JP6294570B2 - 非水電解質二次電池負極用スラリー組成物及びその利用 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、非水電解質二次電池で負極に中空状あるいは多孔質上の無機粒子を含む負極活物質層を有することによってサイクル特性が向上することが提案されている。
また、特許文献2には、二次電池において、電極活物質と架橋ポリマー粒子を含有する電池電極を用いることでサイクル特性が向上することが提案されている。
本発明の目的は、改善されたサイクル特性を有する非水電解質二次電池負極に用いられるスラリー組成物、該スラリー組成物を集電体に塗布して得られる非水電解質二次電池負極、該負極を備える非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池負極用スラリー組成物に用いられる有機中空粒子を提供することである。
(1)前記熱可塑性樹脂が、ニトリル系単量体を含有する重合性成分の重合体である。
(2)前記有機中空粒子が、熱可塑性樹脂からなる外殻とそれに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球の膨張体である。
(3)前記有機中空粒子の真比重が0.01〜0.5である。
(4)前記有機中空粒子の体積基準の累積50%粒子径(D50)が0.1〜50μmである。
(5)負極用スラリー組成物中の前記有機中空粒子の含有量が、前記負極活物質100重量部に対して0.001〜10重量部である。
本発明の非水電解質二次電池負極及び非水電解質二次電池は、サイクル特性に優れる。
本発明の非水電解質二次電池負極用スラリー組成物に用いられる有機中空粒子によれば、優れたサイクル特性を有する非水電解質二次電池負極及び非水電解質二次電池を得ることができる。
電池容器6内には、非水電解質を含浸した電極体2が収納されている。
電極体2は、負極3と、正極4と、負極3及び正極4の間に配置されているセパレータ5とが巻回されてなる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の少なくとも一方の表面の上に配された負極活物質層とを有する。
本発明の負極活物質層は、有機中空粒子により導入された空隙を有する。
例えば、後で詳しく述べる非水電解質二次電池負極用スラリー組成物(以下、「負極用スラリー組成物」ということがある。)を、負極集電体上に塗布し、乾燥する工程を含む製造方法により製造することができる。
具体的には、負極用スラリー組成物を調製後、この負極用スラリー組成物を負極集電体上に塗布する。負極用スラリー組成物は、負極集電体の片面だけに塗布してもよいし、両面に塗布してもよい。負極用スラリー組成物は分散性に優れるので、均一な塗布が容易である。また、塗工前に負極用スラリー組成物をろ過することで、更に均一な負極活物質層を作製できる。負極集電体上への負極用スラリー組成物の塗布量は、好ましくは10〜20mg/cm2、である。
その後、乾燥により、負極用スラリー組成物の膜から水等の溶媒を除去する。これにより、負極用バインダー、負極活物質及び有機中空粒子を含み、必要に応じて用いられる水溶性高分子及び/又は導電助剤を含む負極活物質層が集電体の表面に形成され、非水電解質二次電池負極が得られる。
集電体の表面に負極活物質層を形成した後で、金型プレス又はロールプレスなどを用い、負極活物質層に加圧処理を施すことが好ましい。加圧処理により、負極の空隙率を低くすることができる。
さらに、負極活物質層が硬化性の重合体を含む場合は、負極活物質層の形成後にこの重合体を硬化させてもよい。
本発明の負極用スラリー組成物は、負極用バインダー、負極活物質及び有機中空粒子を含むものである。必要に応じて、水溶性高分子や導電助剤を含んでもよい。
負極用スラリー組成物中の有機中空粒子の含有量は、負極活物質100重量部に対して好ましくは0.001〜10重量部、より好ましくは0.01〜5重量部、さらに好ましくは0.05〜3.5重量部である。負極用スラリー組成物中の有機中空粒子の含有量が多すぎると、得られる非水電解質二次電池の出力特性が低下することがある。また、負極用スラリー組成物中の有機中空粒子の含有量が前記範囲外であると、非水電解質二次電池の寿命特性が低下することがある。
本発明の負極用スラリー組成物は、無機材料からなる中空粒子及び多孔質粒子を含有していてもよい。無機材料からなる中空粒子及び多孔質粒子としては、例えば、シリカ、チタニアなどの無機中空体;多孔質酸化アルミナなどの無機多孔質粒子等が挙げられる。
