JP6363102B2 - 硬質ウレタンフォーム原液組成物、及び断熱施工方法 - Google Patents
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Description
本発明は、発泡性目地充填剤として利用可能な硬質ウレタンフォーム原液組成物、及びそのような硬質ウレタンフォーム原液組成物を発泡性目地充填剤として利用する断熱施工方法に関する。
従来、ＬＰＧ，ＬＮＧ等の低温流体の輸送配管の断熱構造として、配管の外表面を硬質ウレタンフォームからなる割り筒型の成形断熱材で被覆し、かかる成形断熱材の突き合わせ目地部に硬質ウレタンフォーム原液組成物を現場発泡によって充填し、継目のない一体構造として、次いで、成形断熱材の外表面に防湿材を設け、さらにその外表面に外装材を設けた断熱構造を構築する断熱施工方法が知られている。
このような断熱施工方法において、成形断熱材の突き合わせ目地部に硬質ウレタンフォーム原液組成物（合成樹脂発泡原液）を充填する手段として、本出願人は、成形断熱材同士が表面側で接合し、その接合部位から内方に向けて拡開するＶ字形状に目地部を形成し、かかる接合部位に貼り付けた粘着テープを通して成形断熱材の接合部位にあけた穴部から合成樹脂発泡原液を注入することを提案している（特許文献１参照）。
しかしながら、実際の施工現場にあっては、作業者が現場で寸法合わせをして成形断熱材を切り出す場合もあり、成形断熱材の切り口形状がまちまちであると、特許文献１で提案した技術の適用もままならない。このため、成形断熱材の突き合わせ目地部に硬質ウレタンフォーム原液組成物を充填するには、目地部の開口部を粘着テープで目張りして塞いでおいて、目地部内の空間に硬質ウレタンフォーム原液組成物を流し込んで発泡させる注入発泡による充填が広く行われているのが実情である。
このような従来技術にあっては、注入した硬質ウレタンフォーム原液組成物が漏れないように、目地部の開口部の全面に粘着テープを貼り付けるだけでなく、硬質ウレタンフォーム原液組成物を発泡、硬化させて目地部に充填した後に、目地部の開口部を塞いだ粘着テープを取り除くといった煩雑な作業が強いられていた。さらに、取り除かれた使用済みの粘着テープは多量の廃棄物となり、その処理にも手間や費用がかかるという問題もあった。
また、目地部が下向きに開口している場合には、そのままでは硬質ウレタンフォーム原液組成物を目地部内の空間に流し込むのが困難である。このような場合には、下向きに開口する目地部の開口部を粘着テープで塞ぐとともに、硬質ウレタンフォーム原液組成物を流し込むための流路を、目地部の上方から流し込みができるように別途設ける必要があった。
また、他の従来技術としては、目地部に空間を空けずに、成形断熱材の突き合わせ面に接着剤を塗布して、かかる成形断熱材を施工対象物に組み付ける方法も知られており、この方法では目地部の開口部を塞ぐ粘着テープは省略することができる。
しかしながら、この方法では、成形断熱材を組み付けたときに、突き合わされる面同士が接する状態である必要があり、施工現場で作業者が寸法合わせのために成形断熱材を切り出した面は面精度が低いため、接着剤を用いた施工方法を適用することができない。
しかしながら、この方法では、成形断熱材を組み付けたときに、突き合わされる面同士が接する状態である必要があり、施工現場で作業者が寸法合わせのために成形断熱材を切り出した面は面精度が低いため、接着剤を用いた施工方法を適用することができない。
本発明者らは、上記の事情に鑑みて鋭意検討を重ねたところ、配管などの施工対象物の外表面を成形断熱材で被覆し、成形断熱材同士が接合されて一体化された断熱構造を構築するにあたり、目地部を形成する成形断熱材の突き合わせ面に硬質ウレタンフォーム原液組成物を発泡性目地充填剤として塗布して、かかる成形断熱材を組み付けて、当該原液が発泡、硬化して目地部内の空間全体を充填して成形断熱材と一体化することができれば、上記のような煩雑な作業を省略することができ、目地部の開口部を塞ぐ粘着テープも不要になると考えるに至った。
しかしながら、この種の断熱施工方法において一般に用いられる注入発泡用の硬質ウレタンフォーム原液組成物は流動性が高く、目地部を形成する成形断熱材の突き合わせ面に塗布しても垂れ落ちてしまう。
一方、塗料、シーラントなどの非発泡の用途においてはウレタン原液組成物に適当な添加剤を添加することによって、流動性を低下させることは知られている。注入発泡用の硬質ウレタンフォーム原液組成物に対しても同様に添加剤を添加して流動性を低下させることは可能であり、これによって、硬質ウレタンフォーム原液組成物に塗工性を付与して、目地部を形成する成形断熱材の突き合わせ面に塗布する発泡性目地充填剤としての利用を可能にすることが期待できる。かかる観点から、本発明者らは、硬質ウレタンフォーム原液組成物に添加剤として無機充填剤を添加して、その流動性を低下させて発泡性目地充填剤として利用できるように、さらなる鋭意検討を重ねた。
その結果、単に、硬質ウレタンフォーム原液組成物に塗工性を付与する目的で無機充填剤を添加しただけでは、良好な硬質ウレタンフォームを形成することができず、例えば、独立気泡率が低下して十分な断熱性が得られなかったり、硬化後の収縮率が大きかったりするなどの問題が新たに生じてしまうことが見出された。そして、本発明者らの鋭意検討により、その原因は、元々の硬質ウレタンフォーム原液組成物の粘度が低いため発泡時に形成される気泡の膜厚が薄く、無機充填剤が気泡の生成を妨げて破泡してしまうことにあることをつきとめた。
