JP6287272B2 - 磁性トナー及び電子写真カートリッジ - Google Patents
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Description
この対策として、磁性粉の飽和磁化とワックスのDSC吸熱ピーク面積とを規定する手段を用いることが報告されているが、画像形成及び耐久性には、トナーの磁気特性よりも、より影響を与えるトナーの帯電性(帯電制御剤)についての規定がないため、より安定した耐刷性能を得るには不十分である。(特許文献4参照)また、耐刷性能の安定化に、外添剤として酸化チタンの外添について報告されているが(特許文献5参照)、ここで報告されている外添剤(酸化チタン)の一次粒径が5nm以上40nm以下となっており、この粒径範囲では、トナーとトナー、また、トナーと部材との間で当該粒径の外添剤が緩衝材との作用が、不十分でシリカなど帯電性の大きい外添剤が帯電を付与する部材との直接接触による機会が増えてトナーが帯電上昇し、耐久性能安定化、また、低温低湿環境下でのウェーブと呼ばれる画像ムラの対策としては不十分であった。
本発明は、かかる事情に鑑み為されたものであり、電子写真方式による複写機や静電記録装置に用いられる現像剤並びにそれを用いる電子写真カートリッジを提供することを課題とし、より詳細には、画像濃度、解像度、階調性等の画像特性に優れ、中抜けが良好で、低温低湿下でのウェーブと呼ばれる画像ムラの発生しない磁性トナーを提供することを課題としている。
[1] 少なくとも結着樹脂、ワックス及び磁性粉を含有する磁性トナーであって、該磁性トナーの熱天秤による測定によって定められるトナーに対する磁性粉の含有比率をX(%)とし、当該磁性トナーをTHFに溶解し濾過した溶液の紫外・可視分光光度計で測定に
よって定められる、該当する帯電制御剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制御剤の強度比をY(arbitrary unit)とし、当該磁性トナーの示差走査熱量計での測定によって定められる60℃から160℃に顕れるワックスのピーク面積をZ(mJ/mg)とした時
に、X、Y及びZが下記式(1)を満足し、且つ該磁性トナーの表面に平均一次粒径40nm以上70nm以下の無機微粒子を有することを特徴とするトナー。
[2] 前記無機微粒子が酸化チタンであることを特徴とする[1]に記載の磁性トナー
。
[3] 前記酸化チタンがアナターゼ型であることを特徴とする[2]に記載の磁性トナー。
[4] 前記酸化チタンが、オルガノシラン化合物を含有していることを特徴とする[2]または[3]に記載の磁性トナー。
[5] 前記[1]乃至[4]のいずれか一項に記載の磁性トナーと感光体と該磁性トナーを該感光体上に搬送し現像可能に備えられた現像スリーブとを有する電子写真カートリッジであって、該現像スリーブがニッケルメッキ処理をされたアルミニウム基体であることを特徴とする電子写真カートリッジ。
また、上述した課題は、電子写真カートリッジに備えられた現像スリーブがニッケルメッキ処理をされたアルミニウム基体である場合により顕著になるため、本発明の磁性トナーとニッケルメッキ処理をされたアルミニウム基体製の現像スリーブとを有する電子写真カートリッジとすることで、より顕著に本発明の効果を発揮することができる。
本発明の磁性トナーは、バインダー樹脂、帯電制御剤、ワックス及び磁性粉を含有し、トナー表面に平均一次粒径40nm以上70nm以下の無機微粒子を有することを必須とするが、所望により着色剤等また、その他の無機微粒子をトナー表面に有していてもよい。
光度計による測定によって定められる、該当する帯電制御剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制御剤の強度比をY(arbitrary unit)とし、該磁性トナーのDSCによる測
定によって定められる60℃から160℃に顕れるワックスのピーク面積をZ(mJ/mg)
とした時に、X、Y及びZが下記式(1)を満足し、且つ該磁性トナーの表面に平均一次粒径40nm以上70nm以下の無機微粒子を有する磁性トナーとすることで、本発明の課題を解決することができる。
<1.トナーに対する該磁性粉の含有比率(X)>
本発明の磁性トナーは、磁性トナーの熱天秤による測定によって定められる該磁性粉の含有比率(X)を、上記式(1)を満足する範囲に制御する必要がある。
に対し、球状磁性粉とは区別される磁性粉としては、電子顕微鏡で観察したときに六面体状、八面体状等の形状で観察されるものがあり、戸田工業社製、EPT1000などがある。磁性粉の形状によって、トナーへの分散は球状磁性粉の方が八面体、六面体等の磁性粉と比較し、良好となる。また、磁性粉の磁力によっても、磁力が大きいとトナー中での分散性が不良となり、磁力分布の拡がりによる現像性不均一での画像不良や、粉砕分級工程での遊離磁性粉発生によるスジ状画像欠陥の原因となる。