負極活物質としては、例えば、炭素材料、リチウムと合金化する材料、酸化スズなどの金属酸化物などが挙げられる。リチウムと合金化する材料としては、例えば、シリコン、ゲルマニウム、スズ及びアルミニウムからなる群から選ばれた1種以上の金属、またはシリコン、ゲルマニウム、スズ及びアルミニウムからなる群から選ばれた1種以上の金属を含む合金からなるものが挙げられる。炭素材料の具体例としては、天然黒鉛、人造黒鉛、メソフェーズピッチ系炭素繊維(MCF)、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、コークス、ハードカーボン、フラーレン、カーボンナノチューブなどが挙げられる。非水電解質二次電池の高容量化と寿命特性とのバランスを図ることができる観点から、人造黒鉛、天然黒鉛等の黒鉛が好ましい。
また、非水電解質二次電池に好ましく用いられる負極活物質の別の例としては、金属を含む負極活物質が挙げられる。特に、スズ、ケイ素、ゲルマニウム及び鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む負極活物質が好ましい。これらの元素を含む負極活物質は、不可逆容量を小さくできる。
これらの水溶性高分子は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。これらの中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。
非水電解質二次電池負極用スラリー組成物に用いられる有機中空粒子は、その外殻が熱可塑性樹脂から構成される。有機中空粒子は、外殻およびそれに囲まれた中空部から構成されると好ましい。有機中空粒子は、(ほぼ)球状で、内部に大きな空洞に相当する中空部を有している。有機中空粒子の形状を身近な物品で例示するならば、軟式テニスボールを挙げることができる。
中空部は、(ほぼ)球状であり、外殻の内表面と接している。中空部は、基本的には気体で満たされており、液化した状態であってもよい。中空部は、通常は、大きな中空部1つであることが好ましいが、有機中空粒子中に複数あってもよい。
微粒子充填剤の平均粒子径と有機中空粒子Aの平均粒子径との比率(微粒子充填剤の平均粒子径/有機中空粒子Aの平均粒子径)は、微粒子充填剤の付着性の観点から好ましくは1以下、さらに好ましくは0.8以下、特に好ましくは0.6以下である。
微粒子充填剤を構成する無機物としては、たとえば、石灰石(重質炭酸カルシウム)、石英、珪石(シリカ)、ウオラスナイト、石膏、アパタイト、マグネタイト、ゼオライト、クレイ(モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、バイデライト、スティブンサイト、ノントロナイト、バーミキュライト、ハロイサイト、タルク、雲母、マイカ等)等の鉱物;元素の周期率表において、1族〜16族の金属酸化物(酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化バナジウム、酸化スズ、酸化鉄(磁性酸化鉄を含む)、酸化インジウム等)、金属水酸化物(水酸化アルミニウム、水酸化金、水酸化マグネシウム等)、炭酸金属塩(炭酸カルシウム(軽質炭酸カルシウム)、炭酸水素カルシウム、炭酸水素ナトリウム(重曹)、炭酸鉄等)、硫酸金属塩(硫酸アルミニウム、硫酸コバルト、硫酸水素ナトリウム、硫酸銅、硫酸ニッケル、硫酸バリウム等)、その他の金属塩(チタン酸塩(チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カリウム等)、ホウ酸塩(ホウ酸アルミニウム、ホウ酸亜鉛等)、燐酸塩(リン酸カルシウム、燐酸ナトリウム、燐酸マグネシウム等)、硝酸塩(硝酸ナトリウム、硝酸鉄、硝酸鉛等))等の金属化合物等が挙げられる。
上記のうち、微粒子充填剤を構成する無機物としては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック等の導電性カーボンブラック;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛;ポリアクリロニトリル系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相法炭素繊維等の炭素繊維;等の導電性を有する粒子状の材料が非水電解質二次電池性能の向上の観点から好ましい。
微粒子充填剤を構成する無機物や有機物は、シランカップリング剤、パラフィンワックス、脂肪酸、樹脂酸、ウレタン化合物、脂肪酸エステル等の表面処理剤で処理されていてもよく、未処理のものでもよい。
有機中空粒子の原料となる熱膨張性微小球の最大膨張温度は、好ましくは70〜250℃、さらに好ましくは80〜200℃、特に好ましくは90〜150℃である。最大膨張温度が、70〜250℃の範囲外にあると電極からの活物質の剥がれが発生し電池寿命が短くなることがある。
