JP6303301B2 - Ｆｅ系金属板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のＦｅ系金属板は、自動車や建材、家電製品などに用いられる機械的特性に優れたＦｅ系金属板及びその製造方法に関するものである。
近年、自動車分野においては衝突安全性の確保と燃費向上が求められており、高強度鋼板が適用されている。衝突安全性に関しては法規制の強化から、これまで低強度の鋼板を用いていた複雑形状を有する部品へまで高強度鋼板の適用が試みられている。しかしながら、材料の成形性は強度の向上に伴って劣化するため、複雑形状を有する部品への高強度鋼板の適用は難しかった。
これに対して特許文献１には仕上げ圧延を変態点以下で潤滑を施しつつ圧延を行うことで、高強度鋼板の深絞り性を向上させる技術が記載されている。しかしながら、この方法の実施には潤滑設備を付帯させたり、多量の潤滑油が必要となる。
さらに特許文献２には極低炭素鋼にＴｉやＮｂを固溶炭素、固溶窒素を固着する量添加し、さらにＳｉ、Ｍｎ、Ｐなどの固溶固溶化元素を添加することで高ｒ値を有しながら高強度化する技術が記載さている。しかしながらこの技術では４４０ＭＰａ以上の鋼板を製造するには多量の合金元素を添加する必要があり、ｒ値の劣化を引き起こしてしまう。
圧延面内に｛２２２｝面を高集積化させ、深絞り性の指標である平均ｒ値を高めたＦｅ系金属板については、本発明者らは、先に特許文献３として次のような技術を提案している。
（ａ）α‐γ変態系のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程と、
（ｂ）該母材金属板を室温から母材金属板のＡ３点まで加熱して母材金属板内にフェライト生成元素を拡散させ、一部を母材に合金化させるとともに、合金化された領域でのα‐Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を２５％以上５０％以下とし、かつ、｛２００｝面集積度を４０％以下とする工程と、
（ｃ）母材金属板をＡ３点以上の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素と合金化されたα‐Ｆｅ相の面集積度について、｛２２２｝面集積度を増加させるとともに、｛２００｝面集積度を低下させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ‐Ｆｅ相がα‐Ｆｅ相へ変態する際に、該α‐Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を高めて、｛２２２｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が３０％以下となるようにする工程とを有することを特徴とする高い｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（ａ）α‐γ変態系のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程と、
（ｂ）該母材金属板を室温から母材金属板のＡ３点まで加熱して母材金属板内にフェライト生成元素を拡散させ、一部を母材に合金化させるとともに、合金化された領域でのα‐Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を２５％以上５０％以下とし、かつ、｛２００｝面集積度を４０％以下とする工程と、
（ｃ）母材金属板をＡ３点以上の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素と合金化されたα‐Ｆｅ相の面集積度について、｛２２２｝面集積度を増加させるとともに、｛２００｝面集積度を低下させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ‐Ｆｅ相がα‐Ｆｅ相へ変態する際に、該α‐Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を高めて、｛２２２｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が３０％以下となるようにする工程とを有することを特徴とする高い｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
本発明はかかる事情に鑑みなされたものであり、高強度であり、加工性に優れたＦｅ系金属板及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、様々な異種元素を付与したＦｅ系金属板の機械的特性について、鋭意研究、検討を行った。その結果、本発明者らはＦｅ系金属板にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を付与して熱処理を行うと、高いｒ値が得られるのと同時に、引張強度が向上することを見出した。
本発明のＦｅ系金属板は、
（１）片面もしくは両面にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素が合金化してα−Ｆｅ単相となった合金化領域を有し、
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
少なくとも板厚中心部がα-γ変態成分系であり、
板面における｛２２２｝面集積度が３０％以上９９％以下、及び、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下であり、
前記合金化した異種元素のオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、のうち１種以上である
ことを特徴とする引張強度が４００ＭＰａ以上のＦｅ系金属板。
ここで｛２２２｝面集積度とは、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛２２２｝強度の比率を百分率で求めたものである。
