JP6347724B2 - 耐熱性鏡面コーティング - Google Patents

Description

本願は、その開示全体が本明細書に参照によって引用される、２０１３年１１月２１日に出願された米国仮特許出願第６１/９６３,０１８号及び２０１４年１０月２７に出願された米国非仮特許出願第１４/５２５,２０９号の利益を主張するものである。

本発明は、コーティングに関し、特に耐熱性鏡面コーティング、及び耐熱性鏡面コーティングを形成するための方法に関する。

鏡面仕上げの装飾コーティングは、しばしば電気メッキ又は真空蒸着によって得られる。しかしながら、従来の表面処理である電気メッキは、有毒廃棄物による環境に対する悪影響により、ますます多くの政府機関によって制限されてきている。金属の真空蒸着には高価な機器を必要とし、製品をバッチ式で扱うため、製品コストが高くなる。

ＵＳ２００６／０１３５２８１Ａ１は、エレクトロフォーメーション（ｅｌｅｃｔｒｏ形成）（電気メッキ）によって得られたきめの細かい金属層を有して高剛性を示す鏡面コーティングを開示する。ＵＳ２００６／０１３５２８２Ａ１は、２ｎｍ〜５，０００ｎｍの大きさの小さな金属材料粒子を有するコーティングを開示する。しかしながら、両方とも耐熱性については言及できていない。

ＣＮ１９４４７１０Ａは、硝酸銀溶液と水酸化アンモニウム及び水酸化ナトリウムとの反応によって形成される鏡面コーティングを開示する。このコーティングは、水素化ホウ素によって作り出される。同様に、ＣＮ１０１４６９４２７Ａは、硝酸銀、酒石酸カリウム及び水酸化ナトリウムの溶液をスプレーすることにより形成される鏡面ナノコーティングを開示する。このコーティングは、亜硫酸ナトリウムによって後処理される。

電気メッキはＵＳ２００６／０１３５２８１Ａ１及びＵＳ２００６／０１３５２８２Ａ１でいまだに用いられており、そのために高コスト及び廃棄物の環境汚染の問題を解決することができない。他の２つの中国特許出願は銀の反応による従来の鏡面コーティングを特別な変更なく行うことを単に報告するものであり、結果として銀の鏡面コーティングの低付着力及び銀コーティングの酸化問題が発生する。

したがって、高反射性及び耐熱性、並びに付着力の良い鏡面コーティングに対する満たされていない需要がある。さらに、このようなコーティングは効率的及び環境に易しい方法で製造することができる。

したがって、本発明の第１態様は、耐熱性鏡面コーティングを提供することである。

本発明の実施形態によれば、金属基板上に形成された耐熱性鏡面コーティングは、金属基板上に形成されたベースコート層と、ベースコート層上に形成された反射性コート層とを備え、ベースコート層は、陽極酸化処理された多孔性金属酸化物層、又は耐熱性プライマ層である。好ましくは、このコーティングは、反射性コート層上に形成される保護層をさらに備える。

本発明の第２態様は、耐熱性鏡面コーティングを形成する方法を提供することである。

本発明の実施形態によれば、金属基板上に耐熱性鏡面コーティングを形成する方法は、金属基板を用意する工程と、金属基板の表面を陽極酸化処理して多孔性金属酸化物層を形成する工程と、多孔性金属酸化物層上に反射性コート層を形成する工程とを含む。

好ましくは、本方法は、反射性コート層上に透明保護コート層を形成する工程をさらに含み、この工程はさらに、反射性コート層上にマグネシウム（Ｍｇ）層又はアルミニウム（Ａｌ）層を蒸着する工程と、Ｍｇ層又はＡｌ層を陽極酸化処理して陽極酸化処理された酸化Ｍｇ層又は陽極酸化処理されたＡｌ層を形成する工程と、陽極酸化処理された酸化Ｍｇ層又は陽極酸化処理されたＡｌ層を密封（Ｓｅａｌｉｎｇ）する工程とを含む。

