JP6314405B2 - ポリアミド黒原着糸、仮撚糸およびそれよりなるインナーウエア - Google Patents
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Description
本発明は、柔らかい風合いを持ちかつ、強度に優れ、深い黒発色が可能なインナーが得られるポリアミド黒原着糸に関するものである。
インナーは、カジュアル性の多様化により黒色のインナーが増加しており、ナイロン６やナイロン６６に代表されるポリアミド糸が主に使用されている。従来、インナー製品の柔らかさを得るために、ポリアミド糸の単糸繊度を細くすることが一般的に行われてきた。しかしながら、単糸繊度を細くすると、柔らかさは得られるものの、光の乱反射によりインナー製品の外観が白っぽくなり、濃色が得られにくくなること、着用中に単糸が切れ、ピリング等が発生し耐久性および外観が悪くなることなど外観に関する問題点が生じている。特に、インナーの消費者ニーズとしては、柔らかい風合い、耐久性がある、リーズナブルな市場価格であることに加えて、カラー（発色性）が重要なファクターであり、黒色のタイツは深い黒発色が可能なポリアミド糸が望まれていた。この問題を解決するために、例えば特許文献１ではポリアミド糸中にカーボンブラックを含有させることにより黒発色性の良い極細繊維が得られることを例示している。また、例えは特許文献２では、ポリアミド糸中のカーボンブラックの分散性を良くすることにより強度に優れる黒原着ポリアミド繊維が得られることを例示している。
しかしながら、特許文献１記載の方法では海島複合糸の海成分を除去することにより単糸繊度０．０００１〜０．０６ｄｔｅｘの極細ポリアミド糸を得ており、ストッキングやタイツ等のレッグニット製品においては、柔らかい風合いは得られるものの、深い黒発色が得られない、ピリング（耐久性、外観）、海成分除去にかかるコストアップ（リーズナブルな市場価格）等の問題があった。また、海成分であるポリエチレン（ＰＥ）をトルエン等で溶出する必要があるため、カバリング糸の芯糸となるスパンデックス等の弾性糸が劣化し、強度が弱くなったり、ストレッチ性が損なわれる問題があった。
また、特許文献２記載の方法では、産業資材用途に適した黒原着ポリアミド繊維に関するものであり、チャンネルタイプのカーボンブラックを選択し、イミダゾール化合物を添加してカーボンブラックの分散性を向上させることで、高強度は得られるものの、インナーウエアなど衣料品に展開した場合、衣料品へ入射した光が、吸収光、透過光、反射光に分かれる際のバランスが悪く、深い黒発色が得られない。
本発明において、上述したような従来の問題を解決し、柔らかい風合いを持ち、強度に優れ、深い黒発色が可能なポリアミド黒原着糸を提供することを課題とする。さらには、深い黒発色が可能なポリアミド黒原着仮撚糸、カバリング弾性糸、インナーウエアを提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を採用する。
（１）カーボンブラックを１〜５質量％含有し、ポリアミド中のカーボンブラックの粒度分布として、長径０．５〜１．５μｍが全体の５０％以上であり、単糸繊度が０．８〜２ｄｔｅｘであることを特徴とするポリアミド黒原着糸
（２）ポリアミドがナイロン６であることを特徴とする（１）記載のポリアミド黒原着糸
（３）（１）または（２）記載のポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸
（４）（１）または（２）記載のポリアミド黒原着糸、（３）記載の仮撚糸の少なくとも一種を用いたインナーウエア
である。
（１）カーボンブラックを１〜５質量％含有し、ポリアミド中のカーボンブラックの粒度分布として、長径０．５〜１．５μｍが全体の５０％以上であり、単糸繊度が０．８〜２ｄｔｅｘであることを特徴とするポリアミド黒原着糸
（２）ポリアミドがナイロン６であることを特徴とする（１）記載のポリアミド黒原着糸
（３）（１）または（２）記載のポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸
（４）（１）または（２）記載のポリアミド黒原着糸、（３）記載の仮撚糸の少なくとも一種を用いたインナーウエア
である。
本発明によれば、柔らかい風合いを持ち、強度に優れ、深い黒発色が可能なインナーウエアを得るポリアミド黒原着糸、仮撚糸が得られる。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明のポリアミド黒原着糸を構成するポリアミドは、いわゆる炭化水素基が主鎖にアミド結合を介して連結された高分子量体からなる樹脂であって、かかるポリアミドとしては、製糸性、機械特性に優れており、主としてポリカプロアミド（ナイロン６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）が好ましく、ゲル化し難しく、製糸性が良いことからポリカプロアミド（ナイロン６）がさらに好ましい。ここで言う「主として」とは、ポリカプロアミドを構成するε−カプロラクタム単位として全モノマー単位中８０モル％以上であることを言い、さらに好ましくは９０モル％以上である。その他の成分としては、特に限定されないが、例えば、ポリドデカノアミド、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンアゼラミド、ポリヘキサメチレンセバカミド、ポリヘキサメチレンドデカノアミド、ポリメタキシリレンアジパミド、ポリヘキサメチレンテレフタラミド、ポリヘキサメチレンイソフタラミド等を構成するモノマーである、アミノカルボン酸、ジカルボン酸、ジアミン等の単位が挙げられる。
また、ポリアミド黒原着糸に用いるポリアミドの重合度は、仮撚り加工、織編物、繊維製品の要求特性、またはそれらを安定して得るために適当な範囲より適宜選択して良いが、好ましくは２５℃での９８％硫酸相対粘度で２．０〜３．６の範囲であり、さらに好ましくは２．４〜３．３の範囲である。
本発明のポリアミド黒原着糸に使用するカーボンブラックの種類としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等が例示され、特に限定されるものではないが、ファーネスブラックであることが好ましい。カーボンブラックの製法には、熱分解法としてアセチレンブラックやサーマルブラック、不完全燃焼法として油煙の採取（いわゆるランプブラック）やファーネスブッラクに区分され、この製法の違いによってカーボンブラックの特徴に違いを与える。２０００℃近傍の反応環境を維持しなければならない熱分解法は、製造に多くのエネルギーを必要とするため、コストおよび製造時の環境面で実用性は低い。一方、不完全燃焼法はコストおよび製造時の環境面で実用性が高い。また、不完全燃焼法の代表格であるファーネス法は、粒子径やストラクチャーの大きさを制御する事が容易であり、ポリアミド黒原着糸の色目や製糸性からファーネス法で得られるファーネスブラックを使用することが好ましいのである。特に、小粒子径ファーネスブラックの製造には、オイルファーネス法により得られるファーネスブラックであることがさらに好ましい。
