CN102998197B - 一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法。所述方法包括步骤：在缩分制样过程中将具有均匀大小的预定数量的检测球添加至样品中；以设定缩分比进行缩分；从缩分后的样品中分离出检测球和最终样品；对比检测球缩分比与所述设定缩分比，以对缩分制样的均匀性进行表征，其中，检测球与样品的粒径比为10：1～100：1且检测球加入量与样品的质量比为1:1～1:10。本发明的方法能够简单、快捷地对缩分后样品的均匀性做出评价。

Description

一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法

技术领域

本发明涉及固体粉末缩分制样技术领域，更具体地讲，涉及一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法。

背景技术

固体粉末制样是指将采集到的样品运用破碎、干燥、混匀、缩分、筛分等程序获取物理性质和化学性质与原样保持一致的试样的过程。其中，混匀、缩分是样品制备过程是否具备均匀性和代表性的关键，在检验误差内占有重要作用。混匀是用人为的方法使样品尽可能均匀的过程，以减少下一步工序的误差；缩分则为将混合好的试样分成具有代表性的几部分，取其中一份或几份作为被检试样的过程。

目前，固体粉末混匀缩分制样主要采用人工或机械方法，其中，人工制样，通常采用手工与工具将样品混匀后，进行等分，从各部分中取出一定量的样品或取出其中的一部分。例如，机械法采用机械设备破碎混合后，进行取样，通常设有取样口，样品可直接从取样口取出。

然而，不管采用人工或机械混合缩分都存在取样不均的可能，造成实验误差现象。因此，亟需提供一种用于评价固体粉末缩分制样均匀性的方法。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的之一在于提供一种用于评价固体粉末缩分制样均匀性的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法。所述方法包括步骤：在缩分制样过程中将具有均匀大小的预定数量的检测球添加至样品中；以设定缩分比进行缩分；从缩分后的样品中分离出检测球和最终样品；对比检测球缩分比与所述设定缩分比，以对缩分制样的均匀性进行表征，其中，检测球与样品的粒径比为10：1～100：1且检测球加入量与样品的质量比为1:1～1:10。

在一个示例性实施例中，所述分离步骤采用筛分或磁选的方式进行。

在一个示例性实施例中，所述检测球可以由稳定、耐磨、不污染样品的材质制成。例如，所述检测球可以为金属球、硬质合金球或玛瑙球。

在一个示例性实施例中，所述检测球缩分比为所述分离步骤得到的检测球的质量或数量与添加至样品中的所有检测球的总质量或总数量的相应比值。

在一个示例性实施例中，所述对缩分制样的均匀性进行表征的步骤中，检测球缩分比与设定缩分比的比值越接近1，则固体粉末缩分制样均匀性越好。

在一个示例性实施例中，所述对缩分制样的均匀性进行表征的步骤中，在检测球缩分比与设定缩分比的比值为0.97～1.03的情况下，认定固体粉末缩分制样合格。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够简单、快捷地对缩分后样品的均匀性做出评价。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法。

在根据本发明的一个示例性实施例中，表征固体粉末缩分制样均匀性的方法包括以下步骤：在缩分制样过程中将具有均匀大小的预定数量的检测球添加至样品中；以设定缩分比进行缩分；从缩分后的样品中分离出检测球和最终样品；对比检测球缩分比与所述设定缩分比，以对缩分制样的均匀性进行表征，其中，检测球与样品的粒径比为10：1～100：1且检测球加入量与样品的质量比为1:1～1:10。在对缩分制样的均匀性进行表征的步骤中，以检测球缩分比接近设定缩分比的程度来判断缩分制样的均匀性。如果检测球缩分比与设定缩分比的比值越接近1，则认为固体粉末缩分制样均匀性越好。