本発明の別の実施形態によれば、金属基板上に耐熱性鏡面コーティングを形成する方法は、金属基板を用意する工程と、金属基板上に耐熱性プライマ層を形成する工程と、耐熱性プライマ層上に反射性コート層を形成する工程とを含む。金属基板上に耐熱性プライマ層を形成する工程はさらに、シリコーンカップリング剤を含む第１プライマ溶液を作製する工程と、金属基板を第１プライマ溶液に浸漬させる工程と、金属基板上の第１プライマ溶液を乾燥して第１プライマ層を形成する工程と、第１レベリング剤、第１エポキシ、及びエポキシ樹脂の第１固化剤を含む第２プライマ溶液を作製する工程と、第１プライマ層上に第２プライマ溶液を塗布する工程と、第２プライマ溶液を加熱して第２プライマ層を形成する工程と、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、グリシジル２−メチルフェニルエーテル、第２レベリング剤、第２エポキシ、及びエポキシ樹脂の第２固化剤を含む第３プライマ溶液を作製する工程と、第２プライマ層上に第３プライマ溶液を塗布する工程と、第３プライマ溶液を加熱して第３プライマ層を形成することとを含む。

好ましくは、この方法は、反射性コート層上にＴｉＯ_２、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２のナノ粒子によって改質されたポリシロキサンを含む透明保護コート層を形成する工程をさらに含む。

この発明は、金属の基板上に耐熱性を有する高反射性コーティングを提供する新しいプロセスを開示する。耐熱性コート層は、陽極酸化処理又は耐熱性プライマによって前処理された表面を有する金属基板上に塗布される、高反射性を有する鏡面コーティングを備える。コート層は、高温に加熱されても何も影響を受けない。鏡面コーティング上には、鏡面コート層を保護するために透明コート層を要する可能性がある。サンプル作製の手順全体は、コーティング混合液の作製及び基板上に混合液を塗布する工程を含む。

本発明の実施形態は図面を参照してより詳細に以下に記載しており：

図１は、本発明の実施形態に係る陽極酸化処理された多孔性酸化Ｍｇ／Ａｌ層を含む耐熱性鏡面コーティングの概略図であり、

図２は、本発明の実施形態に係る陽極酸化処理によって耐熱性鏡面コーティングを製造する方法の工程を示すフローチャートであり、

図３Ａは、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層を備える耐熱性鏡面コーティングの概略図であり、

図３Ｂは、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層の概略図であり、

図４は、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層を備える耐熱性鏡面コーティングを製造する方法の工程を示すフローチャートであり、

図５は、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層を形成する工程を示すフローチャートである。

以下の記載では、耐熱性鏡面コーティング、及びその製造方法の対応する実施形態が好適な例として示されている。当業者であれば、追加及び／又は置換を含む変更が本発明の範囲及び精神を逸脱することなく行うことができることは明らかに分かるであろう。本発明を不明瞭にすることなく特定の詳細を省く場合があるが、本開示は当業者に過度の実験を行わせることなく本明細書中の教示を実施することを可能とするように記載される。

本発明では、金属の基板上に耐熱性を有する高反射性コーティングを作製する新しいプロセスを開示する。耐熱性コート層は、陽極酸化処理又は耐熱性プライマによって前処理された表面（ベースコート層）を有する金属基板上に形成される、高反射性の鏡面コーティング及び透明保護コーティングを含む。鏡面仕上げ及び耐熱性を有する装飾コーティングは、金属基板、特にＭｇ又はＡｌ関連の金属上に形成される。本発明の耐熱性鏡面コーティングは、照明製品に適用可能である。具体的には、このコーティングは、稼働中に大量の熱を発生させる高出力照明製品に適用される。

耐熱性コート層は、耐熱性プライマ層又陽極酸化処理された多孔性金属酸化物層（ベースコート層）、鏡面コート層、及び透明表面コート層を備える。ベースコート層は、熱に対する耐性のほかに、金属の基板における上記鏡面コーティングの付着力を向上させることもできる。全てのコート層が、１６０℃より高く加熱されても何も影響を受けない。ベースコートに形成された鏡面コーティングは、高反射性である。鏡面コート層を保護するために、鏡面コーティング上に透明コート層を必要とする可能性がある。

