JP6271964B2 - リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法 - Google Patents
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Description
ここにおける反応の詳細については以下のとおりである。上記条件において電気分解を行うことにより、廃リチウムイオン電池から分離回収した濃縮物及び、リチウム電池用正極材からなる粉状ないし粒状のスクラップ中のNi、Co、Mnについては、カソード表面における還元によって、電解液中に溶解しつつ、溶解したNi、Coが、カソードにNi、Co及び/又はNi−Co合金として電着し、また、Mnは、アノード表面での酸化及び、電気分解に起因する懸濁物質による酸化によって、その一部が電解後液中の残渣(懸濁電解残渣)として、残りはアノード表面にマンガン酸化物として析出し、そして、Liは電解液に溶解して、電解後も溶液としてそのまま残ることになる。
なおここで、「懸濁状態」とは、電気分解の実施前に、スクラップである粉体もしくは粒体の少なくとも一部が、上記の電解液中に、溶解せずに残留して分散している状態をいう。従って、ここでいう「懸濁状態」は、電解前に、そのような粉体もしくは粒体の全部が残留している状態だけでなく、粉体もしくは粒体の一部が、電解液中に溶解している状態をも含むものとする。
また好ましくは、上記の電解液のpHを5以下とする。
それにより、従来の電解採取のような、電気分解に先立つ、金属を含む電解質液の生成工程、つまり、粉末状金属を十分に溶解する工程と、回収対象金属を順次に相互分離する複数の工程がいずれも不要となるので、工数を削減できるとともに、そのような金属の溶解に要するコストをも削減することができる。
この発明の金属の回収方法は、図1に模式的に例示するような懸濁電解槽1を用いて実施することができる。この場合、懸濁電解槽1内に、鉱酸を含む無機化合物の導電性水溶液としての電解液2を入れるとともに、この電解液2に、廃リチウムイオン電池から分離回収した正極材の濃縮物及び、リチウムイオン電池用正極材の粉体ないし粒体としてのスクラップを混ぜ入れ、そしてカソード3及びアノード4の間への電圧の印加に基き、電気分解を行う。
また、上述したような、カソード3への金属成分の電着に加えて、電解液2中に、特定の金属が分離して濃縮してなる電解沈殿物7(マンガン酸化物)が生成され、電解後液をろ過分離することで、かかる電解沈殿物7の回収が可能となる。
リチウムイオン2次電池用正極材:正極材としてLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、Li(CoxNiyMnz)O2 [x+y+z=1]などがある。
それにより、電気分解前に金属を溶解させた電解質液を得る工程及び、溶媒抽出工程が不要となり、工数及びコストを大きく削減することができる。
リチウムイオン電池用の正極材スクラップ(Li:7%、Ni:48%、Co:6%、Mn:6%)を、イオン交換水及び硫酸を添加してパルプ濃度400g/lのスラリーとし、80℃で2時間撹拌してNi、Co、Liを浸出し、Li22.1g/l、Ni69.4g/l、Co0.3g/l、Mn<0.001g/l、pH5.0のスラリーを得た。浸出して得られたスラリーを攪拌機で強撹拌しながら電気分解を行った。電解条件は、カソード電流密度1.2A/dm2、電流は定電流7.2A、液温度70℃、カソードをNi製の種板(NiカソードにNi、Coを電着させ、Niカソード板と電着物が一体化したものを回収金属とする。)、アノードをIr系のDSEとした。
リチウムイオン電池用の正極材スクラップ(Li:7%、Ni:48%、Co:6%、Mn:6%)を、イオン交換水及び硫酸を添加してパルプ濃度400g/lのスラリーとし、80℃で2時間撹拌してNi、Co、Liを浸出し、Li25.1g/l、Ni103g/l、Co7.7g/l、Mn<0.001g/l、pH1.8のスラリーを得た。浸出して得られたスラリーを攪拌機で強撹拌しながら電気分解を行った。電解条件は、カソード電流密度1.2A/dm2、電流は定電流7.2A、液温度70℃、カソードをNi製の種板(NiカソードにNi、Coを電着させ、Niカソード板と電着物が一体化したものを回収金属とする。)、アノードをIr系のDSEとした。
一方、Liは電解液中に溶解し、Mnは電解後液中の電解沈殿物に、一部がアノード電着物に固体として回収され、電解後液中のMnは<1mg/lと低くかった。
述したリチウムイオン電池用の正極材スクラップに代えて、廃リチウムイオン電池を破砕・篩別して正極材成分を濃縮してなる、Feを含む濃縮物(Li:7%、Ni:48%、Co:6%、Mn:6%、Fe:300ppm)を用いたことを除いて、発明例1と同じ条件で電解を実施した。発明例1と同様に、電気分解により、硫酸浸出では溶解できなかったNi、Coを溶解しつつ、カソードにNi、Co合金電着物を回収することができた。但し、回収されたNi、Co合金電着物の品位は、表3に示すとおり、Feが高いものであった。Feは、電着における還元電位がNi、Coと近いため、Ni、Coとともに電着したと考えられる。
従来技術に従い、正極材スクラップ(Li:7%、Ni:48%、Co:6%、Mn:6%)を硫酸と過酸化水素によりパルプ濃度100g/lで浸出し液を、有機リン酸系溶媒抽出剤であるD2EHPAでMnを抽出除去した後に、有機リン酸系溶媒抽出剤であるPC−88AでCoを抽出し、更にCo抽出後液中のNiをPC−88Aで抽出し、Co、Niを抽出したPC−88Aからそれぞれ別々にCo、Niを逆抽出した液を、それぞれCo、Niの電解前液として電解採取することにより、発明例1と同等の不純物濃度の低い電気Co、電気Niを別々に回収したが、発明例1と比較し、溶解工程で高価な過酸化水素を必要とし、不純物除去に複雑な工程が必要であった。
2 電解液
3 カソード
4 アノード
5 金属酸化物
6a、6b 電着物
7 電解沈殿物
Claims (5)
- 廃リチウムイオン電池から分離回収した正極材の濃縮物及び/又は、リチウムイオン電池用正極材からなり、Liを含有するとともに、Ni、Co及びMnからなる群から選択される一種類又は二種類以上を含有する粉体もしくは粒体としてのスクラップを、鉱酸を含む無機化合物の水溶液からなる電解液に混入し、該電解液中にスクラップが分散した懸濁状態で電気分解を行うに当り、
前記電気分解により、(a)Ni、Co及びNi−Co合金のうちの少なくとも一つの金属成分をカソードへ電着させる工程、(b)Mn酸化物をアノードへ電着させる工程、並びに、(c)電解液中にMnを含む電解沈殿物を生じさせる工程のうち、前記スクラップがNi及び/又はCoを含有する場合は工程(a)を含み、前記スクラップがMnを含有する場合は工程(b)及び工程(c)を含み、該工程で、スクラップに含まれる金属を回収する、リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法。 - 前記電気分解の後、Liを電解液中に溶解した状態で残してLi溶液とする、請求項1に記載の、リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法。
- 炭酸塩により、前記Li溶液からLiを回収する、請求項2に記載の、リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法。
- 前記鉱酸を硫酸とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の、リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法。
- 前記電解液のpHを5以下とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の、リチウムイオン電池用正極材からの金属の回収方法。
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