JP6346379B2 - 複数岐路を有するヘッドスペース抽出針 - Google Patents

Description

本発明は分析技術分野に属し、特に複数岐路を有するヘッドスペース抽出針に関する。

ヘッドスペースへのサンプル注入ではサンプルをヘッドスペースバイアル内に密閉し、加熱を通じて抽出物を揮発させてヘッドスペースバイアルの上部空間に注入しており、所定の条件下で揮発物のバイアル内上部空間での濃度とサンプルの濃度のバランスを取ることにより、バイアル内上部の気体を抽出して分析・検出して、サンプルの濃度を確認することができる。ヘッドスペースバイアル内上部空間の気体を分析要求に応じて抽出し、かつガスクロマトグラフに移動して分析を行う。抽出針は全体の抽出機構の重要部品の１つであり、針の構造は全体の抽出機構の移動方式を決定する。

現在の市販のヘッドスペースの抽出機構はほとんどがシングル岐路を有し、針がヘッドスペースバイアルに挿入されてサンプルを加圧（気体を添加）、及びサンプルを抽出するときは、シングル岐路を有する針を通じて完成される。サンプル気体を引き出すことにより、バイアル内の圧力が低くなり、ヘッドスペースの気体の移動も多くの外部部品を使用する必要がある。このような外部部品は一部のサンプルを吸収し、かつサンプルは到達可能な全ての空間に拡散される恐れがあるため、サンプルの損失と残留を引き起こし、最低検出限度が非常に高く、線形関係が悪いなどの欠陥が存在する。AutoHS（登録商標）のヘッドスペースへのサンプル自動注入装置はダブル流量針を採用することで、サンプルの注入過程でヘッドスペースバイアル内の圧力が低くなる欠陥を克服し、サンプルを直接抽出するための条件を作り出し、かつできるだけサンプルが部品と接触する面積を減少させて、サンプルの伝達を理想的な直通管路内に拘束させることができた。しかし、ヘッドスペースバイアルを加圧する場合、バイアル内の圧力がキャリアガス圧力と同等になったとき、揮発性物質は従来のヘッドスペースのように該管路を通じて逆方向に拡散してキャリアガス管路内に進入する恐れがある。従来の市販のヘッドスペースは、針がヘッドスペースバイアル内に挿入されてヘッドスペースバイアルを加圧する場合、バイアル内の圧力がキャリアガス圧力と同等になると、揮発性物質は逆方向に拡散してキャリアガス管路に進入して、所定の吸収と残留を引き起こす。

本発明の目的は、従来技術の欠陥を解決するために、ヘッドスペース抽出システムに残されるサンプルを大幅に減少し、サンプルの抽出と前段階の搬送における完全性を保証し、サンプルの損失を最小限にして、圧力の安定を保持する複数岐路を有するヘッドスペース抽出針を提供することである。

本発明の目的は下記の技術手段により実現する。

本発明の複数岐路を有するヘッドスペース抽出針は、内針管と、密閉連結ヘッドと、それぞれ密閉連結ヘッドの頂部と底部とに設けられている針棒と外針管と、を含む。密閉連結ヘッドは、それぞれ外針管の管腔に連通する第１管路と、第２管路と、を含み、外針管の管腔内に進入する内針管の下端の管壁と、外針管の管壁との間には密閉層を有する。内針管の上端は上へ向かって第１管路、第２管路と外針管の管腔が交叉する箇所を貫通した後、密閉連結ヘッドの上部で密閉連結ヘッドと密閉連結されている。外針管の管壁において、密閉層の上部の位置と下部の位置には、それぞれ外針管の管腔に連通する第１貫通孔と、内針管の管腔に連通する第２貫通孔とを有する。

