JP6281278B2 - 電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物、電気化学素子負極用複合粒子および電気化学素子負極用複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 負極活物質と、粒子状結着樹脂と、水溶性樹脂とを含有し、前記負極活物質はタップ密度が0.90〜1.30g/cm3の活物質A、およびタップ密度が0.30〜0.80g/cm3の活物質Bを含み、前記負極活物質中の活物質Aと活物質Bとの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて99/1〜50/50である電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物、
(2) 前記活物質A、および前記活物質Bの体積平均粒子径がそれぞれ5〜30μmである(1)に記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物、
(3) 前記水溶性樹脂が酸性官能基含有単量体単位を含有する水溶性樹脂である(1)に記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物、
(4) (1)〜(3)の何れかに記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物を造粒することにより得られる電気化学素子負極用複合粒子、
(5) 負極活物質と、水溶性樹脂とを含む水性混合物を得る工程と、前記混合物に粒子状結着樹脂と水とを添加して、負極用複合粒子用のスラリー組成物を得るスラリー調製工程と、前記スラリー組成物を造粒して複合粒子を得る造粒工程とを含み、前記負極活物質はタップ密度が0.90〜1.30g/cm3の活物質A、およびタップ密度が0.30〜0.80g/cm3の活物質Bを含み、前記負極活物質中の活物質Aと活物質Bとの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて99/1〜50/50である電気化学素子負極用複合粒子の製造方法
が提供される。
本発明の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物(以下、「負極用スラリー組成物」と記載することがある。)に用いる負極活物質は、タップ密度が0.90〜1.30g/cm3の活物質A、およびタップ密度が0.30〜0.80g/cm3の活物質Bを含む。
本発明に用いる活物質Aのタップ密度は、得られる複合粒子の強度の向上を図る観点から、0.90〜1.30g/cm3、好ましくは0.90〜1.25g/cm3、より好ましくは0.90〜1.20g/cm3である。また、活物質Aの形状は、球状であることが好ましい。
ここで、炭素被覆黒鉛は、黒鉛粒子の表面に、この黒鉛粒子とは異なる結晶構造の炭素同位体による被覆層を設けたものである。
本発明に用いる活物質Bのタップ密度は、0.30〜0.80g/cm3、好ましくは0.40〜0.80g/cm3、より好ましくは0.50〜0.80g/cm3である。活物質Bのタップ密度が大きすぎると、得られる複合粒子の強度が低下する。また、活物質Bのタップ密度が小さすぎると、負極用スラリー組成物を作製することが困難となる。また、活物質Bの形状は、鱗片状であることが好ましい。
本発明の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物に用いる粒子状結着樹脂は、粒子形状を有する重合体であればよく特に限定されない。特に、粒子状結着樹脂としては、得られる電気化学素子負極電極用複合粒子内において、粒子状態を保持した状態、すなわち、負極活物質上に粒子状態を保持した状態で存在できるものが好ましい。電気化学素子負極電極用複合粒子内において、粒子状態を保持した状態で存在することにより、電子伝導を阻害することなく、負極活物質同士を良好に結着することが可能となる。なお、本発明において、“粒子状態を保持した状態”とは、完全に粒子形状を保持した状態である必要はなく、その粒子形状をある程度保持した状態であればよく、たとえば、負極活物質同士を結着した結果、これら負極活物質同士によりある程度押しつぶされたような形状となっていてもよい。
芳香族ビニル系単量体としては、たとえば、スチレン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ビニルトルエンなどが挙げられる。
これらのなかでも、粒子状結着樹脂としてスチレン−ブタジエン共重合体を用いることが好ましい。
粒子状結着樹脂は、例えば、上述した単量体を含む単量体組成物を水系溶媒中で重合することにより製造される。
また、アミン類などの添加剤を重合助剤として用いてもよい。
本発明の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物に用いる水溶性樹脂とは、25℃において、高分子0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が1.0重量%未満の樹脂をいう。水溶性樹脂の具体例としては、増粘剤が挙げられる。
カルボキシル基含有単量体としては、エチレン系不飽和カルボン酸単量体、カルボキシル基を有する環状オレフィン単量体などが挙げられる。
なお、エチレン系不飽和カルボン酸単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
なお、リン酸基含有単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