本発明の磁性トナーは、トナーをTHFに溶解し濾過した溶液の紫外・可視分光光度計に
よる測定によって定められる、該当する帯電制御剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制御剤の強度比をY(arbitrary unit)とし、上記式(1)を満足する範囲に制御する必要がある。
本発明の磁性トナーは、示差走査熱量計(DSC)での測定によって定められる60℃から160℃に顕れるワックスのピーク面積(Z)を、上記式(1)を満足する範囲に制御する必要がある。
ここで、トナーのDSCでの測定によって定められる60℃から160℃に顕れるワッ
クスのピーク面積(Z)は、式(1)を満足し且つ本発明の効果を著しく損なわない限り、特に限定されないが、通常1.0から5.0であり、好ましくは1.5〜4.0であり、ワックスのピーク面積(Z)が、上記の範囲より、小さすぎると定着性能が低下するおそれがあり、一方、大きすぎるとトナー表面のワックスが感光体ドラムに付着し、フィルミングの画像不良を起こしたり、トナーの帯電性が低下し、カブリ、トナー飛散など発生させるおそれがある。
ワックスのピーク面積(Z)は、トナーのDSCでの測定によって定められるが、測定は実施例に記載にしたがって行う。
バインダー樹脂としては、現像剤に適した公知の種々のものが使用できる。例えば、スチレン系樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂及びポリビニルブチラール樹脂等があるが、本発明に用いるのに好ましい樹脂としては、スチレン系樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂等を挙げることができる。これらの樹脂は単独で用いても併用してもよい。また、これらの樹脂は定着方式に従い、非架橋樹脂としても架橋樹脂としても或いはその混合物としても用いられる。
本発明の磁性トナーを粉砕法で製造する場合、従来公知の方法に従って行うことができる。すなわち、通常は、先ずバインダー樹脂、磁性粉および、必要に応じて添加される磁性粉以外の着色剤、帯電制御剤やワックス等のその他の成分を混合機で均一に分散混合し、次いで混合物を密閉式ニーダー又は一軸若しくは二軸の押出機等で溶融混練し、冷却後、クラッシャー、ハンマーミル等で粗粗砕し、ジェットミル、高速ローター回転式ミル等で細粉砕し、風力分級機(例えば、慣性分級方式のエルボジェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、DSセパレーターなど)等で分級する方法により、磁性粉を含有するトナー母粒子を得る。得られたトナー母粒子の粒径は、好ましくは4〜15μm、より好ましくは5〜9μmである。ここで、粒径はマルチサイザー(コールター社製)等を用いて測定することが出来る。
、ベントナイト、カーボンブラックなどの各種非磁性無機微粒子や、マグネタイト、フェライト等の磁性無機微粒子や酸化チタン等が挙げられるが、酸化チタンが特に好ましい。無機微粉末以外に、有機微粉末として、スチレン系樹脂、アクリル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、フッ化ビニリデン樹脂等からなる樹脂微粒子が例えば流動性調整剤や帯電調整剤として使用できる。
という)の利用等が挙げられる。この固着処理により、トナー母粒子の実質的な粉砕を伴うことなく、外添微粒子がトナー母粒子表面に強固に固着されるため、高温保存下での耐ブロッキング性が向上し、連続実写時にも複写機/プリンター部材への融着の起こりにくいトナーを製造することができる。
更に、金属石鹸やステアリン酸金属塩等の滑剤を内添あるいは外添することもできる。これらの添加剤は、通常、現像剤100重量部に対し0.05〜10重量部となるように用いられる。上述した各成分から本発明に係る現像剤を製造するのは、常法に従って行なうことができる。通常は、先ずバインダー樹脂、帯電制御剤及び磁性体、並びに必要に応じて添加される着色剤、添加剤その他の成分を混合機で均一に分散混合し、得られた混合物を次いで密閉式ニーダー又は一軸若しくは二軸の押出機等で溶融混練し、冷却後、クラッシャー、ハンマーミル等で粗砕し、ジェットミル、高速ローター回転式ミル等で細粉砕し、風力分級機(例えば、慣性分級方式のエルボジェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、DSセパレーターなど)等で分級する方法が採用される。
