JP6334554B2 - 無水、アモルファスおよび多孔性の炭酸マグネシウムならびにその製造方法 - Google Patents
無水、アモルファスおよび多孔性の炭酸マグネシウムならびにその製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明のアモルファスおよびミクロ多孔性の炭酸マグネシウム、MgxCOy(ここで、x=1〜2およびy=3〜4)は、メタノール中でのMgOおよびCO2の間の反応生成物(穏やかに加圧)の乾燥に際して得られる。ここで開示されるMgxCOy材料はアモルファスであり、MgxCOyの数種のアモルファス組成を区別するのは現在は不可能であるので、MgCO3、MgCO3・MgO、およびMg2CO4を含み、好適にはx=1およびy=3であり、それらの組み合わせ、ならびにそれらの溶媒和化合物を含む。
2MgO+CO2→Mg2CO4
しかしながら、固体MgOおよび気体状CO2の間の反応は、容易には進行しないか、または遅すぎ、当業者は、実際には反応スキームはもっと一層複雑であり、アルコール相で精製する、いくつかの重要な中間体を含むと理解するであろう。以下に強調される、これらの重要な中間体の役割を考慮して、最終生成物、すなわちMgxCOyがMgOを直接的に使用しないで、金属MgまたはいくつかのMg含有無機および有機化合物を含む、多くの方法で得られ得ることを、当業者は、さらに理解するであろう。したがって、ここで以下に提案される反応スキームは制限的なものと理解されるべきではない。
上記および以下の⇔は、可逆的反応を示す。
−金属Mgとアルコールとの反応;
−Mg(OH)2とアルコールとの反応;
−溶媒としての液体NH3中でのMgアミンとアルコールとの反応;
−Mg水素化物、炭化物、窒化物、アミド、硫化物、またはMgを含有する有機金属化合物の分解;
−Mg塩と、他の金属のアルコキサイドとの複分解;
−酸素を有するアルキル誘導体の酸化;
−カルボニル含有化合物の還元;
−たとえばアノードとして金属Mgを用い、またはMg塩の電気分解を用いて、アルコール中で電気化学反応。
CO2との相互作用の際に、MgメチラートはMgジメチル炭酸塩を生成し得る。
Mgジメチル炭酸塩は、ヒドロキシル基がメトキシ基で置換されていることを除いて、Mg炭酸水素塩に類似しており、したがって酸および水について同様に挙動する。Mgのモノメチル炭酸水素塩(monomethyl hydroxycarbonate)が記載されなかったことについても言及されるべきであり、
HO・Mg・O・O・C・O・CH3
それは、Mgジメチル炭酸塩の構造を考慮すると、存在していると予測される。Mgの
モノメチル炭酸水素塩は、ここで開示されるミクロ−および/またはメソ多孔性MgxCOyを製造するための重要な中間体とみなされる。
MgO+HOCOOR→HOMgOCOOR
の可能性を考慮することにより強調される。
ROH+CO2⇔HOCOOR(圧力)
を可能にする。
それにより、2価Me(たとえばMg、Ca、Sr、Ba)ジメチル炭酸塩に関して、化学量論的量のモノメチル炭酸水素塩中で、その場で生成された、または添加された水と相互作用させて、ヘミ炭酸が得られ得ることも期待されるが、これまでこの反応について報告する文献はない。
したがって、ヘミ炭酸のアルキルエステルは、ここで開示されるMgxCOyの生成に重要な中間体とみなされる。
ら製造され得ることが注目されるべきである。特に、1価の金属Tl、Cuについて、アルコキシドと二硫化炭素の間の反応スキームは次のとおりである:
4MeOR+CS2→C(OR)4+2Me2S
置換炭素カルコゲナイドを有する酸無水物として、CS2とCO2の類似性を考慮すると、オルソ炭酸エステルC(OR)4およびその塩、すなわちCOMe4(一価金属について)およびCOMe2(二価金属について)を含む反応機構は、もっともらしいが、まだ証明されたことはなかった。さらに、もしCO2がCS2の代わりに使用されたならば、最終生成物は上記のように生成された金属硫化物と類似の金属酸化物を含むに違いないことが予測される。
ルート1(モノメチル炭酸水素塩ルート)
MgO+CH3OH⇔MgOHOCH3
CO2+CH3OH⇔CH3OCOOH
MgO+HOCOOCH3⇔HOMgOCOOCH3(上記のとおり)
ルート3(オルソ炭酸塩ルート)
MgO+CH3OH⇔MgOHOCH3
最終:
70℃でのMgxCOy・CH3OH乾燥の生成物がMgxCOyであることは、FTIR分光法を用いて確かめられた。明らかに、その材料は分解しない限りもっと高温で加熱され得るが、このことは産業上の設定においては不必要なエネルギー消費となる。
−ルート1(モノメチル炭酸水素塩ルート)、2(ヘミ炭酸ルート)および3(オルソ炭酸塩ルート)は、MgOHOCOOCH3の生成を導くことを従来は示されていなかった;
−MgOHOCOOCH3は、不安定であるが、容易にMgxCOy・CH3OHの溶媒和化合物を生成し得る、重要な中間体であり得る;
−MgOHOCH3およびHOCOOCH3は、MgOHOCOOCH3を製造するための、他の重要な中間体であり得る;
−メタノール中で、MgOHOCOOCH3から製造されたMgxCOy・CH3OHの穏やかな加熱(50〜70℃)の際に、ミクロ−および/またはメソ多孔性のMgxCOyが生成される;
−溶媒中に捕捉されている気体、結晶アルコールおよびCO2ガスを、MgxCOy・CH3OHのゲル相から蒸発させることは、鋳型として作用し、その周りにMgxCOyの固化が生じる。
−ミクロ−および/またはメソ多孔性のMgxCOy生成反応は、反応容器を穏やかに加圧することにより促進されるが、反応媒体への単なるCO2ガスの吹込みは所望の生成物を生成しない。穏やかに加圧条件下で、ゲル相が形成され、最終生成物の特性に有益であると信じられる。
