JP6270817B2 - フルオロポリマーフィルム - Google Patents
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Description
(i)
− 少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]と、
− 式:
X4−mAYm
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよい炭化水素基である)
を有する少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と、
− 少なくとも1種のイオン性液体(IL)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体と、
− 任意選択により、少なくとも1種の電解塩(ES)と、
− 任意選択により、少なくとも1種の有機溶媒(S)と
の混合物を提供するステップと、
(ii)前記化合物(M)を加水分解および/または重縮合して、無機ドメインを含むフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体を含み前記液状媒体を導入する液状混合物を生じるステップと、
(iii)ステップ(ii)において得られた液状混合物からフィルムを加工するステップと、
(iv)ステップ(iii)において得られたフィルムを乾燥させ、次に、任意選択により、硬化させて、フルオロポリマーフィルムを得るステップと
を含む。
− 少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]と、
− 式:
X4−mAYm
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよい炭化水素基である)
を有する少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と、
− 少なくとも1種のイオン性液体(IL)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体と、
− 任意選択により、少なくとも1種の電解塩(ES)と、
− 任意選択により、少なくとも1種の有機溶媒(S)と
を含む混合物を加水分解および/または重縮合するステップを含む方法によって得られる。
(式中、R1、R2、R3の各々が、互いに等しいかまたは異なっており、独立に水素原子であるかまたはC1〜C3炭化水素基であり、ROHが、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
を有する少なくとも1種の(メタ)アクリル系モノマー[モノマー(MA)]から誘導される繰り返し単位を含む。
(式中、R’1、R’2およびR’3が水素原子であり、R’OHが、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
に従う。
− 式:
のヒドロキシエチルアクリレート(HEA)、
− 式:
のいずれかの2−ヒドロキシプロピルアクリレート(HPA)、
− およびそれらの混合物。
− 少なくとも1個のフッ素原子を含む少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー(以下に、含フッ素モノマー)から誘導される繰り返し単位と、
− 任意選択により、少なくとも1個の水素原子を含む少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー(以下に、含水素モノマー)から誘導される繰り返し単位と
を含む含水素フルオロポリマーである。
− C3〜C8パーフルオロオレフィン、例えばテトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロペン;
− C2〜C8水素化含フッ素オレフィン、例えばフッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン;
− 式CH2=CH−Rf0に従うパーフルオロアルキルエチレン(式中、Rf0が、C1〜C6ペルフルオロアルキルである);
− クロロ−および/またはブロモ−および/またはヨード−C2〜C6フルオロオレフィン、例えばクロロトリフルオロエチレン;
− 式CF2=CFORf1の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル(式中、Rf1がC1〜C6フルオロ−またはパーフルオロアルキル、例えばCF3、C2F5、C3F7である);
− CF2=CFOX0(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル(式中、X0が、C1〜C12アルキル、またはC1〜C12オキシアルキル、または1つまたは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル、例えばペルフルオロ−2−プロポキシ−プロピルである);
− 式CF2=CFOCF2ORf2の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル(式中、Rf2がC1〜C6フルオロ−またはパーフルオロアルキル、例えばCF3、C2F5、C3F7または1つまたは複数のエーテル基を有するC1〜C6(パー)フルオロオキシアルキル、例えば−C2F5−O−CF3である);
− 式CF2=CFOY0の官能性(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル(式中、Y0が、C1〜C12アルキルまたは(パー)フルオロアルキル、またはC1〜C12オキシアルキル、または1つまたは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキルであり、Y0が、その酸、酸ハロゲン化物または塩の形態のカルボン酸またはスルホン酸基を含む);
− フルオロジオキソール、特にパーフルオロジオキソールが含まれる。
− C2〜C8水素化含フッ素オレフィン、例えばフッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン;
− 式CH2=CH−Rf0のパーフルオロアルキルエチレン(式中、Rf0が、C1〜C6ペルフルオロアルキルである);
