CN105758682A - 一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，将一定纯度的锌粉与铅粉、镉粉以一定质量比均匀混合，置超声仪振荡半小时，配制成预熔炼原料；将0.5kg左右预熔炼原料置于石墨坩埚中，表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于真空熔炼炉中，设定一定的初始感应电流，加热熔炼；熔炼后将样品注入硅胶模具中，冷却，取出样品，制得有害重金属铅、镉的检测标准物质，干燥放置；所得标准物质样品切割打磨成直径为5±0.5mm，厚度为2±0.5mm的半圆形颗粒。其生产工艺简单；生产可操作性强；该标准物质生产成本低，更易市场化且均匀性好，确保检测结果的质量。

Description

一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法。
背景技术
目前饰品生产存在诸多阻碍产业发展的因素，行业本身存在素质性、结构性矛盾，尤其是产业层次较低、创新能力不强、标准体系不健全、转型升级缓慢等问题比较突出；其主要质量问题是：含有毒有害元素的合金材料在饰品行业普遍使用，对环境和人类健康安全造成潜在威胁。现饰品中有害重金属检测均采用含有害重金属的硝酸溶液作为标准物质。然而饰品消解完全后溶液中除有害重金属外还存在大量的饰品生产基材如铁、铜、锌等元素。现有的标准溶液与饰品消解液成分相差巨大，导致检测结果存在差异，如饰品中含有铁元素时，铅含量会出现批量的假阳性结果。在光谱分析中，铁元素对铅元素的检测形成了干扰，使得铁含量变成了有害重金属铅的含量。该项目旨在制备与饰品生产材质相匹配的有害重金属标准物质，在检测过程中选择相应的标准物质建立工作曲线，确保被检测溶液的成分基本能与标准物质溶液保持一致，确保检测结果的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，通过该方法获取有害重金属检测标准物质，从而解决现有技术存在的检测结果差异性较大的问题，该制备方法工艺简单，可操作性强，标准物质均匀性好。
本发明的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，具体步骤为：
步骤一)原料配制，将一定纯度的锌粉与铅粉、镉粉以一定质量比均匀混合，置超声仪振荡半小时，配制成预熔炼原料；
步骤二)熔炼，将0.5kg左右预熔炼原料置于石墨坩埚中，表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于真空熔炼炉中，设定一定的初始感应电流，加热熔炼；
步骤三)浇注成型，熔炼后将样品注入硅胶模具中，冷却，取出样品，制得有害重金属铅、镉的检测标准物质，干燥放置；
步骤四)制作成品，将步骤三)所得标准物质样品切割打磨成直径为5±0.5mm，厚度为2±0.5mm的半圆形颗粒。
进一步地，所述锌粉的纯度80～99.0wt％Zn。
进一步地，所述锌粉与铅粉、镉粉的质量比为100:0.02:0.012或100:0.06:0.035。
进一步地，所述活性炭粉以能够完全覆盖石墨坩埚中的原料为准。
进一步地，所述初始感应电流为15～25A。
进一步地，所述加热熔炼的温度为1500±50℃；时间为1.5～4小时。
进一步地，所述硅胶模具的硬度为40°～70°。硅胶具有耐高温，耐腐蚀，抗撕拉性强，仿真精细高的特点，可以延长模具的使用寿命，反复多次使用。
一种饰品中有害重金属检测标准物质，该标准物质为含有质量比100:0.02:0.012或100:0.06:0.035的锌粉、铅粉与镉粉。
更进一步地，所述标准物质为直径5mm，厚度2mm的半圆形颗粒。
本发明具有以下优点：1)生产工艺简单；2)生产可操作性强，操作便捷；3)该标准物质生产成本低，更易市场化；4)该标准物质均匀性好。该标准物质确保被检测溶液的成分基本能与标准物质溶液保持一致，确保检测结果的质量
具体实施方施
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例将有助于理解本发明，但不限于本发明的内容：
实施例1
1号标准物质的制备：
1)将纯度为90.0wt％Zn的锌粉与铅粉、镉粉以质量比为100:0.02:0.012均匀混合，置超声仪振荡半小时，配制成预熔炼原料。
2)将0.5kg左右预熔炼原料置于石墨坩埚后，表面加一层活性炭粉将原料完全覆盖，以防止氧化，再放置于真空熔炼炉中，设定初始感应电流15A，以1500℃加热熔炼2小时。
3)熔炼后将样品注入耐高温，耐腐蚀，抗撕拉性强，仿真精细高，硬度范围在40°～70°硅胶模具中，冷却，取出样品，制得有害重金属铅、镉的检测标准物质，干燥放置，即得2号标准物质；
4)将标准物质切割打磨成直径为5mm，厚度为2mm的半圆形颗粒，待用。
实施例2
2号标准物质的制备：
1)将纯度为99.0wt％Zn的锌粉与铅粉、镉粉以100:0.06:0.035质量比均匀混合，置超声仪振荡半小时，配制成预熔炼原料；
2)将0.5kg左右预熔炼原料置于石墨坩埚后，表面加一层活性炭粉将原料完全覆盖，以防止氧化，再放置于真空熔炼炉中，设定初始感应电流25A，以1500℃加热熔炼4小时；
3)熔炼后将样品注入特制的耐高温，耐腐蚀，抗撕拉性强，仿真精细高，硬度范围在40°～70°的硅胶模具中，冷却，取出样品，制得有害重金属铅、镉的检测标准物质，干燥放置，即得2号标准物质；
4)将标准物质切割打磨成直径为5mm，厚度为2mm的半圆形颗粒，待用。
为了进一步证明本发明的优越性，对上述两个实施例所生产的样品进行了均匀性和稳定性的检测，均匀性和稳定性是判断有害重金属检测标准物质优劣的重要参数，决定着铅含量、镉含量测试的准确性。
一、样品的均匀性检验
从包装好的标准物质种，随机抽取10组样品用于均匀性检验。对于抽取的每组样品，在相同条件下以随机次序测定2次，采用单因子方差分析法对检验后的结果进行统计处理。检验结果见表一和表二。
表一1号样品均匀性数据汇总表
方差分析结果
表二2号样品均匀性数据汇总表
方差分析结果
均匀性检验结论：1号样和2号样的F值均小于F0.05(9,10)，表明在95％的置信区间内，样品间的铅含量、镉含量无显著性差异，样品的均匀性良好。
二、样品的稳定性检验
随机选取6份1号和2号标准物质用于稳定性的检验，采用t检验法，比较实验室测定得到的两个平均值间的一致性。稳定性进行了6次检测，时间总跨度为120天，涵盖了整个检测周期6次检测结果，各测试结果与2015年3月8日检测结果对比进行一致性判定，结果见表三、表四、表五和表六。
表三1号样品—铅含量稳定性数据统计汇总表
表四1号样品—镉含量稳定性数据统计汇总表
表五2号样品—铅含量稳定性数据统计汇总表
表六2号样品—镉含量稳定性数据统计汇总表
各测试结果与3月8日检测结果对比进行稳定性检验。
稳定性检验结论：1号样品与2号样品铅含量、镉含量检测结果的t值小于t0.05(10)＝2.228，表明在0.05显著水平时，1号样和2号样在检测周期内是稳定的。
由以上检验数据可以看出，利用本发明生产的标准物质均匀性和稳定性良好，能够充分满足饰品中铅含量、镉含量的检测需求，并且造价低，生产工艺简单，易制备，可得到广泛的推广及应用。