本発明の実施形態によれば、耐熱性鏡面コーティングは、陽極酸化処理によって準備される。Ｍｇ／Ａｌ及び関連合金が基板として用いられる場合、ベースコート層は陽極酸化処理の層であってもよい。ベースコート層上に形成された高反射性を有する鏡面コーティングは、化学的方法によって作製された金属コート層であってもよい。鏡面コーティング上の耐摩耗性を有して自己洗浄する透明コーティングによって、鏡面コーティングを保護することができる。

図１は、本発明の実施形態に係る陽極酸化処理された多孔性マグネシウム／アルミニウム層を備える耐熱性鏡面コーティングの概略図である。耐熱性鏡面コーティングは、陽極酸化処理された多孔性Ｍｇ／Ａｌ層１０１と、反射性コート層１０２と、陽極酸化Ｍｇ／Ａｌ層１０３とを備える。陽極酸化処理された多孔性Ｍｇ／Ａｌ層１０１は、Ｍｇ／Ａｌ合金基板１０４上に形成され、ベースコート層として機能する。反射性コート層１０２は、陽極酸化処理された多孔性Ｍｇ／Ａｌ層１０１上に形成される。陽極酸化Ｍｇ／Ａｌ層１０３は、反射性コート層上に形成され、透明保護コート層として機能する。

陽極酸化処理された多孔性Ｍｇ／Ａｌ層１０１の厚さは、１０ｎｍ〜１０μｍであり、反射性コート層１０２の厚さは、１〜１００μｍであり、陽極酸化Ｍｇ／Ａｌ層１０３の厚さは、１０μｍ未満であることが好ましい。

陽極酸化処理された多孔性酸化Ｍｇ／Ａｌ層は、多孔性構造であるため、鏡面コーティングの付着性を向上させることができる。さらに、酸素とＭｇ又はＡｌとの間に形成される強力な結合によって、陽極酸化処理された酸化Ｍｇ／Ａｌ層は固く、弱酸又は弱アルカリ耐性を有し、１０００℃を超える温度に対しても耐性を有する。

図２は、本発明の実施形態に係る陽極酸化処理によって耐熱性鏡面コーティングを形成する方法の工程を示すフローチャートである。この方法は、工程２０１における基板の表面洗浄と、工程２０２における陽極酸化処理によってベースコート層を形成することによる基板前処理と、工程２０３における反射性コート層の形成と、工程２０４における透明コート層の形成とを含む。

工程２０１では、Ｍｇ／Ａｌ基板の表面が洗浄される。工程２０２では、陽極酸化処理によってベースコート層を形成することによる基板の前処理は、さらに、機械的に、そしてその後に化学的又は電気化学的にＭｇ／Ａｌ基板を研磨する工程と、研磨されたＭｇ／Ａｌ基板を希酸にて陽極酸化処理して、直流電源によって陽極酸化処理された多孔性マグネシウム／陽極酸化アルミニウム層を形成する工程と、陽極酸化Ｍｇ／Ａｌ基板を水で洗浄し、オーブンで乾燥させて室温まで冷却する工程とを含む。工程２０３では、多孔性の陽極酸化処理された酸化マグネシウム／陽極酸化処理された酸化アルミニウム層に反射性コート層を形成する。工程２０４では、陽極酸化された酸化Ｍｇ／Ａｌ層を密封した透明コート層が反射性コート層上に形成される。

本発明の別の実施形態では、耐熱性鏡面コーティングをプライマと処理することで作製する。図３Ａは、耐熱性プライマ層を備える耐熱性鏡面コーティングの概略図である。耐熱性鏡面コーティングは、耐熱性プライマ層３０１と、反射性コート層３０２と、透明保護コート層３０３とを備える。耐熱性プライマ層３０１は金属基板３０４に形成され、ベースコート層として機能する。反射性コート層３０２は、耐熱性プライマ層３０１上に形成される。透明保護コート層３０４は、反射性コート層３０３上に形成される。

図３Ｂは、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層の概略図である。耐熱性プライマ層はさらに、第１プライマ層３０５と、第２プライマ層３０６と、第３プライマ層３０７とを備える。第１プライマ層３０５は、金属基板３０４上に形成される。第２プライマ層３０６は、第１プライマ層３０５と第３プライマ層３０７との間に挟まれる。第１プライマ層３０５は、金属基板３０４と第２プライマ層３０６との間の付着力を向上させるものである。第２プライマ層３０６は、第１プライマ層３０５と第３プライマ層３０７との間の付着力を向上させるものである。第３プライマ層３０７は、第２プライマ層３０６と反射性コート層３０２との間の付着力を向上させるものである。