有機中空粒子の製造方法としては、たとえば、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を加熱膨張させる工程(膨張工程)を含む製造方法を挙げることができる。また、膨張工程に先立って、熱膨張性微小球を製造しておく必要があり、この熱膨張性微小球の製造方法としては、たとえば、重合性成分および発泡剤を含有する油性混合物を分散させた水性分散媒中で、重合開始剤を用いて重合性成分を重合させる工程(重合工程)を含む製造方法を挙げることができる。したがって、有機中空粒子は、順に、重合工程、膨張工程を経て製造することができる。
上記発泡剤は、沸点が60℃未満の炭化水素であることが好ましい。沸点が60℃を超える炭化水素を用いると、電極からの活物質の剥がれが発生し電池寿命が短くなることがある。
単量体成分は、一般には、重合性二重結合を1個有する(ラジカル)重合性単量体と呼ばれている成分を含む。
ニトリル系単量体としては、たとえば、アクリロニトリル(AN)、メタクリロニトリル(MAN)、フマロニトリル等を挙げることができる。
ニトリル系単量体がアクリロニトリル(AN)および/またはメタクリロニトリル(MAN)を必須とすると、有機中空粒子の原料である熱膨張マイクロカプセルや有機中空粒子に内包する発泡剤の保持性に優れているために好ましい。
ニトリル系単量体以外の単量体としては、特に限定はないが、たとえば、塩化ビニル等のハロゲン化ビニル系単量体;塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン系単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル系単量体;(メタ)アクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸等のカルボキシル基含有単量体;マレイン酸、イタコン酸、フマル酸等の無水カルボン酸系単量体;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系単量体;アクリルアミド、置換アクリルアミド、メタクリルアミド、置換メタクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド系単量体;N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド系単量体;スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体;エチレン、プロピレン、イソブチレン等のエチレン不飽和モノオレフイン系単量体;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル系単量体;ビニルメチルケトン等のビニルケトン系単量体;N−ビニルカルバゾール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル系単量体;ビニルナフタリン塩等を挙げることができる。なお、(メタ)アクリルは、アクリルまたはメタクリルを意味する。
重合性成分がニトリル系単量体および(メタ)アクリル酸エステル系単量体を含むと、熱膨張性微小球内の発泡剤の保持性、耐熱性の観点から好ましい。
重合性成分の重合は、重合開始剤を用いて行うとよく、油溶性の重合開始剤が好ましい。
水性分散媒は、分散安定剤等をさらに含有していてもよい。
コロイダルシリカの平均粒子径については、透過型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、H−800)により、倍率25万倍で写真撮影して得られる写真投影図における、任意の500個のコロイダルシリカ粒子について、その投影面積円相当径(粒子の投影面積と同じ面積を持つ円の直径)を測定し、その平均値を平均粒子径とした。
前記分散安定補助剤として、たとえば、ジエタノールアミンと脂肪族ジカルボン酸との縮合生成物、尿素とホルムアルデヒドとの縮合生成物、水溶性窒素含有化合物、ポリエチレンオキサイド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、ゼラチン、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、ジオクチルスルホサクシネート、ソルビタンエステル、各種乳化剤等が挙げられる。
油性混合物を乳化分散させる方法としては、たとえば、ホモミキサー(たとえば、特殊機化工業株式会社製)等により攪拌する方法や、スタティックミキサー(たとえば、株式会社ノリタケエンジニアリング社製)等の静止型分散装置を用いる方法、膜乳化法、超音波分散法等の一般的な分散方法を挙げることができる。
重合温度は、重合開始剤の種類によって自由に設定されるが、好ましくは30〜100℃、さらに好ましくは40〜90℃の範囲で制御される。反応温度を保持する時間は、0.1〜20時間程度が好ましい。重合初期圧力については特に限定はないが、ゲージ圧で0〜5.0MPa、さらに好ましくは0.1〜3.0MPaの範囲である。
