JP6377226B1 - 亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液及びそれを用いた化成処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、3価クロムイオン、ジルコニウムイオン、硝酸イオン及び鎖状コロイダルシリカを含有し、処理液のpHが2.5〜5.0であることを特徴とする6価クロムフリーの亜鉛又は亜鉛合金用3価クロム化成処理液を提供する。
【選択図】なし
Description
6価クロムはWEEE(Waste Electrical and Electronic Equipment(電気電子機器廃棄))指令やRoHS(Restriction of Hazardous Substances(特定有害物質使用制限))指令、ELV(End of Life Vehicles(廃自動車))指令などで規制対象となっており、6価クロムに代わって3価クロムを使用した化成処理液が盛んに研究され工業化されている(特開2003−166074号公報)。また、特に6価クロムフリーの3価クロム化成処理液においては耐食性を向上させるためにコバルト化合物が使用される場合が多い。コバルトはいわゆるレアメタルのひとつで、使用用途の拡大あるいは産出国が限られている等の理由から、必ずしも安定した供給体制にあるとは言えない。また、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルト、炭酸コバルトはREACH(Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals(化学品規制))規制のSVHC(Substances of Very High Concern(高懸念物質))にも該当しており、使用を制限する動きがある。
すなわち、本発明は、3価クロムイオン、ジルコニウムイオン、硝酸イオン及び鎖状コロイダルシリカを含有し、処理液のpHが2.5〜5.0であることを特徴とする6価クロムフリーの亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液を提供する。
また、本発明は、上記化成処理液を亜鉛又は亜鉛合金基材と接触させることを含む化成処理方法を提供する。
上記基体は、常法により亜鉛又は亜鉛合金めっきが施される。基体上に亜鉛めっきを析出させるには、硫酸浴、ホウフッ化浴、塩化カリウム浴、塩化ナトリウム浴、塩化アンモニウム折衷浴等の酸性・中性浴、シアン浴、ジンケート浴、ピロリン酸浴等のアルカリ性浴のいずれでも良い。好ましくは、酸性浴である。また、亜鉛合金めっきは、塩化アンモニウム浴、有機キレート浴等のアルカリ浴のいずれでもよい。
また、亜鉛合金めっきとしては、亜鉛−鉄合金めっき、亜鉛−ニッケル合金めっき、亜鉛−コバルト合金めっき、錫−亜鉛合金めっき等が挙げられる。好ましくは、亜鉛−ニッケル合金めっきである。基体上に析出する亜鉛又は亜鉛合金めっきの厚みは任意とすることができるが、1μm以上、好ましくは5〜25μm厚とするのがよい。
本発明では、このようにして基体上に亜鉛又は亜鉛合金めっきを析出させた後、必要に応じて適宜、前処理、例えば水洗、または水洗後、硝酸活性処理してから、本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液を用いて、例えば浸漬処理等の方法で化成処理を行う。
3価クロムイオンを提供する3価クロム化合物は、特に制限されるものではないが、水溶性であることが好ましい。3価クロム化合物としては、例えば塩化クロム、硫酸クロム、硝酸クロム、リン酸クロム、酢酸クロム等の3価クロム塩などが挙げられる。又はクロム酸や重クロム酸塩等の6価クロムイオンを還元剤にて3価クロムイオンに還元することもできる。これらの3価クロム化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。処理液中の3価クロムイオンの含有量は、2〜200mmol/Lであり、好ましくは5〜100mmol/L、より好ましくは10〜80mmol/Lである。3価クロムイオンの含有量をこのような範囲とすることで、優れた耐食性を得ることができる。また本発明においては、このような低濃度範囲で3価クロムを用いると排水処理、経済的にも有利である。
ジルコニウムイオンを提供するジルコニウム化合物は、特に制限されるものではないが、水溶性であることが好ましい。ジルコニウム化合物としては、例えば硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムアンモニウム、塩化ジルコニル、硫酸ジルコニル、炭酸ジルコニウム、炭酸ジルコニルアンモニウム、炭酸ジルコニルカリウム、炭酸ジルコニルナトリウム、炭酸ジルコニルリチウム、ジルコニウムフッ化水素酸(H2ZrF6)及びその塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩及びアンモニウム塩)などの無機ジルコニウム化合物又はその塩、及び酢酸ジルコニル、乳酸ジルコニウム、酒石酸ジルコニウム、リンゴ酸ジルコニウム、クエン酸ジルコニウムなどの有機ジルコニウム化合物が挙げられる。好ましくは、ジルコニウム化合物としては、ジルコニウムフッ化水素酸(H2ZrF6)及びその塩、例えばジルコニウムフッ化水素酸(H2ZrF6)のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩及びアンモニウム塩〔(NH4)2ZrF6〕である。これらのジルコニウム化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。処理液中のジルコニウムイオンの含有量は、1〜300mmol/Lであり、好ましくは2〜150mmol/L、より好ましくは5〜50mmol/Lである。ジルコニウムイオンの含有量をこのような範囲とすることで、優れた耐食性を得ることができる。
また、本発明においては3価クロムイオンとジルコニウムイオンとのモル比(3価クロムイオン/ジルコニウムイオン)は、好ましくは0.1〜4であり、より好ましくは0.2〜3.5であり、さらに好ましくは0.3〜3である。3価クロムイオンとジルコニウムイオンとのモル比をこのような範囲とすることで、優れた外観と耐食性の化成皮膜を得ることができる。
硝酸イオンを提供する硝酸化合物は、特に限定されるものではないが、水溶性であることが好ましい。硝酸化合物としては、例えば硝酸、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸リチウムなどが挙げられる。これらの硝酸化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。処理液中の硝酸イオンの含有量は、30〜400mmol/Lであり、好ましくは40〜300mmol/L、より好ましくは50〜200mmol/Lである。硝酸イオンの含有量をこのような範囲とすることで、優れた外観と耐食性を得ることができる。
