JP6355564B2 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Description
上記第1の樹脂層と上記第2の樹脂層とはそれぞれ、熱可塑性樹脂を含有する。上記第3の樹脂層は熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。上記第1の樹脂層中の熱可塑性樹脂、上記第2の樹脂層中の熱可塑性樹脂及び上記第3の樹脂層中の熱可塑性樹脂は特に限定されない。上記熱可塑性樹脂として、従来公知の熱可塑性樹脂を用いることができる。上記熱可塑性樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。上記第1の樹脂層中の熱可塑性樹脂と、上記第2の樹脂層中の熱可塑性樹脂と、上記第3の樹脂層中の熱可塑性樹脂とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。
上記第1の樹脂層と上記第2の樹脂層とはそれぞれ、可塑剤を含有する。上記第3の樹脂層は、可塑剤を含有することが好ましい。上記第1の樹脂層中の可塑剤、上記第2の樹脂層中の可塑剤及び上記第3の樹脂層中の可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤として、従来公知の可塑剤を用いることができる。上記可塑剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。上記第1の樹脂層中の可塑剤と、上記第2の樹脂層中の可塑剤と、上記第3の樹脂層中の可塑剤とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。
上記第2の樹脂層は無機粒子を含む。上記無機粒子は特に限定されない。上記無機粒子として、従来公知の無機粒子を用いることができる。上記無機粒子は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜、上記第1の樹脂層及び上記第2の樹脂層はそれぞれ、必要に応じて、遮熱粒子、遮光剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着力調整剤、光安定剤、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤及び熱線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。上記添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されない。上記中間膜の製造方法として、従来公知の方法を採用可能である。上記中間膜の製造方法としては、上述した各成分を混練し、中間膜を成形する製造方法等が挙げられる。連続的な生産に適しているため、押出成形する製造方法が好ましい。なかでも、上記第1の合わせガラス用中間膜を製造する場合、上記第2の樹脂層に含有される各成分(第2の樹脂層を形成するための第2の樹脂組成物)を主押出機に、上記第1の樹脂層を形成するための各成分(第1の樹脂層を形成するための第1の樹脂組成物)を副押出機に供給し、主押出機と副押出機との先端に多層用フィードブロックを取り付けて共押出する方法が好ましい。また、上記第2の合わせガラス用中間膜を製造する場合、上記第1の樹脂層に含有される各成分(第1の樹脂層を形成するための第1の樹脂組成物)を主押出機に、上記第2の樹脂層を形成するための各成分(第2の樹脂層を形成するための第2の樹脂組成物)を副押出機に供給し、主押出機と副押出機との先端に多層用フィードブロックを取り付けて共押出する方法が好ましい。上記多層用フィードブロックを用いた製造方法によって、中間膜の作製時に起こり得る色すじの発生がより一層抑えられる。
図13に、図1に示す合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの一例を断面図で示す。
(第1の樹脂層A(第1の表面層)及び第1の樹脂層B(第2の表面層)を形成するための第1の樹脂組成物の作製)
ポリビニルアルコール(平均重合度1700)をn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラールA(アセチル化度1モル%、ブチラール化度69モル%、水酸基の含有率30モル%)を用意した。このポリビニルブチラールA100質量部に対して、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(可塑剤、3GO)39質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、第1の樹脂組成物を得た。
上記ポリビニルブチラールA100質量部に対して、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(可塑剤、3GO)40質量部と、得られる樹脂組成物100質量%中で5.9質量%となる量の炭酸カルシウム粒子(無機粒子、重量平均粒子径5.0μm)とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、第2の樹脂組成物を得た。
主押出機に上記第2の樹脂組成物を供給した。また、副押出機に上記第1の樹脂組成物を供給した。主押出機と副押出機との先端に多層用フィードブロックを取り付けて共押出することにより、濃色部及びグラデーション部において2つの第1の樹脂層と2つの第1の樹脂層間に埋め込まれた第2の樹脂層を有し、かつ透明部において第1の樹脂層を有する中間膜を得た。なお、得られた中間膜の濃色部及びグラデーション部の境界は、後述の合わせガラスを作製し、平行光透過率を測定した際に、平行光透過率が30%である部位を境界として、平行光透過率が30%以下の領域を濃色部、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域をグラデーション部と判断した。得られた中間膜の各層の厚みを下記の表1に示した。