（１）片面もしくは両面にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素が合金化してα−Ｆｅ単相となった合金化領域を有し、
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
少なくとも板厚中心部がα-γ変態成分系であり、
板面における｛２２２｝面集積度が３０％以上９９％以下、及び、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下であり、
前記合金化した異種元素のオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、のうち１種以上である
ことを特徴とする引張強度が４００ＭＰａ以上のＦｅ系金属板。
ここで｛２２２｝面集積度とは、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛２２２｝強度の比率を百分率で求めたものである。
（２）Ｆｅ系金属板の板厚が１０μｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする（１）に記載のＦｅ系金属板。
（３）Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上に異種元素を付着させ、熱処理して拡散させたＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び圧下率３０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延して厚みを減少させて母材金属板を得る工程と、
（ｂ）前記母材金属板の片面もしくは両面に、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を、その後の加熱・拡散・冷却工程によってＦｅ系金属板の最表層がα―Ｆｅ単相からなる合金化領域となるように付着させる工程と、
（ｃ）異種元素が付着した前記母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、異種元素を母材金属板に拡散させる工程と、
（ｄ）前記金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して異種元素を拡散させる工程と、
（ｅ）前記金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する工程を有し
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
前記異種元素となるオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗのうち１種以上であることを特徴とする（１）または（２）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
（ａ）α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び圧下率３０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延して厚みを減少させて母材金属板を得る工程と、
（ｂ）前記母材金属板の片面もしくは両面に、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を、その後の加熱・拡散・冷却工程によってＦｅ系金属板の最表層がα―Ｆｅ単相からなる合金化領域となるように付着させる工程と、
（ｃ）異種元素が付着した前記母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、異種元素を母材金属板に拡散させる工程と、
（ｄ）前記金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して異種元素を拡散させる工程と、
（ｅ）前記金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する工程を有し
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
前記異種元素となるオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗのうち１種以上であることを特徴とする（１）または（２）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
（４）付着させる異種元素層の厚みが０．０５μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする（３）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
（５）該Ｆｅ金属板の厚みが１０μｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする（３）または（４）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
本発明によれば、Ｆｅ系金属板にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を拡散させて熱処理すると、集合組織を制御でき、かつ従来よりも高い機械的特性が得られることがわかった。
また、本発明によれば、既存設備を利用して、集合組織が制御され、かつ高い機械的特性を両立したＦｅ系金属板を短時間で安定して製造することができ、経済性に優れる。
また、本発明によれば、既存設備を利用して、集合組織が制御され、かつ高い機械的特性を両立したＦｅ系金属板を短時間で安定して製造することができ、経済性に優れる。