耐熱性プライマ層は、多くのナノ孔を有し、これが反射性コート層の付着力を向上させる。耐性プライマ層の好ましい厚さは、１００μｍ未満である。

図４は、本発明の実施形態に係る耐熱性プライマ層を備える耐熱性鏡面コーティングを形成する方法の工程を示すフローチャートである。この方法は、工程４０１における基板の表面洗浄と、工程４０２における耐熱性プライマ層の形成による基板の前処理と、工程４０３における反射性コート層の形成と、工程４０４における透明コート層の形成とを含む。

工程４０１では、金属基板の表面が洗浄される。

耐熱性プライマ層を形成することによって基板を前処理する工程４０２は、さらに図５に示す工程を含む。工程５０１では、金属基板が研磨される。工程５０２では、研磨された基板が洗浄及び乾燥される。工程５０３では、Ａ１１００（γ−アミノプロピルトリエトキシシラン）を脱イオン化（ＤＩ）水及びエタノールと混合することによって第１プライマ溶液を作製する。工程５０４では、洗浄及び乾燥された金属基板は第１プライマ溶液に浸漬され、続いて乾燥される。工程５０５では、混合液１Ａ及び混合液１Ｂを混合することによって第２プライマ溶液を作製する。混合液１Ａはアセトン、エタノール、レベリング剤（ＢＹＫ−３６１Ｎなど）、エポキシ（低粘度Ｅ−５１又はＥ−４４など）を含む。混合液１Ｂは、エタノールとＴＺ−５５０の固化剤（エポキシ樹脂用フェノールアミン硬化剤）からなる。工程５０６では、第１プライマ溶液によって処理された金属基板が、ブラッシング法、ディッピング法、又はスプレー法によって第２プライマ溶液が塗布され、続いて加熱及び乾燥される。工程５０７では、混合液２Ａと混合液２Ｂとを勢い良く攪拌して混合することによって第３プライマ溶液を作製する。混合液２Ａは、ブタノール−１−オール、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、アセトン、ＣＧＥ（グリシジル２−メチルフェニルエーテル）、レベリング剤（ＢＹＫ−３６１Ｎなど）、エポキシ（低粘度Ｅ−５１又はＥ−４４など）を含む。混合液２ＢはＴＺ−５５０の固化剤である。工程５０８では、第１及び第２プライマ溶液によって処理された金属基板がブラッシング法、ディッピング法、又はスプレー法によって、第３プライマ溶液が塗布され、続いて加熱及び乾燥される。

その後、反射性コート層が以下の手順によってベースコート層に形成される。アセトンとエタノールとを混合することによって粗面化溶液が作製される。濃塩酸に塩化第一錫を加えることで感光液が作製される。硝酸銀及び水酸化ナトリウムの溶液を混合して、その後に水酸化アンモニウムを適量加えることで銀の可溶アミン錯体が作製される。グルコース及びクエン酸を水及びエタノールの混合溶液に溶解することで、還元性糖液が作製される。

基板は粗面化溶液ですすがれる。金属基板は、感光液を用いて、ディッピング法又はスプレー法によって処理される。鏡面仕上げの装飾層は、銀の可溶アミン錯体と還元糖液とを混合して、続いてディッピング法又はスプレー法によってベースコート層に鏡面仕上げの装飾層を形成することで得られる。

下にある鏡面仕上げの装飾コート層を保護するために透明保護コート層を形成してもよい。この保護層は別の陽極酸化された金属酸化物層、又はＴｉＯ_２、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２等のナノ粒子によって改質されたポリシロキサンの表面コート層であってもよい。