また、カーボンブラックは、その製造段階で、ストラクチャーが形成される。ストラクチャーはカーボンブラックの最小単位であり、その指標は、ＤＢＰ吸油量で示すことができる。ここで言う吸油量とは、ＪＩＳ Ｋ６２１７−４（２００８）に準じて測定される値である。本発明のポリアミド黒原着糸に使用するカーボンブラックのＤＢＰ吸油量は１０〜３００ｍｌ／１００ｇであることが好ましい。ＤＢＰ吸油量を１０ｍｌ／１００ｇ以上とすることにより、高い波長領域の光が散乱せず、ポリアミド黒原着糸とした場合、深い黒発色を出すことができる。ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以下とすることにより、ポリアミドポリマーへの分散性が良くなり、ポリアミド黒原着糸の製造時に粗大粒子を抑える傾向にあり、製糸性が良くなり、ポリアミド黒原着糸の機械特性である強度が高くなる傾向にある。
本発明のポリアミド黒原着糸中に含まれるカーボンブラックは、粒度分布として、長径０．５〜１．５μｍが全体の５０％以上を占めることを特徴とする。好ましくは５５％以上である。ここで言う粒度粒径とは、光学顕微鏡を用いて、ポリアミド黒原着糸の融点＋２０℃に加熱したプレパラートにポリアミド黒原着糸の試料０．１ｇを載せ、スライドガラスで挟みフィルム状に広げ倍率１５００倍で撮影し、カーボンブラックの長径の粒度分布をとったものである。
粒度分布をかかる範囲とすることで、ポリアミド黒原着糸中のカーボンブラック粒子の分散性が均一となり、強度が高くなるだけでなく、繊維軸方向の強度バラツキが小さく、品位が良好となる。
粒度分布が、カーボンブラック長径０．５〜１．５μｍの割合が全体の５０％未満となるには、１．５μｍを超える粒度が多く含有する場合と、０．５μｍ未満の粒度が多く含有する場合の二通りある。１．５μｍ以下の粒度が多く含有し、カーボンブラック長径０．５〜１．５μｍの割合を全体の５０％以上とすることで、ポリアミド黒原着糸の強度を高くできる。また、インナー製品としたときの耐久性（ピリング性）が実用レベルとなり、製品品位が良好になる。０．５μｍ以上の粒度が多く含有し、カーボンブラック長径０．５〜１．５μｍの割合を全体の５０％以上とすることで、深い黒発色を得ることができる。
また、ポリアミド黒原着糸中に含まれるカーボンブラックの長径の粒度分布は、正規分布を示すため、正規分布の最頻値を、カーボンブラックの平均粒度とする。
本発明のポリアミド黒原着糸中に含まれるカーボンブラックの粒度分布が、長径０．５〜１．５μｍの割合５０％以上とするためには、ポリアミド黒原着チップ製造時、ポリアミド黒原着糸製造時にカーボンブラックを含有する溶融ポリマーの濾過を行うことにより可能となる。その濾過の方法は特に限定されるものではないが、溶融ポリマー通路や紡糸パック等でフィルターを設置することが好ましい。紡糸パック内にフィルターを設置することがさらに好ましく、紡糸パック内で用いるフィルターは１０〜３０μｍカットがより好ましい。また、フィルターのみでカーボンブラックの粗流を除去すると、濾加圧上昇が高くなり、パックライフが短くなるため、パック内にメッシュの小さいサンドをフィルター上部に配置しカーボンブラックの粗流を除去するとパックライフを長く出来る。カーボンブラックの粒度分布が、長径０．５〜１．５μｍの割合５０％以上とするためのパックサンドメッシュは、１００〜２００が好ましく、１２０〜１８０がさらに好ましい。
また、カーボンブラックをポリアミド溶融ポリマーに含有させる時に、カーボンブラック粒子が、２次粒子や３次粒子となり粗粒となりやすい。このため、紡糸パック内のみにフィルターを設置するだけではカーボンブラックが詰まりやすく、濾過圧の上昇が大きく、パックライフが短くなって生産性が低下しやすくなる。ポリアミドにカーボンブラックを含有させる好ましい溶融紡糸方法として、紡糸パック内にフィルターを設置することに加えて、ポリアミド中に高濃度にカーボンブラックを含有したマスターチップとカーボンブラックを含有しないポリアミドチップをブレンドして溶融紡糸することが好ましい。さらには、そのマスターチップ製造時にフィルターを設置することで、粗粒を排除し、ポリアミド黒原着糸製造において濾過圧上昇を抑え、パックライフを長くすることが可能となり生産性を向上させることが可能となる。尚、マスターチップ製造時に用いるフィルターは好ましくは３０〜５０μｍカットである。
本発明のポリアミド黒原着糸中に含まれる前述した粒度分布として長径０．５〜１．５μｍの割合５０％以上のカーボンブラックの含有量は、１〜５質量％であることが必要である。ここで言う含有量とは、ＴＧ−ＤＴＡを用いて、温度範囲：室温〜９００℃、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、大気流量２０ｍｌ／分の条件でポリアミド黒原着糸の重量変化を計測し、６５０〜９００℃の領域で減量した比率から算出した値をカーボンブラックの消失量とみなし、ポリアミド黒原着糸中のカーボンブラック含有量とする。含有量が１質量％以上とすることにより、インナー製品にした時に深い黒発色が得られる。含有量が５質量％以下とすることにより、ポリアミド黒原着糸の製造時の糸切れを抑制でき、ポリアミド黒原着糸の機械特性である強度が高い。好ましい含有量は２〜４質量％である。
また、本発明の目的を損なわない範囲の量、種類であれば、耐熱性などの生産性向上のための添加剤が配合されていてもよいし、艶消し、吸湿、抗菌、紫外線遮蔽、保温等の機能を持たせる添加剤が配合されてもよい。しかしながら、製糸性やインナーの製品の耐久性、黒発色性が低下してしまうため、粒径１μｍを超える無機粒子の添加は好ましくなく、白色顔料も含めて無機粒子の添加は限定されるものではないが、ポリアミド黒原着糸に対して、２．０質量％以下であることが好ましく、１．０質量％未満であることがより好ましい。
本発明のポリアミド黒原着糸は、単糸繊度が０．８〜２ｄｔｅｘである。インナー製品の柔らかい風合いを得るために、単糸繊度を細くすることが一般的に行われているが、単糸繊度を０．８ｄｔｅｘ以上とすることにより、インナー製品としたときの耐久性（ピリング性）が実用レベルになる。加えて、ポリアミド黒原着糸の製造時に糸切れを抑制する。単糸繊度２ｄｔｅｘ以下とすることにより、柔らかい風合いとなる。さらに好ましくは、０．８〜１．５ｄｔｅｘである。また、総繊度は特に限定されるものではないが、インナー製品として使用する場合、８〜１５５ｄｔｅｘが好ましい。
本発明のポリアミド黒原着糸は、強度が２ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、２〜６ｃＮ／ｄｔｅｘであることがより好ましい。強度を２ｃＮ／ｄｔｅｘ以上とすることで、仮撚糸等次工程での加工時の糸切れ、インナー製品とした時の耐久性（ピリング性）が実用レベルになる。また、ポリアミド黒原着糸の強度の上限は限定するものではないが、強度を高くすると伸度が低くなり、ポリアミド黒原着糸の製造時に糸切れが多く製糸性が悪くなるため、６ｃＮ／ｄｔｅｘ以下とすることが、製糸性の点から好ましい。また、カーボンブラックの粒度分布として長径０．５〜１．５μｍ以下の割合５０％以上のポリアミド黒原着糸においては糸中のカーボン粒子が微分散しているため、より高強度であり２．５ｃＮ／ｄｅｘ以上であることが好ましい。また、連続強伸度を測定した際のバラツキとして、強度の標準偏差は０．１以内、伸度の標準偏差は３．０以内であることが高次加工での製品品質が悪化抑制の点から好ましい。粒度分布をかかる範囲とすることで、ポリアミド黒原着糸中のカーボンブラック粒子の分散性が均一となり、強度が高くなるだけでなく、繊維軸方向の強度バラツキが小さく、品位が良好となる。
