CN105606409B - 多通道顶空提取针 - Google Patents

Abstract

本发明多通道顶空提取针，包括内针管、密封连接头、分别装在密封连接头顶部和底部上的针杆、外针管，密封连接头上有分别与外针管管腔连通的第一管路、第二管路，内针管伸入外针管管腔内的下端管壁与外针管管壁间装有密封而内针管上端向上通过第一管路、第二管路和外针管管腔交汇处后到达密封连接头的上部与密封连接头密封连接，在外针管管壁上在位于密封的顶部、底部分别有与外针管管腔相通的第一通孔、与内针管管腔相通的第二通孔。本发明大大减少样品在顶空提取系统中的残留，保证样品提取和前级传输的完整性，将样品的损失降到最小，保持压力稳定。

Description

多通道顶空提取针

技术领域：

本发明属于分析技术领域，特别涉及的是一种多通道顶空提取针。

背景技术：

顶空进样是将样品密闭在顶空瓶内，通过加热使待提取物挥发进入顶空瓶的上部空间，在一定条件下挥发物在瓶内上部空间的浓度与样品中的浓度建立一种平衡，通过提取瓶内上部气体进行分析检测来确定样品的浓度。要把顶空瓶内上部空间的气体按分析要求提取转移到气相色谱仪进行分析，提取针是整个提取机构的关键部件之一，针的结构可以决定整个提取机构的转移方式。

现代商业顶空的提取机构绝大部分是单通道的，针插入顶空瓶对样品加压（加入载气）和引出样品都是通过单通道的针完成，随着样品气体的引出，瓶内压力会降低，顶空气体的转移也需要借助大量的外部部件过度，这些部件不仅仅会吸附部分样品，而且样品会扩散到所有可能到达的空间，造成样品的损失和残留，最低检出限太高、线性关系差等。AutoHS®自动顶空进样器采用的双流路针，克服了进样过程中顶空瓶内压力降低的缺点，也为样品直接引出创造了条件，为了进一步尽可能减少样品接触部件的面积，使样品的传递始终被约束在理想的直通管道内，但当给顶空瓶加压后瓶内压力等于载气压力时，挥发性物质如同传统顶空一样可能通过该管路反向扩散进入载气管路。传统的商业顶空在针插入顶空瓶内对顶空瓶加压，当加压达到瓶内压力等于载气压力时，挥发性物质会反向扩散进入载气管路，造成一定的吸附和残留。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种大大减少样品在顶空提取系统中的残留，保证样品提取和前级传输的完整性，将样品的损失降到最小，保持压力稳定的多通道顶空提取针。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明多通道顶空提取针，包括内针管、密封连接头、分别装在密封连接头顶部和底部上的针杆、外针管，密封连接头上有分别与外针管管腔连通的第一管路、第二管路，内针管伸入外针管管腔内的下端管壁与外针管管壁间装有密封而内针管上端向上通过第一管路、第二管路和外针管管腔交汇处后到达密封连接头的上部与密封连接头密封连接，在外针管管壁上在位于密封的顶部、底部分别有与外针管管腔相通的第一通孔、与内针管管腔相通的第二通孔。

上述的第一管路、第二管路在同一轴线。

使用本发明时，第一管路、第二管路、内针管是可以交换位置的，并且第一管路和第二管路是在密封连接头上，它们的交汇处处于针可以工作的离针尖最近的距离，即当针插入顶空瓶后在样品瓶恒温区和针恒温区隔离层上部最近的距离；第一管路、第二管路和内针管在离开针组件的一端都与不同功能的阀相连接，通过阀的开关和切换可以改变气体流动方向和气流大小。当载气从第一管路或第二管路进入外针管管腔对顶空瓶加压过程中，始终有一定流量的载气从第一管路进入、第二管路的流出，这个流量是由连接的部件控制的，这样就能使顶空瓶内的样品气体不至于进入第一管路或第二管路—载气输入管路及与之相关联的载气控制系统，也就避免了产生样品气体接触到载气管路产生残留、在下一个样品提取加压时把残留带入下一个样品，影响分析结果准确性；当载气对顶空瓶加压完成后，瓶内压力等于载气压力，又阀控制内针管可以直接与样品传输管连通把样品输送到气相色谱仪或需要接收样品的设备，传输过程中瓶内压力会降低，而第二管路或第一管路也同时补充载气推动样品气体流出，保持瓶内压力稳定；当控制与内针管连接的阀也可以直接通大气，实现气体置换。工作完毕，通过阀的控制，改变气流流向，对针的各个管路吹扫、清洗。

本发明多通道是在针部件上，而不是与之连接的管路上，减少了样品与设备的接触面积，所带来的好处是最大限度地减少了样品可能在顶空提取系统中的残留，保证了样品提取和前级传输的完整性，将样品在样品的提取和传输过程中的损失降到最低，同时也具备气体置换和动态补偿进样的优点。

附图说明：

图1为本发明结构示意图。

图2为图1的A部放大图。

图3为图1中B部放大图。

图4为图1的左视图。

图5为本发明对顶空瓶加压示意图。

具体实施方式：

参见图1～图4，本实施例多通道顶空提取针，包括内针管1、密封连接头2、分别装在密封连接头顶部和底部上的针杆3、外针管4。密封连接头上有位于同一水平面且同一轴线上的分别与外针管管腔5连通的第一管路6、第二管路7。内针管伸入外针管管腔内的下端管壁与外针管管壁间装有密封8而内针管上端向上通过第一管路、第二管路和外针管管腔交汇处后到达密封连接头的上部与密封连接头密封连接。在外针管管壁上在位于密封的顶部、底部分别有与外针管管腔相通的第一通孔9、与内针管管腔相通的第二通孔10。

图5为本发明对顶空瓶11加压示意图。

上述实施例是对本发明的上述内容作进一步说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.多通道顶空提取针，其特征在于包括内针管、密封连接头、分别装在密封连接头顶部和底部上的针杆、外针管，密封连接头上有分别与外针管管腔连通的第一管路、第二管路，内针管伸入外针管管腔内的下端管壁与外针管管壁间装有密封而内针管上端通过第一管路、第二管路和外针管管腔交汇处后到达密封连接头的上部与密封连接头密封连接，在外针管管壁上在位于密封的顶部、底部分别有与外针管管腔相通的第一通孔、与内针管管腔相通的第二通孔。

2.如权利要求1所述的多通道顶空提取针，其特征在于第一管路、第二管路轴线在同一轴线上。