本発明において、鎖状コロイダルシリカとは、図1で示されるように、通常用いられる球状コロイダルシリカとは異なり、コロイダルシリカの一次粒子が数個から十数個鎖状に結合したものである。鎖状コロイダルシリカは、直鎖状であってもよいし、分岐鎖状であってもよい。コロイダルシリカの一次粒子の平均粒子径は、5〜20nmが好ましく、10〜15nmがより好ましい。鎖状コロイダルシリカは、一次粒子が結合し、20〜200nmの長さに連なっていることが好ましく、40〜100nmの長さに連なっていることがより好ましい。鎖状コロイダルシリカの長さは、主鎖の長さと、分岐鎖の長さとの合計の長さである。鎖状コロイダルダルシリカのサイズは、20〜200nmの長さである。これらの鎖状コロイダルシリカは、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。鎖状シリカの濃度は、25〜600mmol/Lであり、好ましくは30〜450mmol/L、より好ましくは40〜300mmol/Lである。鎖状コロイダルシリカの含有量をこのような範囲とすることで、優れた外観と耐食性を得ることができる。このような鎖状コロイダルシリカは市販品として入手可能である。例えば日産化学株式会社製のST−UP,ST−OUPなどが挙げられる。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液は、さらにフッ素イオンを含有させてもよい。フッ素イオンの含有量は、好ましくは6〜1800mmol/Lであり、より好ましくは30〜300mmol/Lである。フッ素イオンはジルコニウムイオンの対イオンとなり、フッ素イオンの含有量をこのような範囲とすることで、ジルコニウムイオンを安定化させることができる。
フッ素イオンを提供するフッ素含有化合物は、特に制限されるものではない。フッ素含有化合物としては、例えばフッ化水素酸、ホウフッ化水素酸、フッ化アンモニウム、6フッ化ジルコン水素酸又はその塩などが挙げられ、6フッ化ジルコン水素酸又はその塩が好ましい。これらのフッ素含有化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液は、さらに水溶性カルボン酸又はその塩を含有させてもよい。水溶性カルボン酸又はその塩の含有量は、好ましくは0.1g/L〜10g/Lであり、より好ましくは0.5g/L〜8g/L、さらに好ましくは1g/L〜5g/Lである。水溶性カルボン酸又はその塩の含有量をこのような範囲とすることで、3価クロムイオンとの錯体形成により3価クロムイオンを安定化することができる。好ましくは、3価クロムイオンと水溶性カルボン酸又はその塩とのモル比は、0.5以上1.5以下である。
水溶性カルボン酸は、特に制限されるものではなく、例えばR1−(COOH)2〔R1=C0〜C8〕で表すことのできるシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸などのジカルボン酸が挙げられ、それぞれR1=C0及びC1であるシュウ酸及びマロン酸が好ましい。水溶性カルボン酸の塩としては、例えばカリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の塩、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の塩、アンモニウム塩などが挙げられる。これらの水溶性カルボン酸又はその塩は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
水溶性金属塩としては、例えばK2TiF6などが挙げられる。これらの水溶性金属塩は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。水溶性金属塩の含有量は、好ましくは0.1g/L〜1.5g/Lであり、より好ましくは0.2g/L〜1.0g/Lである。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液は、さらにリン化合物を含有させてもよい。
リン化合物としては、例えばNaH2PO2(次亜リン酸ナトリウム)などが挙げられる。これらのリン化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。リン化合物の含有量は、好ましくは0.01g/L〜1.0g/Lであり、より好ましくは0.1g/L〜0.5g/Lである。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液のpHは2.5〜5.0の範囲であり、好ましくは3.0〜4.5の範囲、より好ましく3.0〜4.0の範囲である。pHをこの範囲に調整するために、硝酸、塩酸等の無機酸又は有機酸、アンモニア、アンモ二ウム塩、苛性アルカリ、炭酸ソーダ、炭酸カリ、炭酸アンモンなどのアルカリ剤を用いてもよい。pHをこのような範囲とすることで、優れた外観と耐食性を得ることができる。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液における上記成分の残分は水である。
本発明の亜鉛又は亜鉛合金基材用3価クロム化成処理液を用いて亜鉛又は亜鉛合金めっき上に形成された3価クロム化成皮膜は、3価クロム、ジルコニウムと鎖状シリカを含み、6価クロムを含まない。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.7とした後、前記の試験片に対し35℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム5.4g/L(Cr3+イオンとして9mmol/L、NO3 -イオンとして27mmol/L)
(B)フッ化ジルコン酸カリ:2.0g/L(Zrイオンとして7mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:4.8g/L(NO3 -イオンとして60mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):20.0g/L(50mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し45℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)40%フッ化ジルコニウム酸:7.8g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:7.2g/L(NO3 -イオンとして85mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で20秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)フッ化ジルコン酸カリ:2.8g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:8.0g/L(NO3 -イオンとして100mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):108.0g/L(270mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:11.9g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L、NO3 -イオンとして60mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:1.9g/L(Zrイオンとして8mmol/L)
(C)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(D)硝酸ソーダ:7.2g/L(NO3 -イオンとして85mmol/L)
