JP6366161B2 - 水分散性サイズ剤、紙の製造方法及び板紙の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) (A)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩(A1)若しくはナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アンモニウム塩(A2)及び/又はリグニンスルホン酸アルカリ金属塩(A3)若しくはリグニンスルホン酸アンモニウム塩(A4)である分散剤と
(B)置換コハク酸無水物とを含む水分散性サイズ剤であって、
(A)前記分散剤が(B)置換コハク酸無水物に対して、0.1〜30質量%含まれ、
さらに(C)アクリルアミド系ポリマーを、(B)置換コハク酸無水物に対して0.1〜50質量%の割合で含み、
抄紙系内におけるイオン性がアニオン性を示す水分散性サイズ剤であり、
(2) 前記(1)に記載の水分散性サイズ剤をパルプスラリーに添加することを特徴とする紙の製造方法であり、
(3)(1)pHが6.5〜8.5、
(2)アルカリ度が50〜400ppm、及び
(3)電導度が50〜250mS/m
であるパルプスラリーに、
(4)前記(1)に記載の水分散性サイズ剤を添加して抄紙を行うことを特徴とする板紙の製造方法であり、
(4) さらにピッチコントロール剤をパルプスラリーに添加する前記(2)に記載の紙の製造方法であり、
(5) さらにピッチコントロール剤をパルプスラリーに添加する前記(3)に記載の板紙の製造方法であり、
(6) さらに紙力剤としてアクリルアミド系ポリマー及び/又は澱粉類をパルプスラリーに添加することを特徴とする前記(2)又は(4)に記載の紙の製造方法であり、
(7) さらに紙力剤としてアクリルアミド系ポリマー及び/又は澱粉類をパルプスラリーに添加することを特徴とする前記(3)又は(5)に記載の板紙の製造方法である。
本発明は、pH6.5〜8.5、アルカリ度50〜400ppm、電導度50〜250mS/mのパルプスラリーのようなサイズ効果の得られにくい条件下であってもサイズ効果の優れる紙、例えば板紙の製造方法を提供することができる。
(B)置換コハク酸無水物を含み、
抄紙系内におけるイオン性がアニオン性を示す。
ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩(A1)として、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物カリウム塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アンモニウムなどを挙げることができる。ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩が好ましく、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩の中でも特にナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウムが好ましい。ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩若しくはナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アンモニウム塩(A2)は、例えば、特開2007−099719号公報等に記載されているような公知の方法で得ることができる。
(B)置換コハク酸無水物と
必要に応じて用いられる(C)アクリルアミド系ポリマーなどを乳化装置にて分散することで得ることができる。
乳化分散をするに際し、前記分散剤(A)の配合量は、(B)置換コハク酸無水物に対して通常、0.1〜30質量%であり、好ましくは1〜20質量%である。前記分散剤(A)の配合量が前記範囲内にあると、填料などを含有した希釈液に対する分散安定性が特に優れる点で好ましい。乳化分散をするに際して必要に応じて配合される(C)アクリルアミド系ポリマーの配合量は、(B)置換コハク酸無水物に対して通常、0.1〜50質量%であり、好ましくは2〜40質量%である。(C)アクリルアミド系ポリマーの配合量が前記範囲内にあると、填料などを含有した希釈液に対する分散安定性が特に優れる点で好ましい。
前記板紙を製造する場合のパルプスラリーは、そのpHが6.5〜8.5の範囲内にあり、アルカリ度が50〜400ppmの範囲内にあり、電導度が50〜250mS/mの範囲内にあるときには、従来の水分散性サイズ剤ではサイズ効果を十分に発現させることが困難であったが、本発明に係る水分散性サイズ剤は十分なサイズ効果を発揮することができる。
本発明におけるパルプスラリーのpH、アルカリ度、電導度の値は、シートを形成する直前のパルプスラリーについて測定することにより得られる。具体的には、本発明におけるパルプスラリーで規定されるpH、アルカリ度、電導度は、例えば、ウルトラフォーマや長網のインレット中のパルプスラリーや丸網のバット中のパルプスラリーについての測定値である。
本発明におけるパルプスラリーのpHとしては、pH6.5〜8.5が好ましく、更には、6.7〜8.0が好ましい。本発明でいうpHは、25℃の条件で測定した値である。前記pHにするために、電導度やアルカリ度を前記範囲から逸脱しないように、pH調節剤、たとえば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ物質や硫酸等の酸性物質を使用することができる。