そこで、本発明者らは、発泡時の気泡の生成が妨げられないようにしつつ、硬質ウレタンフォーム原液組成物に塗工性を付与して発泡性目地充填剤としての利用を可能にするために、硬質ウレタンフォーム原液組成物に対する無機充填剤の添加量と、その粘度との関係に着目して本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、発泡性目地充填剤として利用可能な硬質ウレタンフォーム原液組成物、及びそのような硬質ウレタンフォーム原液組成物を発泡性目地充填剤として利用する断熱施工方法の提供を目的とする。
本発明に係る硬質ウレタンフォーム原液組成物は、ポリイソシアネート成分を含む原液Ａと、ポリオール成分を含む原液Ｂとを混合して硬質ウレタンフォームを形成する二液型の硬質ウレタンフォーム原液組成物であって、前記原液Ｂに、混合される前記原液Ａと前記原液Ｂの総重量に対して１５重量％以上の無機充填剤を添加するとともに、前記原液Ａの粘度ηを１〜１００Ｐａ・ｓに調製し、前記原液Ａと前記原液Ｂとの混合液がチクソトロピー性を示して、当該混合液の粘度ηが、η（３５℃，０．１ｓ−１）≧２００Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）≦２００Ｐａ・ｓである構成としてある。
また、本発明に係る断熱施工方法は、施工対象物の外表面を複数の成形断熱材で被覆し、前記成形断熱材同士が接合されて一体化された断熱構造を構築するにあたり、上記したような硬質ウレタンフォーム原液組成物を用いて、前記原液Ａと前記原液Ｂとの混合液を、目地部を形成する前記成形断熱材の突き合わせ面に塗布して、前記成形断熱材を組み付けて、当該混合液が発泡、硬化して前記目地部内の空間全体を充填して前記成形断熱材と一体化する方法としてある。
本発明に係る硬質ウレタンフォーム原液組成物は、発泡時の気泡の生成が妨げられることなく塗工性が付与され、良好な硬質ウレタンフォームが形成可能な発泡性目地充填剤として利用することができる。
また、本発明に係る断熱施工方法によれば、注入発泡による従来技術で強いられていた煩雑な作業を省略することができるとともに、目地部の開口部を塞ぐ粘着テープも不要になる。
以下、本発明に係る硬質ウレタンフォーム原液組成物、及び断熱施工方法の実施形態について説明する。
本実施形態における硬質ウレタンフォーム原液組成物は、ポリイソシアネート成分を含む原液Ａと、ポリオール成分を含む原液Ｂとを混合して硬質ウレタンフォームを形成する二液型の硬質ウレタンフォーム原液組成物である。
原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分としては、公知の多官能性のポリイソシアネート、例えば、芳香族系、脂肪族系、若しくは脂環族系ポリイソシアネート、又はこれらの混合物、若しくはこれらを変成して得られる変成ポリイソシアネートなどを挙げることができる。なかでも、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、又はポリメチレンポリフェニルイソシアネート（クルードＭＤＩ）等の芳香族ポリイソシアネートが好ましく、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート（クルードＭＤＩ）が特に好ましい。
原液Ｂに含まれるポリオール成分としては、分子中に２〜８個の水酸基を有するポリオールであって、ポリオール成分全体の平均水酸基価が、好ましくは２００〜６００ｍｇＫＯＨ/ｇ、より好ましくは３００〜５００ｍｇＫＯＨ/ｇ、平均分子量が、好ましくは２００〜３０００、より好ましくは２００〜２０００、さらに好ましくは３００〜２０００、特に好ましくは３００〜１０００であれば、公知のポリオールを任意に組み合わせて用いることができる。例えば、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、トリレンジアミン、ソルビトール、スクロース等を開始剤としてアルキレンオキサイドを付加したポリエーテルポリオール、フタル酸等の芳香族カルボン酸と多価アルコールとのエステル化により得られる芳香族ポリエステルポリオール、又はこれらの２種以上の混合物などが挙げられる。これらのなかでも、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分との反応速度が速過ぎず、施工現場での塗布作業が可能な可使時間を確保し易いことから、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトールを開始剤としてアルキレンオキサイドを付加したポリエーテルポリオールが好ましい。
また、原液Ｂには、必要に応じて、触媒、整泡剤、難燃剤等を配合することができる。触媒としては、例えば、第３級アミン類、有機金属塩等が挙げられ、これらを１種又は２種以上組み合わせて用いることができる。整泡剤としては、例えば、シリコーン系界面活性剤が挙げられる。難燃剤としては、例えば、トリスクロロプロピルホスフェート（ＴＣＰＰ）が挙げられる。発泡剤としては、１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ−２４５ｆａ）、１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン（ＨＦＣ−３６５ｍｆｃ）、１−クロロ−３，３，３−トリフルオロ−プロペン（ＨＦＯ−１２３３ｚｄ）、１，１，１，４，４，４−ヘキサフルオロブテン（ＨＦＯ−１３３６ｍｚｚ）等のハロゲン化炭化水素化合物、又はｎ−ペンタン、イソペンタン、シクロペンタン等の炭化水素化合物が挙げられるが、ポリイソシアネートと反応して炭酸ガスを発生する水を用いるのが好ましい。