前記第１管路、第２管路は同一軸線に位置する。

本発明を使用するとき、第１管路、第２管路、内針管は位置交換可能で、かつ第１管路と第２管路は密閉連結ヘッドに位置し、それらの交叉箇所は針による作業が行われるところの針先から最も近い距離に位置し、即ち、針がヘッドスペースバイアルに挿入された後、サンプルバイアルの恒温領域と針の恒温領域の隔離層上部から最も近い距離に位置する。第１管路、第２管路、内針管の針モジュールから離れる一端は、異なる機能を有する弁とそれぞれ連結され、弁の開閉と切換により気流方向と気流の大きさを変更することができる。キャリアガスが第１管路または第２管路から外針管の管腔に進入してヘッドスペースバイアルを加圧する過程で、常に一定流量のキャリアガスが第１管路から進入して、第２管路から流出し、この流量は連結された部品により制御されるため、ヘッドスペースバイアル内のサンプル気体は、第１管路または第２管路−キャリアガス進入管路及び該キャリアガス進入管路に関連するキャリアガス制御システムに進入しない。これにより、サンプル気体のキャリアガス管路に接触することによる残留や、次のサンプルを抽出して加圧する際に該残留気体を次のサンプルに取り込んで、分析結果の正確性に影響を与えることを回避する。キャリアガスによりヘッドスペースバイアルを加圧した後、バイアル内の圧力はキャリアガスの圧力と等しくなり、また、弁により内針管を制御することで、サンプル搬送管と直接連通されてサンプルをガスクロマトグラフまたはサンプルの受取が可能な装置に搬送し、搬送過程で、バイアル内の圧力は降下されるが、第２管路または第１管路も同時にキャリアガスを補充してサンプルガスを押圧して流出させることにより、バイアル内の圧力の安定性を保持する。内針管に連結された弁の制御により、直接大気を通させることも可能であり、大気との置換を実現する。作業が完了すると、弁の制御により、気流の流れ方向を変更し、各管路をパージ、洗浄することができる。

本発明の複数岐路は、それと接続する管路上に位置するのではなく、針部材に設置されて、サンプルと装置の接触面積を減少するため、最大限度でヘッドスペース抽出システムに残留されるサンプルを減少し、サンプルの抽出、及び前段階の搬送における完全性を保証し、サンプルはサンプルの抽出と搬送過程での損失を最低限にすると同時に、気体置換と動態的なサンプル注入を補償する特徴を有する。

本発明の構造を示す図である。 図1のＡ部の拡大図である。 図1のB部の拡大図である。 図1の左側面図である。 図５は、本発明のヘッドスペースバイアルに加圧する状態を示す図である。

下記では具体的実施例を用いて本発明について詳細に説明するが、該実施例は本発明を説明するためのものであり、本発明の範囲を制限するものではなく、本発明に対する全ての改善は本発明の範囲内に属するべきであり、かつ特許請求の範囲により制限される。

図１乃至図４に示すように、本発明の実施例における複数岐路を有するヘッドスペース抽出針は、内針管１、密閉連結ヘッド２、それぞれ密閉連結ヘッドの頂部と底部とに設けられている針棒３と外針管４とを含む。密閉連結ヘッドは、同一水平面に位置し、かつ同一軸線上でそれぞれ外針管の管腔５に連通する第１管路６と第２管路７とを含む。外針管の管腔内に進入する内針管の下端の管壁と、外針管の管壁との間には密閉層８が設けられており、内針管の上端は上へ向かって第１管路、第２管路と外針管の管腔の交叉箇所を貫通した後、密閉連結ヘッドの上部で密閉連結ヘッドと密閉連結する。外針管の管壁において、密閉層の上部の位置と下部の位置には、それぞれ外針管の管腔に連通する第１貫通孔９と、内針管の管腔に連通する第２貫通孔１０とを有する。

図５は本発明のヘッドスペースバイアルを加圧する状態を示す図である。

１ 内針管、２ 密閉連結ヘッド、３ 針棒、４ 外針管、５ 外針管の管腔、６ 第１管路、７ 第２管路、８ 密閉層、９ 第１貫通孔、１０ 第２貫通孔、１１ ヘッドスペースバイアル

Claims (2)

1. 複数岐路を有するヘッドスペース抽出針であって、内針管と、密閉連結ヘッドと、それぞれ密閉連結ヘッドの頂部と底部とに設けられている針棒と外針管と、を含み、
   密閉連結ヘッドは、それぞれ外針管の管腔に連通する第１管路と、第２管路と、を含み、
   外針管の管腔内に進入する内針管の下端の管壁と、外針管の管壁との間には密閉層が設けられており、
   内針管の上端は第１管路、第２管路と外針管の管腔の交叉箇所を貫通した後、密閉連結ヘッドの上部で密閉連結ヘッドと密閉連結されており、
   外針管の管壁において、密閉層の上部の位置と下部の位置には、それぞれ外針管の管腔に連通する第１貫通孔と、内針管の管腔に連通する第２貫通孔とを有する、ことを特徴とする複数岐路を有するヘッドスペース抽出針。
2. 第１管路と第２管路の軸線は、同一軸線に位置する、ことを特徴とする請求項１に記載の複数岐路を有するヘッドスペース抽出針。