なお、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体は1種類を単独で用いてもよく、
2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
なお、(メタ)アクリル酸エステル単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
酸性官能基含有単量体単位を含む水溶性樹脂において、(ii)その他の単位の含有割合は、好ましくは0〜10重量%、より好ましくは0〜5重量%である
本発明の負極用複合粒子用のスラリー組成物は、負極活物質と、粒子状結着樹脂と、水溶性樹脂とを含有する。負極用スラリー組成物はこれらの成分を溶媒に分散又は溶解させることにより調製することができる。
本発明の電気化学素子負極用複合粒子(以下、「複合粒子」と記載することがある。)の製造方法は、特に限定されないが、例えば、負極用スラリー組成物を造粒することにより得ることができる。
電気化学素子負極電極材料は、上述した本発明の電気化学素子負極用複合粒子を含んでなる。本発明の電気化学素子負極電極用複合粒子は、単独で又は必要に応じて他の結着剤やその他の添加剤を含有させることで、電気化学素子負極材料として用いられる。電気化学素子負極材料中に含有される電気化学素子負極用複合粒子の含有量は、好ましくは50重量%以上、より好ましくは70重量%以上、さらに好ましくは90重量%以上である。
本発明の電気化学素子負極電極は、上記電気化学素子負極電極材料からなる活物質層を集電体上に積層してなる。集電体用材料としては、たとえば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面からアルミニウム又はアルミニウム合金を使用するのが好ましい。また、高い耐電圧性が要求される場合には特開2001−176757号公報等で開示される高純度のアルミニウムを好適に用いることができる。集電体は、フィルム又はシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、好ましくは1〜200μm、より好ましくは5〜100μm、さらに好ましくは10〜50μmである。
このようにして得られる電気化学素子負極は、リチウムイオン二次電池などの各種電気化学素子用の負極電極として好適に用いることができる。
実施例及び比較例における評価は以下のように行った。
1) スラリー粘度
スラリーの粘度を、温度25℃、せん断速度10s-1の条件下、二重円筒型回転粘度計で測定し、下記基準により評価した。結果を表1に示す。
A:1000mPa・s以下
B:1000mPa・s以上、2000mPa・s未満
C:スラリー作製不可
複合粒子の強度は、微小圧縮試験機(株式会社島津製作所製:MCT−W500)を用い、室温で粒子の中心方向へ荷重負荷速度4.46mN/secで圧縮し、測定した。圧縮変位が急激に増加した時点を圧壊点として、圧壊強度(MPa)を算出した。測定は体積平均径相当の粒子を選択して行い、計5回の測定平均値を圧壊強度とし、下記基準にて評価した。なお、圧壊強度が高いほど、活物質同士の密着強度が高く、複合粒子としての強度が高いと判断できる。結果を表1に示す。
A:圧壊強度が1.00MPa以上
B:圧壊強度が0.90MPa以上、1.00MPa未満
C:圧壊強度が0.80MPa以上、0.90MPa未満
D:圧壊強度が0.80MPa未満、または5.0MPa以上
複合粒子の強度は、乾式レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製:マイクロトラックMT−3200II)を用い、圧縮空気を使用しないで分散させたときと、圧縮空気圧力0.15MPaで分散させたときの粒度分布変化を下記基準にて評価した。なお、粒度分布変化が小さいほど、活物質同士の密着強度が高く、複合粒子としての強度が高いと判断でき、1次粒子である活物質の粒度分布に近づくほど、強度が低いと判断できる。結果を表1に示す。
A:変化しない、または小粒径側にショルダーが発現する
B:ダブルピーク形状になる
C:ピーク位置が1次粒子径側にシフトしたシングルピークになる
以下の手順で、実施例1の負極用スラリー組成物および複合粒子を製造した。
(a)負極用スラリー組成物の製造
負極活物質として活物質A(球状の非晶質被覆黒鉛(体積平均径22μm、タップ密度1.01g/cm3))と活物質B(鱗片状の非晶質被覆黒鉛(体積平均径16μm、タップ密度0.65g/cm3))との混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて80/20である混合物を98部、カルボキシメチルセルロース(第一工業製薬社製)を0.7部、酸性官能基含有単量体単位を含む水溶性樹脂0.3部とイオン交換水を攪拌機で攪拌混合し混合物を得た。そこにジエン系重合体を固形分換算量で1部加えて混合し、スラリー組成物を得た。なお、酸性官能基含有単量体単位を含む水溶性樹脂としては、酸性官能基含有単量体としてメタクリル酸を32.5部、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体として2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを7.5部、(メタ)アクリル酸エステル単量体を60部仕込んで重合したものを用いた。また、ジエン系重合体としては、スチレンーブタジエン共重合体(以下、「SBR」とも記載する。)を用いた。また、得られた負極用スラリー組成物のせん断速度が10s-1の時の粘度は800mPa・sであった。