このような組成とされた原液Ａと原液Ｂとを混合して硬質ウレタンフォームを形成するにあたり、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）が、好ましくは０．９〜２．０、より好ましくは１．１〜１．５となるように、混合する原液Ａと原液Ｂとの重量比を適宜調整する。
また、原液Ｂには、混合される原液Ａと原液Ｂの総重量に対して１５重量％以上、好ましくは１５〜４５重量％、より好ましくは１５〜３５重量％の無機充填剤が添加される。無機充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、コロイド状シリカ等の無機化合物が挙げられる。本実施形態で用いる無機充填剤には、原液Ａと原液Ｂとの混合液のチクソトロピー性の調整が容易となるように、粒径を揃えるとともに、必要に応じて、脂肪酸、ロジン酸等の有機酸を用いた表面処理を施してもよい。
硬質ウレタンフォーム原液組成物に無機充填剤を添加するのは、その流動性を低下させて塗工性を付与するためであるが、添加した無機充填剤が、発泡時の気泡の生成を妨げてしまうと、良好な硬質ウレタンフォームが形成できなくなってしまうのは前述した通りである。このため、本実施形態では、原液Ａの粘度ηを１〜１００Ｐａ・ｓに調製し、原液Ｂと混合した混合液の粘度を高めて、発泡時に形成される気泡の膜厚が厚くなるようにすることで発泡時に気泡が破泡するのを抑制し、良好な硬質ウレタンフォームが形成されるようにしている。さらに、施工現場で当該混合液を撹拌する際の作業性とのバランスを考慮すると、原液Ａの粘度ηは、好ましくは１〜５０Ｐａ・ｓ、より好ましくは２〜１０Ｐａ・ｓである。
このように、本実施形態にあっては、原液Ａの粘度ηを調整した上で、所定量の無機充填剤を添加するが、これによって、原液Ａと原液Ｂとの混合液がチクソトロピー性を示し、当該混合液の粘度ηが、塗工時の粘度を想定した温度３５℃、回転速度０．１ｓ−１の条件下での粘度η（３５℃，０．１ｓ−１）が２００Ｐａ・ｓ以上、好ましくは２２０Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは２５０Ｐａ・ｓ以上となるように調整する。これとともに、原液Ａと原液Ｂとを混合し、撹拌する際の粘度を想定した温度５℃、回転速度１００ｓ−１の条件下での粘度η（５℃，１００ｓ−１）が２００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは１００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは５０Ｐａ・ｓ以下となるように調整する。
このようにすることで、原液Ａと原液Ｂとの混合、撹拌に支障を来たすことなく、原液Ａと原液Ｂとの混合液に塗工性を付与することができ、硬質ウレタンフォーム原液組成物の発泡性目地充填剤としての使用を可能にする。
このようにすることで、原液Ａと原液Ｂとの混合、撹拌に支障を来たすことなく、原液Ａと原液Ｂとの混合液に塗工性を付与することができ、硬質ウレタンフォーム原液組成物の発泡性目地充填剤としての使用を可能にする。
なお、原液Ａの粘度は、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で測定したものとする。また、原液Ａと原液Ｂとの混合液の粘度ηは、両者を所定の比率で混合容器に測り取って３０秒間混合撹拌し、混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したものとする。
また、原液Ａの粘度ηを調製するには、必要に応じて、ポリイソシアネート成分として例示したポリイソシアネートをプレポリマー化してもよい。より具体的には、ポリオールを鎖延長剤として、ポリイソシアネートをキャッピング率３〜１５％でプレポリマー化するのが好ましく、より好ましくは４〜１３％、特に好ましくは５〜１０％のキャッピング率でプレポリマー化する。この場合、ポリイソシアネート成分として含まれるプレポリマーのイソシアネート基の含有率が２０〜２９％であるのが好ましく、より好ましくは２２〜２９％、特に好ましくは２５〜２８％である。
なお、ポリイソシアネートのキャッピング率は、ＮＣＯ基１００に対して、プレポリマー化によりＯＨ基でキャップしてウレタン結合に変化させた割合を示したものであり、イソシアネート１００重量部に対して、ａ重量部のポリオール（鎖延長剤）を添加した場合を例に挙げると、次式で求められる。
キャッピング率［％］
＝（ＮＣＯ基と反応するＯＨ基の数／ＮＣＯ基の数）×１００
＝（ａ［重量部］／ポリオール当量）／（１００［重量部］／イソシアネート当量）×１００
ここで、イソシアネート当量、ポリオール当量は、次式で求められる。
イソシアネート当量
＝（ＮＣＯ基の式量／イソシアネートのＮＣＯ基含有率［％］）×１００
ポリオール当量
＝（ＫＯＨの式量／ポリオール（鎖延長剤）のＯＨ基価）×１０００
また、プレポリマーのイソシアネート基の含有率は、同様の例において、次式で求められる。
ＮＣＯ基含有率［％］
＝プレポリマー化前のポリイソシアネートのＮＣＯ基含有率［％］×（１００−ＮＣＯ基のキャッピング率［％］）／（１００［重量部］＋ａ［重量部］）