X:磁性粉含有比率[%]、
Y:THFに溶解し濾過した溶液を紫外・可視光度分光計で測定された、該当する帯電制御
剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制御剤の強度比
Z:吸熱ピーク[mJ/mg]
ここでXは、トナー中の磁性粉量を熱天秤による測定で、算出されたトナー中の磁性粉含比率を示し、Yは、トナーをTHFに溶解し濾過した溶液を紫外・可視光度分光計で測定
された、該当する帯電制御剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制御剤の強度比、Zは示差走査熱量計(DSC)により測定されるDSC曲線において、昇温時に60℃から160℃の間に現われるピーク面積を示す。
一次粒径が40nm以上70nm以下の無機微粒子を有さないが式(1)をみたすトナーは、通常環境下では、画像濃度、解像度、階調性等の画像特性に優れた性能を有するものの、低温低湿環境下では、中抜けや画像濃度ムラが発現する場合がある。本発明で規定するように、式(1)を満たすトナーとし、且つ当該トナーの表面に一次粒径が40nm以上70nm以下の無機微粒子を添加することで、ウェーブと呼ばれる画像濃度ムラの発現を防ぐことができる。これは、一次粒径が40nm以上70nm以下であることより、トナー同士、また、トナーとトナーに帯電を付与する部材との接触を緩和し、トナーの帯電上昇、帯電不均一化を抑制するためである。
本発明の磁性トナーが用いられる電子写真カートリッジについては、感光体と磁性トナーを感光体上に搬送し現像可能に備えられた現像スリーブを有するものであれば、特に限定はないが、本発明の効果をより顕著に発揮する観点から、該現像スリーブが、ニッケルメッキ処理をされたアルミニウム基体であることが好ましい。
その他の電子写真カートリッジの部材に関しては、適宜公知の部材を選択して用いればよい。
トナー中の磁性粉含有率(X)は、熱天秤(TGA)と蛍光X線により、以下の通り行う。熱天秤(TGA)により、トナー約15mgを白金パンに入れ、空気中で800℃にて5分間加熱した後の灰分(a %)を決定する。 ここで灰分はa(%) = (空気中800℃に
て5分加熱した後のサンプル重量)÷(室温における初期サンプル重量)x100 として定義される。次いで、トナー約5gを直径40mmのダイスに入れ、油圧プレスで25トンにて30秒加圧してペレットに成型する。ペレットをリガク蛍光X線装置ZSX Pri
musにてオーダー分析し、装置のソフトウェアと係数により、無標準試料で検出元素の酸化物換算濃度を求める。鉄、マンガンを除く金属酸化物の濃度合計をb %とする。これにより、トナー中の磁性粉量Xを、(a−b) % により算出する。
トナー中の帯電制御剤の強度比(Y)は、トナー10±1mgをガラスバイアルに入れて0.1mgの桁まで精秤し、テトラヒドロフラン(THF)10mLを加えてから蓋をし、30回程度振り混ぜた後に超音波溶解槽にて5分間処理してトナーを溶解させる。
次いで、バイアルを静置し、磁性粉が概ね沈降してから上澄みをシリンジフィルター(Whatman GD/X 25mm径、0.2μm孔径)で分光光度計のセル(光路長10mm)に濾過する。なお、磁性粉の沈降が不十分なときは、バイアルを強力な磁石の上に
立てて、磁性粉を底に引き付けてもよい。
トナー中のワックスのピーク面積(Z)については、示差走査熱量計(DSC)により
、以下の通り行う。トナー10±1mgをアルミニウム製パンに入れて0.01mgの桁まで精秤し、酸化アルミニウム7mgを充填したアルミニウム製パンをリファレンスとして、窒素気流中、ワックスと同一の温度条件で測定する。2回目昇温時のワックスによる
ピークから、トナー単位重量当たりのワックス吸熱ピーク面積Z(mJ/mg)を求める。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体A 85重量部、及び帯電制
御剤2重量部、ワックス6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにて、トナー100重量部に対し疎水性シリカ0.9重量部、ハイドロタルサイト0.1重量部そして一次粒子径50nmの酸化チタン(アナターゼ型)を0.6重量部外添し、トナー1を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体A 95重量部、及び帯電制
御剤2重量部、ワックス6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにてトナー100重量部に対し疎水性シリカ0.9重量部、ハイドロタルサイト0.1部そして一次粒子径50nmの酸化チタン(アナターゼ型)を0.6重量部外添し、トナー2を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体A 110重量部、及び帯電