(E)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:11.9g/L(Crとして20mmol/L、NO3 -イオンとして60mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:3.4g/L(NO3 -イオンとして40mmol/L)
(D)球状コロイダルシリカ(径10−15nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=2.0とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:8.1g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.2g/L(Zrイオンとして9mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:7.2g/L(NO3 -イオンとして85mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=2.5とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:47.7g/L(Cr3+イオンとして80mmol/L、NO3 -イオンとして240mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(D)シュウ酸2水和物:3.8g/L(シュウ酸として30mmol/L)
マロン酸:3.1g/L(マロン酸として30mmol/L)
(E)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):48.0g/L(120mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:9.8g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.2g/L(Zrイオンとして9mmol/L)
(C)塩化コバルト6水和物:4.1g/L(Coイオンとして17mmol/L)
(D)シュウ酸2水和物:3.8g/L(シュウ酸として30mmol/L)
マロン酸:3.1g/L(マロン酸として30mmol/L)
(E)球状コロイダルシリカ(径70−100nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し45℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)フッ化ジルコン酸カリ:2.6g/L(Zrイオンとして9mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:7.2g/L(NO3 -イオンとして85mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で20秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)40%フッ化ジルコニウム酸:5.2g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:8.0g/L(NO3 -イオンとして100mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):107.9g/L(270mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:6.0g/L(Cr3+イオンとして10mmol/L、NO3 -イオンとして30mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:8.0g/L(NO3 -イオンとして100mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:13.6g/L(Cr3+イオンとして30mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
(C)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(D)硝酸ソーダ:2.6g/L(NO3 -イオンとして30mmol/L)
(E)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=2.0とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:23.9g/L(Cr3+イオンとして40mmol/L、NO3 -イオンとして120mmol/L)
(B)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)シュウ酸2水和物:1.9g/L(シュウ酸として15mmol/L)
マロン酸:1.6g/L(マロン酸として15mmol/L)
(D)球状コロイダルシリカ(径10−15nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)マロン酸:6.2g/L(マロン酸として60mmol/L)
(D)硝酸ソーダ:1.7g/L(NO3 -イオンとして20mmol/L)
(E)球状コロイダルシリカ(径70−100nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:9.8g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):20.0g/L(50mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:6.0g/L(Cr3+イオンとして10mmol/L、NO3 -イオンとして30mmol/L)
(B)40%フッ化ジルコニウム酸:10.4g/L(Zrイオンとして20mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:9.8g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrとして15mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)球状コロイダルシリカ(径10−15nm):13.3g/L(50mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=4.0とした後、前記の試験片に対し25℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:3.4g/L(NO3 -イオンとして40mmol/L)
(D)シュウ酸2水和物:2.5g/L(シュウ酸として20mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し45℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)フッ化ジルコン酸カリ:2.6g/L(Zrイオンとして9mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:7.2g/L(NO3 -イオンとして85mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で20秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:8.8g/L(Cr3+イオンとして18mmol/L)
