JP6368858B2 - 高分子フィルムおよび高分子フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年9月30日付韓国特許出願第10−2014−0131683号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
<実施例1>
(1)基材フィルムの製造
(i) ε−カプロラクタムから製造された相対粘度(硫酸96%溶液)3.3であるポリアミド系樹脂(ナイロン6)、(ii) 重量平均分子量が約105,000である共重合体樹脂(ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント25重量%およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント75重量%を含む)、および(iii) 重量平均分子量が約115,000である共重合体樹脂(アミン基末端のポリ(iso−プロピレン)オキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント25重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント75重量%を利用して合成)を、5:2.5:2.5の重量比で混合し、ここに架橋剤である(iv) スチレン2−イソプロフェニル−2−オキサゾリン共重合物(Styrene 2−Isopropenyl−2−Oxazoline Copolymer)、および、(v) 耐熱剤[ヨウ化銅およびヨウ化カリウムの混合物−混合物中の銅(Cu)の含有量7重量%]を添加して、基材フィルム製造用混合物を準備した。前記混合物中、架橋剤の含有量は0.5重量%であり、耐熱剤0.3重量%が含まれた。
レゾルシノールとホルムアルデヒドを1:2のモル比で混合した後、縮合反応させてレゾルシノールとホルムアルデヒドの縮合物を得た。前記レゾルシノールとホルムアルデヒドの縮合物12重量%と、スチレン/ブタジエン−1,3/ビニルピリジンラテックス88重量%とを混合して、濃度が20%であるレゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を得た。
(i) 相対粘度(硫酸96%溶液)3.8であるポリアミド系共重合体樹脂[ε−カプロラクタムと、ヘキサメチレンジアミン(Hexametylene diamine)及びアジピン酸(Adipic acid)とを94:6の重量比で用いて合成]、(ii) 重量平均分子量が約130,000である共重合体樹脂(ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント40重量%およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント60重量%を含む)、および(iii) 重量平均分子量が約85,000である共重合体樹脂(アミン基末端のポリ(iso−プロピレン)オキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント20重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント80重量%を含む)を、4:4:2の重量比で混合し、ここに(iv) 耐熱剤[ヨウ化銅およびヨウ化カリウムの混合物−混合物中の銅(Cu)の含有量7重量%]を添加して、基材フィルム製造用混合物を準備した。前記混合物中の耐熱剤の含有量は0.8重量%が含まれた。
接着層について140℃で2分間乾燥および反応させて両面にそれぞれ5μm厚さの接着層を形成させた点を除き、実施例1と同一の接着層を形成した。
(1)基材フィルムの製造
(i) ε−カプロラクタムから製造された相対粘度(硫酸96%溶液)3.5であるポリアミド系樹脂(ナイロン6)、(ii) 重量平均分子量が約75,000である共重合体樹脂(ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント20重量%およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント80重量%を含む)、および(iii) 重量平均分子量が約105,000である共重合体樹脂(アミン基末端のポリ(iso−プロピレン)オキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント25重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント75重量%を含む)を、2:5:3の重量比で混合し、ここに(iv) 耐熱剤[ヨウ化銅およびヨウ化カリウムの混合物−混合物中の銅(Cu)の含有量7重量%]、および(v) マレイン酸無水物がグラフトされた(1.0重量%)エチレン−プロピレン共重合体(密度0.87g/cm3)を添加して、基材フィルム製造用混合物を準備した。前記混合物中の耐熱剤の含有量は、0.5重量%であり、オレフィン系共重合体の含有量は15重量%が含まれた。
実施例1と同様の方法で前記基材フィルムの両面に接着層を形成した。
(i) 相対粘度(硫酸96%溶液)3.8であるポリアミド系共重合体樹脂[ε−カプロラクタムと、ヘキサメチレンジアミン(Hexametylene diamine)とアジピン酸(Adipic acid)の化合物とを、94:6の重量比で用いて合成]、(ii) 重量平均分子量が約120,000である共重合体樹脂(ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント50重量%およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント50重量%を含む)、および(iii) 重量平均分子量が約95,000である共重合体樹脂(アミン基末端のポリ(iso−プロピレン)オキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント50重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント50重量%を利用して合成)を、8:1.5:0.5の重量比で混合し、ここに(iv) 耐熱剤[ヨウ化銅およびヨウ化カリウムの混合物−混合物中の銅(Cu)の含有量7重量%]を添加して、基材フィルム製造用混合物を準備した。前記混合物中の耐熱剤の含有量は0.3重量%が含まれた。
基材フィルムの両面にそれぞれ1μm厚さの接着層を形成させた点を除き、実施例1と同様の方法で接着層を形成した。
(1)基材フィルムの製造
(i) ε−カプロラクタムから製造された相対粘度(硫酸96%溶液)3.3であるポリアミド系樹脂(ナイロン6)、(ii) 重量平均分子量が約85,000である共重合体樹脂(ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント15重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント85重量%を含む)、および(iii) 重量平均分子量が約125,000である共重合体樹脂(アミン基末端のポリ(iso−プロピレン)オキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント35重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント65重量%を利用して合成)を、2.5:2.5:5の重量比で混合し、ここに(iv) 耐熱剤[ヨウ化銅およびヨウ化カリウムの混合物−混合物中の銅(Cu)の含有量7重量%]を添加して、基材フィルム製造用混合物を準備した。前記混合物中の耐熱剤の含有量は0.2重量%であった。
基材フィルムの両面にそれぞれ7μm厚さの接着層を形成させた点を除き、実施例1と同様の方法で接着層を形成した。
