JP6299421B2 - フッ素含有水の処理方法及び処理装置 - Google Patents
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Description
これらの方法は、CaF2純度97%以上のフッ化カルシウム粒子を回収することができ、資源の回収、再利用の面において有利である。
一方、晶析法では、塩化カルシウム等の水溶性カルシウム化合物とともに中和のためのアルカリ剤を必要とすることから、薬剤コストが高くつく上に、種晶となるフッ化カルシウムの入手もまたコスト増の要因となっていた。
この特開2003−117565号公報には、以下の記載がなされている。
2HF+CaCO3→CaF2+HCO3 −+H+
また、フッ素含有水に水溶性カルシウム化合物を添加してフッ素含有種晶を接触させると、フッ素含有水中のフッ素は、下記反応により種晶表面にCaF2として析出する。
Ca2++2F−→CaF2
CaCO3粒状体と接触させる方法は、高濃度フッ素含有水の処理に適し、晶析法は低濃度フッ素含有水の処理に適している。このため、フッ素含有水をCaCO3粒状体と接触させて、フッ素含有水中のフッ素を予め除去して低濃度フッ素含有水とした後、これを晶析法で処理することにより、フッ素濃度の著しく低い高水質処理水を得ることができる。
また、CaCO3充填塔では、フッ素含有水中のフッ素との反応でCaCO3粒状体がフッ素置換され、CaF2含有粒状体となる。このフッ素置換によりCaF2含有粒状体となった充填粒子を晶析塔のフッ素含有種晶として利用することができ、このようにCaCO3充填塔の充填粒子を、晶析塔のフッ素含有種晶として利用し、更にCaF2を析出させることにより、発生汚泥量の低減、CaF2含有汚泥のCaF2純度の向上を図ることができ、再利用可能な高純度CaF2を回収することが可能となる。
また、特開平5−253578号公報には、フッ素含有水を炭酸カルシウム充填層に通水して処理するに当たり、炭酸カルシウム充填層の入口液と出口液のフッ素濃度又はpHがほぼ同一になるまで通水処理することにより、ほぼ100%に近い純度のフッ化カルシウムを回収することができることが記載されている。
本発明においては、前段処理に用いる炭酸カルシウム粒子として、粒径100μm以下、好ましくは粒径80μm以下で、体積平均粒子径(以下、単に「平均粒径」と称す。)が20〜80μm、より好ましくは30〜60μmの炭酸カルシウム粒子を用いる。
前段処理において、炭酸カルシウム粒子のCaCO3がCaF2に変換しても、粒子自体の大きさは変わらないが、分子量100のCaCO3が分子量78のCaF2に変換されることで密度が小さくなる。即ち、細孔のような細い通路が粒子内部に形成され、この通路に原水が浸入し、粒子内部にまで浸透してゆき、反応はさらに粒子内部にまで進行し、より反応速度が高められる。
その際、炭酸カルシウム粒子の粒径が小さく、その細孔の長さが粒径の2乗に比例して短くなるため、細孔内へ原水が浸入し易く、この点からも反応が速く進行し、粒子内部まで炭酸カルシウムがフッ化カルシウムに置換されたフッ化カルシウム含有粒子を得ることができる。
フッ化カルシウム含有粒子の細孔内には、原水と同等の高濃度フッ素含有水が浸透しているため、これを洗浄処理するには、洗浄水量、洗浄時間共に多く必要とすることになるが、粒径の小さいフッ化カルシウム含有粒子であれば、粒子内の細孔の長さが短いため、洗浄により細孔内の水を排出させ易い。このため、洗浄水量、洗浄時間を低減することができる。
本発明は、前述のような小粒径の炭酸カルシウム粒子を用いると共に、前段処理で得られたフッ化カルシウム含有粒子を後段処理のフッ素含有種晶として用いることを特徴とするが、この処理は、好ましくは、原水を、複数段直列に設けた炭酸カルシウム粒子の充填塔と、最後段のフッ素含有種晶の充填塔に順次通水し、最後段の充填塔の流入水に水溶性カルシウム化合物を添加し、最後段の充填塔の流出水を処理水として取り出す運転を行い、第1段目の充填塔の流入水と流出水のフッ素濃度又はpHがほぼ同一になるまで原水の通水を行った後、通水を停止し、最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出し、第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して最後段の充填塔に充填し、第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填し、最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填した後、原水の通水を再開する運転を繰り返すことで実施することが好ましい。
以下、図1の処理装置による原水の処理について説明する。
また、水溶性カルシウム化合物としては、塩化カルシウム(CaCl2)、炭酸カルシウム(CaCO3)等のカルシウム塩や水酸化カルシウム(Ca(OH)2)等を用いることができる。水溶性カルシウム化合物として、水酸化カルシウム等のアルカリを添加する場合には、添加後のpHが晶析に適当なpHとなるようにpHを適宜調整する。