−40〜70℃での加圧の前または間に、MgOのCH3OH溶液を加熱するのが有益であるとさらに信じられる。
実験
液体の合成
本発明のアモルファス炭酸マグネシウムは、1つまたはいくつかのマグネシウム含有化合物(MgO,Mg(OH)2および/または一般式R−OHを有するアルコールから選ばれる、それぞれのMg含有アルコキシド、から選ばれ、ここでRは脂肪族または芳香族基であり、以下の例に示される制限を受けることがある)と加圧された(大気圧超)二酸化炭素(または二酸化炭素源として役立ち得る他の化合物)との有機溶媒中での反応で生成される不透明または半透明の液体から出発して生成され、成分の1つはアルコールが好適であるが、必ずしも必要ではない。アルコールの非限定的な例は、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、ブチルアルコール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、エチレングリコール、グリセリン、フェノール、またはベンゾイルアルコールを含む。任意には、水は反応の間にその場で生成し得、または0〜10vol%の量で反応を促進させるために添加され得る。水と混和し得または混和し得なくてもよい、付加的有機溶媒成分の非限定的な例は、アセトン、アセトニトリル、ベンゾール、クロロホルム、ジクロルメタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジオキサン、酢酸メチルエステ、酢酸エチルエステル、n−ヘキサン、シクロヘキサン、ジメチルスルホキシド、ピリジン、テトラヒドロフラン、トルオール、またはキシロールを含む。Mgを含有しない化合物は、Mg含有化合物の重量を超えない量で反応の一部であってもよい。このような物質の非限定的な例は、CaCO3、SrCO3、BaCO3、ZnCO3、Al2(CO3)3、SrO、BaO、CaO、ZnO、Zn(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、Ca(OH)2、Al(OH)3、およびSiO2、および/または式R−OH(Rは脂肪族または芳香族基である)を有するアルコールを持つ、それぞれのアルコキシドを含む。
ゲルの合成
本発明の1つの態様において、ゲルは、液体を硬化させてゲルにすることにより液体から生成される。これは、延長された反応時間、温度/圧力の調節、または液体をゲルに変換させる、他の条件の変更のような方法により得られ得るが、これらに限定されない。
合成、固体材料
本発明の1つの態様は、大気圧、大気圧超、または大気圧未満の圧力下で、ゲルまたは液体の固体化および続く乾燥により生成される固体材料をもたらす。固体化/乾燥プロセスの非限定的な例は、トレー乾燥、真空乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥、噴霧凍結乾燥、超臨界乾燥、または350℃の温度、すなわち炭酸マグネシウムの分解温度、未満で、他の公知のもしくは実行可能な乾燥法を含む。
合成、膜およびコーティング
本発明の1つの態様は、大気圧、大気圧超、または大気圧未満の圧力下で、表面に付着されたゲルまたは液体の固体化および続く乾燥により生成される、密着(coherent)膜またはコーティングを含む。固体化/乾燥プロセスの非限定的な例は、トレー乾燥、真空乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥、噴霧凍結乾燥、超臨界乾燥、または350℃の温度、すなわち炭酸マグネシウムの分解温度、未満で、他の公知のもしくは実行可能な乾燥法を含む。ゲルまたは液体の固体化および乾燥は、密着した固体膜またはコーティングをもたらす。
合成、乾燥粉末
本発明の1つの態様は、上述のそして続いての350℃未満の温度で、10分間以上熱処理される方法で生成される乾燥粉末を提供することを含む。
混合物
本発明の1つの態様において、アモルファス炭酸マグネシウムは、複合体、組成物、混合物、製剤または他の系(以下、複合体という)の部分として導入され、そこではアモルファス炭酸マグネシウムは、混合、噴霧乾燥、成形または複合体を製造する他の実行可能な方法、を含む種々の方法を用いて配合され得るが、これらに限定されない。このような複合体において、本発明のアモルファス炭酸マグネシウムを導入する目的は、たとえば水収着プロセスにおいて、複合体に機能性を向上させ、または新たな機能性を導入することを含み得るが、これらに限定されない。
表面コーティング
本発明の1つの態様において、アモルファス炭酸マグネシウムは、表面コーティングのみにおいて、または上記のような複合体の部分として、使用される。表面コーティングは、スピンコーティングおよび電気衛藤堆積のような表面堆積法により、基板上に堆積され得るが、これらに限定されない。表面コーティングにアモルファス炭酸マグネシウムを使用する理論的根拠は、製品に機能性を向上させ、および/または付加し得ることであるが、これらに限定されない。
具体例:
本発明の1つの好適な態様において、MgOはMg前駆体として、そしてメタノール(CH3OH)はアルコールとして使用され、その方法は次の通りである:
[段階1]Mg含有前駆体とアルコール含有液体を混合すること:
MgO(たとえば4g)およびメタノール(CH3OH)(たとえば60mL)が混合され、その懸濁液は中間体Mg(OH)(OCH3)を生成させるために、50〜70℃に、最も好ましくは50℃に、3〜4時間加熱される。溶液は、この段階の間、連続的に撹拌される。
[段階2]混合物をCO2と反応させること:
Mg(OH)(OCH3)を含む溶液は、大気圧より1〜3bar高いCO2圧力に加圧され、中間体Mg(OCO)(OCH3)2および/またはMg(OCO)(OCH3)(OH)を生成させる。そのCO2圧力は、段階1の間と同様に、すなわちMgOとメタノールが混合されるときに、適用され得る。この時点で、その温度は、室温(すなわち25℃)と訳55℃までの間である。溶液はこの段階の間、連続的に撹拌される。もっと高い温度は、液体中のCO2の溶解度を減少させ、それは反応に否定的である。なぜならCO2は上記の中間体を生成するのに必要であるのみならず、過剰のCO2は液体中に溶解し、同一の中間体に物理的に結合するからである。液体中に溶解したCO2ならびにMg(OCO)(OCH3)2および/またはMg(OCO)(OCH3)(OH)に物理的に結合したCO2は、反応容器の減圧の際に気体として遊離され、材料の膨張を生じさせるときに、材料中のミクロ細孔の生成の原因となる。したがって、圧力および過剰のCO2は、後での材料中の細孔の形成のために、すなわちMgCO3へのMgOの十分な変換およびミクロ細孔の生成のために、この段階の間、必要とされ、そのCO2:MgOモル比は、1:1より高いことを必要とする。Mg(OCO)(OCH3)2および/またはMg(OCO)(OCH3)(OH)が生成される、この反応段階は、約2〜4日間継続する。もっと高い温度と圧力は、もっと速いゲル生成を導くが、もっと不十分な反応も導く。
A)減圧
3〜4日後に、反応容器は減圧され、その減圧は速く、すなわち数分以内に、行われる。溶解され、および物理的に結合されたCO2が上記のように遊離されるとき、この時点で材料中にミクロ細孔が生成される。液体/ゲルをCO2の遊離の際に膨張させるために、CO2ガスの圧力は、反応器内で、大気圧、すなわち大気圧より1〜0bar高く、に低下され、同時に温度は70〜100℃に増加され、液体/ゲル中のCO2の溶解度を減少させて材料を固体化させる。温度が上昇され、そして溶液が減圧にされるとき、もし材料がこの時点で液体の形態であれば、短時間でゲルに変わる。ゲルの目に見える膨潤はこの時点で観察され得、次いで材料は十分に固体化する。この時点で、70℃以上の温度は、材料内にミクロ細孔を保存するので、材料を急速に固体化するために推奨され、この段階での低い温度は、比較的少ない量のミクロ細孔を持つ材料を生成する。
B)乾燥
材料を乾燥するために、炉、回転蒸発機、または他の乾燥装置が使用され得る。材料の乾燥の間、平均細孔径は少し増加する(約3nmから約7nmまで)。材料が乾燥されるとき、合成から材料に残る有機基は遊離され、細孔径を増加させる。有機基の十分な除去(すなわち、「純」材料)のために、250℃を超える乾燥が必要であり、材料の純度は、乾燥温度とともに増加する。
窒素収着測定は、MicromeriticsからのASAP 2020を用いて77Kで実施され得る。試料は10μmHgの真空設定点で分析する前に、95℃で、真空下、10時間、脱気される。比表面積(SSA)は、等温線の吸着ブランチの相対圧力範囲0.05〜0.30に、5点Brunauer-Emmett-Teller(BET)式(Brunauer S, Emmet PH, Teller E, J Am Chem Soc, 1938, 60:309)を適用することにより、測定される。細孔径分布は、非負正規化(no-negative regularization)および高平滑化(λ=0.02000)を持つスリット形状について、窒素吸着用モデルを用いて77Kで、MicrometricsからのDFT Plus softwareより実施されるDFT法を用いて測定される。
X線回折(XRD)分析は、Cu−Kα照射を用いてBruker D8 Twin Twin装置で実施され得る。試料は、分析の前に、粉砕され、ケイ素ゼロバックグラウンド試料ホルダーに載せられる。その装置は45kV、40mAで操作するように設定される。ディフラクトグラムの分析は、BrukerからのソフトウェアEVA V2.0を用いて実施され得る。
赤外分光法(FTIR)は、Platinum ATR ダイアモンドセルを用いて、Bruker Tensor 27で実施され得る。バックグラウンド走査が測定前に記録され、試料スペクトルから引き算され、32の走査が各スペクトルについて加算平均される。
b:P/P0≒1における単一点吸着
c:窒素吸着等温線のDFT分析により確証された。
d:D−A式にしたがって、すべての値についての偏差は0.001より小さい。
MgO+CH3OH⇔Mg(OH)(OCH3)
CH3OH+CO2⇔CH3OCOOH
CH3OCOOH+Mg(OH)(OCH3)⇔Mg(OCO)(OCH3)(OCH3)+H2O
Mg(OCO)(OCH3)(OCH3)・xCO2+H2O⇔Mg(OCO)(OCH3)・xCO2+CH3OH
Mg(OCO)(OCH3)・xCO2→MgCO3・CH3OH→MgCO3+CH3OH・xCO2
もう1つの実験室での実験において、本発明のアモルファス炭酸マグネシウムは、CO2雰囲気で120mLのメタノールと8gのMgOの間の反応において生成され、ゲルの生成、続く固化および得られた生成物の乾燥を導く。メタノールとMgOを含む反応容器内の当初温度は、50℃に設定され、そしてCO2圧力は3bar(大気圧より高い)に設定される。4時間後に、温度は、反応容器内で25℃に低下し、そしてCO2圧力は1bar(大気圧より高い)に低下される。数時間の反応後に、当初の乳白色の懸濁液は不透明または半透明の黄色がかった液体に変化する。約4日後に、ゲル生成が反応容器内で生じ、その反応は反応容器の穏やかな減圧によりゆっくりと終了される。ついで、ゲルはトレー上に移され、70℃に設定された炉内で乾燥されてゲルの固体化および乾燥を導く。この特定の場合には、固体化プロセスは1時間未満を要するが、乾燥プロセスは数日間を要する。乾燥された後に、固体化された材料は、たとえばボールミルを用いて粉末に粉砕される。当業者は、乳鉢、衝撃、摩擦、ジェット粉砕または他の産業上適切な種類のような、いくつかの適切な粉砕プロセスから選び得ることは明らかである。あるいは、粉末は粉砕に先立ち、上記の固体化および乾燥の後に熱処理される。250℃を超える乾燥後に、得られる粉末は、表面積240m2/gおよび全細孔容積0.42cm3/gである。