強度バラツキの指標として、５０回強伸度測定時の強度標準偏差が０〜０．１であることが好ましい。かかる範囲とすることで、ポリアミド黒原着糸の製造時の糸切れ抑制、仮撚り加工時の糸切れ抑制できる。また、仮撚り加工では均一な捲縮を発現させ、均一な編地を提供することができ、製品品位が良好となる。
本発明のポリアミド黒原着糸の製造方法について説明する。
本発明のポリアミド黒原着糸は、生産性、コストの観点から、溶融紡糸による製造が最も優れている。また、溶融紡糸による製造方法について、紡糸−延伸工程を連続して行う方法（直接紡糸延伸法）、未延伸糸を一旦巻き取った後に延伸する方法（２工程法）、あるいは紡糸速度を３０００ｍ／ｍｉｎ以上のように高速として実質的に延伸工程を省略する方法（高速紡糸法）等、いずれの方法においても製造可能であるが、仮撚糸として用いる場合は、高い捲縮性が得られ、コストに優れる高速紡糸法が好ましい。以下に高速紡糸法での製造について例示する。
まず溶融部について説明する。ポリアミドを溶融するに際し、プレッシャーメルター法あるいはエクストルーダー法が挙げられるが、両者とも特に限定されるものではない。溶融温度は、ポリアミドポリマーの融点＋２０℃〜融点＋６０℃が好ましい。例えば、ナイロン６ポリマーを用いる場合、融点は２２５℃であるから、溶融温度２４５〜２８５℃が好ましい。
カーボンブラックを含有させる方法は、ポリアミド中に高濃度にカーボンブラックを含有したマスターチップとカーボンブラックを含有しないポリアミドチップをブレンドして溶融紡糸する方法や、カーボンブラックをフィーダー等により直接含有する方法が挙げられる。マスターチップのカーボンブラックの含有量は、１０〜３０質量％であることが好ましい。カーボンブラックの含有量を１０質量％以上とすることで、マスターチップとして溶融紡糸する際のコストメリットに優れ、３０質量％以下とすることで、カーボンブラックの凝集の点から好ましい。
紡糸パックへ流入したカーボンブラックを含有したポリアミドは、公知の紡糸口金により紡糸口金より吐出される。また、紡糸温度（いわゆるポリマー配管や紡糸パックまわりの保温温度）は、ポリアミドポリマーの融点＋２０℃〜融点＋６０℃が好ましい。
前述のとおりカーボンブラックは溶融ポリマー中でも凝集しやすいため、紡糸パック内にフィルターを設置することが好ましい。
紡糸口金から吐出されたポリアミド黒原着糸は、冷却、固化され、油剤が付与された後、引き取られる。ポリアミド原着糸の伸度が５０〜７０％の範囲となるように適宜延伸倍率を設定し、紡糸工程で熱セットをせずに速度として３０００〜５０００ｍ／ｍｉｎの範囲で巻き取るのが好ましい。また、巻き取りまでの工程で公知の交絡装置を用い、交絡を施すことも可能である。必要であれば複数回付与することで交絡数を上げることも可能である。さらには、巻き取り直前に、追加で油剤を付与するのも可能である。
本発明の仮撚糸およびその製造方法について説明する。
本発明の仮撚糸は、上記ポリアミド黒原着糸を仮撚加工して得られるが、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工して仮撚糸とする方法も特に限定されるものではない。施撚方法としてもスピンドル方式や３軸ツイスター方式、ベルトニップ方式など限定されるものではない。捲縮を強めたいときにはスピンドル方式を用いることが好ましいし、加工速度を上げて生産コストを下げたいときには摩擦仮撚方式である３軸ツイスター、ベルトニップを用いることが好ましい。加熱方式も限定されるものではなく、熱板や高温ショートヒーターを用いれば良く、設定温度としては、狙いとする風合いに合わせ自由に設定できるが、一つの目安として熱板を用いた場合、ポリカプロアミド（ナイロン６）で１７０〜１９０℃、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）で１８０〜２００℃とすることを推奨する。冷却方法としても冷却板を用いても、空冷、水冷などが挙げられ、限定されないが、効率と糸のダメージを考えて、冷却板を用いることが好ましい。好ましい仮撚糸の捲縮特性は３〜２５％である。加工糸の捲縮特性が３％以上とすることで、インナーとした際にソフト性が向上する。加工糸の捲縮特性が２５％以下とすることで、仮撚り加工糸の毛羽を抑制できる。なお、ここで言う捲縮特性とは、後述する測定方法により測定を行い算出した値であり、仮撚糸の嵩高性の指標とするものである。
本発明のポリアミド黒原着糸および仮撚糸は、ストレッチ性を向上させるために弾性糸とカバリングしても良い。
カバリング弾性糸およびその製造方法について説明する。
カバリング弾性糸の巻糸としては、ポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸から選択して用いることができる。
カバリング弾性糸の芯糸をなす弾性糸としては、ポリウレタン系弾性糸、ポリアミド系エラストマ弾性糸、ポリエステル系エラストマ弾性糸、天然ゴム系糸、合成ゴム系糸、ブタジエン系糸等が用いられるが、インナー用としてその弾性特性、熱特性、耐久性等からより好ましいのは、ポリウレタン系弾性糸及びポリアミド系エラストマ弾性糸である。
その弾性糸の太さは、インナーの用途により異なるが、８〜８０ｄｔｅｘ程度であればよい。好ましいのは１１〜４４ｄｔｅｘである。８ｄｔｅｘ以上とすることで、糸強力を保持でき、カバリング弾性糸製造時及びインナー編立て時に芯糸切れ等のトラブルを抑制し、インナーとしての伸縮性、耐久性が得られる。逆に、８０ｄｔｅｘ以下とすることで、ソフト性を保つ。
その弾性糸の太さは、インナーの用途により異なるが、８〜８０ｄｔｅｘ程度であればよい。好ましいのは１１〜４４ｄｔｅｘである。８ｄｔｅｘ以上とすることで、糸強力を保持でき、カバリング弾性糸製造時及びインナー編立て時に芯糸切れ等のトラブルを抑制し、インナーとしての伸縮性、耐久性が得られる。逆に、８０ｄｔｅｘ以下とすることで、ソフト性を保つ。
カバリング数としてはポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸の巻糸の繊度、収縮率や製品風合い、耐ピリング性、耐スナッグ性を考慮して設計すればよく、黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸をシングルカバリングする時には（５６／加工糸繊度）１／２×５００〜（５６／加工糸繊度）１／２×１０００（Ｔ／ｍ）を目安に設計することが好ましく、例えば、５６ｄｔｅｘの仮撚糸をシングルカバリングする時には５００〜１０００Ｔ／ｍが好ましい。また、ドラフト倍率も狙いとする着圧に合わせて設計すればよく、例えば、２．５〜３．５倍に設定することが好ましい。カバリングは風合いの柔らかさ、伸縮性からシングルカバリングが好ましい。
かくして得られる本発明のポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸は、インナーに好ましく用いることができる。
本発明のインナーは、ポリアミド黒原着糸、仮撚糸の少なくとも一種を少なくともインナーの一部に用いることが好ましい。
なお、インナーを構成する使用糸としてはたとえば縫い糸など必要に応じた糸を用いることは限定されない。
ここで本発明の対象とするインナーとは、ブラジャー、ショーツ、ガードル、キャミソール、スリップ、補正下着、トランクス、肌着、ストッキング、タイツ等が挙げられる。