乾式加熱膨張法としては、特開2006−213930号公報に記載されている方法、特に内部噴射方法を挙げることができる。また、別の乾式加熱膨張法としては、特開2006−96963号公報に記載の方法等がある。湿式加熱膨張法としては、特開昭62−201231号公報に記載の方法等がある。
混合工程における微粒子充填剤と熱膨張性微小球との重量比率(微粒子充填剤/熱膨張性微小球)については、特に限定はないが、好ましくは90/10〜60/40、さらに好ましくは85/15〜65/35、特に好ましくは80/20〜70/30である。微粒子充填剤/熱膨張性微小球(重量比率)が90/10より大きい場合は、有機中空粒子Aの真比重が大きくなり、低比重化効果が小さくなることがある。一方、微粒子充填剤/熱膨張性微小球(重量比率)が60/40より小さい場合は、有機中空粒子Aの真比重が低くなり、粉立ち等のハンドリングが悪化することがある。
加熱の温度条件については、熱膨張性微小球の種類にもよるが最適膨張温度とするのが良く、好ましくは60〜250℃、より好ましくは70〜230℃、さらに好ましくは80〜220℃である。
電気化学素子の正極は、正極活物質層を集電体上に積層してなる。電気化学素子の正極は、正極活物質、正極用バインダー、正極の作製に用いる溶媒、必要に応じて用いられる水溶性高分子、導電助剤等のその他の成分を含む正極用スラリー組成物を集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより得ることができる。即ち、正極用スラリー組成物を集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより集電体に正極活物質層が形成される。
無機化合物からなる正極活物質としては、遷移金属酸化物、遷移金属硫化物、リチウムと遷移金属とのリチウム含有複合金属酸化物などが挙げられる。上記の遷移金属としては、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo等が使用される。
遷移金属酸化物としては、MnO、MnO2、V2O5、V6O13、TiO2、Cu2V2O3、非晶質V2O−P2O5、MoO3、V2O5、V6O13等が挙げられ、中でもサイクル安定性と容量からMnO、V2O5、V6O13、TiO2が好ましい。遷移金属硫化物としては、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。リチウム含有複合金属酸化物としては、層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物などが挙げられる。
溶媒の量は、正極用スラリー組成物の粘度が塗布に好適な粘度になるように調整すればよい。具体的には、正極用スラリーの固形分濃度が、好ましくは30〜90重量%、より好ましくは40〜80重量%となるように調整して用いられる。
乾燥方法としては、例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥法などが挙げられる。乾燥時間は好ましくは5分〜30分であり、乾燥温度は好ましくは40〜180℃である。
さらに、正極活物質層が硬化性の重合体を含む場合は、正極活物質層の形成後に重合体を硬化させることが好ましい。
無機粒子を構成する材料としては、例えば、ルチル型酸化チタン(ルチル型チタニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化マグネシウム(マグネシア)などが挙げられる。非水電解質二次電池内における無機粒子層の安定性の観点からは、無機粒子としては、酸化アルミニウム、ルチル型酸化チタンなどが好ましい。
無機粒子の平均一次粒子径は、好ましくは1μm以下、さらに好ましくは0.8μm以下である。平均一次粒子径の好ましい下限は0.1μmである。
(1)無機粒子層中における無機粒子の分散性を確保(再凝集防止)できる。(2)非水電解質二次電池の製造工程において、正極活物質層と無機粒子層との密着性を確保できる。(3)無機粒子層が非水電解質を吸収した際の膨潤による無機粒子間の隙間を充填できる。(4)無機粒子層からの非水電解質の溶出を抑制する。
例えば、無機粒子層中にバインダーを少量添加することによって、上記(1)及び(3)の特性を発揮させたい場合などには、バインダーは、アクリロニトリル単位を含む共重合体であることが好ましい。
無機粒子層の厚みは、特に限定はないが、好ましくは4μm以下、より好ましくは0.5〜4μm、さらに好ましくは0.5〜2μmである。無機粒子層の厚みが4μm超であると、非水電解質二次電池の負荷特性の低下、エネルギー密度の低下を引き起こすことがある。無機粒子層の厚みが0.5μm未満の場合には無機粒子層によって得られる効果が不十分になることがある。