キャッピング率［％］
＝（ＮＣＯ基と反応するＯＨ基の数／ＮＣＯ基の数）×１００
＝（ａ［重量部］／ポリオール当量）／（１００［重量部］／イソシアネート当量）×１００
ここで、イソシアネート当量、ポリオール当量は、次式で求められる。
イソシアネート当量
＝（ＮＣＯ基の式量／イソシアネートのＮＣＯ基含有率［％］）×１００
ポリオール当量
＝（ＫＯＨの式量／ポリオール（鎖延長剤）のＯＨ基価）×１０００
また、プレポリマーのイソシアネート基の含有率は、同様の例において、次式で求められる。
ＮＣＯ基含有率［％］
＝プレポリマー化前のポリイソシアネートのＮＣＯ基含有率［％］×（１００−ＮＣＯ基のキャッピング率［％］）／（１００［重量部］＋ａ［重量部］）
ポリイソシアネートをプレポリマー化して原液Ａの粘度ηを調製するにあたり、ポリイソシアネートには、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート（クルードＭＤＩ）を用いるのが好ましい。鎖延長剤としてのポリオールは、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、及びソルビトールからなる群から選ばれる少なくとも一種を開始剤とするポリエーテルポリオールを用いるのが好ましい。
また、本実施形態によれば、良好な硬質ウレタンフォームの形成を阻害することなく、硬質ウレタンフォーム原液組成物の発泡性目地充填剤としての使用を可能にするが、原液Ａと原液Ｂとを混合して形成された硬質ウレタンフォームの独立気泡率は、５０％以上であるのが好ましく、より好ましくは７０％以上、特に好ましくは９０％以上である。さらに、原液Ａと原液Ｂとを混合して形成された硬質ウレタンフォームの収縮率は、１０％以下であるのが好ましく、より好ましくは５％以下である。
また、施工対象物を被覆する成形断熱材に用いる硬質ウレタンフォームとの著しい差異が生じてしまうなどの不都合を避けるために、原液Ａと原液Ｂとを混合して形成される硬質ウレタンフォームの発泡倍率は、４〜１０倍であるのが好ましく、より好ましくは５〜８倍であり、硬化後の硬質ウレタンフォームのコア密度は、８０〜２００ｋｇ／ｍ３であるのが好ましく、より好ましくは１００〜１８０ｋｇ／ｍ３である。
さらに、施工作業に支障を来たすことがないように、塗布作業が可能な可使時間が、室温で３分以上であるのが好ましく、より好ましくは５分以上であり、硬化時間は、室温で２４０分以内であるのが好ましく、１８０分以内であるのがより好ましい。
さらに、施工作業に支障を来たすことがないように、塗布作業が可能な可使時間が、室温で３分以上であるのが好ましく、より好ましくは５分以上であり、硬化時間は、室温で２４０分以内であるのが好ましく、１８０分以内であるのがより好ましい。
次に、本実施形態における断熱施工方法について説明する。
なお、図１は、本実施形態に係る断熱施工方法によって構築された断熱構造の一例を示す説明図である。
なお、図１は、本実施形態に係る断熱施工方法によって構築された断熱構造の一例を示す説明図である。
本実施形態における断熱施工方法は、例えば、ＬＰＧ，ＬＮＧ等の低温流体の輸送配管の断熱構造などを構築する方法として適用することができる。
より具体的には、先ず、施工対象物である配管１の外周面を被覆できるよう、公知の硬質ウレタンフォーム成形体を割り筒状に成形した成形断熱材２を用意する。次いで、かかる成形断熱材２を所定の大きさに切り出すとともに、配管１の外周面に成形断熱材２を組み付けたときに目地部を形成する成形断熱材２の突き合わせ面に、前述した硬質ウレタンフォーム原液組成物の原液Ａと原液Ｂとの混合液を塗布して、可使時間が経過するまでに成形断熱材２を組み付けて配管１を被覆する。
より具体的には、先ず、施工対象物である配管１の外周面を被覆できるよう、公知の硬質ウレタンフォーム成形体を割り筒状に成形した成形断熱材２を用意する。次いで、かかる成形断熱材２を所定の大きさに切り出すとともに、配管１の外周面に成形断熱材２を組み付けたときに目地部を形成する成形断熱材２の突き合わせ面に、前述した硬質ウレタンフォーム原液組成物の原液Ａと原液Ｂとの混合液を塗布して、可使時間が経過するまでに成形断熱材２を組み付けて配管１を被覆する。
そうすることで、成形断熱材２を組み付けた状態で、その突き合わせ面に塗布された混合液が発泡、硬化し、形成された硬質ウレタンフォーム３が目地部内の空間全体に充填されて成形断熱材２と一体化する。これにより、継目のない一体構造として、施工対象物に対して断熱施工を行うことができる。したがって、注入発泡による従来技術で強いられていた煩雑な作業を省略することができるとともに、目地部の開口部を塞ぐ粘着テープも不要になる。
なお、配管１を被覆する成形断熱材２の外表面には防湿材４を設け、さらにその外表面に外装材５を設けることもできる。
なお、配管１を被覆する成形断熱材２の外表面には防湿材４を設け、さらにその外表面に外装材５を設けることもできる。
以下、具体的な実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明する。
［実施例１］
