JP6307231B2 - アルミニウム合金製熱交換器及びその製造方法 - Google Patents
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例えば米国特許第4699674号明細書(特許文献1)は、Al−Si系合金ろう材を皮材とし、非熱処理型アルミニウム合金(具体的には3000系:Al−Mn系合金)製板材を心材とするクラッド材を用い、これと他のアルミニウム材をろう付けした後、300〜800°F(149−426℃)の範囲で熱処理する、との提案をしている。この米国特許発明者等による発表論文(W D Finnegan and R A Woods : IMechE C496/064/95 (1995),275.)によれば、ろう付け後に加熱処理を行って、表面に残留したAl−Si系合金ろう材残渣中に微細なSi粒子あるいはα−Al(FeMn)Siが析出した状態にすると、腐食は、このろう材残渣の表面を面方向に進展し、腐食はろう材残渣で留まり、心材の孔食や粒界腐食が抑えられる、と報告している。
なお、本明細書においては、アルミニウム合金合せ板に、ろう付けのために、あるいは防食のために熱処理を施した後の皮材部分を「ろう材残渣」と表現することがある。
前記アルミニウム合金合せ板からなるチューブ材を室温から590〜620℃まで50℃/min以上の昇温速度で昇温し、
590〜620℃で1〜15min保持し、
保持温度から500℃までを任意の冷却速度で冷却し、
500℃から200℃までを100℃/min以上の冷却速度で冷却し、
200℃から100℃以下までを任意の冷却速度で冷却した後、
200〜450℃まで任意の昇温速度で昇温し、
当該昇温温度で1〜15min保持した後、
常温まで任意の速度で冷却する、熱履歴を施し、
前記熱処理後のチューブにおいて、ろう材残渣中に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり5000個以上分布し、ろう材残渣と心材の界面から心材中心に向かう板厚方向の距離50μm内に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり3000個以上分布することを特徴とする。
また、前記皮材となるろう材が、Siを3.0%以上12.0%以下含有し、さらにZnを0.5%以上6.0%以下含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金であることが好ましい。
最初に、アルミニウム合金製熱交換器用チューブ材を作成する本発明アルミニウム合金合せ板のアルミニウム合金組成につき、各成分の作用を説明する。
Mn:0.5%以上2.0%以下
Mnは、Al−Mn系金属間化合物として晶出または析出し、ろう付後の強度を向上させる。Mn含有量が0.5%未満ではその効果が小さい。一方2.0%を超えると、粗大なAl−Mn系やAl−Mn−Si系金属間化合物を形成するため、加工性と耐食性が低下する。従ってMnの含有量は0.5%以上2.0%以下が望ましい。
ろう付時にろう材中のSiは心材へ拡散し、心材中のSi濃度が増大する。ろう付後に所定の加熱処理(以下、再加熱処理という)を施すと、皮材(ろう材残渣)−心材の界面付近の心材へ拡散したSiは、これらSiが皮材(ろう材残渣)−心材の界面付近の心材中で微細なSi粒子として析出される。析出するSi粒子は心材へのSiの濃度勾配により材料表面の面方向(材料板厚方向に対して垂直な面)に均一に、かつ板厚方向にはSiの濃度勾配に従い分布する。腐食によって、ろう材残渣が消失した後も、このSi粒子の析出物が分散しているために皮材(ろう材残渣)−心材界面付近の心材の腐食の進行が面方向に分散される。結果、心材の腐食寿命を延ばす効果をもたらす。
心材成分には他にも強度を向上させるために必要に応じてCu, Mg,Tiを1種または2種以上含有してもよい。しかし、Cu含有量は少なすぎると強度の向上は十分に得られず、Cu含有量が多すぎるとマトリックスの融点が低下するためろう付時に材料が溶融しやすくなる。
また、Mg含有量は少なすぎると強度の向上は十分に得られず、Mg含有量が多すぎるとろう付性を阻害したり、粒界腐食が発生し耐食性を低下することがある。
また、Ti含有量が少なすぎると、耐食性や強度の向上が十分に得られず、Ti含有量が多すぎると、鋳塊に粗大な化合物が生じて熱間圧延時に割れが生じてしまう。
従って、Cuの含有量は好ましくは0.1%以上0.6%以下、Mgの含有量は好ましくは0.05%以上0.3%以下、Tiの含有量は好ましくは0.05%以上0.3%以下が望ましい。
