JP6301146B2 - 脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物及びそれを用いた成形体 - Google Patents
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〔1〕 脂肪族ポリカーボネート樹脂と芳香族ポリエステル樹脂を含有してなる脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物であって、前記脂肪族ポリカーボネート樹脂が、分子鎖末端のヒドロキシル基が封止された、数平均分子量が30000〜150000の脂肪族ポリカーボネート樹脂であり、前記芳香族ポリエステル樹脂の含有量が、脂肪族ポリカーボネート樹脂と芳香族ポリエステル樹脂の総量中、1質量%以上50質量%以下である、脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物、並びに
〔2〕 前記〔1〕記載の脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物を成形して得られる成形体
に関する。
で表される樹脂がより好ましい。
で表される樹脂が好ましい。
日本ウォーターズ製のWaters 2695 セパレーションモジュールを用い、LiBr-DMF溶液(0.03M)を移動相、測定温度40℃、流速0.5mL/minで測定し、ポリスチレン換算で算出する。
Seiko Instruments製のTG/DTA220Uを用いて、窒素雰囲気下、10℃/分の昇温速度で30〜500℃まで加熱し、測定する。
エスアイアイ・ナノテクノロジー製のDSC7020を用いて窒素雰囲気下、10℃/分の速度で-20℃〜270℃まで加熱し、次いで10℃/分で270℃〜-20℃まで冷却し、測定する。
特開2010−270278号公報に記載の合成例Aの方法に従って、コバルト(III)サレン錯体(コバルト(III)錯体)を調製した。
即ち、3-tert-ブチル-5-[(クロロメチル)ジメチルシリル]サリチルアルデヒド(808.9mg、2.17mmol)、(1R,2R)-ジアミノシクロヘキサン(136mg、1.09mmol)を無水エタノール(20mL)中、室温で6時間攪拌した。揮発分を減圧濃縮後、析出物をろ過し、冷ヘキサン5mLで洗浄しサレン化合物(770mg)を黄色粉末として得た(収率85%)。
アルゴン雰囲気下、得られたサレン化合物(770mg、0.92mmol)を脱水メタノール(5mL)、トルエン(1mL)に溶解させ、そこに無水酢酸コバルト(212mg、1.31mmol)を加え、室温で3時間攪拌した。生じた沈殿をろ過で集め、冷メタノール(5mL)で洗浄し、赤色粉末のコバルト(II)サレン錯体を得た。これを塩化メチレン(10mL)に溶解させ、ペンタフルオロ安息香酸(240mg、1.13mmol)を加え、空気下、15時間攪拌した。揮発分を減圧濃縮した後、残留物を冷ヘキサンで洗浄し、緑褐色固体のコバルト(III)サレン錯体(527mg)を得た(収率48%)。
(1) エポキシドと二酸化炭素の共重合
得られたコバルト(III)サレン錯体(335mg、0.28mmol)と共触媒としてビス(トリフェニルホスホラニリデン)アンモニウムクロリド(161mg、0.28mmol)を用いて、プロピレンオキシド(200mL、2.84mol)と二酸化炭素(125g、2.84mol)とを40℃で6時間重合させ、ポリプロピレンカーボネートA(212g)を得た。得られた樹脂の数平均分子量は51100、分子量分布(Mw/Mn)は1.22、熱分解開始温度は224℃であった。
ポリプロピレンカーボネートA 100質量部と、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート1質量部をドライブレンドした後、混練機(東洋精機製作所製、ラボプラストミル4C150)に投入し、混練温度175℃、回転数40r/minで5分間、溶融混練を行った。その後、ペレット化することで、分子鎖末端のヒドロキシル基を封止した、ポリプロピレンカーボネートBを得た。数平均分子量は70000、分子量分布(Mw/Mn)は3.23、熱分解開始温度は284℃であった。
)を窒素雰囲気下で、室温から450℃まで10℃/minで加熱したときの重量変化(TG, %)をSeiko Instruments製のTG/DTA220Uにより測定した。得られた熱重量曲線を図1に示す。
末端ヒドロキシル基を封止したポリプロピレンカーボネートBとポリブチレンテレフタレート(東レ製、トレコン1401-X31、融点220℃)を表1に記載の質量比で均一にドライブレンドした後、混練機(東洋精機製作所製、ラボプラストミル4C150)に投入し、混練温度230℃、回転数40r/minで5分間、溶融混練を行い、樹脂組成物を得た。
ポリプロピレンカーボネートBの代わりに、末端ヒドロキシル基を封止する前のポリプロピレンカーボネートAを使用した以外は、実施例7と同様にして溶融混練を行ったが、ポリプロピレンカーボネートが液状化し樹脂組成物が得られなかった。
各実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を、鉄板に挟み、230℃、10MPaで2分間プレスし、その後、30℃の冷却プレス機で2分間冷却し、100mm×100mm×0.6mmのシート状に成型した。このシートから、JIS K7162-5Bに準拠したダンベル試験片を作製した。
実施例7で得られた樹脂組成物について、液体窒素中で破断させ、その破断面に白金を真空蒸着し、日本電子製の電子顕微鏡を用いて観察した。得られた電子顕微鏡写真を図3に示す。
また、比較例3のように、末端を封止していないポリプロピレンカーボネートでは、ポリブチレンテレフタレートとブレンドしても樹脂組成物は得られなかった。
Claims (5)
- 脂肪族ポリカーボネート樹脂と芳香族ポリエステル樹脂を含有してなる脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物であって、前記脂肪族ポリカーボネート樹脂が、分子鎖末端のヒドロキシル基が封止された、数平均分子量が30000〜150000の脂肪族ポリカーボネート樹脂であり、前記芳香族ポリエステル樹脂の含有量が、脂肪族ポリカーボネート樹脂と芳香族ポリエステル樹脂の総量中、1質量%以上50質量%以下である、脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 脂肪族ポリカーボネート樹脂が、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレンカーボネート又はポリブチレンカーボネートである、請求項1記載の脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリエステル樹脂が、融点が250℃以下の半芳香族ポリエステル樹脂である請求項1又は2記載の脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 半芳香族ポリエステル樹脂が、ポリブチレンテレフタレートである、請求項3記載の脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜4いずれか記載の脂肪族ポリカーボネート樹脂組成物を成形して得られる成形体。
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