このようなカルシウム化合物の添加量は、晶析処理される被処理水(図1では第2充填塔2の処理水)中のフッ素濃度の理論量、即ち被処理水のフッ素濃度の1/2モル倍以上であることが好ましく、一般的には、被処理水のフッ素濃度に対して80〜150重量%程度とするのが好ましい。
第1充填塔1が飽和に達するということは、第1充填塔1内の粒子がほぼ100%に近い高純度フッ化カルシウム粒子となり、第1充填塔1において、それ以上CaF2の固定化反応が起こらないことを意味する。
原水の通水で飽和に達した第1充填塔1から抜き出した粒子は、高純度フッ化カルシウム含有粒子であり、晶析塔となる第3充填塔3のフッ素含有種晶として有効に用いることができる。また、晶析塔となる最後段の第3充填塔3の直前の充填塔である第2充填塔2に新品の炭酸カルシウム粒子を充填することにより、この第2充填塔2で前段の充填塔の処理水から高度にフッ素を除去することができる。
ただし、本発明では、小粒径の炭酸カルシウム粒子を用いることによる前述の作用効果で、この粒子を洗浄することなく第3充填塔3に充填しても処理水質を大きく低下させることなく、安定に処理することができる。また、洗浄を行う場合であっても、洗浄処理を容易に行うことができる。特に、大粒径の炭酸カルシウム粒子を用いたメリーゴーランド方式では、洗浄時間が長く、別途洗浄設備が設けられていたが、小粒径のものを用いた粒子の入れ替え方式とすることで、洗浄はより容易となり、洗浄設備も省略することができる。
いずれの場合であっても、第1段目の充填塔が飽和に到るまで原水の通水を行い、その後、最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出し、第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して該最後段の充填塔に充填し、第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填し、該最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填した後、原水の通水を再開すればよい。
炭酸カルシウム粒子として粒径80μm以下、平均粒径50μmのものを用い、図1に示す装置でフッ素濃度2000〜3000mg/Lのフッ素含有水を原水として処理を行った。各充填塔1〜3には、炭酸カルシウム粒子を充填し、原水はSV=2hr−1で通水した。また、いずれの充填塔においても通水LV=20m/hrとなるように循環水量を設定した。また、最後段の第3充填塔3の流入水にCaCl2を100〜200mg/L添加すると共に、pH調整剤(NaOH)を添加してpH7〜8に調整した。
上記の条件で原水の通水と、充填塔内の粒子の入れ換えを繰り返し行ったところ、2回目以降の通水運転で得られた処理水のフッ素濃度は10〜50mg/Lであり、高水質の処理水を安定して得ることができた。また、第3充填塔3から回収した粒子のCaF2純度は99%であり、高純度フッ化カルシウムを得ることができた。
実施例1において、炭酸カルシウム粒子として粒径100〜500μm、平均粒径300μmのものを用いたこと以外は同様にして処理を行ったところ、2回目以降の通水運転における処理水のフッ素濃度は50〜80mg/Lと実施例1の場合よりも高く、また第3充填塔3から回収した粒子のCaF2純度も97%で、実施例1よりも劣るものであった。
実施例1で用いたものと同粒径の炭酸カルシウム粒子を用い、第3充填塔3の流入水にCaCl2とpH調整剤を添加しないこと以外は、実施例1におけると同一条件で原水の通水を行い、第1充填塔1が飽和となった時点で原水の通水を停止した。
その後、各充填塔1〜3から粒子を抜き出し、第2充填塔2から抜き出した粒子を第1充填塔1に充填し、第3充填塔3から抜き出した粒子を第2充填塔2に充填し、第3充填塔3に新品の炭酸カルシウム粒子を充填し、再び同一条件で原水の通水を再開する運転を繰り返した。
本比較例は、従来法のメリーゴーランド方式の処理に相当する。
このようにして運転を行ったときの処理水のフッ素濃度は100〜300mg/Lであり、フッ素濃度を十分に低減することはできなかった。また、第1充填塔1から回収した粒子のCaF2純度は97%で実施例1よりも劣るものであった。
2 第2充填塔
3 第3充填塔
1A,2A,3A 循環槽
Claims (4)
- フッ素含有水を炭酸カルシウム粒子に接触させて、該フッ素含有水中のフッ素と炭酸カルシウムとの反応で該フッ素をフッ化カルシウムとして除去すると共に、該炭酸カルシウム粒子中の炭酸カルシウムの少なくとも一部が該フッ化カルシウムに置換されたフッ化カルシウム含有粒子を得る第1のフッ素除去工程と、
該第1のフッ素除去工程の処理水に水溶性カルシウム化合物を添加してフッ素含有種晶と接触させて、残留するフッ素を晶析により除去する第2のフッ素除去工程とを有するフッ素含有水の処理方法において、
前記炭酸カルシウム粒子として、粒径0.1mm以下の炭酸カルシウム粒子を用いると共に、
前記第1のフッ素除去工程で得られた前記フッ化カルシウム含有粒子を、前記第2のフッ素除去工程における前記フッ素含有種晶として用い、