本発明者らは、特許文献１に示した方法についてさらに検討を加えた結果、金属板表面に拡散させる異種元素としてフェライト生成元素に加えて、オーステナイト生成元素を加えることにより、金属板の集合組織を制御して、機械的特性が向上する現象を見出した。
（本発明の基本原理の説明）
まず、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を拡散させた時に、従来技術よりも機械的特性が向上する基本原理を説明する。
まず、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を拡散させた時に、従来技術よりも機械的特性が向上する基本原理を説明する。
本発明では母材となるＦｅ系金属板にα−γ変態系の組成のものを用い、その片面もしくは両面にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を付着させ、異種元素を拡散させて集合組織を制御し、かつ機械的特性に優れたＦｅ系金属板を得る。
工程（ａ）では、α−γ変態成分系のＦｅ系金属からなる鋳片を熱間圧延及び冷間圧延によって板厚を減少させ、板の片面もしくは両面の全面に｛２２２｝に近い方位に配向した組織を付与する。
工程（ｂ）では、母材金属板にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を付着させる。
工程（ｃ）で、異種元素の付着した金属板を、母材金属板のＡ３点以上まで加熱して、母材金属板内の｛２２２｝に近い方位が配向した領域の一部または全体に異種元素を拡散させ、母材に合金化させ、合金化した領域でα−Ｆｅ相を保存する。あるいは｛２２２｝に近い方位が配向した領域を超えて内部にフェライト生成元素を拡散させて、γ−Ｆｅ相であった領域をα−Ｆｅ相へ変態させる。その時、保存されたα−Ｆｅ相の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛２２２｝に近い方位に配向した組織が形成される。また、先にα相化した粒においても、さらに｛２２２｝に近い方位への配向が高まる。
工程（ｄ）では前記金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。α−Ｆｅ単相成分の領域は、γ変態を起こさないため、｛２２２｝に近い方位に配向した結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛２２２｝に近い方位の結晶粒が優先成長して｛２２２｝面集積度が高まる。また、α−Ｆｅ単相成分でない領域はγ−Ｆｅ相へと変態する。保持時間を長くすると、｛２２２｝結晶粒は食い合いによって優先的に成長し、その結果、｛２２２｝面集積度はさらに高くなる。
工程（ｅ）では金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する。この時、合金化していない内部の領域のγ−Ｆｅ相はα−Ｆｅ相へ変態する。この内部の領域はＡ３点以上の温度域において、既に｛２２２｝に近い方位へ配向したα−Ｆｅ粒となっている領域に隣接しており、γ−Ｆｅ相からα−Ｆｅ相へ変態する際に、隣接するα−Ｆｅ粒の結晶方位を引き継いで変態する。このため、その領域でも｛２２２｝に近い方位が集積する。
異種元素としてフェライト生成元素とオーステナイト生成元素を適用すると、工程（ｅ）において金属板内でＡ３点が変化する。すなわち、最表層の異種元素が十分に合金化した領域はα−Ｆｅ単相となるが、内部では、最表層から拡散してきた異種元素が合金化するため、合金量が少ない。このためオーステナイト生成元素の影響が大きく現れ、この領域ではＡ３点が存在する。従ってフェライト生成元素のみを拡散させた場合よりも、工程（ｄ）でα−Ｆｅ相からγ−Ｆｅ相へと変態する領域を広くすることができ、この領域の配向をランダムにすることができる。工程（ｅ）で冷却すると、この領域はγ−Ｆｅ相からα−Ｆｅ相へと変態するが、変態の際にα−Ｆｅ相の核生成サイトとなるγ粒界が多く存在するため、冷却後のα−Ｆｅ粒が細かくなる。さらにこの領域のγ−Ｆｅ相のランダム粒は、最表層のα−Ｆｅ単相領域で保存、成長した｛２２２｝結晶粒の方位を引き継いでα−Ｆｅ相へ変態するため、｛２２２｝に近い方位に配向する。このため高い｛２２２｝面集積度を有し、かつ、機械的性質に優れた金属板が得られる。
以上、本発明の基本的な構成について説明したが、さらに本発明の製造方法を規定する個々の条件の限定理由及び本発明を実施するに当たり、好ましい条件について説明する。
（母材金属板の成分）
母材金属板にはＡ３点を有するα−γ変態系の成分を有するＦｅ系金属を用いる。Ｃ：１質量ｐｐｍ〜０．２質量％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる純鉄や低炭素鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：０．１〜２．５質量％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼でもよい。ＭｎやＣｒは添加することでα−γ変態領域を拡大させることができる。また、その他の不純物としては微量のＭｎ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｂ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｙ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｎ，Ｏ，Ｐ，Ｓ等が含まれる。