<比較例1>
(1)基材フィルムの製造
(i) 相対粘度(硫酸96%溶液)3.3であるナイロン6樹脂85重量%と、(ii) 重量平均分子量45,000である共重合体樹脂[ポリテトラメチレンオキシドを主鎖とするポリエーテル系セグメント10重量%、およびε−カプロラクタムに由来するポリアミド系セグメント90重量%を利用して合成]15重量%を混合して前記実施例1と同様の方法で100μmの厚さを有する未延伸の基材フィルムを得た。
前記基材フィルムの両面に前記実施例1と同様の方法で接着層を形成した。
<実験例>
実験例1:耐熱衝撃強度および耐熱衝撃強度比(MD/TD)
前記の実施例および比較例で得られた基材フィルムの耐熱衝撃強度を、次のとおり測定した。
耐熱衝撃強度(kJ/m2)=衝撃エネルギー(kJ)/[フィルム厚さ(m)×試片幅(0.003m)]
(ここで、評価用試片の幅は3mmに固定)
耐熱衝撃強度比=(フィルムのMD方向の耐熱衝撃強度)/(フィルムのTD方向の耐熱衝撃強度)
前記の実施例および比較例で得られた基材フィルムに対してASTM D 1434の方法で、ガス透過率測定装置(Gas Transmission Rate Tester、Model BR−1/BT−1、Toyoseiki Seisaku−Sho社製品)を用いて、25度および60RH%の雰囲気下で酸素透過度を測定した。
前記の実施例および比較例の高分子フィルムをインナーライナーに適用して205R/65R16規格でタイヤを100本ずつ製造した。タイヤ製造工程中、グリーンタイヤの製造後、製造容易性および外観を評価し、その後、加硫後にタイヤの最終外観を検査した。
FMVSS139タイヤ耐久性測定方法を用い、荷重を増加させつつ、実験例3で製造されたタイヤの耐久性を実験評価した。このような耐久性測定は、ステップロード(Step Load)方式で、荷重を増加させる耐久試験(Endurance Test)と、速度を増加させるハイスピード試験(High Speed Test)の2種類の方法で実施して、タイヤ内部のクラック有無を確認し、クラックがない場合は「良好」、発生した場合は「不良」と表記した。
実験例3で製造されたタイヤをASTM F1112−06法を利用して、21℃の温度で101.3kPa圧力下にて、下記一般式5に示したように、90日間の空気圧維持率(IPR:Internal Pressure Retention)を測定して比較評価した。
Claims (14)
- ポリアミド系樹脂;およびポリアミド系セグメントとポリエーテル系セグメントを含む共重合体2種類以上;を含む基材フィルムを含み、
前記2種類以上の共重合体は、互いに異なるポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む共重合体を含み、
前記共重合体のうちの少なくとも1種類の共重合体が、下記の化学式31の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含み、
前記共重合体のうちの他の1種類の共重合体が下記の化学式32の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む、インナーライナー用高分子フィルム。
[化学式31]
[化学式32]
- 前記化学式31の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメント、およびポリアミド系セグメントを含む1種の共重合体と、前記化学式32の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメント、およびポリアミド系セグメントを含む他の1種の共重合体との間の重量比が1:1乃至1:5である、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記基材フィルム内に含まれているポリエーテル系セグメントの総含有量が2重量%乃至40重量%である、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記基材フィルムがオレフィン系高分子化合物をさらに含む、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記オレフィン系高分子化合物は、オレフィン系重合体、オレフィン系共重合体およびジカルボン酸またはその酸無水物がグラフトされたオレフィン系重合体または共重合体からなる群より選択された1種以上の化合物を含む、請求項4に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記基材フィルムは、前記オレフィン系高分子化合物0.1重量%乃至30重量%を含む、請求項4に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記基材フィルムの厚さが30乃至300μmであり、
ASTM D 1434の方法で25℃および60RH%にて測定した酸素透過度が200cm3/(m2×24hr×atm)以下である、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。 - ISO 8256 Method Aの方法で、前記基材フィルムを170℃で1時間熱処理した後に測定した、前記基材フィルムの横方向(TD;Transverse Direction)への耐熱衝撃強度が、800乃至4,000kJ/m2である、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- ISO 8256 Method Aの方法で、前記基材フィルムを170℃で1時間熱処理した後に測定した、前記基材フィルムの横方向(TD;Transverse Direction)への耐熱衝撃強度に対する、前記基材フィルムの縦方向(MD;Machine Direction)への耐熱衝撃強度の比率が、1乃至3である、請求項8に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- 前記基材フィルムの少なくとも一面に形成され、レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を含む、0.1μm乃至20μmの厚さの接着層をさらに含む、請求項1に記載のインナーライナー用高分子フィルム。
- ポリアミド系樹脂;およびポリアミド系セグメントとポリエーテル系セグメントを含む共重合体2種類以上;を含む混合物を、200乃至300℃で溶融し押出して基材フィルムを形成する段階を含み、
前記2種以上の共重合体は、互いに異なるポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む共重合体を含み、
前記共重合体のうちの少なくとも1種類の共重合体が、下記の化学式31の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含み、
前記共重合体のうちの他の1種類の共重合体が、下記の化学式32の繰り返し単位を含むポリエーテル(poly−ether)系セグメントを含む、インナーライナー用高分子フィルムの製造方法。
[化学式31]
[化学式32]
- 前記混合物に含まれているポリエーテル系セグメントの総含有量が2重量%乃至40重量%である、請求項11に記載のインナーライナー用高分子フィルムの製造方法。
- 前記混合物は、オレフィン系高分子化合物をさらに含む、請求項11に記載のインナーライナー用高分子フィルムの製造方法。
- 前記基材フィルムの少なくとも一表面上に、レゾルシノール−ホルマリン−ラテックス(RFL)系接着剤を含む接着層を形成する段階を含む、請求項11に記載のインナーライナー用高分子フィルムの製造方法。
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