スプレーコート法、ディップコート法、カーテンコート法などを採用する場合、スラリー中の固形分濃度は、3〜30重量%の範囲であることが好ましい。また、ダイコート法、グラビアコート法などを採用する場合、スラリー中の固形分濃度は、5〜70重量%の範囲であることが好ましい。
セパレータは、負極と正極との接触による短絡を抑制でき、かつ非水電解質を含浸して、リチウムイオン伝導性が得られるものであれば特に限定されない。セパレータは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や、芳香族ポリアミド樹脂を含んでなる微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;などを用いることができる。具体例を挙げると、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる微多孔膜;ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜;ポリオレフィン系の繊維を織ったもの又はその不織布;絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレータ全体の膜厚を薄くすることができ、非水電解質二次電池内の活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
非水電解質としては、例えば、公知の非水電解質を用いることができる。非水電解質は、溶質、非水系溶媒などを含む。
非水電解質の溶質としては、例えば、LiXFy(式中Xは、P、As、Sb、B、Bi、Al、GaまたはInであり、XがP、AsまたはSbのときyは6であり、XがB、Bi、Al、Ga、またはInのときはyは4である)、リチウムペルフルオロアルキルスルホン酸イミドLiN(CmF2m+1SO2)(CnF2n+1SO2)(式中、m及びnはそれぞれ独立して1〜4の整数である)、リチウムペルフルオロアルキルスルホン酸メチドLiC(CpF2q+1SO2)(CrF2r+1SO2)(式中、p、q及びrはそれぞれ独立して1〜4の整数である)、LiCF3SO3、LiClO4、Li2B10Cl10、及びLi2B12Cl12などが挙げられる。溶質としては、これらの中でも、LiPF6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3,LiC(C2F5SO2)3などが非水系溶媒に溶けやすく高い解離度を示すため好ましい。
電解液における支持電解質の濃度は、支持電解質の種類に応じて、0.5〜2.5Mの濃度で用いることが好ましい。支持電解質の濃度が低すぎても高すぎても、イオン導電度が低下する可能性がある。
非水系溶媒は、環状カーボネートと、1,2−ジメタキシエタン、1,2−ジエトキシエタンなどのエーテル類との混合溶媒であってもよい。
非水電解質二次電池の具体的な製造方法としては、例えば、正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。さらに、必要に応じてエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電を防止してもよい。非水電解質二次電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。電池容器の材質は、電池内部への水分の侵入を阻害するものであればよく、金属製、アルミニウムなどのラミネート製など特に限定されない。
本実施の形態に係る非水電解質二次電池はサイクル特性に優れた非水電解質二次電池を得ることができる。
以下の実施例および比較例では、次に示す要領で物性を測定した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製 HEROS & RODOS)を使用した。乾式分散ユニットの分散圧は5.0bar、真空度は5.0mbarで乾式測定法により測定した。
体積基準の累積粒子径とは、全粒子を体積順に小さい側から積算して累積した分布の所定の比率に対する粒子の直径を意味する。
レーザー回折式粒度分布測定装置は、原理上、体積基準の累積粒子径の分布を測定しており、測定装置のソフトウェアで体積基準の累積50%粒子径(D50)の測定値を確認できる。本特許では、体積基準の累積50%粒子径(D50)を平均粒子径とする。
個数基準の累積粒子径とは、全粒子を粒子順に並べ、小さい側から積算して累積した分布の所定の個数比率の粒子の直径を意味する。個数基準の累積粒子径は、測定装置のソフトウェアで、体積基準の累積粒子径から換算することができる。