なお、本発明において、Feが不可避的不純物元素として心材中に含有されることがあるが、0.3%以下であれば本発明の効果に影響を与えない。
Si:3.0%以上12.0%以下
Siは、Al合金の融点を低下させてろう材として機能させる作用を持つ。そして600℃の加熱によりろう材は心材を残して溶融し、合せ板(例えばチューブ)とアルミニウム部品(例えばフィン)の接合に必要なろうを形成する。また、ろう付加熱後のろう材中のSiはろう材残渣内に固溶しており、再加熱処理でSi粒子の析出物がろう材残渣中に分散析出されて、犠牲防食の向上効果が得られる。Siの含有量が3.0%未満ではろうが溶融せずにろう付性能が低下する。12.0%を超えると再加熱処理で析出されるSi粒子の析出物が粗大化し、ろう材残渣中に占めるSi粒子の析出物の個数が減少し、犠牲防食効果が低下する。従ってSiの含有量は3.0%以上12.0%以下が望ましく、さらに好ましくは4.0%以上8.0%以下が望ましい。
ろう材成分には他にも耐食性を向上させるためにZnを含有することもあるが、Znの含有量は0.5%以上6.0%以下が好ましい。さらに好ましくは3.0%以上6.0%以下である。
なお、本発明において、Feが不可避的不純物元素としてろう材中に含有されることがあるが、0.3%以下であれば本発明の効果に影響を与えない。
アルミニウム合金合せ板は熱処理することで皮材中に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり5000個以上分布し、皮材と心材の界面から心材中心に向かう板厚方向の距離50μm内に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり3000個以上分布する。熱処理工程を本発明アルミニウム合金合せ板(ブレージングシート)で作成したチューブとアルミニウム部材であるフィンとのろう付け工程を例として説明する。
図1は本発明アルミニウム合金合せ板(ブレージングシート)で作成したチューブ1とアルミニウム部材であるフィン2とをろう付けした製品を示している。チューブ1とフィン2とは図2に示す温度設定でろう付け(熱処理)する。
室温からろう付温度である590〜620℃まで、50℃/min以上の昇温速度で昇温する。
ステップ2;
ろう付け温度まで達したならば、その温度に1〜15min保持する。
ステップ3;
ろう付温度に1〜15min保持した後、500℃まで任意の冷却速度で冷却する。
ステップ4;
500℃まで冷却した後200℃まで、100℃/min以上の冷却速度で冷却する。
温度が200℃まで下がったならば、100℃以下に下がるまでは任意の冷却速度で冷却する。
ステップ6;
100℃以下まで任意の冷却速度にて冷却した後、任意の昇温速度で200〜450℃加熱する。
ステップ7
200〜450℃に加熱後、1〜15min保持する。
ステップ8;
1〜15min保持した後、室温までは任意の速度で冷却する。
このような工程(ステップ)を経てろう付けが完了する。
ステップ1〜5の工程で、チューブ(合せ板)はろう付温度(590〜620℃)まで昇温し次いで冷却される過程で、皮材中のSiが心材へ拡散し、心材中のSi濃度が増大する。このとき、ろう付加熱時の昇温が速いほど、かつろう付加熱後の冷却速度が速いほど、皮材中のSiの心材への拡散距離が短くなり、Siの心材板厚方向への拡散が抑えられる。
Si粒子の大きさは後述するように走査型電子顕微鏡で撮影し、円相当の直径で計測している。
なお、以降の説明ではSi粒子の大きさを円相当の直径で表現し、直径△△μm、または単に△△μmと表現する。
Si粒子の分布を0.01〜1.0μmの大きさに限定して腐食効果を判定するのは、直径0.01μm未満の粒子は走査型電子顕微鏡で測ることができず、1.0μmを超えるとAl−Si系金属間化合物として形成されるため、Si粒子の析出物のサイズは直径0.01μm以上1.0μm以下とする。
また、ろう付保持後の冷却過程において、冷却速度が100℃/min未満では、冷却時にろう材残渣内のSiが心材側へ拡散され、ろう材残渣内のSiの固溶量が低下し、その結果、冷却後の加熱処理でろう材残渣中の直径0.01〜1.0μmのSi粒子の析出数密度が5000個/mm2未満となり、ろう材の犠牲防食の向上効果が得られなくなる。
なお、Si粒子の数密度の測定方法等については後述する。
なお、500℃以上では、ろう材及びろう材残渣内のSiが固溶状態になり、心材へ拡散されず、200℃未満ではSi粒子は析出されないので、500℃以上と200℃未満の冷却速度はろう材残渣内のSiの析出に影響を及ぼさないため、この間の冷却速度は任意である。