本発明におけるパルプスラリーのアルカリ度は、50〜400ppmが好ましく、更に好ましくは80〜300ppmである。本発明でいうアルカリ度は抄紙直前のパルプスラリーの一部を、No.5A濾紙(東洋濾紙株式会社製)にて吸引濾過して得られたろ液にメチルレッドとブロムクレゾールグリーンとが混合されているエタノール溶媒の指示薬を加え、その液を緩やかに攪拌しながら、ろ液の色が青色から赤色に変わるまで1/50N硫酸を用いて滴定し、ろ液中にあるアルカリ成分量を炭酸カルシウム換算してアルカリ度(mg CaCO3/l)(本発明においてはこの値をppmで表示した。)=滴定量(ml)×1000/ろ液(ml)の式により求めた値をいう。アルカリ度の調整には、pHやアルカリ度が前記範囲を逸脱しないように、炭酸水素ナトリウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩等が使用される。
抄紙するパルプスラリーの電導度は、50〜250mS/m、更に好ましくは、50〜150mS/mである。本発明でいう電導度は、25℃の条件で測定した値である。
(合成例1)
40質量%濃度のアクリルアミド水溶液275質量部、40質量%アクリル酸水溶液25質量部、水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製し、次いで前記混合物に温度50℃で2質量%過硫酸アンモニウム水溶液5質量部、及び2質量%重亜硫酸ソーダ水溶液5質量部を添加して、80℃で3時間かけて前記アクリルアミド及びアクリル酸を共重合反応させた後、得られた反応生成液に40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加し、かくして得られた混合物を水で希釈し、固形分濃度10質量%の分散剤1を得た。
40質量%濃度のアクリルアミド水溶液275質量部、40質量%アクリル酸水溶液25質量部、水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製する代わりに、40質量%濃度のアクリルアミド水溶液264質量部、40質量%アクリル酸水溶液25質量部、40質量%ジメチルアミノプロピルアクリルアミド水溶液11質量部、及び水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤2を得た。
40質量%濃度のアクリルアミド水溶液275質量部、40質量%アクリル酸水溶液25質量部、水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製する代わりに、40質量%濃度のアクリルアミド水溶液255質量部、40質量%アクリル酸水溶液24質量部、40質量%ジメチルアミノプロピルアクリルアミド水溶液21質量部、及び水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤3を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりにリグニンスルホン酸ナトリウム(ニューカルゲンRX−B、竹本油脂株式会社)30質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤4を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりに35質量%アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩水溶液(ペレックスNBL、花王株式会社)86質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤5を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりに、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルスルフェート(ハイテノールN−08、第一工業製薬株式会社)30質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤6を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりに、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルスルフェート(ハイテノールN−08、第一工業製薬株式会社)6質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10質量%の分散剤7を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりに、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(ニューコール2502−A、日本乳化剤薬株式会社)30質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10%の分散剤8を得た。
40質量%ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩水溶液(Demol−NL、花王株式会社)75質量部を添加する代わりに、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム塩(ニューコール210、日本乳化剤薬株式会社)30質量部を添加した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10%の分散剤9を得た。