母材金属板にはＡ３点を有するα−γ変態系の成分を有するＦｅ系金属を用いる。Ｃ：１質量ｐｐｍ〜０．２質量％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる純鉄や低炭素鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：０．１〜２．５質量％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼でもよい。ＭｎやＣｒは添加することでα−γ変態領域を拡大させることができる。また、その他の不純物としては微量のＭｎ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｂ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｚｒ，Ｙ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｎ，Ｏ，Ｐ，Ｓ等が含まれる。
（フェライト生成元素の種類）
母材金属板の表層から拡散させるフェライト生成元素は、特にＡｌ，Ｃｒ，Ｇａ，Ｍｏ，Ｓｂ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｗのうち１種以上であると良い。
母材金属板の表層から拡散させるフェライト生成元素は、特にＡｌ，Ｃｒ，Ｇａ，Ｍｏ，Ｓｂ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｗのうち１種以上であると良い。
（オーステナイト生成元素の種類）
母材金属板の表層から拡散させるオーステナイト生成元素は、特にＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄの１種以上であると良い。
母材金属板の表層から拡散させるオーステナイト生成元素は、特にＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄの１種以上であると良い。
（Ｆｅ系金属板の厚み）
Ｆｅ系金属板の厚みは１０μｍ以上、６ｍｍ以下とすることが好ましい。厚みが１０μｍ未満であると異種元素を付与した際に鋼板との界面に亀裂が入りやすいという問題が生じる。また、厚みが６ｍｍ超であると、拡散処理後の冷却後に、十分に内部まで集合組織が制御できない。
Ｆｅ系金属板の厚みは１０μｍ以上、６ｍｍ以下とすることが好ましい。厚みが１０μｍ未満であると異種元素を付与した際に鋼板との界面に亀裂が入りやすいという問題が生じる。また、厚みが６ｍｍ超であると、拡散処理後の冷却後に、十分に内部まで集合組織が制御できない。
（Ｆｅ系金属板の集合組織）
製品金属板の板面に対するα−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度は、３０％以上９９％以下とする必要がある。この集積度が３０％未満であると、十分に高いｒ値が得られない。また９９％を超えると、ｒ値は飽和し、製造も困難になる。望ましくは５０％以上９５％以下である。
なお、上記方位面の面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。
製品金属板の板面に対するα−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度は、３０％以上９９％以下とする必要がある。この集積度が３０％未満であると、十分に高いｒ値が得られない。また９９％を超えると、ｒ値は飽和し、製造も困難になる。望ましくは５０％以上９５％以下である。
なお、上記方位面の面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。
詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛２２２｝強度の比率を百分率で求める。
その際、｛２２２｝強度比率では、以下の式（Ｉ）で表される。
｛２２２｝面集積度＝［｛ｉ（２２２）／Ｉ（２２２）｝／Σ｛ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ（ｈｋｌ）｝］×１００ ・・・ （Ｉ）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
｛２２２｝面集積度＝［｛ｉ（２２２）／Ｉ（２２２）｝／Σ｛ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ（ｈｋｌ）｝］×１００ ・・・ （Ｉ）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
（フェライト生成元素とオーステナイト生成元素の割合）
濃化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度を質量％で、ｘ％、オーステナイト生成元素の濃度を質量％で、ｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５を満たす割合で付着させる。ｙ／ｘが０．００１未満だと拡散領域のＡ３点を十分に下げることができず、強度が向上しない。また５超では冷却後にγ−Ｆｅ相が残ってしまうため、｛２２２｝面集積度が低下する。より好ましくは０．００５≦ｙ／ｘ≦４である。
次に製造方法について述べる。
濃化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度を質量％で、ｘ％、オーステナイト生成元素の濃度を質量％で、ｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５を満たす割合で付着させる。ｙ／ｘが０．００１未満だと拡散領域のＡ３点を十分に下げることができず、強度が向上しない。また５超では冷却後にγ−Ｆｅ相が残ってしまうため、｛２２２｝面集積度が低下する。より好ましくは０．００５≦ｙ／ｘ≦４である。
次に製造方法について述べる。
（母材金属板）
α−γ変態成分のＦｅ系金属から成る鋳片を、熱間圧延及び冷間圧延によって板厚を減少させて母材金属板を得る。冷延圧下率は３０％以上９５％以下とする。３０％未満では熱処理工程後に得られる｛２２２｝面集積度が低く、９５％超では｛２２２｝面集積度の増加は飽和し、製造コストが増加する。