また、ろう材残渣の耐食性の改善効果はSi粒子の析出状態により決まる。Si粒子の析出により、Si粒子近傍のマトリックスとSi粒子との間で、ミクロな電池が形成される。この析出物周辺が優先的な腐食位置となることから、Si粒子の析出物が微細かつ高密度で分布することによって、ろう材残渣中で腐食の進行が分散され、面方向に腐食が進展する状態が維持され、良好な防食機能が発揮される。
析出物Aによる腐食の分散効果の模式図を図4に示す。図4(a)では、ろう材残渣41中の共晶42、もしくはその近傍で電位差が生じ、そこが腐食の起点となり、深さ方向へ腐食が進行する。図4(b)では、ろう材残渣中に析出された析出物A43によって、ろう材残渣中で腐食の進行が分散されて、面方向に腐食が進展し、腐食が心材に到達するのを遅延させる防食機能が働き、深さ方向の浸食が遅延される。
従って析出物Aの分布は1mm2当たり5000個以上、析出物Bの分布は1mm2当たり3000個以上分布していることが好ましい。
また、ろう付加熱時に、皮材(ろう材)中のSiが皮材側から心材側へ拡散されるが、心材の板厚方向にいくにつれて、拡散されたSi量が低下するので、ろう付後の再加熱処理によって形成される析出物Bの分布はろう材中に分布される析出物Aを超えることはない。
なお、ろう付け後に行なう加熱処理は、大気中、不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中のいずれで実施しても良い。
表1には、本実施例及び比較例で用いた板材(心材)の合金組成を示す。A1〜A19の組成を持つ合金を用いて258mm×790mm×1600mmサイズの鋳塊を作製し、面削した。次に、表2に示す本実施例及び比較例で用いたB1〜B9の合金組成を有するろう材を鋳造で作成し、前記板材の片面に皮材として張り合わせ、合せ板(ブレージングシート)を作成した。張り合わせは、心材と皮材の合わせ率(クラッド率)が20%となるようにろう材を熱間圧延した後板材と張り合わせた。
また、上記で製造した合せ板をチューブに加工し、アルミニウム部品とろう付けした。ろう付けは表3に示す条件で図2に示す工程で行い、ろう付性、Si粒子の析出物の数密度、耐食性(最大浸食深さ)を測定し、評価した。評価結果を表4に示す。
上記の製造方法で作製した合せ板からJIS5号試験片を切り出し、非腐食性フラックスブレージング法で表3に示す昇温速度、ろう付け温度、保持時間でろう付け加熱した。ろう付け加熱、保持後は表3に示す冷却速度で冷却し、冷却後は表3に示す加熱温度と保持時間で再加熱処理を施した。再加熱後の試験片で引張試験を実施して引張強度を測定した。引張強度の判定は、ろう付け加熱後の引張強度が150MPa以上なら○、150Mpa未満を×とした。
図1に示す、熱交換器を模擬したチューブ1とフィン2を接合(ろう付け)し評価した。前記製造方法で作製した合せ板で作成したチューブ1とA3003板をコルゲート加工したフィン2を合わせて、 非腐食性フラックスブレージング法で表3に示す昇温速度、ろう付け温度、保持時間でろう付け加熱した。ろう付け加熱、保持後は表3に示す冷却速度で冷却し、冷却後は表3に示す加熱温度と保持時間で再加熱処理を施した。再加熱後に合せ板製チューブ1とフィン2の接合部の断面を観察し、健全な評価材を○とし、合せ板とフィンが未接合、ろう材に溶融、酸化皮膜が見られた場合を×とした。
表3に示す条件の昇温速度でろう付け温度まで昇温し、昇温温度で保持し、その後表3に示す冷却速度で冷却し、冷却後表3に示す加熱温度と保持時間で再加熱処理を施した合せ板のろう材残渣と心材の圧延方向と垂直方向の断面を日本電子(株)社製、走査型電子顕微鏡(JSM−6460LA)で×5000倍率にて撮影し、ろう材残渣中、及び皮材(ろう材残渣)−心材の界面から心材の中心方向距離50μm内に存在する円相当径0.01μm以上1.0μm未満のSi析出粒子の1mm2あたりの個数を、旭化成エンジニアリング(株)社製画像解析ソフト(A像くん)にてカウントし、ろう材中のSi粒子(析出物A)の数密度(個/mm2)と皮材(ろう材残渣)−心材の界面から中心方向距離50μm内のSi粒子(析出物B)の数密度 (個/mm2)を測定した。
図1に示すように板厚0.1mmのA3003合金をコルゲート加工したフィン材2と、幅16×長さ70(mm)のサイズの合せ板1とを接合し、フラックス(KAlF系)の5%懸濁液を塗布し、酸素濃度約30ppmの窒素雰囲気中にて表3に示す昇温速度、ろう付け温度、保持時間でろう付け加熱し、ろう付け加熱後表3に示す冷却速度で冷却し、冷却後は表3に示す加熱温度と保持時間で再加熱処理を施した。加熱処理後の評価材につきSWAAT試験を行い、500hr後の最大腐食深さを調べ表4にその結果を示した。評価は最大腐食深さが100μm未満なら合格、最大腐食深さが100μm以上、貫通なら不合格とした。