また、インナーが、インナー全てに本発明のポリアミド黒原着糸、仮撚糸を用いる場合には染色工程を省くことが可能である。染色工程をさらに細分化すると、精練工程、染色工程、仕上げ工程があり、この染色工程を省くことが可能となるのである。この染色工程の製造コストには、染料代だけでなく、高温で長時間染色する時間代と加工代が含まれており、時間短縮だけではなく、染料代や燃料代を含めた製造コストの削減により、リーズナブルな市場価格で消費者にインナーを提供することが可能となる。また、従来、ポリアミド糸を黒色で染色する場合において、深い黒発色を得ようとする場合は、染料濃度を上げる必要があるが、柔らかさを得るために単糸繊度を細くし、染料濃度を上げると、洗濯堅牢度が悪化する問題がある。しかしながら本発明では染色工程を省くことができるだけでなく、それに高濃度の染料を用いることに伴う洗濯堅牢度の悪化の問題もなく、持続性のある深い黒発色のあるインナーが得られる。また、インナーの一部にポリアミド黒原着糸を用いる場合、編成を交編とし、染色するとシャンブレー調となり、柄部分に使用すると意匠性の高いインナーが得られる。
また、仕上げは、公知の仕上げ剤（柔軟剤）を施し製品としてもよい。このとき、抗菌やＵＶカット等機能剤を付与しても良い。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に何ら限定されるものではない。また、本発明のポリアミド黒原着糸の物性の測定方法は以下の通りである。
Ａ．カーボンブラックの長径０．５〜１．５μｍの割合（以下、粒度分布と略す。）、平均粒径
ナイロン６の場合は２４５℃、ナイロン６６の場合は２７５℃に加熱したプレパラートに、ポリアミド黒原着糸の試料０．１ｇを載せ、スライドガラスで挟みフィルム状に広げＫＥＹＥＮＣＥ社製デジタルマイクロスコープ（ＶＨＸ−２０００）を用いて倍率１５００倍で撮影し、解析ソフトでカーボンブラックの長径を測定し、粒度分布より算出した。また、粒度分布の最頻値を、カーボンブラックの平均粒度とした。
ナイロン６の場合は２４５℃、ナイロン６６の場合は２７５℃に加熱したプレパラートに、ポリアミド黒原着糸の試料０．１ｇを載せ、スライドガラスで挟みフィルム状に広げＫＥＹＥＮＣＥ社製デジタルマイクロスコープ（ＶＨＸ−２０００）を用いて倍率１５００倍で撮影し、解析ソフトでカーボンブラックの長径を測定し、粒度分布より算出した。また、粒度分布の最頻値を、カーボンブラックの平均粒度とした。
Ｂ．カーボンブラックの含有量（質量％）
ＴＧ−ＤＴＡ（ナノテクノロジー社製 熱重量測定装置ＳＩＩ ＴＧ／ＤＴＡ ６２００）、ポリアミド黒原着糸の試料１．４ｍｇを用いて、温度範囲：室温〜９００℃、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、大気流量２０ｍｌ／分の条件でポリアミド黒原着糸の重量変化を計測し、６５０〜９００℃の領域で減量した比率から算出した値である。
ＴＧ−ＤＴＡ（ナノテクノロジー社製 熱重量測定装置ＳＩＩ ＴＧ／ＤＴＡ ６２００）、ポリアミド黒原着糸の試料１．４ｍｇを用いて、温度範囲：室温〜９００℃、昇温速度：１００℃／ｍｉｎ、大気流量２０ｍｌ／分の条件でポリアミド黒原着糸の重量変化を計測し、６５０〜９００℃の領域で減量した比率から算出した値である。
Ｃ．硫酸相対粘度（ηｒ）
ポリアミドチップ（試料）０．２５ｇを、濃度９８質量％の硫酸１００ｍｌに対して１ｇになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて２５℃での流下時間（Ｔ１）を測定した。引き続き、濃度９８質量％の硫酸のみの流下時間（Ｔ２）を測定した。Ｔ２に対するＴ１の比、すなわちＴ１／Ｔ２を硫酸相対粘度とした。
ポリアミドチップ（試料）０．２５ｇを、濃度９８質量％の硫酸１００ｍｌに対して１ｇになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて２５℃での流下時間（Ｔ１）を測定した。引き続き、濃度９８質量％の硫酸のみの流下時間（Ｔ２）を測定した。Ｔ２に対するＴ１の比、すなわちＴ１／Ｔ２を硫酸相対粘度とした。
Ｄ．製糸性
ポリアミド黒原着糸を製糸するときの１ｔ当たりの糸切れについて、次の基準をもって示した。
ａ：糸切れ２回未満、
ｂ：糸切れ２以上４回未満、
ｃ：糸切れ４以上６回未満、
ｄ：糸切れ６以上８回未満、
ｅ：糸切れ８回以上。
ポリアミド黒原着糸を製糸するときの１ｔ当たりの糸切れについて、次の基準をもって示した。
ａ：糸切れ２回未満、
ｂ：糸切れ２以上４回未満、
ｃ：糸切れ４以上６回未満、
ｄ：糸切れ６以上８回未満、
ｅ：糸切れ８回以上。
Ｅ．繊度、単糸繊度
ポリアミド黒原着糸は０．３５ｍＮ×表示デシテックス、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸は８．８２ｍＮ×表示デシテックスの張力を与えながら枠周１．１２５ｍの検尺機にて２００回巻カセを作成し、熱風乾燥機にて乾燥後（１０５±２℃×６０分）、天秤にてカセ重量を量り公定水分率を乗じた値から繊度を算出した。測定は４回行い、平均値を繊度とした。また、得られた繊度をフィラメント数で割り返した値を単糸繊度とした。
ポリアミド黒原着糸は０．３５ｍＮ×表示デシテックス、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸は８．８２ｍＮ×表示デシテックスの張力を与えながら枠周１．１２５ｍの検尺機にて２００回巻カセを作成し、熱風乾燥機にて乾燥後（１０５±２℃×６０分）、天秤にてカセ重量を量り公定水分率を乗じた値から繊度を算出した。測定は４回行い、平均値を繊度とした。また、得られた繊度をフィラメント数で割り返した値を単糸繊度とした。
Ｆ．パックライフ
パック取り付け直後のパック圧に対し、５ＭＰａ濾過圧が上昇する日にちをパックライフとした。
パック取り付け直後のパック圧に対し、５ＭＰａ濾過圧が上昇する日にちをパックライフとした。
Ｇ．強度、伸度
ポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸試料を、オリエンテック（株）社製テンシロン（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００でＪＩＳ Ｌ１０１３（化学繊維フィラメント糸試験方法、２０１０年）に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ−伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、強度は、最大強力を繊度で割り返した値を強度とした。測定は３回行い、平均値を強度および伸度とした。なお、つかみ間隔５０ｃｍ、引張速度５０ｃｍ／ｍｉｎである。
ポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸試料を、オリエンテック（株）社製テンシロン（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００でＪＩＳ Ｌ１０１３（化学繊維フィラメント糸試験方法、２０１０年）に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ−伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、強度は、最大強力を繊度で割り返した値を強度とした。測定は３回行い、平均値を強度および伸度とした。なお、つかみ間隔５０ｃｍ、引張速度５０ｃｍ／ｍｉｎである。