前記フッ素含有水を、複数段直列に設けた前記炭酸カルシウム粒子の充填塔と、最後段の前記フッ素含有種晶の充填塔に順次通水し、
該最後段の充填塔の流入水に前記水溶性カルシウム化合物を添加し、該最後段の充填塔の流出水を処理水として取り出す方法であって、
第1段目の充填塔の流入水と流出水のフッ素濃度又はpHがほぼ同一になるまで前記フッ素含有水の通水を行った後、通水を停止し、
最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出し、
第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して該最後段の充填塔に充填し、
第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填し、
該最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填した後、
前記フッ素含有水の通水を再開することを特徴とするフッ素含有水の処理方法。 - 炭酸カルシウム粒子を充填した充填塔を有し、フッ素含有水中のフッ素と炭酸カルシウムとの反応で該フッ素含有水中のフッ素をフッ化カルシウムとして除去すると共に、該炭酸カルシウム粒子中の炭酸カルシウムの少なくとも一部をフッ化カルシウムに置換してフッ化カルシウム含有粒子を得る第1のフッ素除去手段と、フッ素含有種晶を充填した充填塔を有し、フッ素含有水中のフッ素を晶析除去する第2のフッ素除去手段と、該第1のフッ素除去手段にフッ素含有水を通水する手段と、該第1のフッ素除去手段の流出水に水溶性カルシウム化合物を添加する手段と、該水溶性カルシウム化合物が添加された該第1のフッ素除去手段の流出水を該第2のフッ素除去手段に通水する手段とを有するフッ素含有水の処理装置において、
前記第1のフッ素除去手段の前記炭酸カルシウム粒子が粒径0.1mm以下の炭酸カルシウム粒子であり、
前記第2のフッ素除去手段の前記フッ素含有種晶が、前記第1のフッ素除去手段で得られた前記フッ化カルシウム含有粒子であり、
前記第1のフッ素除去手段は、複数段直列に設けられた炭酸カルシウム粒子の充填塔を有し、前記第2のフッ素除去手段の前記充填塔は、該第1のフッ素除去手段の複数の充填塔群の後段に最後段の充填塔として設けられており、
該最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出す手段と、
第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して該最後段の充填塔に充填する手段と、
第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填する手段と、
最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填する手段と、
該最後段の充填塔の流入水に前記水溶性カルシウム化合物を添加する手段と、
該最後段の充填塔の流出水を処理水として取り出す手段とを有することを特徴とするフッ素含有水の処理装置。 - フッ素含有水を、複数段直列に設けた炭酸カルシウム粒子の充填塔と、更にその後段に最後段の充填塔として設けられたフッ素含有種晶の充填塔に順次通水して処理し、該最後段の充填塔の流入水には水溶性カルシウム化合物を添加した後該最後段の充填塔に通水する方法であって、
第1段目の充填塔の流入水と流出水のフッ素濃度又はpHがほぼ同一になるまで前記フッ素含有水を通水した後、通水を停止し、その後、
該最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出し、
第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して該最後段の充填塔に充填し、
第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填し、
該最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填した後、
前記フッ素含有水の通水を再開することを特徴とするフッ素含有水の処理方法。 - 複数段直列に設けられた炭酸カルシウム粒子の充填塔と、更にその後段に最後段の充填塔として設けられたフッ素含有種晶の充填塔と、
該複数段直列に設けられた炭酸カルシウム粒子の充填塔と最後段のフッ素含有種晶の充填塔にフッ素含有水を順次通水する手段と、
該最後段の充填塔内の粒子を系外へ抜き出す手段と、
第1段目の充填塔内の粒子を抜き出して該最後段の充填塔に充填する手段と、
第2段目以降の充填塔内の粒子を抜き出してそれぞれ直前の充填塔に充填する手段と、
該最後段から1つ前の充填塔に新品の炭酸カルシウム粒子を充填する手段と、
該最後段の充填塔の流入水に水溶性カルシウム化合物を添加する手段と、
該最後段の充填塔の流出水を処理水として取り出す手段と
を有することを特徴とするフッ素含有水の処理装置。
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