MgO 8g
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
8gのMgO粉末が120mLのメタノールおよび撹拌磁石とともにガラス瓶内に入れられた。その溶液は大気圧より3bar高いCO2圧力下に置かれ、50℃に加熱された。約3時間後に、混合物は室温まで冷却され、そしてCO2圧力は大気圧より1bar高い圧力まで低下された。反応容器内の当初は乳白色の懸濁液は、数時間後に、反応容器内で少し黄色がかった液体に徐々に変化した。反応は、ゲルが反応容器内で生成するまで、約4日間、継続した。ついで、反応容器内の圧力は大気圧にされ、そしてゲルは捕集され、70℃で炉内において乾燥するためにトレー上に置かれた。ゲルは1時間以内に固体化された。固体化された材料は、2日間乾燥するために炉内に置かれた。
材料特徴付け、例1
乾燥された材料は、粗い粉末を形成したが、初めは未反応の結晶質MgOの痕跡を有するアモルファスであった(図1のX線回折(XRD)パターン参照)。43°および62°2θの鋭いピークは未反応MgOに由来するが、25°〜40°のハローピークは少なくとも1つのアモルファス相を示す。
例2
得られた粉末が70℃で7日間加熱された以外は、例1のとおりである。その粒子は例1のものと同様の材料、すなわちMgOの痕跡を有するアモルファスおよび無水炭酸マグネシウム、から構成されることがわかった。しかし、その比表面積は454m2/gであり、約6nmの明瞭な細孔径分布を有することがわかった。図14にみられるように、10nmより小さい直径を有する細孔の累積細孔容積は約0.7cm3/gである。この試料についての窒素収着等温線および窒素等温線のDFT分析により得られた細孔径分布が、それぞれ図13および14に示される。この明確な細孔径分布は、整然としたシリカ材料にみられるものと同様であり、他ではほとんどみられない。さらに、この材料は例1に記載されたものと同様のH2O蒸気吸着等温線に関連した。
例3
ゲルが反応容器内で生成される前に、液体が噴霧乾燥された以外は例1のとおりである。
例4
MgO 8g
エタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
溶媒としてエタノールを用いる試みは、反応容器内で目に見えるゲル生成をもたらさなかった。しかし、その液体が≦70℃に設定された炉内に置かれたとき、ゲルを形成し、乾燥時に、固体化され、後に粉末に変換された。この粉末は大量の未反応MgOを含んでいたが、例1で先に調製された粉末と同一のいくつかの特徴を共有していた。さらに、その粉末は、炭酸マグネシウムを含んでおり、それは、XRDで確証されるように、炉内にいったん置かれるとエタノール性液体の固体化の理由であることが示唆される。驚くべきことに、この材料の表面積は737m2/gであり、メタノールで生成される炭酸マグネシウムと一致する。
例5
トルエンを付加して調製された以外は例1のとおりである。
メタノール 46mL
トルエン 74mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
そのトルエンは、この例において炭酸マグネシウムの生成を促進し、そこではゲル化時間はメタノールのみが使用されるときに比較して減少された。しかし、得られた材料の表面積は、この場合において225m2/gであり、細孔容積は0.78cm3/gであり、約4nm〜30nmにわたる比較的幅広い細孔分布を有し、10nmで最大であった。10nmより小さい細孔の細孔容積は、0.36cm3/gである(図21参照)。
例6
もっと多量のメタノールおよび増加された温度でのゲル生成以外は例1と同様である。4日の反応後に、反応容器内の温度は、30℃に増加され、液体をゲルに変換させていた。
メタノール 140mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
得られた本発明のアモルファス炭酸マグネシウムは、例1のものと同様に無水でアモルファスの炭酸マグネシウムおよび結晶質MgOから構成されることがわかった。本発明の炭酸マグネシウムは、この例において、表面積400m2/g、細孔容積は約0.97cm3/g、および約8nmの狭い細孔径分布を有していた。10nmより小さい直径を有する細孔の細孔容積は0.91cm3/gであった(図22参照)。
例7
比較的高い合成圧力以外は例1と同様である。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3bar(大気圧より高い)
この実験において、ガス圧力は、ゲルが反応容器内で生成するまで、3barに保持された。これは、例1と比較してもっと速い反応(3倍速い)を導いた。得られた材料は、例1に記載されるように、MgOの痕跡を有するアモルファスおよび無水炭酸マグネシウム、から構成されることがわかった。この実験で得られた材料についてのガス吸着により測定された表面積は309m2/g、細孔容積は約0.575cm3/gであった。DFTに基づく細孔径分布は4〜8nmの細孔径を示し、約6nmで最大であった。10nmより小さい直径を有する細孔の細孔容積は0.53cm3/gであった(図23参照)。
例8