有機中空粒子Aの場合は、吸着されて有機中空粒子に固定化されていない微粒子充填剤が存在すると、体積基準の累積粒子径の値が小さくなり、実際の有機中空粒子の値と大きく異なってしまう。そのため、有機中空粒子Aの粒子径の測定では、吸着された状態の微粒子充填剤を除去する前処理を行った後に粒子径を測定することにした。なお、前処理は、有機中空粒子Aの1重量部をイソプロパノール100重量部に分散させて2時間静置し、浮上した粒子を回収し、乾燥するものである。
まず、乾燥後の熱膨張性微小球又は有機中空粒子の含水率CW(%)を、カールフィッシャー水分計(MKA−510N型、京都電子工業株式会社製)を測定装置として用いて測定をする。ついで、乾燥後の熱膨張性微小球又は有機中空粒子1.0(g)を直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量W3(g)を測定する。アセトニトリルを30ml加え均一に分散させ、2時間室温で放置した後、110℃で2時間乾燥後の重量W4(g)を測定した。発泡剤の内包率CR2(重量%)は下記の計算式(C)で算出される。
CR2=((W3−W4)/1.0)×100−CW (C)
乾燥した熱膨張性微小球又は有機中空粒子Wp(g)をるつぼに入れ、電熱器にて加熱を行い、700℃で30分間強熱して灰化させ、得られた灰化物Wq(g)を重量測定する。熱膨張性微小球又は有機中空粒子の灰分CA(重量%)は、Wp(g)およびWq(g)から下記の計算式(D)で算出される。
CA=(Wq/Wp)×100 (D)
エタノールおよび水を95:5の割合で均一溶液を調製し水酸化カリウムを溶解させアルカリ分解液を調製する。熱膨張性微小球又は有機中空粒子1.0gにアルカリ分解液10mLを加え、電気ヒーターにより380℃で30分間以上加熱後、着火し炭化、電気炉にて灰化させる。その後、灰化させた試料に炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウムを等量で混合した試薬0.5gを添加し溶融、冷却後、超純水により50mlにメスアップして試料を調製する。得られた試料中のケイ素含有量をICP発光分析装置(島津製作所社製、ICP−8100)により測定し、その測定結果から、熱膨張性微小球又は有機中空粒子に含まれるケイ素の含有量(重量%)を算出する。
測定装置としてDMA(DMA Q800型、TA instruments社製)を使用した。熱膨張性微小球0.5mgを直径6.0mm(内径5.65mm)、深さ4.8mmのアルミカップに入れ、熱膨張性微小球層の上部にアルミ蓋(5.6mm、厚み0.1mm)をのせて試料を準備する。その試料に上から加圧子により0.01Nの力を加えた状態でサンプル高さを測定する。加圧0.01Nの力を加えた状態で、20℃から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における変位量を測定する。正方向への変位開始温度を膨張開始温度(Ts)とし最大変位量を示した時の温度を最大膨張温度(Tmax)とする。
有機中空粒子(有機中空粒子Aを含む)の真比重は、以下の測定方法で測定する。まず、真比重は環境温度25℃、相対湿度50%の雰囲気下においてイソプロピルアルコールを用いた液浸法(アルキメデス法)により測定する。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにイソプロピルアルコールをメニスカスまで正確に満たした後、イソプロピルアルコール100ccの充満されたメスフラスコの重量(WB2)を秤量する。また、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WS1)を秤量した。秤量したメスフラスコに約50ccの粒子を充填し、有機中空粒子の充填されたメスフラスコの重量(WS2)を秤量する。そして、粒子の充填されたメスフラスコに、イソプロピルアルコールを気泡が入らないようにメニスカスまで正確に満たした後の重量(WS3)を秤量する。そして、得られたWB1、WB2、WS1、WS2およびWS3を下式に導入して、有機中空粒子の真比重(dc)を計算する。
dc={(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100}/{(WB2−WB1)−(WS3−WS2)}
アルミ箔で縦12cm、横13cm、高さ9cmの底面の平らな箱を作製し、その中に熱膨張性微小球1.0gを均一になるように入れ、上記膨張開始温度の測定により得られた膨張開始温度から5℃ずつ温度を上昇させ、各温度で1分間加熱した後、膨張した熱膨張性微小球(中空微粒子)の真比重を上記測定方法にしたがって測定する。それらの中で最低真比重を示したものを最大膨張時の真比重とする。
外殻樹脂(外殻を構成する熱可塑性樹脂)の真比重dpの測定は、熱膨張性微小球10gをN,N−ジメチルホルムアミド200mlに分散させた後に超音波分散機30分間で処理し、室温で24時間浸漬した後、120℃で5時間真空加熱乾燥し、外殻樹脂を単離した。得られた外殻樹脂を上記真比重の測定方法と同様にして外殻樹脂の真比重を測定した。
