JP6276458B2 - 黒鉛の定量分析方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 塩化ビニル樹脂に含まれる黒鉛の定量分析方法であって、溶剤に上記塩化ビニル樹脂の可溶分を溶解させる溶解工程と、上記溶解工程で得られた混合物を、所定値以上の遠心力で可溶物と不溶物とに遠心分離する遠心分離工程と、上記遠心分離工程で分離した不溶物を乾燥させる乾燥工程と、上記乾燥工程で乾燥させた不溶物に含まれる黒鉛の量を、TG法またはTG−DTA法により測定する測定工程と、を含む定量分析方法。
〔2〕 上記遠心分離工程での遠心力が100,000×g以上である、〔1〕に記載の定量分析方法。
〔3〕 上記遠心分離工程で分離した不溶物に対して、上記溶解工程および上記遠心分離工程を少なくとも1回行う、〔1〕または〔2〕に記載の定量分析方法。
〔4〕 上記測定工程をTG−DTA法によって行い、上記TG−DTA法で用いるサンプルパンが白金パンである、〔1〕〜〔3〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔5〕 上記黒鉛が熱膨張黒鉛である、〔1〕〜〔4〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔6〕 上記乾燥工程で乾燥させた不溶物の粒子径を0.5mm以下にする微粉化工程をさらに含む、〔1〕〜〔5〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔7〕 上記溶剤がTHF(テトラヒドロフラン)である、〔1〕〜〔6〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔8〕 上記溶解工程では、溶剤に塩化ビニル樹脂を10時間以上浸漬する、〔1〕〜〔7〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔9〕 上記遠心分離の時間が0.5時間〜2時間である、〔1〕〜〔8〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
〔10〕 上記遠心分離の温度が0℃〜30℃である、〔1〕〜〔9〕の何れか一項に記載の定量分析方法。
測定対象となる塩化ビニル樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル(PVC)、塩化ビニルと他の単量体との共重合体、重合体に塩化ビニル単量体をグラフト共重合したグラフト共重合体、これら(共)重合体の塩化ビニル単位がさらに塩素化された重合体(塩素化ポリ塩化ビニル等)等が挙げられる。塩化ビニル樹脂は、一種類の(共)重合体であってもよく、二種類以上の(共)重合体の混合物であってもよい。また、塩化ビニル樹脂の形態は、特に制限されず、例えば、ペレット等の、製品原料の状態であってもよく、耐火ビニルパイプ等の成形品(製品)であってもよい。或いは、成形品(製品)を製造するときに廃棄される不要部分、製品を使用した後の廃棄物であってもよい。
定量分析される黒鉛としては、例えば、熱膨張黒鉛、カーボンブラック等が挙げられる。上記熱膨張黒鉛とは、層間にイオンまたは分子等が挿入されることによって、熱による膨張特性が付与された黒鉛を指す。
溶解工程では、溶剤に上記塩化ビニル樹脂の可溶分を溶解させる。具体的には、溶剤に塩化ビニル樹脂を浸漬し、必要に応じて攪拌することで、塩化ビニル樹脂に含まれる可溶分を溶剤に溶解させる。溶剤に塩化ビニル樹脂を浸漬する時間は、10時間以上であることが好ましく、20時間以上であることがより好ましい。浸漬時間の上限は、2日間程度であることが好ましい。また、溶剤の温度は、0℃〜35℃であることが好ましく、15℃〜25℃であることがより好ましい。さらに、塩化ビニル樹脂は、可溶分の溶解を促進させて浸漬時間を短くするために、予め細かく裁断または粉砕しておくことが好ましい。
遠心分離工程では、上記溶解工程で得られた混合物、即ち、塩化ビニル樹脂と溶剤との混合物を、所定値以上、好ましくは100,000×g以上、より好ましくは150,000×g以上の遠心力で可溶物と不溶物とに遠心分離(超遠心分離)する。上記可溶物とは、溶剤と塩化ビニル樹脂の可溶分との混合物を指し、上記不溶物とは、黒鉛を含む、溶剤に溶解しない物質を指す。
乾燥工程では、上記遠心分離工程で分離した不溶物を乾燥させる。乾燥させる方法としては、例えば、自然乾燥、デシケータ内にて減圧(真空)乾燥させる方法等が挙げられるものの、特に制限されない。
微粉化工程は、上記乾燥工程で乾燥させた不溶物の粒子径が大きく、そのままではTG法またはTG−DTA法による測定に用いることが難しい場合に行われる工程である。具体的には、微粉化工程では、上記乾燥工程で乾燥させた不溶物をすり潰し、粒子径を0.5mm以下、より好ましくは0.3mm以下にする。不溶物をすり潰す方法としては、例えば、乳棒および乳鉢を用いる方法等が挙げられるものの、特に制限されない。尚、微粉化工程は、不溶物の粒子径が大きく、そのままではTG法またはTG−DTA法による測定に用いることが難しい場合に行われる工程であるので、粒子径の測定方法は、特に制限されない。
測定工程では、上記乾燥工程で乾燥させた不溶物に含まれる黒鉛の量をTG(熱重量)法またはTG−DTA(熱重量−示差熱分析)法により測定し、好ましくはTG−DTA法により測定する。
上記TG−DTA法による測定では、先ず、サンプルパンに測定対象である不溶物を適量秤量する。そして、当該不溶物を、熱分解工程として、窒素気流中で室温から600℃まで加熱し、熱分解させる。熱分解温度が600℃未満であると、不溶物に含まれる有機物の熱分解が不十分となって正確な分析値が得られない場合がある。