40質量%濃度のアクリルアミド水溶液275質量部、40質量%アクリル酸水溶液25質量部、水595質量部の混合物を窒素雰囲気下に調製する代わりに、40質量%濃度のアクリルアミド水溶液250質量部、40質量%ジメチルアミノプロピルアクリルアミド水溶液50質量部、水595部の混合物を窒素雰囲気下に調製した外は前記合成例1と同様にして、固形分濃度10%の分散剤10を得た。
合成例1〜4、比較合成例1〜6で得た分散剤51gとAS1533(星光PMC株式会社製、アルケニルコハク酸無水物)15gを混合し、得られた混合物にユニバーサルホモジナイザー(日本静機製作所製)を用いて10000rpmで60秒間乳化操作を行い、さらに水を加えて、置換コハク酸無水物成分1%、粒子径0.8μmの水分散性サイズ剤(サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6)を得た。
サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6を、置換コハク酸無水物成分が0.01%になるように、0.007質量%塩化カリウム水溶液で希釈し、希釈液のpHが8.0となるように、水酸化ナトリウムで前記希釈液を、調整し、LASER ZEE Model501(野崎産業株式会社製)を用いてゼータ電位を測定し、イオン性を確認した。結果を表1に示す。
サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6を、置換コハク酸無水物成分の濃度が0.1%になるように、1質量%の填料スラリーで希釈し、得られる希釈液にユニバーサルホモジナイザー(日本静機製作所製)を用いて10000rpmで30秒間撹拌操作を行った後、粒子の状態を顕微鏡により観察した。結果を表1に示す。表1において、○は粒子状態が良好であることを示し、△は粒子が一部凝集していることを示し、×は粒子が全て凝集して不安定な状態であることを示す。前記填料は(1)軽質炭酸カルシウム、(2)軽質炭酸カルシウムとタルクとの質量比率が1対1である混合物、及び(3)軽質炭酸カルシウムとクレーとの質量比率が1対1である混合物の3種類を用いた。
硫酸カルシウムで電導度100mS/mに調整したpH8の硬水を用いて、前記のようにして得られた水分散性サイズ剤(サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6)を0.1%濃度に希釈した後、得られた希釈液を40℃で24時間静置した後の、エマルションの粒子状態を顕微鏡により観察した。結果を表2に示す。表2において、○は24時間後にも粒子状態が良好であることを示し、△は粒子が一部凝集していることを示し、×は粒子が全て凝集して不安定な状態であることを示す。
硫酸カルシウムで電導度150mS/mに調整し、次いで硫酸ナトリウムで電導度1000mS/mに調整したpH8の硬水を用いて、前記のようにして得られた水分散性サイズ剤サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6)を0.1%濃度に希釈した後、得られた希釈液を40℃で24時間、静置した後の、エマルションの粒子状態を顕微鏡により観察した。結果を表2に示す。表2において、○は24時間後にも粒子状態が良好であることを示し、△は粒子が一部凝集していることを示し、×は粒子が全て凝集して不安定な状態であることを示す。
晒クラフトパルプ(針葉樹対広葉樹のパルプ比が1対9である混合パルプ)をパルプ濃度が2.5%になるように電導度100mS/mの希釈用水で希釈し、ビーターを用いてカナディアンスタンダードフリーネス400まで叩解した。次いで、得られたパルプスラリー1.2リットルを離解機に秤取し、攪拌下、軽質炭酸カルシウム(タマパール121、奥多摩工業株式会社製)を対パルプ5質量%加え、硫酸バンドを対パルプ1質量%、カチオン性澱粉Cato304(日本エヌエスシー株式会社製)を対パルプ0.5質量%添加した後、サイズ剤1〜4、比較例用サイズ剤1〜6を対パルプ0.15質量%の割合になるように添加した。その後pH7.5、及び電導度100mS/mの希釈水でこの得られたパルプスラリーを濃度0.8%まで希釈し、上記軽質炭酸カルシウムをさらに対パルプ20%の割合になるように、さらにカチオン性歩留剤(ハイモ株式会社製、歩留剤NR12MLS)を対パルプ0.01%の割合になるように添加し、抄紙系のpH8、電導度100mS/mとしてノーブルアンドウッド製シートマシンで坪量65g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー100℃、80秒の条件で乾燥した。得られた紙を23℃、50RH%の恒温恒湿室中で24時間調湿した後、ステキヒトサイズ度をJISP−8122に準じて測定することによりサイズ性能を評価した。この測定値が大きいほどサイズ性が優れることを意味する。結果を表2に示す。