制御剤2重量部、ワックスA6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.0μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにてトナー100重量部に対し疎水性シリカ0.9重量部、ハイドロタルサイト0.1重量部そして一次粒子径50nmの酸化チタン(アナターゼ型)を0.6重量部外添し、トナー3を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体B 95重量部、及び帯電制
御剤1重量部、ワックスB4部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにて疎水性シリカ0.9重量部、マグネタイト0.3重量部を外添し、トナー4を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体A 85重量部、及び帯電制
御剤2重量部、ワックスB4重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにてトナー100重量部に対し疎水性シリカ0.9重量部、ハイドロタルサイト0.1重量部を外添し、トナー5を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体C 105重量部、及び帯電
制御剤1重量部、ワックスA6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにてトナー100重量部に対し疎水性シリカ1.5重量部、マグネタイト0.3重量部を外添し、トナー6を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体A 95重量部、及び帯電制
御剤2重量部、ワックスA6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにて疎水性シリカ0.9重量部、ハイドロタルサイト0.1重量部そして一次粒子径15nmの酸化チタンを0.6重量部外添し、トナー7を得た。
スチレンアクリル樹脂100重量部、マグネタイト磁性体C 105重量部、及び帯電
制御剤1重量部、ワックスA6重量部を分散混合した後、二軸押出機を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕し、次いで、超音速ジェットミル粉砕機にて微粉砕した。得られた粉体を風力分級機で分級し、粒径8.5μmのトナーを取得し、更に、スーパーミキサーにてトナー100重量部に対し疎水性シリカ0.9重量部、マグネタイト0.4重量部、ハイドロタルサイト0.1部、ステアリン酸亜鉛0.03部、そして一次粒子径50nmの酸化チタン(アナターゼ型)を0.6重量部外添し、トナー8を得た。
Claims (5)
- 少なくとも結着樹脂、帯電制御剤、高級脂肪酸ワックス及び磁性粉を含有する磁性トナ
ーであって、該磁性トナーの熱天秤による測定によって定められるトナーに対する磁性粉
の含有比率をX(%)とし、該磁性トナーを、THFに溶解し濾過した溶液を紫外・可視光
度分光計で測定された該当する該帯電制御剤の添加量を表す検量線から求められる帯電制
御剤の強度比をY(arbitrary unit)とし、該磁性トナーの示差走査熱量計による測定に
よって定められる60℃から160℃に顕れるトナー単位重量当たりの該高級脂肪酸ワッ
クスのピーク面積をZ(mJ/mg)とした時に、X、Y及びZが下記式(1)を満足し、且
つ該磁性トナーの表面に平均一次粒径40nm以上70nm以下の無機微粒子を有するこ
とを特徴とするトナー。
160<X・Z/Y<270 ・・・式(1) - 前記無機微粒子が酸化チタンであることを特徴とする請求項1記載の磁性トナー。
- 前記酸化チタンがアナターゼ型であることを特徴とする請求項2に記載の磁性トナー。
- 前記酸化チタンが、オルガノシラン化合物を含有していることを特徴とする請求項2ま
たは3に記載の磁性トナー。 - 前記請求項1乃至4のいずれか一項に記載の磁性トナーと感光体と該磁性トナーを該感
光体上に搬送し現像可能に備えられた現像スリーブとを有する電子写真カートリッジであ
って、該現像スリーブがニッケルメッキ処理をされたアルミニウム基体であることを特徴
とする電子写真カートリッジ。
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