JIS R3202(1996)に準拠した2枚のクリアガラス(縦100cm×横30cm×厚み2.5mm)を用意した。得られた上記中間膜を、その両端から2枚のクリアガラスで挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバッグ内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、仮圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスを得た。
中間膜の作製時に、炭酸カルシウム粒子及び可塑剤の含有量を下記の表1に示すように設定したこと、並びに得られる中間膜の各層の長さ及び厚みを下記の表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。なお、得られた中間膜の濃色部及びグラデーション部の境界は、後述の合わせガラスを作製し、平行光透過率を測定した際に、平行光透過率が30%である部位を境界として、平行光透過率が30%以下の領域を濃色部、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域をグラデーション部と判断した。
第2の樹脂層の作製時に、ポリビニルブチラールAを、ポリビニルアルコール(平均重合度2300)をn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラールB(アセチル化度12モル%、ブチラール化度65モル%、水酸基の含有率23モル%)に変更し、第2の樹脂層が含有する可塑剤の含有量を60質量部に変更したこと、並びに得られる中間膜の各層の長さ及び厚みを下記の表1に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
中間膜の作製時に、炭酸カルシウム粒子及び可塑剤の含有量を下記の表1に示すように設定したこと、得られる中間膜の各層の長さ及び厚みを下記の表1に示すように設定したこと、並びに第2の樹脂層に用いられるポリビニルブチラール樹脂を下記の表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。なお、得られた中間膜の濃色部及びグラデーション部の境界は、後述の合わせガラスを作製し、平行光透過率を測定した際に、平行光透過率が30%である部位を境界として、平行光透過率が30%以下の領域を濃色部、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域をグラデーション部と判断した。
(第1の樹脂層(第1の表面層)を形成するための第1の樹脂組成物の作製)
上記ポリビニルブチラールA100質量部に対して、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(可塑剤、3GO)39質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、第1の樹脂組成物を得た。
上記ポリビニルブチラールA100質量部に対して、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(可塑剤、3GO)40質量部と、得られる樹脂組成物100質量%中で5.9質量%となる量の炭酸カルシウム粒子(無機粒子、重量平均粒子径5.0μm)とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、第2の樹脂組成物を得た。
主押出機に上記第2の樹脂組成物を供給した。また、副押出機に上記第1の樹脂組成物を供給した。主押出機と副押出機との先端に多層用フィードブロックを取り付けて共押出することにより、濃色部及びグラデーション部において第2の樹脂層の第1の表面側に第1の樹脂層が配置された中間膜を得た。なお、得られた中間膜の濃色部及びグラデーション部の境界は、後述の合わせガラスを作製し、平行光透過率を測定した際に、平行光透過率が30%である部位を境界として、平行光透過率が30%以下の領域を濃色部、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域をグラデーション部と判断した。得られた中間膜の各層の厚みを下記の表2に示した。
JIS R3202(1996)に準拠した2枚のクリアガラス(縦100cm×横30cm×厚み2.5mm)を用意した。得られた上記中間膜を、その両端から2枚のクリアガラスで挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバッグ内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、仮圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスを得た。
中間膜の作製時に、炭酸カルシウム粒子及び可塑剤の含有量を下記の表2に示すように設定したこと、得られる中間膜の各層の長さ及び厚みを下記の表2に示すように設定したこと、並びに第2の樹脂層に用いられるポリビニルブチラール樹脂を下記の表2に示すように設定したこと以外は、実施例11と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。なお、得られた中間膜の濃色部及びグラデーション部の境界は、後述の合わせガラスを作製し、平行光透過率を測定した際に、平行光透過率が30%である部位を境界として、平行光透過率が30%以下の領域を濃色部、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域をグラデーション部と判断した。
(1)平行光透過率(Tv)
JIS R3106(1998)に準拠して、平行光透過率(Tv)を測定した。分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて、透過した平行光のみ積分球へ受光するように、光源と積分球との光路上で光軸の法線に平行に、かつ積分球から13cm離れた地点に、得られた合わせガラスを設置した。この状態で分光透過率を測定した。得られた上記分光透過率をから算出した可視光線透過率を、平行光透過率とした。実施例1〜15で得られた合わせガラスの平行光透過率は、濃色部部位において30%以下であり、かつ、透明部部位において60%以上であった。得られた平行光透過率のうち、濃色部部位における平行光透過率の最小値、及び、透明部部位における平行光透過率の最大値を表1,2に示す。