もっと少量のMgOおよび増加された温度でのゲル生成以外は例1と同様である。反応の4日後、反応容器内の温度は、40℃に増加され、液体をゲルに変換させていた。
MgO 6g
メタノール 120mL
CO2(ガス) 1および3bar(大気圧より高い)
得られた本発明の炭酸マグネシウムは、例1に記載されるように、アモルファスおよび無水炭酸マグネシウムと結晶質MgOから構成されることがわかった。得られた材料の表面積は284m2/g、全細孔容積は約0.93cm3/g、および約8.5nmの狭い細孔径分布を有していた。10nmより小さい直径を有する細孔の細孔容積は0.54cm3/gであった(図24参照)。
例9
もっと低い合成温度以外は例1と同様である。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
この実験において、反応温度は、ゲルが反応容器内で生成するまで室温に保持された。これは、例1と比較して非常に遅い反応を導いた。得られた材料は、例1に記載されるように、MgOの痕跡を有するアモルファスおよび無水炭酸マグネシウム、から構成され、同様の特徴を有することがわかった。
例10
種々の量のCaOの添加以外は例1と同様である。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
反応前に粉末相におけるCa(OH)2の量を増加させることは、得られる材料におけるアモルファスCaCO3の量の増加を導いた。高い相対湿度で長時間、その材料を貯蔵することは本発明によるアモルファス炭酸マグネシウム中のアモルファスCaCO3量を結晶化させた。アモルファスおよび無水炭酸マグネシウムは、実験中に、なお得られた。
例11
種々の量のSrOの添加以外は例1と同様である。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
反応前に粉末相におけるSrOの量を増加させることは、得られる材料における結晶質SrCO3の量の増加を導いた。アモルファスおよび無水炭酸マグネシウムは、実験中に、なお得られた。
例12
種々の量のBaOの添加以外は例1と同様である。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
反応前に粉末相におけるBaOの量を増加させることは、得られる材料における結晶質BaCO3の量の増加を導いた。アモルファスおよび無水炭酸マグネシウムは、実験中に、なお得られた。
例13
噴霧乾燥に代えてスピンコートされる以外は例3のとおりである。液体はシリコンウエハ上にスピンコートされ、70℃で乾燥された。それにより、シリコンウエハ上に本発明によるアモルファス炭酸マグネシウムのコーティングが得られた。
例14
液体が、約200nmでカットオフされた細孔を有する濾過膜により濾過されて、透明な液体を得る以外は例3のとおりである。次いで、液体は、ゲルが生成されるまで、CO2ガスとともに1bar(大気圧より高い)で貯蔵された。ゲルはトレー上に移され、固体化および乾燥するために70℃で炉内に置かれた。得られた生成物は、本発明の高純度の無水でアモルファスの炭酸マグネシウムから構成されていた。
例15
ゲルが生成される(3日の反応後)前に反応容器が減圧され、そして70℃で炉内に置かれる前に液体が2週間、室温および大気条件で容器内に放置された以外は例1のとおりである。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
反応容器内で生成された液体は、大気条件で24時間放置されたときにゲルに変換した。ゲルが2週間後に炉内に置かれたとき、固体化され、材料は乾燥された。これは例1に記載されるのと同一の組成、すなわちMgOの痕跡を有するアモルファスおよび無水炭酸マグネシウム、を有する固体材料を生成した。しかし、この例における最終生成物のSSAは、例1の材料と比較して実質的に低く(77m2/g)、全細孔容積が約0.47cm3/g、および約20nmの明瞭な細孔径分布を有していた(図26および27参照)。10nmより小さい直径を有する細孔に対応する細孔容積は、この例では図27に示されるように容積は、わずか0.0043cm3/gであり、ここで使用される定義によればミクロ細孔の不存在に実質的に相当する。この例において生成される最終材料の、そのミクロ細孔の不存在および低い細孔は、例1および2の材料と比較して水蒸気収着能力の劇的現象を生じさせた。この例における材料の水収着特性は図28に示される。
例16
合成反応の初期段階の間、種々の温度および圧力とする以外は、例1のとおりである。反応の初期段階は、少し黄色の液体が生成するのに要する時間である(例1において約3時間)。
メタノール 120mL
初期反応CO2圧力 0.001〜79bar(大気圧より高い)
初期反応温度 0℃〜沸点未満の温度(最大100℃)
その後の反応CO2圧力 1bar(大気圧より高い)
その後の反応温度 25℃
メタノールの沸点温度は圧力とともに変動するので、この例の合成温度は、メタノールが現下の圧力で沸騰しないように調節された。初期反応段階での温度および圧力の増加は、反応容器内での少し黄色い液体の比較的速い生成を生じさせた。比較的低い温度および圧力で、色の変化は肉眼では観察されず、反応の初期段階は6時間後に終了した。比較的低い収率の炭酸マグネシウムが、低い初期温度及び圧力で実施された合成について、最終材料において得られた。
例17
合成反応のその後の段階の間、種々の温度および圧力とする以外は、例1のとおりである。反応のその後の段階は、好適に少し黄色の液体が生成する時に続く反応段階である。
メタノール 120mL
初期反応CO2圧力 3bar(大気圧より高い)
初期反応温度 50℃
その後の反応CO2圧力 0.001〜79bar(大気圧より高い)