有機中空粒子の理論平均膜厚<t>を下式にしたがって算出した。
<t>=<x>/2〔1−{1−dc(1−G/100)/dp}1/3〕
<x>:有機中空粒子の平均粒子径(μm)
dc:有機中空粒子の平均真比重(g/cc)
dp:外殻を構成する熱可塑性樹脂の平均真比重(g/cc)
G:発泡剤の内包率(重量%)
内孔径(d1)と外孔径(d2)との比(d1/d2)を下式にしたがって算出した。
d1=<x>−2<t>
d2=<x>
d1/d2=(<x>−2<t>)/<x>=1−2<t>/<x>
イオン交換水600gに、コロイダルシリカ分散液A(平均粒子径5nm、比表面積550m2/g、コロイダルシリカ有効濃度20重量%)200gおよびアジピン酸−ジエタノールアミンの縮合物(有効濃度50重量%)3.0gを加えた後、得られた混合物のpHを3.0に調整し、水性分散媒を調製した。このとき20℃における水性分散媒の粘度は4.4mPa・sであった。
これとは別に、単量体成分(アクリロニトリル180g、メタクリロニトリル105g、メタクリル酸メチル15g)、架橋剤A(トリメチロールプロパントリメタクリレート1.5g)、発泡剤(イソブタン30g、イソペンタン30g)、および、重合開始剤A(2,2’−アゾビス(2.4−ジメチルバレロニトリル)2.0g)を混合して油性混合物を調製した。
製造例2〜4では、製造例1でそれぞれの配合を表1に示す割合に変更した以外は、製造例1と同様にして熱膨張性微小球を得た。それぞれの製造例に示す配合で得られた熱膨張性微小球の物性を評価して表1に示した。
表1においては、表2に示す略号が使用されている。
〔実施例A1〕
(湿式加熱膨張法による有機中空粒子の製造)
製造例1で得られた熱膨張性微小球を5重量%含有する水分散液(スラリー)を調製した。特開昭62−201231号公報記載の湿式加熱膨張法に従い、このスラリーをスラリー導入管から発泡管(直径16mm、容積120ml、SUS304TP製)に5L/minの流量を示すように送り込み、さらに水蒸気(温度:147℃、圧力:0.3MPa)を蒸気導入管より供給し、スラリーと混合して、湿式加熱膨張した。なお、混合後のスラリー温度(発泡温度)を115℃に調節した。
得られた有機中空粒子を含むスラリーを発泡管突出部から流出させ、冷却水(水温15℃)と混合して、50〜60℃に冷却した。冷却したスラリー液を遠心脱水機で脱水して、湿化した有機中空粒子1を10重量%含有する有機中空粒子組成物1(水は90重量%含有)を得た。
得られた有機中空粒子を単離し、物性を評価した結果を表3に示した。
実施例A1記載の湿式加熱膨張法において製造例1で得られた熱膨張性微小球を製造例2で得られた熱膨張性微小球に変更する以外は同様にして、湿化した有機中空粒子2を10重量%含有する有機中空粒子組成物2(水は90重量%含有)を得た。
得られた有機中空粒子を単離し、物性を評価した結果を表3に示した。
製造例3で得られた熱膨張性微小球20重量部と、ケッチェンブラック(ライオン株式会社製、カーボンECP600JD:一次粒子径34nm)80重量部とをセパラブルフラスコに添加混合した。次いで、攪拌しながら5分間かけて加熱温度140℃まで昇温して、微粒子付着有機中空粒子3を得た。
得られた有機中空粒子を単離し、物性を評価した結果を表3に示した。
〔実施例A4〕
実施例A1記載の湿式加熱膨張法において製造例1で得られた熱膨張性微小球を製造例4で得られた熱膨張性微小球に変更する以外は同様にして、湿化した有機中空粒子4を10重量%含有する有機中空粒子組成物4(水は90重量%含有)を得た。
得られた有機中空粒子を単離し、物性を評価した結果を表3に示した。
特開平8−250124の実施例6に記載の方法で、有機中空粒子5を作成した。得られた有機中空粒子を単離し、物性を評価した結果を表3に示した。
〔比較例1〕
負極活物質としてグラファイト(大阪ガス製 MCMB2528)100重量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬製、セロゲン7A)1.0重量部、SBRバインダー(日本ゼオン製、BM−400B 有効濃度40重量%)15重量部、イオン交換水50重量部からなる負極用スラリー組成物を作成した。その後厚み20μmの銅箔上にコンマコーターを用いて150μmの厚みで塗布する。これを120℃で1時間真空乾燥し、圧力約1×102〜3×102N/mm2となるようにプレスした後に、真空乾燥機で、120℃で12時間乾燥して、厚み80μmの負極シートを作成した。