１．表面洗浄

表面洗浄は、以下の工程を含む：

１）金属基板をＤＩ水及び洗浄エッセンスの混合液に浸漬させる。１０分より長い時間、基板を超音波処理する。

２）流れているＤＩ水を用いてサンプルを１つずつすすぐ。

３）基板を１：１（容積）のアセトン及びエタノール中にて超音波処理によって再度１０分より長い時間、洗浄する。

４）流れているエタノールで基板をすすぐ。空気中で乾燥させる。

２．基板前処理

表面前処理は、酸性又はアルカリ溶液中で陽極酸化処理できる、Ｍｇ又はＡｌ関連の金属及びその他Ｔｉなどの金属については方法２Ａを、若しくは全ての金属に対しては方法２Ｂを含む。

方法２Ａは、酸性又はアルカリ溶液においてＭｇ、Ａｌ若しくはその他Ｔｉ等を陽極酸化処理することで陽極酸化処理された多孔性酸化金属（Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ）を、以下に示すメカニズムによって（Ｍｇ合金又はＡｌ合金）得るものである。陽極酸化処理の具体的な工程は以下に示すとおりである。

１）Ｍｇ／Ａｌ関連金属は、機械的に、続いて化学的又は電気化学的に研磨される。

２）研磨されたＭｇ／Ａｌ関連金属は、陽極酸化処理されて、陽極酸化処理された酸化マグネシウム／陽極酸化処理された酸化アルミニウムの非常に薄い膜を形成する。

３）Ｍｇ／Ａｌ関連金属を硫酸、シュウ酸、リン酸又はクロム酸などの希酸中で陽極酸化処理して、直流電源によって多孔性金属酸化物層を形成する。アノードとしてはＭｇ／Ａｌ関連金属が用いられる。カソードとしてはアルミニウム、炭素、鉛、ステンレス鋼又はプラチナを選択することができる。直流電源による陽極酸化処理は、１０〜２０ｗｔ％の硫酸にて１０〜２０℃で１分より長い時間、行われる。陽極酸化処理の間は１０〜２５Ｖの電圧及び１．０〜２．０Ａ／ｃｍ^２の電流密度が維持される。環境問題を考慮すると、硫酸が推奨される。

４）陽極酸化処理された基板を流れているＤＩ水で洗浄し、１５０℃のオーブンで１０分より長い持間、乾燥させて、それを室温まで冷却する。

方法２Ｂは、以下のメカニズムによって、金属基板上に耐熱性プライマ（ベースコート層）を塗布することである。耐熱性プライマ層を形成する具体的な工程は以下のとおりである。

１）表面研磨：金属基板を＃２４０、＃３６０及び＃８００の研磨紙でそれぞれ研磨する。同じ基板を研磨するために、適切な砥石を用いて振動研磨機又はドラム研磨機を用いてもよい。

２）基板洗浄：ＤＩ水および洗浄エッセンスの混合液に研磨された基板を浸漬させる。基板を１０分より長い時間、超音波処理する。流れているＤＩ水を用いてサンプルを１つずつすすぐ。基板を１：１（容積）のアセトン及びエタノールで超音波処理によって再度１０分より長い時間、洗浄する。流れているエタノールで基板をすすぐ。空気中で乾燥させる。

３）プライマ１による基板処理：

（１）Ａ１１００（γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅより入手可能なシリコーンカップリング剤）をＤＩ水及びエタノールに混合してプライマ１を作製する。１０分よりも長い時間、攪拌して、均一な溶液を得る。

（２）洗浄及び乾燥された基板を、１０分より長い時間、超音波処理しながらプライマ１に浸漬させる。サンプルを１５０℃のオーブンで１０分より長い時間、乾燥して、その後に室温まで冷却する。

４）プライマ２による基板処理：

（１）混合液１Ａ及び１Ｂを勢いよく攪拌することで混合し、プライマ２を作製する。混合液を超音波処理によって５分より長い時間、ガス抜きする。混合液１Ａは、アセトン、エタノール、エポキシ（低粘度液体ビスフェノールＥ−５１又はＥ−４４など）を含む。混合液１Ｂはエタノール、レベリング剤（ＢＹＫ−３６１Ｎなど）、ＴＺ−５５０の固化剤（エポキシ樹脂用フェノールアミン硬化剤）からなる。したがって、１ｋｇの混合液１ＡにはエポキシＥ−５１又はＥ−４４が７１３．０５ｇ、アセトンが１７１．１５ｇ、エタノールが１５．８０ｇ含まれる。１ｋｇの混合液１ＢにはＢＹＫ３６１Ｎが３３．９０ｇ、ＴＺ５５０が６３６．８０ｇ、及びエタノールが３２９．３０ｇ含まれる。