在本发明的另一个示例性实施例中，分离步骤可以采用筛分或磁选的方式进行。具体可以根据检测球和样品的材质来确定。

在本发明的另一个示例性实施例中，检测球应该由稳定、耐磨、不污染样品的材质制成。例如，检测球可以为金属球、硬质合金球或玛瑙球。

在本发明的另一个示例性实施例中，检测球缩分比为所述分离步骤得到的检测球的质量或数量与添加至样品中的所有检测球的总质量或总数量的相应比值。

在本发明的另一个示例性实施例中，在对缩分制样的均匀性进行表征的步骤中，在检测球缩分比与设定缩分比的比值为0.97～1.03的情况下，认定固体粉末缩分制样合格。

下面结合具体示例来进一步详细描述本发明的示例性实施例。

示例1

将一非磁性粒径为47-74微米的固体粉末样1kg和1kg粒径为500微米的小铁球，加至EPS-1/8破碎缩分联合制样机中，混合15-20min后进行缩分，缩分比为1/32，将制备好的样中的铁球用磁铁吸出，称量重为31.4g，铁球缩分比为1/31.8，两缩分比的比值为：32/31.8＝0.99，在0.97-1.03范围内，所以此次缩分制样较均匀。

示例2

将一种磁性粒径为47-74微米的固体粉末样1kg和500g粒径为2000微米的玛瑙球，加至EPS-1/8破碎缩分联合制样机中，混合15-20min后进行缩分，缩分比为1/32，将制备好的样用10目的泰勒筛筛出玛瑙球，称量重为15.6g，玛瑙球缩分比为1/32.1，两缩分比的比值为：32/32.1＝1.00，属0.97-1.03范围内，所以此次缩分制样较均匀。

示例3

将一种磁性粒径为165-350微米的固体粉末样1kg和500g粒径为20毫米的硬质合金球(非磁性)，加至EPS-1/8破碎缩分联合制样机中，混合15-20min后进行缩分，缩分比为1/16，将制备好的样用2.5目的泰勒筛筛出合金球，称量重为31.4g，合金球缩分比为1/15.92，两缩分比的比值为：16/15.92＝1.01，属0.97-1.03范围内，所以此次缩分制样较均匀。

示例4

将一种磁性粒径为165-350微米的固体粉末样1kg和100g粒径为20毫米的硬质合金球(非磁性)，加至EPS-1/8破碎缩分联合制样机中，混合15-20min后进行缩分，缩分比为1/16，将制备好的样用2.5目的泰勒筛筛出合金球，称量重为6.5g，合金球缩分比为1/15.38，两缩分比的比值为：16/15.38＝1.04，不在0.97-1.03范围内，样品的均匀性未满足规定要求，需重新进行混匀、缩分。

示例5

将一种磁性粒径为165-350微米的固体粉末样1kg和500g粒径为35毫米的硬质合金球(非磁性)，加至EPS-1/8破碎缩分联合制样机中，混合15-20min后进行缩分，缩分比为1/16，将制备好的样用2.5目的泰勒筛筛出合金球，称量重为30g，合金球缩分比为1/16.7，两缩分比的比值为：16/16.7＝0.96，不在0.97-1.03范围内，样品的均匀性未满足规定要求，需再次进行混匀、缩分。

综上所述，本发明的方法能够简单、快捷地对缩分后样品的均匀性做出评价。具体来讲，本发明的方法根据固体粉末特性，选择一种不会污染样品、粒径比合适的一定量的耐磨检测球加至混合缩分过程进行缩分制样，采用筛分或磁吸方式将检测球分离出来，计重算出检测球的缩分比，并与样品缩分比进行比较，从而能够对缩分制样的均匀性进行评价。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (6)

1.一种表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在缩分制样过程中将具有均匀大小的预定数量的检测球添加至样品中；以设定缩分比进行缩分；从缩分后的样品中分离出检测球和最终样品；对比检测球缩分比与所述设定缩分比，以检测球缩分比接近设定缩分比的程度来表征缩分制样的均匀性，其中，检测球与样品的粒径比为10：1～100：1且检测球加入量与样品的质量比为1:1～1:10。

2.根据权利要求1所述的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述分离步骤采用筛分或磁选的方式进行。

3.根据权利要求1所述的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述检测球为稳定、耐磨、不污染样品的材质。

4.根据权利要求3所述的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述检测球为金属球、硬质合金球或玛瑙球。

5.根据权利要求1所述的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述检测球缩分比为所述分离步骤得到的检测球的质量或数量与添加至样品中的所有检测球的总质量或总数量的相应比值。

6.根据权利要求1所述的表征固体粉末缩分制样均匀性的方法，其特征在于，所述表征缩分制样的均匀性的步骤中，检测球缩分比与设定缩分比的比值越接近1，则固体粉末缩分制样均匀性越好。