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（三菱樹脂（株）製：ＲＸ−２００）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）をキャッピング率１０．０％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２５．１％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、３４．５５Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（三菱樹脂（株）製：ＲＸ−２００）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）をキャッピング率１０．０％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２５．１％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、３４．５５Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ｂの調製＞
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）９重量部、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−３０３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価５６）６重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．５重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：白艶華ＣＣＲ）１６重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）９重量部、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−３０３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価５６）６重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．５重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：白艶華ＣＣＲ）１６重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
＜混合液の粘度＞
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝３８２Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝１３５Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は３２．１３重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２３であった。
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝３８２Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝１３５Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は３２．１３重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２３であった。
＜発泡実験＞
原液Ａと原液Ｂとを温度２０℃に調温して、重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で原液Ａと原液Ｂとの総重量が約５０ｇとなるように混合容器に測り取った。これをヘラで３０秒間混合撹拌した後、約２０ｇの混合液を容積約３００ｃｃの透明カップ内に投入した。
発泡中の最大発泡高さ（Ｈｍ）と硬化後の発泡高さ（Ｈ０）を測定して、収縮率を次式で求めたところ、６．７％であった。
収縮率［％］＝（Ｈｍ−Ｈ０）／Ｈｍ×１００
また、硬化後の翌日以降に、発泡体から一辺２５ｍｍの立方体のコアフォームを切り出し、ＡＳＴＭ Ｄ２８５６に準拠して、独立気泡率を測定したところ、９７．２％であった。
原液Ａと原液Ｂとを温度２０℃に調温して、重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で原液Ａと原液Ｂとの総重量が約５０ｇとなるように混合容器に測り取った。これをヘラで３０秒間混合撹拌した後、約２０ｇの混合液を容積約３００ｃｃの透明カップ内に投入した。
発泡中の最大発泡高さ（Ｈｍ）と硬化後の発泡高さ（Ｈ０）を測定して、収縮率を次式で求めたところ、６．７％であった。
収縮率［％］＝（Ｈｍ−Ｈ０）／Ｈｍ×１００
また、硬化後の翌日以降に、発泡体から一辺２５ｍｍの立方体のコアフォームを切り出し、ＡＳＴＭ Ｄ２８５６に準拠して、独立気泡率を測定したところ、９７．２％であった。
＜ダレの測定＞
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で混合した後、直ちにＰＵＦボードに、厚さｔが１ｍｍ、高さｈが２５ｍｍの帯状に混合液を塗布した。混合開始から６０秒以内に塗布面を鉛直にして、発泡完了までに混合液がダレ落ちた最大長さＤｍａｘを測定した（図２参照）。
ダレ落ちＤの長さが５ｍｍ以内を「○」、５〜５０ｍｍを「△」、５０ｍｍ以上を「×」として評価した。その結果を表１に示す。