比較例71は心材のMn含有量が多いため、腐食深さが高く不合格であった。
比較例72は心材のSi含有量が多いため、皮材(ろう材残渣)−心材界面付近の心材中にSi系粒子層が生じて腐食の分散効果が阻害され、腐食深さが高く不合格であった。
比較例73は心材のCu含有量が多いため、ろう付時に皮材−心材界面付近で心材の溶融が起こり、ろう付性が不合格であった。
比較例74は心材のMg含有量が多いため、フィン接合されず、ろう付性が不合格であった。
比較例75は心材のTi含有量が多いため、鋳塊に粗大な化合物が生じて、熱間圧延時に割れが発生し、最終製品が製造できなかった。
比較例76はろう材のSi含有量が少ないため、ろう材が溶融せず不合格であった。
比較例77はろう材のSi含有量が多いため、Si系粒子の粗大化及びろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が不足し、腐食深さが高く不合格であった。
比較例78はろう材のZn含有量が多いため、腐食進行速度が促進され、耐食性が不合格であった。
比較例80はろう付加熱後の冷却速度が遅いため、加熱処理によるろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が低く、腐食が促進し貫通して不合格であった。
比較例81はろう付加熱後の加熱処理を入れていないため、ろう材残渣中にSi粒子析出物が形成されず、腐食が促進し貫通して不合格であった。
比較例82はろう付加熱後の加熱処理の温度が低いため、ろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例83はろう付加熱後の加熱処理の温度が高いため、Si系粒子の粗大化及び数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例85はろう付加熱後の加熱処理の保持時間が長いため、引張強度の低下、犠牲防食効果の低下で腐食が促進し貫通して不合格であった。
比較例86はろう付加熱温度が低く、保持時間が短いため、ろう材が溶融せず不合格であった。
比較例87はろう付け加熱温度が高く、保持時間が長かったため心材の板厚中央までSi粒子が密に析出し、ろう材残渣−心材界面のSi粒子析出物による腐食の分散効果が得られず不合格であった。
比較例88はろう付け加熱時の昇温速度が遅かったためろう材残渣−心材界面のSi粒子析出物の吸う密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例89はろう付加熱後の冷却速度が遅いため、加熱処理によるろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度がが低く腐食が促進し貫通して不合格であった。
比較例91はろう付加熱後の加熱処理の温度が低いため、ろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例92はろう付加熱後の加熱処理の温度が高いため、Si系粒子の粗大化及び数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例93はろう付加熱後の加熱処理の保持時間が短いため、ろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例94はろう付加熱後の加熱処理の保持時間が長いため、引張強度の低下、犠牲防食効果の低下で腐食が促進し、貫通して不合格であった。
比較例95はろう付加熱温度が低く、保持時間が短いため、ろう材が溶融せず不合格であった。
比較例97はろう付け加熱時の昇温速度が遅く、ろう材残渣−心材界面のSi粒子析出物の数密度が低いため、腐食深さが高く不合格であった。
比較例98はろう付加熱後の冷却速度が遅いため、加熱処理によるろう材残渣中のSi粒子析出物の数密度が低く腐食が促進し貫通して不合格であった。
比較例99はろう付加熱後の加熱処理を入れていないため、皮材中にSi系粒子が形成されず、腐食が促進されて不合格であった。
比較例100はろう付加熱後の加熱処理の温度が低いため、皮材中にSi系粒子が形成されず、腐食深さが高く不合格であった。
比較例101はろう付加熱後の加熱処理の温度が高いため、Si系粒子の粗大化及び数密度が低く、腐食深さが高く不合格であった。
比較例103はろう付加熱後の加熱処理の保持時間が長いため、引張強度の低下、犠牲防食効果の低下で腐食が促進され貫通して不合格であった。
比較例104はろう付加熱温度が低く、保持時間が短いため、ろう材が溶融せず不合格であった。
比較例105はろう付加熱温度が高く、保持時間が長いため、心材の板厚中央までSiが密に析出し、Si粒子析出物による腐食の分散効果が得られず不合格であった。
