JP6379655B2 - リチウムイオン二次電池用負極活物質及びそれを有するリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
図1に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100は、互いに対向する板状の負極20及び板状の正極10と、負極20と正極10との間に隣接して配置される板状のセパレータ18と、を備える発電要素30と、リチウムイオンを含む電解質溶液と、これらを密閉した状態で収容するケース50と、負極20に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される負極リード62と、正極10に一方の端部が電気的に接続されると共に他方の端部がケースの外部に突出される正極リード60とを備える。
本発明のSi−C−O複合材料は、ケイ素が28〜50質量%、炭素が18〜40質量%、酸素が28〜42質量%含まれ、ラマンスペクトルにおいて、ピークAが470cm−1〜490cm−1の範囲に存在し、ピークBが1245cm−1〜1255cm−1の範囲に存在し、ピークAとピークBの強度比B/Aが、0.05以上0.35以下を満たすものである。
Si−C−O複合材料を合成する原料としては、以下のようなトリクロロシラン誘導体が挙げられる。エチルトリクロロシラン、N−プロピルトリクロロシラン、i−プロピルトリクロロシラン、ブチルトリクロロシラン、ペンチルトリクロロシラン、ヘキシルトリクロロシラン、へプチルトリクロロシラン、オクチルトリクロロシラン、ノニルトリクロロシラン、デシルトリクロロシラン、ドデシルトリクロロシランといったアルキルトリクロロシランの様な脂肪族炭化水素の置換基を持ったトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ナフチルトリクロロシラン、フェナンスロリントリクロロシラン、ピレントリクロロシランといった芳香族炭化水素の置換基を持ったトリクロロシラン、ベンジルリクロロシラン、フェネチルトリクロロシラン、フェニルプロピルトリクロロシランの様に脂肪族炭化水素と芳香族炭化水素の両方の構造を持つ置換基を有するトリクロロシラン、さらに、置換基の一部にヘテロ原子が導入されたピリジントリクロロシラン、ピロールトリクロロシラン、イミダゾールトリクロロシラン、フラントリクロロシラン、テトラヒドロフラントリクロロシラン、ジオキサントリクロロシランも挙げることができる。
<Si−C−O複合材料前駆体の合成工程>
マグネチック・ドライブ、冷却管、および、温度計を装着した丸底フラスコ内部を真空ポンプで15分間減圧した後、丸底フラスコ内をアルゴンガスで常圧に戻した。本操作を3回繰り返し、丸底フラスコ内をアルゴンガスで置換した。
得られたSi−C−O複合材料前駆体をTHFに溶解し、溶解液を基板上に乾燥後の膜厚が約100nm〜100μmになるよう塗布した。十分乾燥後、Si−C−O複合材料前駆体塗膜で被覆された基板ごとクォーツ製容器内に設置し密封した。クォーツ製容器内部を真空ポンプで30分間減圧した後、真空ポンプによる減圧操作は継続しながら本クォーツ製容器の約2/3を坩堝炉に挿入し、本クォーツ製容器の残りの約1/3は炉に入らないよう設置した。この状態、坩堝炉内のクォーツ製容器内部が600℃に維持し、10分加熱した。その後、坩堝炉の加熱を止め自然放冷し、坩堝炉もクォーツ製容器も室温に戻ったところで、クォーツ製容器を真空ポンプから切り離し、アルゴンガスで満たされたグローブボックス内に移した。グローブボックス内で焼成品を取り出し、基板からスパチュラを使って擦り取ってSi−C−O複合材料を得た。
ハーフセルの作成方法は実施例1〜8、および比較例1〜18ともに同一で、以下の手法・手順で行った。合成、焼成工程により得られたSi−C−O複合材料と、カーボンブラックおよびPVDF(ポリふっ化ビニリデン)とを、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)に添加して、負極用塗料を調整した。負極用塗料中の固形分であるSi−C−O複合材料、カーボンブラック及びPVDFの比率は、Si−C−O複合材料:カーボンブラック:PVDF=35:35:30に調整した。負極用塗料を、厚みが12μmのCu箔に塗布した。塗布した負極用塗料を乾燥した後、圧延することにより、負極を得た。次に、Li箔を所定の大きさに切断して銅箔(厚み12μm)に貼り付けることにより、正極とした。正極及び負極を、それらの間にポリエチレン微多孔膜からなる多孔質セパレータを挟んで積層し、積層体を得た。正極、負極には、それぞれ、外部引き出し端子としてアルミニウム箔(幅4mm、長さ40mm、厚み80μm)、ニッケル箔(幅4mm、長さ40mm、厚み80μm)を超音波溶接した。この外部引き出し端子には、前もって無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレン(PP)を巻き付け熱接着させた。これは外部端子と外装体とのシール性を向上させるためである。電池外装体はアルミニウムラミネート材料からなり、その構成は、PET(12)/AL(40)/PP(50)のものを用意した。PETはポリエチレンテレフタレート、PPはポリプロピレンである。この時PPが内側となるように製袋した。上の積層体を電池外装体に入れ、これに電解液である1MのLiPF6/EC+DEC(30:70体積比)を注入した後、電池外装体を真空ヒートシールし、実施例1の電極評価用ハーフセルを作製した。
実施例1のハーフセルは、二次電池充放電試験装置((株)ナガノ製)を用いてサイクル特性を評価した。充放電条件は、CC−CV方式で行った。すなわち、充電は、定電流(電流値:0.05C)で0.005Vまで充電し、電流が0.01Cまで減衰するまで行った。その後、10分間休止させた。放電は、定電流(電流値:0.05C)で2Vまで放電し、電流が0.01Cまで減衰するまで行った。以上の充放電過程を1サイクルとし、100サイクル繰り返した。初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。測定温度は25℃であった。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を600℃に維持し、15分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、15分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を800℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を800℃に維持し、15分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を800℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、各種分析、ハーフセル作製および、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を0.48g(2.5mmol)としたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を1.93g(10.1mmol)としたