JP6326405B2 - 四塩化チタンの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、塩素法による四塩化チタンの製造方法であって、塩素化工程で副生した固形回収物を処理することで生成した塩素ガス、酸化チタンおよびコークスを四塩化チタン製造用原料として再利用することを特徴とするものである。
図1を参照して、本発明の第1実施形態について説明する。図1では、物質名あるいは物質の状態を下線で示し、物質に対して行う操作・工程を四角で囲んで示している。まずは、塩化炉冷却回収系にて捕集された固形回収物1中には、チタン以外の数多くの不純物塩化物2と、未反応の微粒状固形物3が含まれており、特に、不純物塩化物2中には、塩化鉄、塩化マグネシウムや塩化マンガンが主成分として回収される。
本発明においては、前記造粒体の原料としての未反応の微粒状固形物3に代えて、別のルートで発生した微粒状チタン含有原料を使用することもできる。すなわち、本発明においては、チタン含有原料の事前処理により不可避的に発生し回収された、従来は廃棄物としていた微粒状のチタン含有原料を利用することもできる。
本発明の第3実施形態を図3に示す。第3実施形態においては、前記した固形回収物1から回収された微粒状固形物3を静電分離工程7に導くことを好ましい態様とするものであり、それ以外の構成要素は第1実施形態と同様であるので、説明を省略する。微粒状固形物3を造粒工程6に先立って静電分離工程7に供することにより、微粒状固形物3中に含まれる塩化炉からキャリーオーバーしたチタン含有原料とコークスを他の成分(塩化ケイ素等)から分離して、濃縮することができる、という効果を奏するものである。
本発明の第4実施形態は、四塩化チタン製造用塩化炉C5から抜き出された炉内原料を静電分離工程7にかけることを好ましい態様とするものである。前記したような静電分離処理を行なうことにより、静電分離工程後の炉内原料中のチタン含有原料とコークスの含有量を高めることができるという効果を奏するものである。
図5は、本発明に係る第5の実施形態を表している。本実施形態においては、加熱工程4にて分離された微粒状固形物3を別途設けた焼成炉8に導き、該焼成炉8内に酸素ガスあるいは空気を導入することにより微粒状固形物3中のコークスを燃焼させることを好ましい態様とするものである。その結果、微粒状固形物3から、コークスを含まない酸化チタンおよび酸化ケイ素を含む燃焼残渣を回収することができる。
図6は、本発明に係る第6の実施形態を表している。本実施形態においては、加熱工程4で生成した微粒状固形物3を有価物の原料として回収することを好ましい態様とするものである。ここでいうところの有価物とは、セメント焼成炉等に使用する助燃剤や路盤材用の原料を意味する。
図7は、本発明に係る第7の実施形態を表している。本実施形態においては、加熱工程4で回収された微粒状固形物3を小型塩化炉CS内に導き、塩素ガスと反応させて、該微粒状固形物3中に含まれる酸化チタンとコークスにより四塩化チタンを生成した後、該四塩化チタンを塩化炉C9内に導くことを好ましい態様とするものである。その結果、チタン含有原料の塩素化に係る歩留まりを効果的に改善することができる、という効果を奏するものである。
実施例の共通条件は、以下のとおりとした。
1)固形回収物
成分:チタン含有原料、コークス、不純物塩化物
平均粒径:10〜50μm
2)酸素ガス
純度:99.99%
形態:ボンベガス
3)固形回収物の加熱条件
雰囲気:不活性ガス
温度:400℃〜1000℃
4)不純物塩化物の酸化焙焼
焙焼温度:400℃〜1000℃
雰囲気:酸素ガス雰囲気
5)微粒状固形物の造粒
温度:室温
バインダー:水/水ガラス
目標粒度:250μm〜2000μm