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．７５で混合した後、直ちにＰＵＦボードに、厚さｔが１ｍｍ、高さｈが２５ｍｍの帯状に混合液を塗布した。混合開始から６０秒以内に塗布面を鉛直にして、発泡完了までに混合液がダレ落ちた最大長さＤｍａｘを測定した（図２参照）。
ダレ落ちＤの長さが５ｍｍ以内を「○」、５〜５０ｍｍを「△」、５０ｍｍ以上を「×」として評価した。その結果を表１に示す。
［実施例２〜１１］
原液Ａを表１に示すように調製し、表１に示す重量比で原液Ｂと混合した以外は、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表1に示す。
原液Ａを表１に示すように調製し、表１に示す重量比で原液Ｂと混合した以外は、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表1に示す。
［比較例１〜２１］
原液Ａを表２及び表３に示すように調製し、表２及び表３に示す重量比で原液Ｂと混合した以外は、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表２及び表３に示す。
なお、比較例１６〜２１では、クルードＭＤＩ（三菱樹脂（株）製：ＲＸ−２００）をプレポリマー化せずに（鎖延長剤なし）、原液Ａとして使用した。また、比較例３，６，１１，１３，１５では、原液Ａの粘度が高く原液Ｂと混合することができなかった。
原液Ａを表２及び表３に示すように調製し、表２及び表３に示す重量比で原液Ｂと混合した以外は、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表２及び表３に示す。
なお、比較例１６〜２１では、クルードＭＤＩ（三菱樹脂（株）製：ＲＸ−２００）をプレポリマー化せずに（鎖延長剤なし）、原液Ａとして使用した。また、比較例３，６，１１，１３，１５では、原液Ａの粘度が高く原液Ｂと混合することができなかった。
［実施例１２］
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（住化バイエルウレタン（株）製：４４Ｖ−２２Ｌ）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価４００）をキャッピング率７．４％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２６．７％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、３．４Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（住化バイエルウレタン（株）製：４４Ｖ−２２Ｌ）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価４００）をキャッピング率７．４％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２６．７％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、３．４Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ｂの調製＞
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）１５重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．３重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：Ｖｉｓｃｏｅｘｃｅｌ−３０）１２重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）１５重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．３重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：Ｖｉｓｃｏｅｘｃｅｌ−３０）１２重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
＜混合液の粘度＞
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．９２で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝４８０Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝２１Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は２０．５２重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２４であった。
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）０．９２で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝４８０Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝２１Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は２０．５２重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２４であった。