α−γ変態成分のＦｅ系金属から成る鋳片を、熱間圧延及び冷間圧延によって板厚を減少させて母材金属板を得る。冷延圧下率は３０％以上９５％以下とする。３０％未満では熱処理工程後に得られる｛２２２｝面集積度が低く、９５％超では｛２２２｝面集積度の増加は飽和し、製造コストが増加する。
（異種元素の付着）
異種元素層の厚さは、０．０５μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。異種元素層の厚さが０．０５μｍ未満であると、合金領域を十分に形成することが困難になって、十分なα相の｛２００｝面集積度が得られないことがある。また、異種元素層の厚さが１０００μｍを超えていると、Ａ３点未満への冷却後に異種金属層が厚く残存して剥離や、ｒ値の低下を生じることがある。異種元素の付着方法はＥＢ蒸着法、イオンプレーティング法、めっき法及びスパッタ法のいずれでも良い。フェライト生成元素とオーステナイト生成元素はこれらの方法によって同時に付着させても良いし、別々に付着させても良い。
異種元素層の厚さは、０．０５μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。異種元素層の厚さが０．０５μｍ未満であると、合金領域を十分に形成することが困難になって、十分なα相の｛２００｝面集積度が得られないことがある。また、異種元素層の厚さが１０００μｍを超えていると、Ａ３点未満への冷却後に異種金属層が厚く残存して剥離や、ｒ値の低下を生じることがある。異種元素の付着方法はＥＢ蒸着法、イオンプレーティング法、めっき法及びスパッタ法のいずれでも良い。フェライト生成元素とオーステナイト生成元素はこれらの方法によって同時に付着させても良いし、別々に付着させても良い。
（拡散熱処理）
フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板内の一部または全体に異種元素を拡散させ、母材に合金化させ、合金化した領域でα相を保存する。そして、母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱して、保持する。すでに合金化されている領域はγ変態しないα単相組織となり、その領域の結晶粒の配向はそのまま保存される。また、α単相でない領域はγ変態を起こす。さらに、異種元素の拡散に伴い、合金化した領域ではγ−α変態が進む。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに集合組織が保存されたα粒となっており、γ相からα相へ変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。保持時間が長くなると集合組織が揃う半面、結晶粒が粗大化してしまい強度が低下するので、保持時間は０．５ｓｅｃ以上３６０００ｓｅｃ以下が好ましい。
フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板内の一部または全体に異種元素を拡散させ、母材に合金化させ、合金化した領域でα相を保存する。そして、母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱して、保持する。すでに合金化されている領域はγ変態しないα単相組織となり、その領域の結晶粒の配向はそのまま保存される。また、α単相でない領域はγ変態を起こす。さらに、異種元素の拡散に伴い、合金化した領域ではγ−α変態が進む。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに集合組織が保存されたα粒となっており、γ相からα相へ変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。保持時間が長くなると集合組織が揃う半面、結晶粒が粗大化してしまい強度が低下するので、保持時間は０．５ｓｅｃ以上３６０００ｓｅｃ以下が好ましい。
本発明を実施例でさらに説明する。実施例での条件は本発明の実施可能性及び効果を確かめるために行った一条件例であり、本発明はこの一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用しうるものである。
（実施例１）
真空溶解炉で表１に示す鋼種Ａ〜Ｆの成分の鋼を溶解し、インゴットを鋳造した。インゴットをγ域で厚さ４５ｍｍまで熱間圧延し、続いて温間または冷間で加工し、母材金属板とした。表１に母材金属板の化学成分及びＡ３点を示した。次いで、母材金属板の両面にフェライト生成元素のＡｌとオーステナイト生成元素のＮｉを合計の厚みで２μｍとなるように付着させた。
真空溶解炉で表１に示す鋼種Ａ〜Ｆの成分の鋼を溶解し、インゴットを鋳造した。インゴットをγ域で厚さ４５ｍｍまで熱間圧延し、続いて温間または冷間で加工し、母材金属板とした。表１に母材金属板の化学成分及びＡ３点を示した。次いで、母材金属板の両面にフェライト生成元素のＡｌとオーステナイト生成元素のＮｉを合計の厚みで２μｍとなるように付着させた。
次いで、異種元素の付着した金属板に熱処理を行った。熱処理炉には赤外炉を用い、１０-3Ｐａレベルまで真空引きした雰囲気中で熱処理した。１０５０℃、保持時間を１２００ｓｅｃとした。
得られたＦｅ系金属板の評価は以下のように行った。まず、集合組織についてはＸ線回折法で評価した。
続いて、引張強度はＪＩＳ５号引張り試験片を採取して、機械的性質を測定した。フェライト生成元素とオーステナイト生成元素の比率は、金属板表面の任意の位置においてφ１００μｍのエリアをＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法を用いて面分布を測定し、その平均値から求めた。平均ｒ値はＪＩＳ Ｚ ２２５４で求められる平均塑性ひずみ比を意味し、以下の式（ＩＩ）で算出される値である。
平均ｒ値＝（ｒ0＋２ｒ45＋ｒ90）／４・・・（ＩＩ）
なお、ｒ0、ｒ45、ｒ90は、試験片を板面の圧延方向に対し、それぞれ０°、４５°、９０°方向に採取し測定した塑性ひずみ比である。
