JP6275349B2 - 紫外線硬化型アクリル系ポリマー及びその製造方法並びに紫外線硬化型ホットメルト接着剤 - Google Patents
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description
測定装置 Water社製 商品名「e2695」
測定条件 カラム:shodex社製 GPC KF−806Lを2本直列に接続
移動相:テトラヒドロフラン使用 1.0mL/分
検出器:RI検出器(e2414)
標準物質:ポリスチレン
SEC温度:40℃
重量平均分子量の変化率(%)
=100×(加熱後重量平均分子量−初期重量平均分子量)/初期重量平均分子量
紫外線反応性基を分子内に有するモノマー単位1個に対する、主鎖を構成している全モノマー単位の数
=(Y0/M0+Y1/M1+Y2/M2+・・・+Yn/Mn)/(Y0/M0)
攪拌機、冷却管、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2Lのセパラブルフラスコに、表1〜3に示した所定量のブチルアクリレート(BA)、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)、アクリル酸(AAc)、4−アクリロイルオキシベンゾフェノン(BPA)、酢酸エチル、及び、表1〜3に記載された所定量の連鎖移動剤を含む反応液を供給して回転速度100rpmで攪拌した。なお、表1〜3において、「紫外線反応性基を分子内に有するモノマー」を「紫外線反応性基含有モノマー」と表記した。
得られた紫外線硬化型アクリル系ポリマーを採取し、150℃に設定されたオーブンに6時間投入して加熱した。その後、オーブンより取り出し加熱後の紫外線硬化型アクリル系ポリマーとした。
加熱前及び加熱後の紫外線硬化型アクリル系ポリマーのそれぞれを、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に厚み20μmとなるように塗工した。次に、紫外線照射装置(ヘレウス(旧フュージョンUVシステムズ)社製 商品名「Ligth Hammer6」(Hバルブ使用))を用いて、UV−C照射強度:約48mW/cm2、積算光量:約60mJ/cm2となるように紫外線硬化型アクリル系ポリマーに紫外線(UV−C)を照射して、紫外線硬化型アクリル系ポリマーを硬化させて、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚みが20μmの粘着剤層が積層一体化されてなる試験フィルムを作製した。試験フィルムを幅25mmに切断して試験片を作製した。一方、SUS板を用意し、このSUS板の表面を#240の耐水やすりで研磨した後にヘキサンとアセトンの混合溶剤を用いて払拭して脱脂した。SUS板の表面に試験片を粘着剤層によって貼着した後、試験片上に2kgハンドローラーを往復させた。20分の養生時間を置いた後、島津製作所社製のオートグラフAGS−100NXを用いて180°の角度で300mm/minの速度で剥離し、剥離強度を測定(N/25mm)した。
対SUS剥離強度において測定された、加熱前の紫外線硬化型アクリル系ポリマーの剥離強度をXa、加熱後の紫外線硬化型アクリル系ポリマーの剥離強度をXbとして下記式に基づいて対SUS剥離強度変化率を算出した。なお、対SUS剥離強度変化率が10%を超え又は−10%未満であると、紫外線硬化型アクリル系ポリマーは熱安定性が低いと判断できる。
対SUS剥離強度変化率(%)=100×(Xb−Xa)/Xa
加熱前の紫外線硬化型アクリル系ポリマーの対SUS剥離強度の測定後、SUS板の表面を目視観察し、下記基準に基づいて評価した。
A(excellent):SUS板の表面に紫外線硬化型アクリル系ポリマーの糊残りは全く発生しておらず、凝集力に問題はなかった。
B(good):SUS板の表面に紫外線硬化型アクリル系ポリマーの糊残りが僅かに発生していたものの、凝集力に問題ない範囲であった。
C(poor):SUS板の表面に紫外線硬化型アクリル系ポリマーの糊残りが全面的に発生し、凝集力に問題があった。
加熱前の紫外線硬化型アクリル系ポリマーについての対SUS剥離強度の測定時と同様の要領で試験フィルムを作製した。試験フィルムから幅10mm×長さ100mmの平面長方形状の試験片を切り出した。23℃の雰囲気下において試験片の長さ方向の一端部10mm分をSUS台座に貼着した。SUS台座を試験片の貼着面が垂直となるように配設した。試験片の長さ方向の他端部に200gの錘を取り付けて3分間保持した後、試験片の長さ方向の一端の変位幅(一次変位幅)を測定した。なお、垂直下方方向をプラス方向とした。下記式に基づいて、引張せん断ひずみtanθを算出した。