本発明のアルミニウム合金合せ板を使用したアルミニウム製品ば、耐食性に優れた接合部を有し、特にアルミニウム製熱交換器等の耐食性が向上し、寿命の長いアルミニウム製品を提供することができる優れた効果を有するものである。
2 フィン材
41 皮材(ろう材残渣)
42 ろう材残渣内の共晶部分
43 Si析出物A
51 心材
52 Si析出物B
Claims (6)
- Mnを0.5mass%(以下%と記す)以上2.0%以下、Siを0.15%以下含有し残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなる板材を心材とし、Siを3.0%以上12.0%以下含有し残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなるろう材を皮材とし、前記心材の片面、または両面に皮材をクラッドしたアルミニウム合金合せ板からなるチューブと、アルミニウム部材であるフィンとを備えるアルミニウム合金製熱交換器であって、
前記ろう材残渣中に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり5000個以上分布し、ろう材残渣と心材の界面から心材中心に向かう板厚方向の距離50μm内に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり3000個以上分布することを特徴とするアルミニウム合金製熱交換器。 - 心材となるアルミニウム合金板材が、Mnを0.5%以上2.0%以下、Siを0.15%以下含有し、さらにCu:0.1%以上0.6%以下、Mg:0.05%以上0.3%以下、Ti:0.05%以上0.3%以下を1種または2種以上含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム合金製熱交換器。
- 皮材となるろう材が、Siを3.0%以上12.0%以下含有し、さらにZnを0.5%以上6.0%以下含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミニウム合金製熱交換器。
- Mnを0.5%以上2.0%以下、Siを0.15%以下含有し残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなる板材を心材とし、Siを3.0%以上12.0%以下含有し残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなるろう材を皮材とし、前記心材の片面、または両面に皮材をクラッドしたアルミニウム合金合せ板からなるチューブ材と、アルミニウム部材であるフィン材とをろう付け接合してアルミニウム合金製熱交換器を製造する方法であって、
前記アルミニウム合金合せ板からなるチューブ材を室温から590〜620℃まで50℃/min以上の昇温速度で昇温し、
590〜620℃で1〜15min保持し、
保持温度から500℃までを任意の冷却速度で冷却し、
500℃から200℃までを100℃/min以上の冷却速度で冷却し、
200℃から100℃以下までを任意の冷却速度で冷却した後、
200〜450℃まで任意の昇温速度で昇温し、
当該昇温温度で1〜15min保持した後、
常温まで任意の速度で冷却する、熱履歴を施し、
前記熱処理後のチューブにおいて、ろう材残渣中に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり5000個以上分布し、ろう材残渣と心材の界面から心材中心に向かう板厚方向の距離50μm内に円相当の直径が0.01〜1.0μmのSi粒子の析出物が1mm2当たり3000個以上分布することを特徴とするアルミニウム合金製熱交換器の製造方法。 - 心材となるアルミニウム合金板材が、Mnを0.5%以上2.0%以下、Siを0.15%以下含有し、さらにCu:0.1%以上0.6%以下、Mg:0.05%以上0.3%以下、Ti:0.05%以上0.3%以下を1種または2種以上含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする請求項4に記載のアルミニウム合金製熱交換器の製造方法。
- 皮材となるろう材が、Siを3.0%以上12.0%以下含有し、さらにZnを0.5%以上6.0%以下含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする請求項4又は5に記載のアルミニウム合金製熱交換器の製造方法。
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