JIS R3106(1998)に準拠して、全光線透過率(TvD)を測定した。分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて、透過した光線をすべて積分球に受光するよう積分球の開口部に、得られた合わせガラスを平行にかつ密着させ、分光透過率を測定した。得られた上記分光透過率から算出した可視光線透過率を、全光線透過率とした。得られた全光線透過率のうち、濃色部における全光線透過率の最小値及び透明部における全光線透過率の最大値を表1,2に示す。
得られた合わせガラスをライトテーブル上に設置し、ライトテーブル内の蛍光灯を照射した状態で光源の反対面から、目視によって上記合わせガラスのグラデーション部部位におけるグラデーション模様を観察した。上記の観察方法によって10人が得られた合わせガラスを観察し、目視によるグラデーションの色むらを下記の基準で判定した。更に1cm角の格子模様を印刷した白色のフィルムを合わせガラスとライトテーブルとの間に設置し、合わせガラスをフィルムと平行に合わせガラスの厚さ方向に1.5cm離した状態で設置し、合わせガラスの上部から蛍光灯を照射した状態で、グラデーション模様を観察した。
○○:色すじが無い:色すじがわずかにあると判断した者が2人以下
○:色すじがほとんど無い:色すじがわずかにあると判断した者が3人以上4人以下
×:色すじがある:色すじがわずかにあると判断した者が5人以上
得られた合わせガラスの平行光透過率(Tv)及び全光線透過率(TvD)を、上記合わせガラスのグラデーション部部位において、濃色部側から透明部側に向けて、直線状に1cm間隔で測定した。透過率測定によるグラデーションの色むらを下記の基準で判定した。なお、実施例3、実施例12、比較例2及び比較例5に関しては、グラデーション部が15mmと短いため、グラデーション部の中心から前後1cmの透過率を測定した。
○:濃色部側から透明部側に向けて、Tv値及びTvD値が連続して低下している
×:濃色部側から透明部側に向けて、Tv値及びTvD値が連続して低下していない
得られた合わせガラス用中間膜の第1の樹脂層及び第2の樹脂層の複素粘度を以下の手順に従って測定した。得られた合わせガラス用中間膜について、成膜した1時間後に、第1の樹脂層と第2の樹脂層とを剥離することにより、第1の樹脂層を取り出した。2枚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの間に配置された型枠(縦2cm×横2cm×厚み0.76mm)内に、剥離された第1の樹脂層1gを置き、温度150℃、プレス圧0kg/cm2で10分間予熱した後、80kg/cm2で15分間プレス成型した。その後、予め20℃に設定したハンドプレス機に、プレス成型された第1の樹脂層を配置し、10MPaで10分間プレスすることにより冷却した。次いで、2枚のPETフィルムの間に配置された型枠から、1枚のPETフィルムを剥離し、恒温恒湿室(湿度30%(±3%)、温度23℃)で24時間保管した後、JIS K7244−10(ISO 6721−10)に準拠し、TAINSTRUMENTS社製のARES−G2を用いて粘弾性を測定し、複素粘度を測定した。粘弾性測定時の治具として直径8mmのパラレルプレートを用いた。また、粘弾性測定は、測定温度200℃にて、周波数1Hz及び歪8%の条件で行なった。得られた複素粘度を200℃における第1の樹脂層の複素粘度の値として読み取った。また、同様の方法により、第2の樹脂層の複素粘度を測定した。
11,11A,11B,11Ca,11Cb,11D,11E,11F,11X,11Y,11Z…濃色部
12,12A,12B,12Ca,12Cb,12Da,12Db,12E,12F,12X,12Y,12Z…グラデーション部
13,13A,13B,13C,13Da,13Db,13E,13F,13X,13Y,13Z…透明部
16,16A,16B,16C,16D,16F,16X,16Y,16Z…第1の樹脂層
17,17A,17B,17C,17D,17F,17X,17Y,17Z…第2の樹脂層
18…第3の樹脂層
21…合わせガラス
22…第1の合わせガラス部材
23…第2の合わせガラス部材
51,51X…中間膜
61,61X…濃色部
62,62X…グラデーション部
63,63X…透明部
66,66X…第1の樹脂層
67,67X…第2の樹脂層
Claims (4)
- 熱可塑性樹脂及び可塑剤を含有する第1の樹脂層と、
熱可塑性樹脂、可塑剤及び無機粒子を含有する第2の樹脂層とを備え、
前記第2の樹脂層の第1の表面側に、前記第1の樹脂層が配置されており、
JIS R3202(1996)に準拠した2枚のクリアガラスを用いて合わせガラスを作製した際に、平行光透過率が30%を超え、60%未満である領域であって、かつ前記第2の樹脂層の厚みが、中間膜の厚み方向と直交する方向に連続的に減少している領域であるグラデーション部が存在し、
前記第2の樹脂層の200℃における複素粘度が、前記第1の樹脂層の200℃における複素粘度の0.7倍以上2倍以下である、合わせガラス用中間膜。 - 前記第2の樹脂層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、前記第1の樹脂層が配置されており、
前記第1の樹脂層中に、前記第2の樹脂層が埋め込まれている、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。 - 中間膜の厚み方向と直交する方向において一部の領域に、前記第2の樹脂層が配置されており、
中間膜の厚み方向と直交する方向において一部の領域に、前記グラデーション部とは異なり、かつ前記第2の樹脂層が存在しない領域が存在する、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記合わせガラス用中間膜が、前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に配置されている、合わせガラス。
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