(B)40%フッ化ジルコニウム酸:5.2g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:8.0g/L(NO3 -イオンとして100mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):107.9g/L(270mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:11.9g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L、NO3 -イオンとして60mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:8.0g/L(NO3 -イオンとして100mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):64.0g/L(160mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:13.6g/L(Cr3+イオンとして30mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:3.6g/L(Zrイオンとして15mmol/L)
硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:2.6g/L(NO3 -イオンとして30mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:11.9g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L、NO3 -イオンとして60mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:3.4g/L(NO3 -イオンとして40mmol/L)
(D)球状コロイダルシリカ(径10−15nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=2.0とした後、前記の試験片に対し40℃で30秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:23.9g/L(Cr3+イオンとして40mmol/L、NO3 -イオンとして120mmol/L)
(B)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)シュウ酸2水和物:1.9g/L(シュウ酸として15mmol/L)
マロン酸:1.6g/L(マロン酸として15mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.5とした後、前記の試験片に対し30℃で40秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:2.4g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)塩化コバルト6水和物:4.1g/L(Coイオンとして17mmol/L)
(D)マロン酸:6.2g/L(マロン酸として60mmol/L)
(E)球状コロイダルシリカ(径40−100nm):26.5g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:4.9g/L(Cr3+イオンとして10mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:1.7g/L(Zrイオンとして7mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):20.0g/L(50mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、アンモニア水を用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硝酸クロム:3.0g/L(Cr3+イオンとして5mmol/L、NO3 -イオンとして15mmol/L)
(B)40%フッ化ジルコニウム酸:5.2g/L(Zrイオンとして10mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
(D)鎖状コロイダルシリカ(径40−100nm):40.0g/L(100mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=3.0とした後、前記の試験片に対し40℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)40%硫酸クロム:4.9g/L(Cr3+イオンとして10mmol/L)
(B)ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム:1.7g/L(Zrイオンとして7mmol/L)
(C)硝酸アンモニウム:12.0g/L(NO3 -イオンとして150mmol/L)
硝酸亜鉛6水和物:0.75g/L(NO3 -イオンとして5mmol/L)
(D)球状コロイダルシリカ(径10−15nm):13.3g/L(50mmol/L)
残部は水である。
下記のとおり化成処理液を調製し、苛性ソーダを用いてpH=4.0とした後、前記の試験片に対し25℃で60秒間浸漬処理を行った。
(A)35%塩化クロム:9.0g/L(Cr3+イオンとして20mmol/L)
(B)硝酸コバルト6水和物:5.0g/L(Coイオンとして17mmol/L、NO3 -イオンとして34mmol/L)
(C)硝酸ソーダ:3.4g/L(NO3 -イオンとして40mmol/L)
(D)シュウ酸2水和物:2.5g/L(シュウ酸として20mmol/L)
残部は水である。
(良好) 銀白色>青色>干渉色>白色 (悪い)
また、均一性についての評価基準は以下の通りである。
良好 :3価クロム化成皮膜に白い曇りが無く、均一な仕上がり
不可 :3価クロム化成皮膜に白い曇りがあり、不均一な仕上がり
化成処理された試験片はJIS Z―2371に準じて塩水噴霧試験(以下SST)を行い、24時間毎での白錆発生時間と赤錆発生時間で耐食性を評価した。
Claims (7)
- 3価クロムイオン、ジルコニウムイオン、硝酸イオン及び鎖状コロイダルシリカを含有し、処理液のpHが2.5〜5.0であることを特徴とする亜鉛用又は亜鉛合金用6価クロムフリーの3価クロム化成処理液。
- 処理液中の3価クロムイオン濃度が2〜200mmol/Lの範囲、ジルコニウムイオン濃度が1〜300mmol/Lの範囲である請求項1記載の化成処理液。
- 処理液中の鎖状コロイダルシリカ濃度が25〜600mmol/Lの範囲である請求項1〜2のいずれか1項記載の化成処理液。
- 処理液中の硝酸イオン濃度が30〜400mmol/Lの範囲である請求項1〜3のいずれか1項記載の化成処理液。
- 3価クロムイオンとジルコニウムイオンのモル比(3価クロムイオン/ジルコニウムイオン)が0.1〜4である請求項1〜4のいずれか1項記載の化成処理液。
- 処理液中にコバルトイオンを含有しない請求項1〜5のいずれか1項記載の化成処理液。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の化成処理液を亜鉛又は亜鉛合金表面と接触させることを含む化成処理方法。
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