察した。尚観察の個所は図２（Ｄ）中Ｓ２で示したノッチ底部分である。
結果が表２に併せて示してある。
結果が表２に併せて示してある。
表２の結果（粗大化温度）に示しているように、比較例では９５０〜１０７５℃の何れかの温度で結晶粒度番号３番以下の粗大粒が面積率で５％以上生じており、異常粒成長の生じたことが確認されたが、実施例のものは、１１００℃に到るまでの何れの温度（浸炭処理温度）の下でも結晶粒度番号３番以下の粗大粒は面積率で５％以上確認されず、異常粒成長が認められなかった。即ち実施例のものは、何れも結晶粒粗大化温度は１１００℃よりも上の温度である。
尚図３は、表２の粗大化温度を縦軸に、また鋼材１００ｇに含まれる析出物粒子量を横軸にとって、それらの関係を表したものである。
図に示しているように粗大化温度は、析出物粒子量3.5×10−4モルを境として格段の差が生じている。
尚図３は、表２の粗大化温度を縦軸に、また鋼材１００ｇに含まれる析出物粒子量を横軸にとって、それらの関係を表したものである。
図に示しているように粗大化温度は、析出物粒子量3.5×10−4モルを境として格段の差が生じている。
表２中の結晶粒度差は、結晶粒度（結晶粒のサイズ）のばらつきの度合を示しており、結晶粒度差の大きいものは結晶粒サイズのばらつきが大きく、結晶粒度差の小さいものは結晶粒サイズのばらつきが小さいこと、つまりは結晶粒サイズが揃っており、組織が整粒化された組織であることを意味する。
比較例のものに比べて、実施例のものは結晶粒度差が６以下と小さく、個々の結晶粒が比較的近いサイズで整っている。
巨大結晶粒の発生、異常粒成長が認められず、結晶粒（のサイズ）が結晶粒度差６以下に粒の揃った整粒化された状態の実施例の組織は、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量を3.5×10−４モル以下の少量とすることで得られたものである。
比較例のものに比べて、実施例のものは結晶粒度差が６以下と小さく、個々の結晶粒が比較的近いサイズで整っている。
巨大結晶粒の発生、異常粒成長が認められず、結晶粒（のサイズ）が結晶粒度差６以下に粒の揃った整粒化された状態の実施例の組織は、熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量を3.5×10−４モル以下の少量とすることで得られたものである。
そしてそのことにより、表２に示しているように浸炭部品の疲労強度を格段と高めることができる。
尚図４は、表２の疲労強度の値を縦軸に、また析出物粒子量を横軸にとって、それらの関係を表したものである。
図に示しているように疲労強度の値は、析出物粒子量の析出密度3.5×10−４モルを境として格段に高まっている。
尚図４は、表２の疲労強度の値を縦軸に、また析出物粒子量を横軸にとって、それらの関係を表したものである。
図に示しているように疲労強度の値は、析出物粒子量の析出密度3.5×10−４モルを境として格段に高まっている。
以上本発明の実施例を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はその他様々な変更を加えた態様で実施可能である。
ｐ ピン止め粒子
ｑ 結晶粒
Ｑ 巨大化した結晶粒
１０ 小野式回転曲げ疲労試験片
ｑ 結晶粒
Ｑ 巨大化した結晶粒
１０ 小野式回転曲げ疲労試験片
Claims (3)
- 熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10-4モル以下であり、
質量％で
Ｃ：0.10〜0.27％
Si：0.01〜1.50％
Mn：0.40〜1.50％
Ｓ：0.01〜0.10％
Ｐ：0.03％以下
Cu：0.05〜1.00％
Ni：0.05〜1.00％
Cr：0.01〜1.65％
Mo：0.01〜0.50％
Nb：0.001％以下
s-Al：0.005〜0.050％
Ｎ：0.005〜0.030％
Ti：0.001〜0.150％とZr：0.001〜0.300％との何れか１種又は２種
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、
且つTi，Zr，Ｎの含有量[Ti]，[Zr]，[Ｎ]が下記式(１)を満たすことを特徴とする肌焼鋼。
|[Ti]/47.9＋[Zr]/91.2−[Ｎ]/14|/100≦3.5×10-6モル/g・・・式(１) - 熱間圧延後の鋼材１００ｇに含まれるTiＣ，ZrＣ，AlＮの合計の析出物粒子量が3.5×10-4モル以下であり、
質量％で
Ｃ：0.10〜0.30％
Si：0.01〜1.50％
Mn：0.40〜1.50％
Ｓ：0.01〜0.l0％
Ｐ：0.03％以下
Cu：0.05〜1.00％
Ni：0.05〜1.00％
Cr：0.01〜2.00％
Mo：0.01〜0.50％
Nb：0.001％以下
s-A1：0.001〜0.008％
Ti：＜0.001％
Zr：＜0.001％
Ｎ：0.005〜0.030％
Ｂ：0.001〜0.010％
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする肌焼鋼。 - 質量％で
Ｂ：0.001〜0.010％
を更に含有していることを特徴とする請求項１に記載の肌焼鋼。
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