その後の反応温度 0℃〜沸点未満の温度(最大100℃)
メタノールの沸点温度は圧力とともに変動するので、この例の合成温度は、メタノールが現下の圧力で沸騰しないように調節された。最終材料において、最高の収率の炭酸マグネシウムが、約1bar(大気圧より高い)の圧力および50℃未満の温度で得られた。しかし、種々の量の炭酸マグネシウムが実験により得られた。
例18
固体化の段階の間、比較的高い温度とする以外は、例1のとおりである。
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
固体化温度 75〜300℃
これは、例1と同様な特性を有する炭酸マグネシウム材料を生成させた。
例19
固体化の段階の間、比較的低い温度とする以外は、例1のとおりである。
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
固体化温度 25℃およびそれ未満
これは、アモルファスで低表面積材料を生成させた。
例20
メタノールの氷点温度未満である以外は、例1のとおりである。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
この場合、反応は生じなかった。
例21
メタノールの代わりにペンタンで調製された以外は、例1のとおりである。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
この場合、反応は生じなかった。
例22
種々の量の水の添加以外は、例1のとおりである。
メタノール 120mL
H2O 5〜100mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
この場合、炭酸マグネシウムの結晶質相が生成された。比較的高い水濃度で、得られた材料は水和されたが、比較的低い水濃度で生成された材料はもっと無水性であった。
例23
CO2がMgOのメタノール性懸濁液に吹き込まれたこと以外は、例1のとおりである。
メタノール 120mL
この場合、反応は生じなかった。
例24
50vol%の水以外は、例1のとおりである。
メタノール 60mL
H2O 60mL
CO2(ガス) 3および1bar(大気圧より高い)
この場合、結晶質ネスケホナイトが生成された(図29参照)。その材料は低表面積を有し、非多孔性であったので、メタノール60mL中の水60mLの存在は所望の結果を導かない。
例25
出発材料としてMgOに代えてMg(OH)2とする以外は、例1のとおりである。
メタノール 120mL
CO2(ガス) 1および3bar(大気圧より高い)
この場合、反応は生じなかった。したがって、例1と同一の反応条件を用いるとき、出発材料としてのMg(OH)2の使用は所望の結果を導かない。
例26
出発材料としてMgOに代えてMg(OCH)3とする以外は、例1のとおりである。
CO2(ガス) 1および3bar(大気圧より高い)
水 0.87mL
この例において、マグネシウムメトキシドおよび水は二酸化炭素圧力下に反応容器内に置かれ、二酸化炭素圧力は最初の3時間、大気圧より3bar高く設定され、ついで残りの反応時間のために大気圧より1bar高くに低下された。温度は、最初の3時間、50℃に、ついで残りの反応時間のために室温に、設定された。反応容器内の溶液は、1時間以内に黄変し、12時間後に粉末が反応容器内に生成した。この粉末は図32のIRスペクトルに基づいて炭酸マグネシウムメチルと特徴付けられた。したがって、この例においては、炭酸マグネシウムは生成されず、したがって、これらの条件を使用すると、Mg(OCH)3 は好適な出発材料ではない。
例27
炭酸マグネシウム材料が、250℃の乾燥/仮焼温度を用いて具体的例として調製された。この例において、炭酸マグネシウム材料およびゼオライトY材料が250℃で夜通し乾燥され、その後、両試料は、水蒸気で飽和された(すなわち100%相対湿度)デシケータ内に、室温で18時間置かれた。次いで、再生エネルギーが、TGA装置を用いて2つの試料間で比較され、もっと正確にはMettler Toledoからの熱重量分析装置であるmodel TGA/SDTA851eが3℃/分の勾配温度で使用された。測定は、空気流下で実施された。その結果は図33に示され、その図にみられるように、150℃で、本発明の炭酸マグネシウム材料はゼオライトYよりも40wt%多くの水を滅失し、そして約65℃高い温度が、炭酸マグネシウム材料に比較してゼオライトYにおける水を完全に除去するのに必要である。
例28
この例において、本発明の炭酸マグネシウムは、製薬賦形剤として使用される。具体例として、アモルファスイブプロフェンが本発明の炭酸マグネシウムを用いて製剤された。
例28への序説
この数十年間、有効製剤成分(API)の乏しい水性溶解度は製薬業界における最も挑戦的な問題であった。新たに市販された医薬品の葯40%は低溶解度を有し、R&D経路における医薬品候補の80〜90%は溶解度の課題のために失敗する。その乏しい水性溶解度のために、これらの医薬品は低い生物学的利用性および/または遅い作用の兆候を有し、このことは限定的で不十分な治療効果を導き得る。したがって、多くの努力が、塩製剤、API粒径減少、溶解剤の使用、固体分散、共粉砕混合物およびプロドラッグを含む、種々の種類の戦略を用いて、この課題を解決することに注ぎ込まれてきた。しかし、これらの技術にはなお実用的な制限がある。たとえば、塩製剤は、酸及び塩基性の医薬品に利用し得るが、中性化合物には実施できず、そして非常に弱い塩基および酸の塩を形成することは困難であり得る。たとえ安定な塩が形成され得ても、塩から乏しい溶解性の遊離酸または塩基への転換はインビトロおよびインビボの両方で生じ得る;粒径減少に関しては、この方法は静電荷の蓄積を導き、さらにハンドリングの困難さを導き得る。この点で、アモルファス状態でのAPIの調製および安定化が提案されている。典型的には、ポリエチレングリコール(PEG)及びポリビニルピロリドン(PVP)のような有機ポリマーが、この目的のために固体分散に使用されている。しかし、このアプローチは製品の化学的安定性及び産業上の製造プロセスの困難性を伴う課題に悩まされる。ナノテクノロジー化学における最近の進展は、アモルファスAPI wo安定化するのに使用され得る新たな無機材料を提供した。材料中のメソ多孔性構造(2〜50nmの直径を持つ細孔)は、アモルファス物質の結晶化を有効に抑制する能力を有することが見出された。