続いて、引張強度はＪＩＳ５号引張り試験片を採取して、機械的性質を測定した。フェライト生成元素とオーステナイト生成元素の比率は、金属板表面の任意の位置においてφ１００μｍのエリアをＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法を用いて面分布を測定し、その平均値から求めた。平均ｒ値はＪＩＳ Ｚ ２２５４で求められる平均塑性ひずみ比を意味し、以下の式（ＩＩ）で算出される値である。
平均ｒ値＝（ｒ0＋２ｒ45＋ｒ90）／４・・・（ＩＩ）
なお、ｒ0、ｒ45、ｒ90は、試験片を板面の圧延方向に対し、それぞれ０°、４５°、９０°方向に採取し測定した塑性ひずみ比である。
表２及び表３から明らかなように、母材成分がα−γ変態系成分であり、Ａ３点を有するものは高い｛２２２｝面集積度を有し、かつ、引張強度も高くなった。一方、母材がα‐γ変態系成分でない比較例１では｛２２２｝面集積度が低くｒ値は２を超えることはなく、また引張強度も低かった。
（実施例２）
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ａを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２４５ｍｍのインゴットを厚さ５０ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、温間または冷間で圧延を実施し、厚み０．１〜５．６ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板の両面に種々のフェライト生成元素とオーステナイト生成元素を付着させた。フェライト生成元素としてＡｌ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｖ、オーステナイト生成元素としてＣｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｄを付着させた。比較例においてはフェライト生成元素またはオーステナイト生成元素を単独で付着させた場合、さらには異種元素を付着させなかった場合を検討した。
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ａを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２４５ｍｍのインゴットを厚さ５０ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、温間または冷間で圧延を実施し、厚み０．１〜５．６ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板の両面に種々のフェライト生成元素とオーステナイト生成元素を付着させた。フェライト生成元素としてＡｌ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｖ、オーステナイト生成元素としてＣｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｄを付着させた。比較例においてはフェライト生成元素またはオーステナイト生成元素を単独で付着させた場合、さらには異種元素を付着させなかった場合を検討した。
熱処理炉には赤外炉を用い、１０-3Ｐａレベルまで真空引きした雰囲気中で熱処理した。保持温度は９２０℃〜１２００℃、保持時間を５〜１８０００ｓｅｃとした。評価は実施例１と同じ方法により行った。
表４及び表５から明らかなように、発明例はすべて４００ＭＰａ以上の引張強度を有すると同時に、平均ｒ値が２．０以上となることがわかった。これに対し、本発明の条件を外れる場合や、異種元素を付着させなかった場合には、集合組織も制御できず、引張強度も低かった。また比較例２や３のようにｙ／ｘが５を超えた場合には、平均ｒ値が低く、引張強度も低くなった。また比較例４のようにフェライト生成元素のみを付着させた場合、高い｛２００｝面集積度が得られたものの、引張強度は低かった。比較例６ではオーステナイト生成元素のみを付着させたが、この場合には｛２００｝面集積度も低く、引張強度も低い結果であった。
（実施例３）
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ｃを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２０５ｍｍのインゴットを厚さ２５ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、冷間で圧延を実施し、厚み０．２〜４．７ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板には実施例２と同様に異種元素を付着させ、熱処理を行った。保持温度は９５０〜１２８０℃、保持時間を０．５〜１２０００ｓｅｃとした。評価は実施例１と同じ方法により行った。
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ｃを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２０５ｍｍのインゴットを厚さ２５ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、冷間で圧延を実施し、厚み０．２〜４．７ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板には実施例２と同様に異種元素を付着させ、熱処理を行った。保持温度は９５０〜１２８０℃、保持時間を０．５〜１２０００ｓｅｃとした。評価は実施例１と同じ方法により行った。