（２）プライマ１で処理された金属基板上に、プライマ２をブラッシング法、ディッピング法又はスプレー法によって塗布する。サンプルをオーブンで１５０℃より高い温度で１０分より長い時間、又は赤外線（ＩＲ）ドライヤーも合わせて加熱する。ＩＲドライヤーはプライマ２の硬化を促進させる。

５）プライマ３による基板処理：

（１）混合液２Ａ及び２Ｂを勢いよく攪拌して混合することでプライマ３を作製する。混合液を１０分より長い時間、超音波処理することでガス抜きする。これによって、混合液２Ａはブタノール−１−オール、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、アセトン、ＣＧＥ（グリシジル２−メチルフェニルエーテル）、レベリング剤（ＢＹＫ−３６１Ｎなど）、及びエポキシ（低粘度Ｅ−５１又はＥ−４４など）を含む。混合液２ＢはＴＺ−５５０の固化剤である。したがって、１ｋｇの混合液２Ａはブタン−１−オールを１３５．０５ｇ、ジアセトンアルコールを２７０．１０ｇ、アセトンを０．３５ｇ、グリシジル２−メチルフェニルエーテル（ＣＧＥ）を２．６５ｇ、ＢＹＫ３６１Ｎを４．３０ｇ及びエポキシ（Ｅ−５１又はＥ−４４）を４７７．５５ｇ含む。

（２）プライマ３を、プライマ１及び２によって処理された金属基板上に、ブラッシング法、ディッピング法又はスプレー法によって塗布する。サンプルをオーブンで１５０℃より高い温度で１０分より長い時間、又はＩＲドライヤーも合わせて加熱する。ＩＲドライヤーはプライマ３の硬化を促進させる。

３．反射性コート層の形成

上記方法及び工程によって前処理された金属基板は、続いて反射性コート層が形成される。

１）反応溶液の作製。

（１）アセトンとエタノールとを１：１の容積比で混合して粗面化溶液を作製して、後ほど使用するために蓋付きのボトルに保存する。

（２）濃塩酸（３６％）に塩化第一錫を、塩化第一錫が溶解するまで室温で加え、その後にＤＩ水を溶液内の塩化第一錫と塩酸の濃度をそれぞれ５ｇ／Ｌと５ｇ／Ｌになるように加えて、感光液を作製する。

（３）１０ｇ／Ｌの濃度を有する［Ａｇ（ＮＨ_３）_２］^＋の反応液Ａを、硝酸銀及び水酸化ナトリウムの溶液を混合して、その後に水酸化アンモニウムを１０％の適量で加えて作製する。反応は、沈殿から溶解までを観察することができる。その後に、溶液内の［Ａｇ（ＮＨ_３）_２］^＋の濃度が１０ｇ／Ｌになるまで、上記溶液にＤＩ水を加える。

（４）反応液Ｂを、グルコース及びクエン酸を水及びエタノールの混合溶液に溶解することによって作製する。グルコースの濃度が８ｇ／ＬとなるまでＤＩ水が加えられる。

２）鏡面仕上げの装飾コート層の形成

（１）基板粗面化：プライマ１、２及び３によって処理された基板を、粗面化溶液と、続いてＤＩ水でそれぞれすすぐ。サンプルを空気中又は１５０℃より高い温度のオーブンで乾燥する。オーブンで加熱した場合は、次の工程で処理される前に室温まで冷却する。

（２）基板感光化：上記サンプルをディッピング法又はスプレー法によって感光溶液を用いて処理して、続いて流れているＤＩ水でサンプルをすすぐ。空気中又は１５０℃より高い温度のオーブンでサンプルを乾燥する。オーブンで加熱した場合は、次の工程で処理される前に室温まで冷却する。