＜発泡実験、ダレの測定＞
実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
［実施例１３〜１６］
原液Ｂを表４に示すように調製し、表４に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１１と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表４に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
原液Ｂを表４に示すように調製し、表４に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１１と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表４に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
［比較例２２〜２４］
原液Ｂを表４に示すように調製し、表４に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１１と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表４に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
原液Ｂを表４に示すように調製し、表４に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１１と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表４に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表４に示す。
［実施例１７］
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（住化バイエルウレタン（株）製：４４Ｖ−２２Ｌ）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−１０３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価１６０）をキャッピング率６．６％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２４．５％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、４．８Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ａの調製＞
クルードＭＤＩ（住化バイエルウレタン（株）製：４４Ｖ−２２Ｌ）１００重量部に対し、鎖延長剤としてポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−１０３０／開始剤グリセリン、官能基数３．０、水酸基価１６０）をキャッピング率６．６％になる量だけ加えて、２５℃で４時間反応させてプレポリマー化して原液Ａを調製した。
プレポリマーのイソシアネート基の含有率を計算により求めたところ、２４．５％であった。また、反応を終了した翌日に、ＪＩＳ Ｋ７１１７−１に準拠して温度２５℃の温度条件下で原液Ａの粘度ηを測定したところ、４．８Ｐａ・ｓであった。
＜原液Ｂの調製＞
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）１５重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．５重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：Ｖｉｓｃｏｅｘｃｅｌ−３０）１２重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール（旭硝子（株）製：ＥＬ−４１０ＮＥ／開始剤ペンタエリスリトール、官能基数４．０、水酸基価４１０）１５重量部、整泡剤として、シリコーン系界面活性剤（ゴールドシュミットＡＧ社製：Ｂ８４０４）０．２重量部、難燃剤として、トリスクロロプロピルホスフェート（大八化学工業（株）製：ＴＣＰＰ）３重量部、触媒として、１−イソブチル−２−メチルイミダゾール（活剤ケミカル社製：ミニコＲ−９０００）０．００５重量部、発泡剤として、水０．５重量部、無機充填剤として、炭酸カルシウム（白石工業（株）製：Ｖｉｓｃｏｅｘｃｅｌ−３０）１２重量部を均一に混合して原液Ｂを調製した。
＜混合液の粘度＞
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）１．１１で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝４９０Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝２５Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は１８．５５重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２０であった。