上記熱分解工程後に、不溶物を、冷却工程として、窒素気流中で600℃から400℃にまで冷却する。冷却温度が400℃よりも高いと、次の燃焼工程でサンプルパンに空気または酸素を導入したときに、測定対象である黒鉛が直ちに燃焼してしまい、正確な分析値が得られない場合がある。
上記冷却工程後に、不溶物を、燃焼工程として、空気気流または酸素気流中で400℃から800℃まで加熱し、燃焼させる。燃焼温度が800℃未満であると、黒鉛が完全に燃焼しない場合がある。燃焼昇温速度は、20℃/分〜60℃/分であることが好ましく、30℃/分〜55℃/分であることがより好ましい。燃焼昇温速度を50℃/分よりも速くすると、黒鉛の燃焼が不十分となって正確な分析値が得られない場合がある。
測定対象として秤量した塩化ビニル樹脂の重量を[M]、遠心分離で分離し、乾燥させた(熱分解前の)不溶物の重量を[W1]、塩化ビニル樹脂に含まれる不溶分の含有率を[R1]とすると、当該含有率[R1]は、下記式(1)で示される。
不溶物の熱分解後の重量を[W2]、不溶物の熱分解による重量減量を[W4]とすると、当該重量減量[W4]は、下記式(2)で示される。
不溶物の燃焼後の重量を[W3]、黒鉛の燃焼による重量減量を[W5]とすると、当該重量減量[W5]は、下記式(3)で示される。
黒鉛の減少率、即ち、不溶物に含まれる黒鉛の含有率を[R2]とすると、当該含有率[R2]は、下記式(4)で示される。
塩化ビニル樹脂に含まれる黒鉛の含有率を[R3]とすると、当該含有率[R3]は、下記式(5)で示される。
従って、上記含有率[R3]を算出することにより、塩化ビニル樹脂に含まれる黒鉛の定量分析を行うことができる。
分析の誤差率は、20%以下であることが好ましく、10%以下であることがより好ましく、5%以下であることがさらに好ましく、0%に近いことが最も好ましい。
測定対象である塩化ビニル樹脂として、熱膨張黒鉛を含む塩化ビニル樹脂成形品を用いて、当該熱膨張黒鉛の定量分析を行った。
熱分解昇温速度を50℃/分、降温速度を−50℃/分、燃焼昇温速度を50℃/分に変更し、熱分解前の不溶物をすり潰してその粒子径を0.5mm以下にした(微粉化工程)以外は、実施例1と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
8mLのTHFに、細かく裁断した100mgの塩化ビニル樹脂成形品(試料)を23℃で10時間浸漬した。その後、熱分解前の不溶物をすり潰さなかった以外は、実施例2と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
熱分解前の不溶物をすり潰してその粒子径を0.5mm以下にした以外は、実施例3と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
サンプルパンを白金パンに変更した以外は、実施例2と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
サンプルパンを白金パンに変更した以外は、実施例4と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
実施例5において、遠心分離工程で分離した不溶物に対して、溶解工程および遠心分離工程を1回行った以外は、即ち、THFへの溶解および遠心分離を2回行った以外は、実施例5と同様にして、不溶物の黒鉛の重量減少を測定し、熱膨張黒鉛の含有率を求めて、分析の誤差率を算出した。測定条件および誤差率をまとめて表1に示す。
8mLのTHFに、細かく裁断した300mgの塩化ビニル樹脂成形品(試料)を23℃で10時間浸漬した。得られた混合物から不溶物を濾過によって分離し、60℃で12時間、加熱乾燥させた。つまり、遠心分離を行わずに、TG−DTA法の測定対象である不溶物を得た。
Claims (10)
- 塩化ビニル樹脂に含まれる黒鉛の定量分析方法であって、
溶剤に上記塩化ビニル樹脂の可溶分を溶解させる溶解工程と、
上記溶解工程で得られた混合物を、所定値以上の遠心力で可溶物と不溶物とに遠心分離する遠心分離工程と、
上記遠心分離工程で分離した不溶物を乾燥させる乾燥工程と、
上記乾燥工程で乾燥させた不溶物に含まれる黒鉛の量を、TG法またはTG−DTA法により測定する測定工程と、
を含む定量分析方法。 - 上記遠心分離工程での遠心力が100,000×g以上である、請求項1に記載の定量分析方法。
- 上記遠心分離工程で分離した不溶物に対して、上記溶解工程および上記遠心分離工程を少なくとも1回行う、請求項1または2に記載の定量分析方法。
- 上記測定工程をTG−DTA法によって行い、
上記TG−DTA法で用いるサンプルパンが白金パンである、請求項1〜3の何れか一項に記載の定量分析方法。 - 上記黒鉛が熱膨張黒鉛である、請求項1〜4の何れか一項に記載の定量分析方法。
- 上記乾燥工程で乾燥させた不溶物の粒子径を0.5mm以下にする微粉化工程をさらに含む、請求項1〜5の何れか一項に記載の定量分析方法。
- 上記溶剤がTHFである、請求項1〜6の何れか一項に記載の定量分析方法。
- 上記溶解工程では、溶剤に塩化ビニル樹脂を10時間以上浸漬する、請求項1〜7の何れか一項に記載の定量分析方法。
- 上記遠心分離の時間が0.5時間〜2時間である、請求項1〜8の何れか一項に記載の定量分析方法。
- 上記遠心分離の温度が0℃〜30℃である、請求項1〜9の何れか一項に記載の定量分析方法。
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