カナディアンスタンダードフリーネス333、灰分15%に調整した段ボール古紙パルプを用い、パルプに対して、サイズ剤1を0.15質量%、AC7314(ピッチコントロール剤、星光PMC株式会社製)を0.05質量%添加し、電導度100mS/mの用水で0.8%に希釈した後、NR12MLS(高分子歩留まり剤、ハイモ社製)を0.02質量%添加してパルプスラリーを得た。このパルプスラリーを用いて、ノーブルアンドウッド製シートマシンで坪量80g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー100℃、80秒の条件で乾燥して板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した(コブサイズ測定は、JIS P 8140に準じて測定した。以下、同様にして測定した)。なお、得られたパルプスラリーの一部を、No.5A濾紙(東洋濾紙株式会社製)にて吸引濾過して得られたろ液にメチルレッドとブロムクレゾールグリーンが混合されているエタノール溶媒の指示薬を加え、その液を緩やかに攪拌しながら、ろ液の色が青色から赤色に変わるまで1/50N硫酸を用いて滴定し、ろ液中のアルカリ成分量を炭酸カルシウム換算してアルカリ度(mg CaCO3/l)(以下、この値をppmで表示した)=滴定量(ml)×1000/ろ液(ml)の式によりアルカリ度を求めた(以下同様にしてアルカリ度を求めた)。結果を表3に示す。
実施例5のサイズ剤1を表3に記載のサイズ剤に代えた外は、実施例5と同様にして板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した。また、アルカリ度を求めた。結果を表3に示す。
カナディアンスタンダードフリーネス309、灰分15質量%に調整した段ボール古紙パルプを用い、パルプに対して、サイズ剤1を0.15質量%添加し、電導度100mS/mの用水で0.8質量%に希釈した後、NR12MLS(高分子歩留まり剤、ハイモ社製)を0.02質量%添加してパルプスラリーを得た。このパルプスラリーを用いて、ノーブルアンドウッド製シートマシンで坪量80g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー100℃、80秒の条件で乾燥して板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した。また、アルカリ度を求めた。結果を表4に示す。
カナディアンスタンダードフリーネス309、灰分15質量%に調整した段ボール古紙パルプを用い、パルプに対して、AC7314(ピッチコントロール剤、星光PMC株式会社製)を0.05質量%、サイズ剤1を0.15質量%添加し、電導度100mS/mの用水で0.8質量%に希釈してパルプスラリーを得た後、NR12MLS(高分子歩留まり剤、ハイモ社製)を0.02質量%添加した。このパルプスラリーを用いて、ノーブルアンドウッド製シートマシンで坪量80g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー100℃、80秒の条件で乾燥して板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した。また、アルカリ度を求めた。結果を表4に示す。
実施例10のAC7314に代えて表4に記載の薬品を用いた以外は実施例10と同様にして板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した。また、アルカリ度を求めた。結果を表4に示す。
実施例10のサイズ剤1に代えて比較例用サイズ剤1を用いた以外は実施例10と同様にして板紙を得た。得られた板紙を23℃、50%RHの恒温恒湿室中で24時間調湿した後、120秒のコブ(Cobb)サイズ度を測定した。また、アルカリ度を求めた。結果を表4に示す。
AC7314:星光PMC株式会社製 有機系カチオン性ピッチコントロール剤
DS4416:星光PMC株式会社製 両性アクリルアミド系ポリマー紙力剤
DH4162:星光PMC株式会社製 ホフマン変性アクリルアミド系ポリマー紙力剤
Cato304:日本NSC株式会社製 カチオン化澱粉をクッキングして糊状にして使用
Cato3210:日本NSC株式会社製 両性澱粉をクッキングして糊状にして使用
Claims (7)
- (A)ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩(A1)若しくはナフタ
レンスルホン酸ホルマリン縮合物アンモニウム塩(A2)及び/又はリグニンスルホン酸
アルカリ金属塩(A3)若しくはリグニンスルホン酸アンモニウム塩(A4)である分散
剤と
(B)置換コハク酸無水物とを含む水分散性サイズ剤であって、
(A)前記分散剤が(B)置換コハク酸無水物に対して、0.1〜30質量%含まれ、
さらに(C)アクリルアミド系ポリマーを、(B)置換コハク酸無水物に対して0.1
〜50質量%の割合で含み、
抄紙系内におけるイオン性がアニオン性を示す水分散性サイズ剤。 - 請求項1に記載の水分散性サイズ剤をパルプスラリーに添加することを特徴とする紙の
製造方法。 - (1)pHが6.5〜8.5、
(2)アルカリ度が50〜400ppm、及び
(3)電導度が50〜250mS/m
であるパルプスラリーに、
(4)請求項1に記載の水分散性サイズ剤を添加して抄紙を行うことを特徴とする板紙の
製造方法。 - さらにピッチコントロール剤をパルプスラリーに添加する請求項2に記載の紙の製造方
法。 - (1)pHが6.5〜8.5、
(2)アルカリ度が50〜400ppm、及び
(3)電導度が50〜250mS/m
であるパルプスラリーに、
(4)請求項1に記載の水分散性サイズ剤と、
(5)ピッチコントロール剤と
を添加して抄紙を行うことを特徴とする板紙の製造方法。 - さらに紙力剤としてアクリルアミド系ポリマー及び/又は澱粉類をパルプスラリーに添
加することを特徴とする請求項2又は4に記載の紙の製造方法。 - さらに紙力剤としてアクリルアミド系ポリマー及び/又は澱粉類をパルプスラリーに添
加することを特徴とする請求項3又は5に記載の板紙の製造方法。
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