Claims (9)

1.一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，具体步骤为：
步骤一)原料配制，将一定纯度的锌粉与铅粉、镉粉以一定质量比均匀混合，置超声仪振荡半小时，配制成预熔炼原料；
步骤二)熔炼，将预熔炼原料置于石墨坩埚中，表面加一层活性炭粉以防止氧化，再放置于真空熔炼炉中，设定一定的初始感应电流，加热熔炼；
步骤三)浇注成型，熔炼后将样品注入硅胶模具中，冷却，取出样品，制得有害重金属铅、镉的检测标准物质，干燥放置。
步骤四)制作成品，将步骤三)所得标准物质样品切割打磨成直径为5±0.5mm，厚度为2±0.5mm的半圆形颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述锌粉的纯度80～99.0wt％Zn。
3.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述锌粉与铅粉、镉粉的质量比为100:0.02:0.012或100:0.06:0.035。
4.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述活性炭粉以能够完全覆盖石墨坩埚中的原料为准。
5.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述初始感应电流为15～25A。
6.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述加热熔炼的温度为1500±50℃；时间为1.5～4小时。
7.根据权利要求1所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质的制备方法，其特征在于，所述硅胶模具的硬度为40°～70°。
8.根据权利要求1～7任意一项权利要求所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质，其特征在于，含有质量比100:0.02:0.012或100:0.06:0.035的锌粉、铅粉与镉粉。
9.根据权利要求8所述的一种饰品中有害重金属检测标准物质，其特征在于，所述标准物质为直径5±0.5mm，厚度2±0.5mm的半圆形颗粒。
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