Ｈ．連続強伸度
ポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸試料を、オリエンテック（株）社製テンシロン（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００でＪＩＳ Ｌ１０１３（化学繊維フィラメント糸試験方法、２０１０年）に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ−伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、強度は、最大強力を繊度で割り返した値を強度とした。測定は５０回行い、強度および伸度の標準偏差を算出した。なお、つかみ間隔５０ｃｍ、引張速度５０ｃｍ／ｍｉｎである。
ポリアミド黒原着糸、ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸試料を、オリエンテック（株）社製テンシロン（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００でＪＩＳ Ｌ１０１３（化学繊維フィラメント糸試験方法、２０１０年）に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ−伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、強度は、最大強力を繊度で割り返した値を強度とした。測定は５０回行い、強度および伸度の標準偏差を算出した。なお、つかみ間隔５０ｃｍ、引張速度５０ｃｍ／ｍｉｎである。
Ｉ．捲縮特性
ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸に０．０９８ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えながら周長１．１２５ｍ、１０回巻きのかせを５本とる。２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置する。１．７６×１０−３ｃＮ／ｄｔｅｘの処理荷重（水中での荷重）を掛けた状態で９８℃±１℃の熱水中で２０分処理する。熱処理したかせは、２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置して乾燥させる。予め、シリンダー中に水をいれ、２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置させておく。かせサンプルに１．７６×１０−３ｃＮ／ｄｔｅｘの初荷重（水中での荷重）を掛けた状態でかせをすべて水中に入れる。その後、０．０８８ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重（水中での荷重）をさらに掛けて０．０８９７６ｃＮ／ｄｔｅｘの定荷重（水中での荷重）とし、２分後のかせの長さａ（ｍｍ）を測定する。速やかに定荷重を取り除き、初荷重のみの２分後のかせの長さｂ（ｍｍ）を測定する。捲縮特性は以下の式で算出し、５本の平均値をもって評価する。
捲縮特性（％）＝（ａ−ｂ）／ａ×１００。
ポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸に０．０９８ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えながら周長１．１２５ｍ、１０回巻きのかせを５本とる。２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置する。１．７６×１０−３ｃＮ／ｄｔｅｘの処理荷重（水中での荷重）を掛けた状態で９８℃±１℃の熱水中で２０分処理する。熱処理したかせは、２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置して乾燥させる。予め、シリンダー中に水をいれ、２０℃、６０％ＲＨの環境下で２４時間放置させておく。かせサンプルに１．７６×１０−３ｃＮ／ｄｔｅｘの初荷重（水中での荷重）を掛けた状態でかせをすべて水中に入れる。その後、０．０８８ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重（水中での荷重）をさらに掛けて０．０８９７６ｃＮ／ｄｔｅｘの定荷重（水中での荷重）とし、２分後のかせの長さａ（ｍｍ）を測定する。速やかに定荷重を取り除き、初荷重のみの２分後のかせの長さｂ（ｍｍ）を測定する。捲縮特性は以下の式で算出し、５本の平均値をもって評価する。
捲縮特性（％）＝（ａ−ｂ）／ａ×１００。
Ｊ．ソフト性
インナーを、検査者（３０人）の触感によってソフト性（柔らかい風合い）について、４段階判定し、最多の評価を判定値とした。
ａ：比較例５より優れたソフト性がある
ｂ：比較例５と同等のソフト性がある
ｃ：比較例５よりやや劣るがソフト性がある
ｄ：比較例５より大きくソフト性が劣り、ソフト性に欠ける。
インナーを、検査者（３０人）の触感によってソフト性（柔らかい風合い）について、４段階判定し、最多の評価を判定値とした。
ａ：比較例５より優れたソフト性がある
ｂ：比較例５と同等のソフト性がある
ｃ：比較例５よりやや劣るがソフト性がある
ｄ：比較例５より大きくソフト性が劣り、ソフト性に欠ける。
Ｋ．色目
インナー試料を、検査者（３０人）の視覚によって、色目（深い黒発色性）について、５段階判定し、最多の評価を判定値とした。
ａ：比較例５より深い黒色で、色目が非常に良い
ｂ：比較例５より黒色で、色目が良い
ｃ：比較例５と同等の色目
ｄ：比較例５よりやや白っぽく、色目があまり良くない
ｅ：比較例５より白っぽく、色目が悪い。
インナー試料を、検査者（３０人）の視覚によって、色目（深い黒発色性）について、５段階判定し、最多の評価を判定値とした。
ａ：比較例５より深い黒色で、色目が非常に良い
ｂ：比較例５より黒色で、色目が良い
ｃ：比較例５と同等の色目
ｄ：比較例５よりやや白っぽく、色目があまり良くない
ｅ：比較例５より白っぽく、色目が悪い。
Ｌ．ピリング性
インナー試料を、ＪＩＳ Ｌ１０７６（２０１２）アピアランス・リテンションＣ法に準じピリング評価を実施し、等級を判定した。
Ｎ：ピルの数が標準写真のＮ号程度のもの
Ｌ：ピルの数が標準写真のＬ号程度のもの
Ｍ：ピルの数が標準写真のＭ号程度のもの
Ｈ：ピルの数が標準写真のＨ号程度のもの又はその程度を越えるもの。
インナー試料を、ＪＩＳ Ｌ１０７６（２０１２）アピアランス・リテンションＣ法に準じピリング評価を実施し、等級を判定した。
Ｎ：ピルの数が標準写真のＮ号程度のもの
Ｌ：ピルの数が標準写真のＬ号程度のもの
Ｍ：ピルの数が標準写真のＭ号程度のもの
Ｈ：ピルの数が標準写真のＨ号程度のもの又はその程度を越えるもの。
〔実施例１〕
（ポリアミド黒原着糸の製造）
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．６、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
（ポリアミド黒原着糸の製造）