引張せん断ひずみtanθ
=一次変位幅(μm)/粘着剤層の厚み(μm)
加熱前の紫外線硬化型アクリル系ポリマーについての対SUS剥離強度の測定時と同様の要領で試験フィルムを作製した。なお、ポリエチレンテレフタレートフィルムの一面に離型処理を施し、この離型処理面に粘着剤層を形成した。
A(excellent):粘着剤層にはみ出しが見られず、上側のポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離時に粘着剤層によるひっかかりを生じなかった。
B(good):粘着剤層にはみ出しがほとんど見られなかったが、上側のポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離時に接触していた粘着剤層により引っかかりを生じた。
C(poor):粘着剤層にはみ出しが見られ、粘着剤層が上側のポリエチレンテレフタレートフィルムに転写しており、上側のポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離時に粘着剤層がポリエチレンテレフタレートフィルム側へ移行し粘着欠けを生じた。
加熱前の紫外線硬化型アクリル系ポリマーについて、紫外線硬化型アクリル系ポリマーの130℃における溶融粘度をJIS K 6862に準拠して測定した。下記基準に基づいて評価した。
A(excellent):45Pa・s未満であり、ホットメルト塗工性に大変適していた。
B(good):45〜70Pa・sであり、ホットメルト塗工性に適していた。
C(poor):70Pa・sを超えており、ホットメルト塗工性に適していなかった。
本出願は、2016年2月10日に出願された日本国特許出願第2016−23573号に基づく優先権を主張し、この出願の開示はこれらの全体を参照することにより本明細書に組み込まれる。
Claims (4)
- 紫外線の照射によって架橋する紫外線硬化型アクリル系ポリマーであって、150℃にて6時間加熱された後の標準ポリスチレンにより換算された重量平均分子量の変化率が−20〜20%であると共に、紫外線反応性基を分子内に有しない(メタ)アクリレート単位85〜99.8質量%及び紫外線反応性基を分子内に有するモノマー単位0.1〜5質量%を含み且つ上記紫外線反応性基を分子内に有しない(メタ)アクリレート単位中の主となる(メタ)アクリレート単位を70質量%以上含有し且つ連鎖移動剤であって分子構造中に、第3級炭素、アルコキシ基、水酸基、ケト基及び、第2級炭素にチオール基が直接結合している構造を有していないチオール化合物の残基を末端に有する重合体を含み、主鎖中において、主鎖を構成している全モノマー単位350〜600個に対して紫外線反応性基を分子内に有するモノマー単位を1個有しており、且つ、紫外線硬化後の引張せん断ひずみtanθが1.5以下であることを特徴とする紫外線硬化型アクリル系ポリマー。
- 請求項1に記載の紫外線硬化型アクリル系ポリマーを含むことを特徴とする紫外線硬化型ホットメルト粘着剤。
- 紫外線反応性基を分子内に有しない(メタ)アクリレート85〜99.8質量%及び紫外線反応性基を分子内に有するモノマー0.1〜5質量%を含み且つ上記紫外線反応性基を分子内に有しない(メタ)アクリレート中の主となる(メタ)アクリレートを70質量%以上含有するモノマー組成物を連鎖移動剤であって且つ分子構造中に、第3級炭素、アルコキシ基、水酸基、ケト基及び、第2級炭素にチオール基が直接結合している構造を有していないチオール化合物の存在下にて重合させて、主鎖中において、主鎖を構成している全モノマー単位350〜600個に対して紫外線反応性基を分子内に有するモノマー単位を1個有しており、且つ、紫外線硬化後の引張せん断ひずみtanθが1.5以下である紫外線硬化型アクリル系ポリマーを製造することを特徴とする紫外線硬化型アクリル系ポリマーの製造方法。
- モノマー組成物が、(メタ)アクリル酸0.1〜10質量%を更に含有することを特徴とする請求項3に記載の紫外線硬化型アクリル系ポリマーの製造方法。
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