表６及び表７に示したように、発明例では高い｛２２２｝面集積度を有し、かつ、引張強度が５００ＭＰａ以上となった。比較例１０のようにｙ／ｘが５を超えると、｛２２２｝面集積度は低く、引張強度も低くなった。フェライト生成元素のみを付着させた比較例１１では、非常に高い｛２２２｝面集積度が得られたが、引張強度は４２８ＭＰａと低かった。オーステナイト生成元素のみを付着させた比較例１２の場合、｛２２２｝面集積度も引張強度も低いことがわかった。
（実施例４）
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ｄと鋼種Ｅを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２２５ｍｍのインゴットを厚さ２５ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、冷間で圧延を実施し、厚み０．００８〜６．２ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板の両面にフェライト生成元素のＳｉやＺｎ、オーステナイト生成元素のＭｎ，Ｃｕを付着させた。熱処理は実施例２と同様に行った。保持温度は７００〜１３２５℃、保持時間を０．０５〜４００００ｓｅｃとした。評価は実施例１と同じ方法により行った。
本実施例では母材に表１に記載の鋼種Ｄと鋼種Ｅを用いた。この母材は真空溶解によってインゴットを溶製した後に、熱間圧延、温間または冷間圧延により様々な厚みに加工したものである。熱間圧延は１２００℃に加熱した厚さ２２５ｍｍのインゴットを厚さ２５ｍｍまで薄肉化した。この熱間圧延板から機械加工によって各種の板材を切り出し、冷間で圧延を実施し、厚み０．００８〜６．２ｍｍの母材金属板を製造した。得られた母材金属板の両面にフェライト生成元素のＳｉやＺｎ、オーステナイト生成元素のＭｎ，Ｃｕを付着させた。熱処理は実施例２と同様に行った。保持温度は７００〜１３２５℃、保持時間を０．０５〜４００００ｓｅｃとした。評価は実施例１と同じ方法により行った。
表８及び表９から明らかなように、発明例はすべて５００ＭＰａ以上の引張強度を有すると同時に、｛２２２｝面集積度が３０％以上となることがわかった。これに対し、本発明の条件を外れる場合には｛２２２｝面集積度は低く、引張強度も低いレベルに留まった。
Claims (5)
- 片面もしくは両面にフェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素が合金化してα−Ｆｅ単相となった合金化領域を有し、
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
少なくとも板厚中心部がα−γ変態成分系であり、
板面における｛２２２｝面集積度が３０％以上９９％以下、及び、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下であり、
前記合金化した異種元素のオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、のうち１種以上であることを特徴とする引張強度が４００ＭＰａ以上のＦｅ系金属板。
ここで｛２２２｝面集積度とは、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛２２２｝強度の比率を百分率で求めたものである。 - Ｆｅ系金属板の板厚が１０μｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板。
- Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上に異種元素を付着させ、熱処理して拡散させたＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び圧下率３０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延して厚みを減少させて母材金属板を得る工程と、
（ｂ）前記母材金属板の片面もしくは両面に、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素からなる異種元素を、その後の加熱・拡散・冷却工程によってＦｅ系金属板の最表層がα―Ｆｅ単相からなる合金化領域となるように付着させる工程と、
（ｃ）異種元素が付着した前記母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、異種元素を母材金属板に拡散させる工程と、
（ｄ）母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して異種元素を拡散させる工程と、
（ｅ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する工程を有し、
質量％で、前記合金化領域の異種元素のフェライト生成元素の濃度をｘ％、オーステナイト生成元素の濃度をｙ％とすると、０．００１＜ｙ／ｘ＜５であり、
前記異種元素となるオーステナイト生成元素がＣ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎ、Ｍｎ、Ｐｄのうち１種以上であり、フェライト生成元素がＡｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗのうち１種以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ系金属板の製造方法。 - 付着させる異種元素層の厚みが０．０５μｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
- 該Ｆｅ系金属板の厚みが１０μｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項３または４に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
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