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．６、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
マスターチップとして、ベースポリマーのナイロン６チップにＤＢＰ給油量１８０ｍｌ／１００ｇのファーネス法カーボンブラックを含有量が１５質量％となるように２軸混練機で混練し、３０μｍカットのフィルターを通過後、吐出を行うようにして、マスターチップを製造し、水分率３００ｐｐｍ以下となるよう常法にて乾燥した。得られたカーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとカーボンブラックを含有しないベースポリマーのナイロン６チップを、１：４の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が３質量％）し、２６５℃の溶融温度で溶融し、サンドメッシュ１２０および２０μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施し、紡糸温度２６０℃にて紡糸口金より吐出させた。紡糸口金は、ホール数が６８、丸形、１糸条／口金のものを使用した。紡糸口金より吐出後、１８℃の冷風で冷却、給油した後に、交絡を施した後、第１ゴデッドロール、第２ゴデッドロールを介して１．２倍に延伸して巻取速度４０００ｍ／分で巻き取りを行い、９６ｄｔｅｘ、６８フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
（仮撚糸の製造）
上記ナイロン６黒原着糸を、石川製作所社製仮撚機ＩＶＦ８０５を用いて、加工速度５００ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率１．１７倍、ヒーター温度１８０℃、Ｄ／Ｙ比１．７（解撚張力／加撚張力＝１．０４）に設定して仮撚加工を行い、７８．１ｄｔｅｘ、６８フィラメントの仮撚糸を得た。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性について評価した。その結果を表１に示す。
上記ナイロン６黒原着糸を、石川製作所社製仮撚機ＩＶＦ８０５を用いて、加工速度５００ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率１．１７倍、ヒーター温度１８０℃、Ｄ／Ｙ比１．７（解撚張力／加撚張力＝１．０４）に設定して仮撚加工を行い、７８．１ｄｔｅｘ、６８フィラメントの仮撚糸を得た。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性について評価した。その結果を表１に示す。
（インナーの製造）
上記仮撚糸を使用し、４２ゲージ３０インチのダブル丸編機で両面スムースの編物（生機目付１１０ｇ／ｍ２）に製編した。得られた編物を、精練、１９０℃でファイナルセットして編地を作成した。得られた編地についてソフト性、色目、ピリング性について測定した。その結果を表１に示す。また、得られた編地は、インナーウエアとしてスリップに縫製した。
上記仮撚糸を使用し、４２ゲージ３０インチのダブル丸編機で両面スムースの編物（生機目付１１０ｇ／ｍ２）に製編した。得られた編物を、精練、１９０℃でファイナルセットして編地を作成した。得られた編地についてソフト性、色目、ピリング性について測定した。その結果を表１に示す。また、得られた編地は、インナーウエアとしてスリップに縫製した。
〔実施例２〕
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、１：１４の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が１質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、１：１４の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が１質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同等の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例３〕
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、３３：６７の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が５質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、３３：６７の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が５質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例４〕
紡糸パックの金属フィルターを３０μｍカットにした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６０％、平均粒径は１μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸パックの金属フィルターを３０μｍカットにした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６０％、平均粒径は１μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例５〕
紡糸パックの金属フィルターを１０μｍカットにした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５９％、平均粒径は０．８μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸パックの金属フィルターを１０μｍカットにした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５９％、平均粒径は０．８μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例６〕
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ１００にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５４％、平均粒径は１．４μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、カーボンブラック粒度分布、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ１００にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５４％、平均粒径は１．４μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、カーボンブラック粒度分布、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例７〕