セパレータ(セルガード製、セルガード2500)を5cm×5cmの正方形に切り出し、正極の正極活物質層の面上に配置した。さらに、上記で得られた負極シートを4.2cm×4.2cmの正方形に切り出し、セパレータの上に、負極活物質側がセパレータに接するように配置した。電解液(エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=体積比68.5/30/1.5の混合溶媒に電解質1MのLiPF6を含有)を空気が残らないようにアルミ包材外装中に注入し、さらに、アルミ包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミ包材外装を閉口し、ラミネート型の非水電解質二次電池(ラミネート型セル)を製造した。
ラミネート型セルの非水電解質二次電池を25℃環境下で24時間精置した後に、25℃の環境下で、4.2V、1Cの充電、3.0V、1Cの放電にて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに60℃環境下で、4.2V、1Cの充電、3.0V、1Cの放電にて充放電を繰り返し、所定回数充放電を繰り返した後の容量Cnを測定した。サイクル特性ΔCを下式より算出した。
ΔC(%)=Cn/C0×100
続いて、上記で得られた有機中空粒子1を6重量部、比較例1に記載の負極用スラリー組成物に添加し均一混合し、有機中空粒子含有負極用スラリー組成物を作成した。
比較例1において負極用スラリー組成物の代わりに、上記で作成した有機中空粒子含有負極用スラリー組成物を用いる以外は、同様にして非水電解質二次電池を作成した。
得られた非水電解質二次電池のサイクル特性を評価した結果、有機中空粒子を添加していない比較例1で得られた非水電解質二次電池のサイクル特性と比較して繰り返し充放電後の容量維持率(%)の低下が抑制されておりサイクル特性の向上が確認された。
実施例1において、有機中空粒子1の代わりに、表4に示す有機中空粒子及び添加量に変更した以外は、同様にして有機中空粒子含有負極用スラリー組成物及び非水電解質二次電池を作成した。得られた非水電解質二次電池のサイクル特性を評価した結果を表4に示した。
実施例1において、有機中空粒子1の代わりに、中空シリカ(日鉄鉱業株式会社製、シリナックス(登録商標)、一次粒子径80〜130nm)を0.5重量部使用する以外は、同様にして中空粒子含有負極用スラリー及び非水電解質二次電池を作成した。得られた非水電解質二次電池のサイクル特性を評価した結果を表4に示した。
2 電極体
3 負極
4 正極
5 セパレータ
6 電池容器
7 有機中空粒子
8 熱可塑性樹脂からなる外殻
9 中空部
10 微粒子付着有機中空粒子
11 微粒子(吸着された状態)
12 微粒子(めり込み、固定化された状態)
Claims (9)
- 外殻が熱可塑性樹脂からなる有機中空粒子と、負極用バインダーと、負極活物質とを含み、
前記有機中空粒子の内孔径(d1)と外孔径(d2)の比(d1/d2)が、0.7超0.999以下であり、
前記熱可塑性樹脂が、ニトリル系単量体を含有する重合性成分を重合して得られる樹脂である、
非水電解質二次電池負極用スラリー組成物。 - 前記有機中空粒子が、熱可塑性樹脂からなる外殻とそれに内包される且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる中空粒子である、請求項1に記載の負極用スラリー組成物。
- 前記有機中空粒子の真比重が0.01〜0.5である、請求項1又は2に記載の負極用スラリー組成物。
- 前記有機中空粒子の体積基準の累積50%粒子径(D50)が0.1〜50μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の負極用スラリー組成物。
- 負極用スラリー組成物中の前記有機中空粒子の含有量が、前記負極活物質100重量部に対して0.001〜10重量部である、請求項1〜4のいずれかに記載の負極用スラリー組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池負極用スラリー組成物を集電体に塗布して得られる、非水電解質二次電池負極。
- 請求項6に記載の負極と、正極と、非水電解質と、セパレータとを備える、非水電解質二次電池。
- 非水電解質二次電池負極用スラリー組成物に用いられる有機中空粒子であって、
外殻が熱可塑性樹脂からなり、
前記有機中空粒子の内孔径(d1)と外孔径(d2)の比(d1/d2)が、0.7超0.999以下であり、
前記熱可塑性樹脂が、ニトリル系単量体を含有する重合性成分を重合して得られる樹脂である、
有機中空粒子。 - 前記有機中空粒子が、熱可塑性樹脂からなる外殻とそれに内包され且つ加熱することによって気化する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる中空粒子である、請求項8に記載の有機中空粒子。
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