上記で得た負極用スラリー組成物を、スプレー乾燥機(大川原化工機社製)に供給し、回転円盤方式のアトマイザー(直径65mm)を用いて、回転数25000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口温度90℃の条件で噴霧乾燥し、体積平均粒子径が65μmの負極用複合粒子を得た。なお、得られた複合粒子の粒度分布は乾式レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製:マイクロトラックMT−3200II)を用いて測定し、圧壊強度は微小圧縮試験機((株)島津製作所製:MCT−W)を用いて測定した。
体積平均径25μm、タップ密度0.90g/cm3の活物質Aを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径20μm、タップ密度1.20g/cm3の活物質Aを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径10μm、タップ密度0.35g/cm3の活物質Bを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径13μm、タップ密度0.50g/cm3の活物質Bを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
負極活物質として活物質Aと活物質Bの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて90/10の負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
負極活物質として活物質Aと活物質Bの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて70/30の負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
カルボキシメチルセルロースを1部用い、酸性官能基含有単量体単位を含む水溶性樹脂を用いなかった以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径30μm、タップ密度0.85g/cm3の活物質Aを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径16μm、タップ密度1.33g/cm3の活物質Aを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径5μm、タップ密度0.25g/cm3の活物質Bを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
体積平均径30μm、タップ密度0.85g/cm3の活物質Bを用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
負極活物質として活物質Bを用いなかった以外、即ち、活物質Aと活物質Bの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて100/0の負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
負極活物質として活物質Aと活物質Bの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて40/60の負極活物質を用いた以外は、実施例1と同様に負極用スラリー組成物および複合粒子の製造を行った。
Claims (6)
- 負極活物質と、粒子状結着樹脂と、水溶性樹脂とを含有し、
前記負極活物質はタップ密度が0.90〜1.30g/cm3の活物質A、およびタップ密度が0.30〜0.80g/cm3の活物質Bを含み、
前記活物質Aおよび前記活物質Bは炭素系材料であり、
前記負極活物質中の活物質Aと活物質Bとの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて99/1〜50/50である電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物。 - 前記活物質Bの形状は、鱗片状である請求項1記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物。
- 前記活物質A、および前記活物質Bの体積平均粒子径がそれぞれ5〜30μmである請求項1または2に記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物。
- 前記水溶性樹脂が酸性官能基含有単量体単位を含む水溶性樹脂を含有する請求項1〜3の何れか一項に記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の電気化学素子負極用複合粒子用のスラリー組成物を造粒することにより得られる電気化学素子負極用複合粒子。
- 負極活物質と、水溶性樹脂とを含む水性混合物を得る工程と、
前記混合物に粒子状結着樹脂と水とを添加して、負極用複合粒子用のスラリー組成物を得るスラリー調製工程と、
前記スラリー組成物を造粒して複合粒子を得る造粒工程と
を含み、
前記負極活物質はタップ密度が0.90〜1.30g/cm3の活物質A、およびタップ密度が0.30〜0.80g/cm3の活物質Bを含み、
前記活物質Aおよび前記活物質Bは炭素系材料であり、
前記負極活物質中の活物質Aと活物質Bとの混合比率(活物質A/活物質B)が重量比にて99/1〜50/50である電気化学素子負極用複合粒子の製造方法。
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