原液Ａと原液Ｂとを重量比（Ａ／Ｂ）１．１１で混合容器に測り取り、これをヘラで３０秒間混合撹拌した。混合撹拌を開始してから１２０秒後にＪＩＳ Ｋ７１１７−２に準拠して測定したところ、η（３５℃，０．１ｓ−１）＝４９０Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）＝２５Ｐａ・ｓであった。
このとき、原液Ａと原液Ｂの総重量に対する無機充填剤（炭酸カルシウム）の割合は１８．５５重量％であった。また、原液Ａに含まれるポリイソシアネート成分のイソシアネート基と、原液Ｂに含まれるポリオール成分の水酸基の当量比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、１．２０であった。
＜発泡実験、ダレの測定＞
実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表５に示す。
実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表５に示す。
［実施例１８〜２１］
原液Ｂを表５に示すように調製し、表５に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１６と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表５に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表５に示す。
原液Ｂを表５に示すように調製し、表５に示す重量比で原液Ａと混合した以外は、実施例１６と同様にして、混合液の粘度を測定した。その結果を表５に示す。
また、当該混合液について、実施例１と同様にして、発泡実験とダレの測定を行った。その結果を表５に示す。
以上、本発明について、好ましい実施形態を示して説明したが、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。
本発明によれば、発泡性目地充填剤として利用可能な硬質ウレタンフォーム原液組成物が提供され、そのような硬質ウレタンフォーム原液組成物を発泡性目地充填剤として利用して、種々の施工対象物に断熱施工を行うことができる。
１ 配管（施工対象物）
２ 成形断熱材
３ ウレタンフォーム
２ 成形断熱材
３ ウレタンフォーム
Claims (8)
- ポリイソシアネート成分を含む原液Ａと、ポリオール成分を含む原液Ｂとを混合して硬質ウレタンフォームを形成する二液型の硬質ウレタンフォーム原液組成物であって、
前記原液Ｂに、混合される前記原液Ａと前記原液Ｂの総重量に対して１５重量％以上の無機充填剤を添加するとともに、前記原液Ａの粘度ηを１〜１００Ｐａ・ｓに調製し、
前記原液Ａと前記原液Ｂとの混合液がチクソトロピー性を示して、当該混合液の粘度ηが、η（３５℃，０．１ｓ−１）≧２００Ｐａ・ｓ、η（５℃，１００ｓ−１）≦２００Ｐａ・ｓであることを特徴とする硬質ウレタンフォーム原液組成物。 - 前記ポリイソシアネート成分が、ポリオールを鎖延長剤として、ポリイソシアネートをキャッピング率３〜１５％でプレポリマー化したプレポリマーを含む請求項１に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 前記プレポリマーのイソシアネート基の含有率が２０〜２９％である請求項２に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 前記ポリイソシアネートが、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート（クルードＭＤＩ）である請求項２又は３に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 前記鎖延長剤としてのポリオールが、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、及びソルビトールからなる群から選ばれる少なくとも一種を開始剤とするポリエーテルポリオールである請求項２〜４のいずれか一項に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 前記原液Ａと前記原液Ｂとを混合して形成された硬質ウレタンフォームの独立気泡率が５０％以上である請求項１〜５のいずれか一項に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 前記原液Ａと前記原液Ｂとを混合して形成された硬質ウレタンフォームの収縮率が１０％以下である請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物。
- 施工対象物の外表面を複数の成形断熱材で被覆し、前記成形断熱材同士が接合されて一体化された断熱構造を構築するにあたり、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の硬質ウレタンフォーム原液組成物を用いて、前記原液Ａと前記原液Ｂとの混合液を、目地部を形成する前記成形断熱材の突き合わせ面に塗布して、前記成形断熱材を組み付けて、当該混合液が発泡、硬化して前記目地部内の空間全体を充填して前記成形断熱材と一体化することを特徴とする断熱施工方法。
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