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ２００にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５２％、平均粒径は０．５μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ２００にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５２％、平均粒径は０．５μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例８〕
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ１８０にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５５％、平均粒径は０．７μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸パックに設置したサンドをメッシュ１８０にした以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は５５％、平均粒径は０．７μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例９〕
紡糸口金のホール数が９６、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、９６フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸口金のホール数が９６、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、９６フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例１０〕
紡糸口金のホール数が５２、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、５２フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸口金のホール数が５２、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、５２フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
（参考例）〔実施例１１〕
紡糸口金のホール数が１３０、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、１３０フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸口金のホール数が１３０、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、１３０フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
（参考例）〔実施例１２〕
紡糸口金のホール数が２０、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、２０フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
紡糸口金のホール数が２０、丸形のものを使用した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、２０フィラメントのナイロン６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔実施例１３〕
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．８、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．８、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
マスターチップとしてベースポリマーのナイロン６６チップにＤＢＰ給油量１８０ｍｌ／１００ｇのファーネス法カーボンブラックを含有量が１５質量％となるように混練し、３０μｍカットのフィルターを設置しマスターチップを製造し、水分率１１００ｐｐｍ以下となるよう常法にて乾燥した。得られたカーボンブラック含有のナイロン６６マスターチップとカーボンブラックを含有しないベースポリマーのナイロン６６チップを、１：４の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が３質量％）し、２９０℃の溶融温度で溶融し、サンドメッシュ１２０および２０μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施し、紡糸温度２９０℃にて紡糸口金より吐出させた以外は実施例１と同様の方法でナイロン６６黒原着糸を製造し、９６ｄｔｅｘ、６８フィラメントのナイロン６６黒原着糸を得た。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表１に示す。
得られたナイロン６６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表１に示す。
〔比較例１〕
５μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は４５％、平均粒径は０．３μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
５μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は４５％、平均粒径は０．３μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
〔比較例２〕
サンドメッシュ４６および３０μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は４２％、平均粒径は０．３μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
サンドメッシュ４６および３０μｍカットの金属フィルターを設置した紡糸パックで濾過を施した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は４２％、平均粒径は０．３μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
〔比較例３〕
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、３：９７の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が０．５質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、３：９７の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が０．５質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６６％、平均粒径は０．９μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、沸騰水収縮率、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