例28のための材料合成
酸化マグネシウム(MgO)およびイブプロフェンはsigma-Aldrich, Swedenから得られた。メタノールおよびエタノールはVWR International, Swedenから購入された。CO2は、Air Liquide, Swedenから得られた。すべての化学品は、受領したまま使用された。
例28のための医薬品充てん
イブプロフェンが浸漬法により炭酸マグネシウムに配合された:203.2mgのイブプロフェンが50mLのエタノールに溶解され、ついで642.7mgの炭酸マグネシウム部がその溶液に添加された。混合物は、オービタルシェーカーに、100rpmで24時間、室温で載せられ、炭酸マグネシウムにイブプロフェンを拡散させた。ついで、懸濁液は70℃で炉内で乾燥され、溶媒を蒸発させて24wt%イブプロフェンを含有する乾燥製品を得た。
例28のための特徴づけ
X線粉末回折(XRD)分析が、Cu-Kα照射(λ=0.154nm)を用いて、D5000回折計(40kV,40mA,Siemens/Bruker)で実施された。試料は乳鉢内で粉砕され、分析の前にゼロバックグラウンドでケイ素試料ホルダー上に載せられる。
フーリエ変換赤外分光法(FTIR)検討が、減衰全反射(ATR)(attenuated Total Reflectance)試料ホルダー付のBruker FTS 66v/s 分光計を用いて実施された。すべてのFTIRスペクトルは、4000〜500cm−1の範囲にわたって50走査で、4cm−1のスペクトル分解で集められた。バックグラウンド走査は試料の走査前に取得された。
N2収着分析:ガス収着等温線が、77Kで走査される、MicromeriticsからのASAP 2020を用いて得られた。分析に先立ち、試料は、測定前に338Kで12時間、真空下に脱気された。比表面積(SSA)は、多点Brunauer-Emmett-Teller(BET)法を用いて計算されたが、細孔径分布は密度関数理論(DFT)法に基づいて、77KでのN2用モデルを用いて計算された。これらの計算は、ASAP 2020(Micromeritics)ソフトウェアを用いてすべて実施された。
熱重量分析(TGA)は、Mettler Toledo、モデルTGA/SDTA851eを用いて、不活性アルミニウムカップ内で、空気流下に実施された。試料は、室温から600℃に昇温速度は3K/分で加熱された。
示差走査熱量計(DSC)(Differential scanning calorimeter)がTA InstrumentsからのDSC Q2000により、Exstar ソフトウェアを用いて実施された。3.5〜5.5mgの試料が秤量され、Alパンに入れられ密封された。試料は、まず−35℃に冷却され、次いで加熱速度3K/分で150℃に加熱された。その装置は、インジウムの融点および融解熱(Tm[℃]およびΔHm[mJ mg-1])(156.6℃、28.4mJ mg-1)について、較正された。
薬剤放出測定:イブプロフェンの放出は、1000ml容器(37℃、50rpm)を備えたUSP−2溶解浴(Sotax AT7 Smart, Sotax AG, Switzerland)内で実施された。17.5mgのイブプロフェンの全薬剤量を有する試料は、500mlのリン酸塩緩衝液(pH=6.8)を含む容器内に置かれた。測定は、純イブプロフェン(IBU)結晶およびイブプロフェン充てん炭酸マグネシウム(
)について三重になされた。3mLの分取が120分間、規則的間隔で各容器から取り除かれ、液体試料中の薬剤濃度がUV/vis吸光度分光法(1650PC,
Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan)を用いて分析された。
長期安定性試験:MGCO3-IBU試料がデシケータ内に、室温、75%RH(水とNaClの飽和水性混合物で得られた)で、3か月間、貯蔵された。ついで、試料は、湿潤雰囲気が配合されたイブプロフェンの結晶化を誘発するか否かを調査するためにXRDおよびDSCで分析された。イブプロフェンなしの炭酸マグネシウムも、湿潤がキャリア材料に影響するかを調査するために同一条件下で貯蔵された。
例28についての結果
仮焼後に、炭酸マグネシウムは、白色のmmの大きさの粒子の形態であった。得られたXRDパターンにおけるピークは、生成物中の未反応MgOに相当するが、他のピークの欠如は、材料中の炭酸マグネシウム成分がアモルファスであることを明らかにした。材料の炭酸マグネシウム成分は、材料のFTIRスペクトルから明らかであり、そこでは、〜850cm−1、〜1100cm−1、および〜1400cm−1での吸収バンドは炭酸基に由来する。炭酸マグネシウムの細孔容積および平均細孔径は、窒素収着等温線の分析から得られるように、下記の表3に示される。