（３）ディッピング法又はスプレー法によって鏡面仕上げの装飾層を形成する。

方法３Ａは、ディッピング法による鏡面仕上げの装飾層を形成するものである。最初に、反応液Ａ及びＢをＡ：Ｂ＝１：１〜２の容積比で混合して、その後、粗面化及び感光化工程で前処理された基板を室温にてすぐに上記混合溶液に４〜６分間浸漬させる。反応は、攪拌や振動することなく行われる。サンプルをＤＩ水で３回より多い回数すすぎ、空気中又は１５０℃よりも高い温度のオーブンで乾燥させる。オーブンで加熱した場合は、次の工程で処理される前に室温まで冷却する。

方法３Ｂは、スプレー法によって鏡面仕上げの装飾層を形成するものである。最初に、反応液Ａ及びＢを２つの別々の容器に投入し、その後に同時に金属基板に吐出される。これは、ダブル／ツインヘッド溶射ガン又は２つの単一ヘッド溶射ガンによって得ることができる。

４．透明保護コート層の形成

鏡面仕上げの装飾コート層の下を保護するために、透明保護コート層が形成される。この保護層は別の陽極酸化された金属酸化物層であってもよく、又はＴｉＯ_２、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２等のナノ粒子によって改質されたポリシロキサンの表面コート層であってもよい。

方法４Ａは、鏡面仕上げの装飾コート層が形成された上記サンプル上にＭｇ又はＡｌを蒸着して、その後に酸性又はアルカリ溶液で陽極酸化処理するものである。陽極酸化処理の具体的な工程は、以下に示すとおりである。

１）鏡面仕上げの装飾コート層を有して形成されるＭｇ／Ａｌ関連金属は、Ｍｇ又はＡｌを用いて蒸着される。

２）サンプルは、次に陽極酸化処理されて、硫酸、シュウ酸、リン酸又はクロム酸などの希酸中で非常に薄い陽極酸化処理された酸化マグネシウム／陽極酸化処理された酸化アルミニウムの膜を形成することで、多孔性層を形成する。アノードとしては処理されたＭｇ／Ａｌ関連金属が用いられる。カソードとしては、アルミニウム、炭素、鉛、ステンレス鋼、又はプラチナを選択することができる。直流電源による陽極酸化処理は、１０〜２０ｗｔ％の硫酸中にて１分よりも長い時間、１０〜２０℃で行われる。陽極酸化処理の間、１０〜２５Ｖの電圧又は１．０〜２．０Ａ／ｃｍ^２の電流密度が維持される。環境問題を考慮すると、硫酸が推奨される。

３）流れているＤＩ水で陽極酸化処理された基板をすすぎ、１５０℃のオーブンで１０分より長い時間、乾燥して、室温まで冷却する。

方法４Ｂは、鏡面仕上げの装飾コート層の下を保護するために耐熱性表面コート層を形成するものである。耐熱性表面コート層を形成する具体的な工程は、以下のとおりである。

１）酢酸、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（Ａ１８７）などのシラン類、テトラエチルシリケート（ＴＥＯＳ）及びメチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）並びにＤＩ水を室温にて、３分より長い時間、超音波処理させながら混合することで、表面コーティング混合液を作製する。室温にて上記シラン混合液にＤＩ水を加えて、その後に３分間超音波処理する。

２）鏡面仕上げの装飾コート層を有する基板上に、ディッピング法又はスプレー法によって表面コート層を形成する。溶射中に、ブタン−１−オールを加えてコーティング混合液を希釈してもよい。サンプルを１５０℃より高い温度のオーブンで１０分より長い時間、加熱する。

本発明の上記説明は図示及び説明目的で提供されている。上記説明は、網羅的であったり記載されている正確な形態に本発明を制限したりする意図はない。当業従事者にとっては、多くの変更及び変動が明らかに分かるであろう。

本実施形態は、本発明の原則及び実地応用を最も良く説明するために選択及び説明され、これによって当業者は、考慮されうる特定の使用に適切な様々な実施形態及び様々な変更を理解できるであろう。本発明の範疇は以下の請求項及びその等価物によって定義されるように意図される。

Claims (13)