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を1.93g(10.1mmol)とし、合成時の丸底フラスコ内温度を90℃にしたことと、ポリシリンの焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を1000℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で、Si−C−O複合材料前駆体の合成、焼成および各種分析を行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を0.48g(2.5mmol)とし、合成時の丸底フラスコ内温度を90℃にしたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を1000℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で、Si−C−O複合材料前駆体の合成、焼成および各種分析を行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、合成を大気雰囲気内で行い、デカンテーションのち反応液をろ過した。ろ過によって得られたろ液を再沈殿させるため、約100mlの脱水アセトンを注ぎ入れたビーカーに徐々に滴下した。こうして得られた沈殿を取り出し、アセトンで洗浄後、ナスフラスコに移した。ナスフラスコ内を真空ポンプで減圧し得られた沈殿を約60℃で1日乾燥した。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、デカンテーションのち反応液をろ過した。ろ過によってえ得られたろ液を再沈殿させるため、約100mlの脱水アセトンを注ぎ入れたビーカーに徐々に滴下した。こうして得られた沈殿を取り出し、アセトンで洗浄後、ナスフラスコに移した。ナスフラスコ内を真空ポンプで減圧し得られた沈殿を約60℃で1日乾燥した。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を1000℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を1000℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、30分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成は、実施例1と同様の方法で行った。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を400℃に維持し、40分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を0.48g(2.5mmol)としたこと以外は実施例1と同様の方法で行い、ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を1.93g(10.1mmol)としたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を600℃に維持し、15分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行い、ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を1.93g(10.1mmol)とし、合成時の丸底フラスコ内温度を90℃にしたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を600℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で、Si−C−O複合材料前駆体の合成、焼成および各種分析を行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、ブチルトリクロロシランの仕込み量を0.48g(2.5mmol)とし、合成時の丸底フラスコ内温度を90℃にしたことと、Si−C−O複合材料前駆体の焼成工程において、堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、10分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で、Si−C−O複合材料前駆体の合成、焼成および各種分析を行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、合成を大気雰囲気内で行い、デカンテーションのち反応液をろ過した。ろ過によって得られたろ液を再沈殿させるため、約100mlの脱水アセトンを注ぎ入れたビーカーに徐々に滴下した。こうして得られた沈殿を取り出し、アセトンで洗浄後、ナスフラスコに移した。ナスフラスコ内を真空ポンプで減圧し得られた沈殿を約60℃で1日乾燥した。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、15分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Si−C−O複合材料前駆体の合成工程において、合成を大気雰囲気内で行い、デカンテーションのち反応液をろ過した。ろ過によってえ得られたろ液を再沈殿させるため、約100mlの脱水アセトンを注ぎ入れたビーカーに徐々に滴下した。こうして得られた沈殿を取り出し、アセトンで洗浄後、ナスフラスコに移した。ナスフラスコ内を真空ポンプで減圧し得られた沈殿を約60℃で1日乾燥した。Si−C−O複合材料前駆体の焼成において、坩堝炉内のクォーツ製容器内部を700℃に維持し、20分加熱したこと以外は実施例1と同様の方法で行った。ハーフセル作製、サイクル測定も実施例1と同様の方法で行った。分析結果および初期放電容量(単位:mAh/g)と100サイクル後の放電容量(単位:mAh/g)を表1に示す。
Claims (4)
- ケイ素が28〜50質量%、炭素が18〜40質量%、酸素が28〜42質量%含まれ、ラマンスペクトルにおいて、ピークAが470cm −1 〜490cm −1 の範囲に存在し、ピークBが1245cm −1 〜1255cm −1 の範囲に存在し、ピークAとピークBとの強度比B/Aが、0.05以上0.35以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- IRスペクトルにおいて、ピークCが1020cm −1 〜1090cm −1 の範囲に存在し、ピークDが2870cm −1 〜2970cm −1 の範囲に存在し、ピークCとピークDとの強度比D/Cが0.05以上0.25以下の範囲であることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- IRスペクトルにおいて、ピークCが1020cm −1 〜1090cm −1 の範囲に存在し、ピークEが2195cm −1 〜2205cm −1 の範囲に存在し、ピークCとピークEとの強度比E/Cが0.02以上0.05以下の範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質を有するリチウムイオン二次電池。
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