さらに、MGCO3-IBUについてのFTIRは、炭酸マグネシウムにおけるイブプロフェンの成功した配合を確認した。MGCO3-IBUについての吸光度スペクトルにおいて、遊離イブプロフェンおよび空の炭酸マグネシウムと比較して、新たな吸光度バンドは観察され得なかった。これは、炭酸マグネシウムの細孔内でのイブプロフェンの吸着は物理的特性であることを示した。
例29
炭酸マグネシウム材料が、第1の乾燥時間が3日から2日に減少された点を変更して、上記の具体例のように調製された。70℃で3か月の貯蔵後に、その材料は、300℃の温度を用いて乾燥/仮焼された。本発明による仮焼された、アモルファス炭酸マグネシウムの水収着能力が、図5に関して例1に記載されているのと同一の方法で測定された。その仮焼材料についての結果は図36に示される。その測定値は、仮焼後の、本発明によるアモルファス炭酸マグネシウムは、RH3%、室温で、0.6mmol水/g材料より多く、そして0.7mmol水/g材料よりなお多く、吸着することを示す。RH10%、室温で、その
仮焼された、アモルファス炭酸マグネシウムは、1.5mmol水/g材料より多く、そして1.7mmol水/g材料よりなお多く、吸着する。RH90%、室温で、その仮焼された、アモルファス炭酸マグネシウムは、15mmol水/g材料より多く、そして20mmol水/g材料よりなお多く、吸着する。
付加、削除、変更、および置換も、請求項に規定される発明の精神および範囲を逸脱しないで、なされ得ることは、当業者に理解されるであろう。
Claims (19)
- X線的にアモルファスであり;10nmより小さい直径を有する細孔の累積細孔容積が少なくとも0.018cm3/gであることにより特徴付けられる、炭酸マグネシウム。
- 炭酸マグネシウムが、N2収着等温線から得られるBET比表面積が60m2/g〜1500m2/gであることにより特徴付けられる、請求項1に記載の炭酸マグネシウム。
- 炭酸マグネシウムが、N2収着等温線から得られるBET比表面積が240m2/g〜1500m2/gであることにより特徴付けられる、請求項2に記載の炭酸マグネシウム。
- 10nmより小さい直径を有する細孔の累積細孔容積が、0.018cm3/g〜3.0cm3/gである請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウム。
- 10nmより小さい直径を有する細孔の累積細孔容積が、0.018cm3/g〜1.5cm3/gである請求項4に記載の炭酸マグネシウム。
- 炭酸マグネシウムが、室温、RH3%で、0.3mmol水/g材料より多く吸着することにより特徴付けられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウム。
- 炭酸マグネシウムが、室温、RH90%で、14mmol水/g材料より多く吸着することにより特徴付けられる、請求項6に記載の炭酸マグネシウム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムを含む乾燥剤。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムを含む粉末、ペレットまたは膜。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムを含む食品、化学品、化粧品または薬剤への添加剤。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムを含む化粧品または薬剤の賦形剤。
- MgOをCO2雰囲気でアルコールと反応させることを含み、ここで圧力は大気圧より高く、そして温度は40℃〜アルコールの沸点温度である、炭酸マグネシウムの製造方法。
- 前記CO 2 雰囲気の圧力は、大気圧より1〜3bar高い請求項12に記載の方法。
- 得られた炭酸マグネシウムは請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムであることにより特徴付けられる、請求項12又は13に記載の方法。
- 次の段階:
MgOとアルコール含有液体を反応器内で混合し、CO2と相互作用し得る、少なくとも1つのMgに基づく中間体を生成させること;
少なくとも1つのMgに基づく中間体をCO2と反応させることにより炭酸化された中間体生成物を生成させること、ここでその炭酸化された中間体生成物は液体またはゲルであり;ならびに
その液体またはゲルである炭酸化された中間体生成物を乾燥することにより炭酸マグネシウムに変換すること、を含み、
炭酸マグネシウムは請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムであり;
その少なくとも1つのMgに基づく中間体と反応するCO2は大気圧より0.001〜200bar高い圧力であり;ならびに
混合することが、40℃〜アルコール含有液体の沸点温度である温度で実施され;
乾燥することが、350℃より低い温度で実施される、
ことにより特徴付けられる、炭酸マグネシウムの製造方法。 - 炭酸化された中間体生成物を生成させることが、50℃未満の温度および大気圧より高い圧力で実施される、請求項15に記載の方法。
- 少なくとも1つのMgに基づく中間体と反応するCO 2 の圧力が大気圧より5bar未満高い、請求項15に記載の方法。
- 少なくとも1つのMgに基づく中間体と反応するCO 2 の圧力が大気圧より1〜12bar高い圧力であり、乾燥することが60〜300℃の温度で実施される、請求項15に記載の方法。
- 大量の材料中の水分含量の調節方法であり、その材料を請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭酸マグネシウムにさらすことを含む水分含量の調節方法。
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