1. ＡｌとＭｇを含む合金基板上に耐熱性鏡面コーティングを形成する方法であって、
   前記合金基板を用意する工程と、
   前記合金基板の表面を陽極酸化処理して多孔性金属酸化物層を形成する工程と、
   前記多孔性金属酸化物層上に銀（０）を含む反射性コート層を形成することにより、多孔性金属酸化物層上に銀（Ｉ）と、グルコースと、クエン酸を接触させる工程とを含む、方法。
2. 前記合金基板の表面を陽極酸化処理して前記多孔性金属酸化物層を形成する工程は、酸の存在下で１０〜２０℃にて直流（ＤＣ）電源によって行われる、請求項１に記載の方法。
3. 前記ＤＣ電源は、１０〜２５Ｖの電圧、又は１．０〜２．０Ａ／ｃｍ^２の電流密度を与える、請求項２に記載の方法。
4. 前記反射性コート層上に透明保護コート層を形成する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
5. 前記透明保護層を形成する工程は、陽極酸化処理された金属酸化物層を密封して形成したものである、請求項４に記載の方法。
6. 前記反射性コート層上に前記透明保護コート層を形成する工程は、
   前記反射性コート層上にＭｇ層又はＡｌ層を蒸着する工程と、
   前記Ｍｇ層又は前記Ａｌ層を陽極酸化処理して、陽極酸化処理された酸化Ｍｇ層又は陽極酸化処理されたＡｌ層を形成する工程と、
   前記陽極酸化処理された酸化Ｍｇ層又は前記陽極酸化処理されたＡｌ層を密封する工程とをさらに含む、請求項４に記載の方法。
7. ＡｌとＭｇを含む合金基板上に耐熱性鏡面コーティングを形成する方法であって、
   前記合金基板を用意する工程と、
   前記合金基板上に耐熱性プライマ層を形成する工程と、
   前記耐熱性プライマ層上に銀（０）を含む反射性コート層を形成することにより、耐熱性プライマ層上に銀（Ｉ）と、グルコースと、クエン酸を接触させる工程とを含む、方法。
8. 前記合金基板上に前記耐熱性プライマ層を形成する工程は、
   λ−アミノプロピルトリエトキシシランを含む第１プライマ溶液を作製する工程と、
   前記合金基板を前記第１プライマ溶液に浸漬する工程と、
   前記合金基板上の前記第１プライマ溶液を乾燥させて第１プライマ層を形成する工程と、
   第１レベリング剤と、ビスフェノールＥ−５１及びビスフェノールＥ−４４からなる群から選択された第１エポキシと、エポキシ樹脂の第１固化剤とを含む第２プライマ溶液を作製する工程と、
   前記第２プライマ溶液を前記第１プライマ層上に塗布する工程と、
   前記第２プライマ溶液を加熱して第２プライマ層を形成する工程と、
   ４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノンと、グリシジル２−メチルフェニルエーテルと、第２レベリング剤と、ビスフェノールＥ−５１及びビスフェノールＥ−４４からなる群から選択された第２エポキシと、エポキシ樹脂の第２固化剤とを含む第３プライマ溶液を作製する工程と、
   前記第３プライマ溶液を前記第２プライマ層上に塗布する工程と、
   前記第３プライマ溶液を加熱して第３プライマ層を形成する工程とをさらに含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記第１プライマ溶液は、水及びエタノールをさらに含み、前記第２プライマ溶液は、アセトン及びエタノールをさらに含み、前記第３プライマ溶液は、ブタノール−１−オール及びアセトンをさらに含む、請求項８に記載の方法。
10. 前記金属基板上に前記耐熱性プライマ層を形成する工程は、
    前記金属基板を研磨紙で研磨する工程と、
    前記金属基板をアセトン及びエタノール中で超音波処理によって洗浄する工程とをさらに含む、請求項７に記載の方法。
11. 前記反射性コート層上に透明保護コート層を形成する工程をさらに含む、請求項７に記載の方法。
12. 前記透明保護コート層は、ＴｉＯ_２、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、又はＺｒＯ_２のナノ粒子によって改質されたポリシロキサンを含む、請求項１１に記載の方法。
13. 前記反射性コート層上に前記透明保護コート層を形成する工程は、
    酢酸、シラン類、及び水を混合して保護表面コーティング混合液を作製する工程と、
    前記保護表面コーティング混合液を前記反射性コート層上に、ディッピング法又はスプレー法によって塗布する工程と、
    前記反射性コート層上の保護表面コーティング混合液を加熱して、前記透明保護コート層を形成する工程とをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
    

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