四塩化チタン製造用塩化炉の冷却系で回収された固形回収物1を所定温度まで加熱した後、固形回収物1中の不純物塩化物2を揮発分離させた。その後、不純物塩化物2のガスを800℃まで加熱した後、酸素ガスと接触させる酸化焙焼工程で、塩素ガスを発生させ、塩素ガスを四塩化チタン製造用塩化炉に導いて、チタン含有原料の塩素化剤として再利用した。その一方において、前記固形回収物1の加熱して残留した微粒状固形物3を250μm〜2000μmまで造粒後、四塩化チタン製造用の原料として再利用した。
実施例1において、四塩化チタン製造用塩化炉に使用するチタン含有原料を篩別し、カットした微粉チタン含有原料を、実施例1の微粒状固形物3に配合し造粒した以外は、同じ条件で、四塩化チタン製造用塩化炉の原料として再利用した。その結果、実施例1に比べてコークス原単位が更に68%に改善された。
実施例1において、四塩化チタン製造用塩化炉から炉内成分調整用に抜き出されたチタン含有原料を静電分離器にかけて、同抜き出し原料からチタン含有原料とコークスを分離してから、四塩化チタン製造用塩化炉の原料として再利用した。その結果、実施例1に比べてチタン含有原料原単位が、更に93%、コークス原単位は、93%に改善された。
R…回収系
1…固形回収物
2…不純物塩化物
3…微粒状固形物
4…加熱工程
5…酸化焙焼工程
6…造粒工程
7…静電分離工程
8…焼成炉
9…サイクロン
Claims (7)
- 塩化炉にて、チタン含有原料、コークスおよび塩素を反応させる塩素化工程を有する四塩化チタンの製造方法であって、
前記塩素化工程で副生した固形回収物を加熱することによりガス状の不純物塩化物と微粒状固形物(酸化チタンおよびコークスを含有)を分離する加熱工程と、
前記ガス状の不純物塩化物を酸化焙焼して塩素ガスを回収するとともに前記微粒状固形物を回収する回収工程を有し、
前記微粒状固形物を、前記塩化炉内の流動層に直接投入してチタン源およびコークス源として再利用するとともに前記塩素ガスを塩素源として再利用することを特徴とする四塩化チタンの製造方法。 - 塩化炉にて、チタン含有原料、コークスおよび塩素を反応させる塩素化工程を有する四塩化チタンの製造方法であって、
前記塩素化工程で副生した固形回収物を加熱することによりガス状の不純物塩化物と微粒状固形物(酸化チタンおよびコークスを含有)を分離する加熱工程と、
前記ガス状の不純物塩化物を酸化焙焼して塩素ガスを回収するとともに前記微粒状固形物を回収する回収工程を有し、
篩い分けられ、鉱山に埋め戻し処分されていた微粒チタン含有原料と前記微粒状固形物を配合して造粒し、前記塩化炉内にチタン源およびコークス源として再利用するとともに前記塩素ガスを塩素源として再利用することを特徴とする四塩化チタンの製造方法。 - 前記固形回収物から前記ガス状の不純物塩化物を分離して残留した前記微粒状固形物を造粒して、四塩化チタン製造用原料として再利用することを特徴とする請求項1に記載の四塩化チタンの製造方法。
- 前記固形回収物から前記ガス状の不純物塩化物を分離して残留した前記微粒状固形物の一部を燃焼させ、前記加熱工程の熱源として利用することを特徴とする請求項1または2に記載の四塩化チタンの製造方法。
- 前記固形回収物から前記ガス状の不純物塩化物を分離して残留した前記微粒状固形物を有価物として回収することを特徴とする請求項2に記載の四塩化チタンの製造方法。
- 前記造粒した微粒状固形物にチタン含有原料を配合したものを四塩化チタン製造用原料として再利用することを特徴とする請求項3に記載の四塩化チタンの製造方法。
- 前記塩化炉から抜き出された炉内原料に対して静電分離処理を行い、チタン含有原料およびコークスの含有量を高め、そのまま、または、前記ガス状の不純物塩化物を分離して残留した前記微粒状固形物に添加して、四塩化チタン製造用原料として再利用することを特徴とする請求項1または2に記載の四塩化チタンの製造方法。
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