JP6389775B2 - リチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムの製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムの製造方法 Download PDFInfo
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水酸化リチウム(LiOH・H2O)と、シュウ酸鉄二水和物(FeC2O4・2H2O)と、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)とをイソプロピルアルコール中で、平均粒径D50が2.5μm以下を目安に微粉砕混合した。次いで、その混合物について405℃で一次焼成を行い、炭素被覆されていないリン酸鉄リチウムを作製した。焼成時間は4時間とした。
炭酸リチウム(Li2CO3)と、シュウ酸鉄二水和物(FeC2O4・2H2O)と、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)とを混合した。次いで、その混合物について405℃で一次焼成を行い、炭素被覆されていないリン酸鉄リチウムを得た。焼成時間は4時間とした。
実施例2と同様にして一次焼成を行い、炭素被覆されていないリン酸鉄リチウムを得た。得られた炭素被覆されていないリン酸鉄リチウム300gと、クエン酸無水和物30gと、スクロース30gとを混合したものを水に懸濁し、ビーズミル(日本コークス工業社製、SC220)を用いて2時間粉砕処理を行った。次いで、粉砕処理後のスラリーを乾燥した。乾燥はスプレードライヤ(大川原化工機社製、NL−5)を用いた。そして、乾燥物を720℃で4時間加熱することで二次焼成を行い、その後は実施例1と同様にして、炭素被覆されたリン酸鉄リチウムが得られた。
実施例2と同様にして一次焼成を行い、炭素被覆されていないリン酸鉄リチウムを得た。得られた炭素被覆されていないリン酸鉄リチウム300gに対して、水溶性炭素を加えずに水中で、ビーズミルを用いて2時間粉砕処理を行った。そして、120℃で一晩真空乾燥を行い、乾燥物を得た。そして、その乾燥物に対して、石炭ピッチ(JFEケミカル社製 MCP110C)を、3.5質量%の割合になるように混合し、その混合物について720℃で4時間加熱することで二次焼成を行った。その後は実施例1と同様にして、炭素被覆されたリン酸鉄リチウムを得た。
実施例2と同様にして一次焼成を行い、炭素被覆されていないリン酸鉄リチウムを得た。得られたリン酸鉄リチウム200gとポリビニルアルコール粉末6.6g(クラレ社製、PVA−205)とを混合して、720℃まで昇温し、720℃で6時間保持した(二次焼成)。そして、二次焼成後の焼成物について、実施例1と同様にすることで、炭素被覆されたリン酸鉄リチウムを得た。
実施例1〜3並びに比較例1及び比較例2で製造したリチウム二次電池の放電容量と、それに用いたリン酸鉄リチウムのBET比表面積との関係をグラフにプロットした。そのグラフを図2に示す。
Claims (2)
- 炭素材料と、前記炭素材料によって被覆されるリン酸鉄リチウムと、により構成されるリチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムを製造する方法であって、
リン原料と、鉄原料と、リチウム原料との混合物を焼成することで、前記リン酸鉄リチウムを得る一次焼成工程と、
前記リン酸鉄リチウムを、脂肪族有機酸とスクロースとを含む水溶液中で粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程後の前記リン酸鉄リチウムと、炭素原料との混合物を焼成することで、BET比表面積が3m2/g以上の前記リン酸鉄リチウムを含む、前記リチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムを得る二次焼成工程と、を含み、
前記粉砕工程では、前記リン酸鉄リチウムからリン酸リチウムを溶解して除去することを特徴とする、リチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムの製造方法。 - 前記脂肪族有機酸はクエン酸であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用炭素被覆リン酸鉄リチウムの製造方法。
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