〔比較例４〕
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、４７：５３の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が７質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は１μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
カーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとナイロン６チップを、４７：５３の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が７質量％）した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は６５％、平均粒径は１μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同様の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、沸騰水収縮率、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
〔比較例５〕
ポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．６、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６チップのみを用いた（カーボンブラック含有量が０質量％）以外は、実施例１と同様の方法でナイロン６糸を製造した。得られたナイロン６糸の、製糸性、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
ポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が２．６、酸化チタン含有量０．０２質量％のナイロン６チップのみを用いた（カーボンブラック含有量が０質量％）以外は、実施例１と同様の方法でナイロン６糸を製造した。得られたナイロン６糸の、製糸性、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６糸を用いて、仮撚糸を実施例１と同様の方法で製造した。また、実施例１と同様に編地を編成し、得られた編物を、精練、１９０℃で中間セットを行い、酸性染料（Ｎｙｌｏｓａｎ Ｂｌｕｅ Ｎ−ＧＦＬ １６７％ サンドス社製）１重量％を用いて９８℃×６０分染色処理を行い、１６０℃でファイナルセットして編地、インナーを製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
〔比較例６〕
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．５のナイロン６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
ベースポリマーのポリアミドとして、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．５のナイロン６チップを水分率０．０３質量％以下となるよう常法にて乾燥した。
マスターチップとして、ベースポリマーのナイロン６チップにＤＢＰ給油量１５０ｍｌ／１００ｇのチャンネル法カーボンブラックを含有量１５質量％、ヨウ化銅０．１５質量％、２−メルカプトベンズイミダゾール０．５質量％となるように２軸混練機で混練し、３０μｍカットのフィルターを通過後、吐出を行うようにして、マスターチップを製造し、水分率３００ｐｐｍ以下となるよう常法にて乾燥した。得られたカーボンブラック含有のナイロン６マスターチップとカーボンブラックを含有しないベースポリマーのナイロン６チップを、１：４の割合でブレンド（黒原着糸内のカーボンブラック含有量が３質量％、ヨウ化銅０．０３質量％、イミダゾール化合物０．１質量％）し、２０μｍカットの金属フィルターのみを設置した紡糸パックで濾過した以外は実施例１と同様の方法でナイロン６黒原着糸を製造した。得られた黒原着糸の、カーボンブラックの粒度分布は４６％、平均粒径は０．４μｍであった。また、製糸性、カーボンブラック含有量、繊度、強度、伸度について評価した。その結果を表２に示す。
得られたナイロン６黒原着糸を用いて、仮撚糸、インナーを実施例１と同等の方法で製造した。得られた仮撚糸の繊度、強度、伸度、捲縮特性、インナーのソフト性、色目、ピリング性について評価した。その結果を表２に示す。
表１（実施例１〜１０）の結果から、本発明のポリアミド黒原着糸は、カーボンブラック含有量、粒度分布を最適化することにより、柔らかい風合い（ソフト性）を持ち、深い黒発色（色目）、耐久性（ピリング性）の良好なインナーが得られることがわかる。実施例１３はナイロン６６を用いた事により、ナイロン６に比べ製糸時の糸切れが若干低下したことがわかる。これにより、インナーとしたときに、原糸の毛羽が混入し、製品品位は若干低下した。
比較例１は、小さい粒度が多く粒度分布が５０％未満のカーボンブラックのため、光が透過しやすく白っぽくなり、深い黒発色（色目）に劣るものであった。
比較例２は、大きい粒度が多く粒度分布が５０％未満のカーボンブラックのため、紡糸パック内の濾過圧の上昇が大きく、パックライフが短くなるばかりでなく、糸切れも頻発し製糸性に劣る結果であった。また、得られたナイロン黒原着糸の強度が、１．５ｃＮ／ｄｔｅｘと低い値となり、耐久性（ピリング性）にやや劣るものであった。
比較例３は、カーボンブラック含有量が少ないことにより、光が透過しやすく白っぽくなり、深い黒発色（色目）に劣るものであった。
比較例４は、カーボンブラック含有量が多いことにより、紡糸パック内の濾過圧の上昇が大きく、パックライフが短くなるばかりでなく、糸切れも頻発し製糸性に劣る結果であった。また、得られたナイロン黒原着糸の強度が、０．９ｃＮ／ｄｔｅｘと低い値となり、耐久性（ピリング性）にやや劣るものであった。
比較例５は、従来のインナーであり、黒染色を施している。柔らかい風合いは得られるものの、光の乱反射により白っぽくなり、深い黒発色（色目）に劣るものであった。
比較例６は、小さい粒度が多く粒度分布が５０％未満のカーボンブラックのため、光が透過しやすく白っぽくなり、深い黒発色（色目）に劣るものであった。
また、本発明のポリアミド黒原着糸を用いたインナーは、黒染色を施していないため、染色工程の加工賃を省くことができコストダウンを可能とするだけでなく、環境負荷の少ないものとなった。加えて、深い黒発色（色目）の良好なものであった。
Claims (4)
- カーボンブラックを１〜５質量％含有し、ポリアミド中のカーボンブラックの粒度分布として、長径０．５〜１．５μｍが全体の５０％以上であり、単糸繊度が０．８〜２ｄｔｅｘであることを特徴とするポリアミド黒原着糸。
- ポリアミドがナイロン６であることを特徴とする請求項１記載のポリアミド黒原着糸。
- 請求項１または２記載のポリアミド黒原着糸を仮撚加工してなる仮撚糸。
- 請求項１または２記載のポリアミド黒原着糸、請求項３記載の仮撚糸の少なくとも一種を用いたインナーウエア。
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