− 非フッ素化モノマー、例えばエチレン、プロピレン、ビニルモノマー(酢酸ビニル等)、アクリル系モノマー(メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル等)、およびスチレンモノマー(スチレン、p−メチルスチレン等)などが含まれる。
− TFEおよびCTFEから選択される少なくとも1種のパー(ハロ)フルオロモノマーから誘導される繰り返し単位、ならびにエチレン、プロピレン、およびイソブチレンから選択される少なくとも1種の水素化コモノマーから誘導される繰り返し単位を含む(任意選択により、1種または複数種のさらなるコモノマーを、典型的には、TFEおよび/またはCTFEおよび前記水素化コモノマーの全量を基準として0.1モル%〜30モル%の量で含む)ポリマー(F−1)、
− VDFから誘導される繰り返し単位および、任意選択により、VDFと異なる1種または複数種の含フッ素モノマーから誘導される繰り返し単位を含むポリマー(F−2)
からなる群から選択される。
(a)エチレン(E)を、35モル%〜65モル%、好ましくは45モル%〜55モル%、より好ましくは48モル%〜52モル%、
(b)クロロトリフルオロエチレン(CTFE)およびテトラフルオロエチレン(TFE)またはこれらの混合物の少なくとも1種を、65モル%〜35モル%、好ましくは55モル%〜45モル%、より好ましくは52モル%〜48モル%、
(c)上に規定された式(I)を有する(メタ)アクリル系モノマー(MA)を0.05モル%〜10モル%、好ましくは0.1モル%〜7.5モル%、より好ましくは0.2モル%〜5.0モル%含む。
(a’)フッ化ビニリデン(VDF)を、少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%と、
(b’)任意選択により、フッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、ペルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)およびそれらの混合物から選択されるフッ素化コモノマーを0.1モル%〜15モル%、好ましくは0.1モル%〜12モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%と、
(c’)上に規定された式(I)を有する(メタ)アクリル系モノマー(MA)0.05モル%〜10モル%、好ましくは0.1モル%〜7.5モル%、より好ましくは0.2モル%〜3.0モル%と
を含む。
R’4−m’E(OR’’)m’
(式中、m’は、1〜4の整数であり、かつ、特定の実施形態1〜3によれば、Eは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、R’およびR’’は、各出現毎に、同一であっても互いに異なっていてもよく、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよいC1〜C18炭化水素基から独立に選択される)に従う。
RA 4−m*E*(ORB)m*
(式中、m*は、2〜3の整数であり、E*は、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、RAは、各出現ごとに、同一であっても互いに異なっていてもよく、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよいC1〜C12炭化水素基であり、RBは、各出現ごとに、同一であっても互いに異なっていてもよく、C1〜C5直鎖または分岐アルキル基であり、好ましくは、RBはメチルまたはエチルである)
に従う。
の2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン)、
のグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、式:
のグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のアミノエチルアミンプロピルメチルジメトキシシラン、式:
のアミノエチルアミンプロピルトリメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−クロロイソブチルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n−(3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジクロロシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(n−アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン、カルボキシエチルシラントリオールおよびそのナトリウム塩、式:
のトリエトキシシリルプロピルマレアミド酸、式HOSO2−CH2CH2CH2−Si(OH)3の3−(トリヒドロキシシリル)−1−プロパン−スルホン酸、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレン−ジアミントリ酢酸、およびそのナトリウム塩、式:
の3−(トリエトキシシリル)プロピル無水コハク酸、式H3C−C(O)NH−CH2CH2CH2−Si(OCH3)3のアセトアミドプロピルトリメトキシシラン、式Ti(A)X(OR)Yのアルカノールアミンチタネート(式中、Aがアミン置換アルコキシ基、例えばOCH2CH2NH2であり、Rがアルキル基であり、xおよびyが、x+y=4であるような整数である)である。
− 下記の式(III):
(式中、R1およびR2の各々が独立に、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、R3、R4、R5およびR6の各々が独立に水素原子または1〜30個の炭素原子、有利には1〜18個の炭素原子、同じくより有利には1〜8個の炭素原子を有するアルキル基を表わす)
のピロリジニウム環、および
− 下記の式(IV):
(式中、R1およびR2の各々が互いに独立に、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基を表わし、R3〜R7の各々が互いに独立に、水素原子または1〜30個の炭素原子、有利には1〜18個の炭素原子、さらにより有利には1〜8個の炭素原子を有するアルキル基を表わす)
のピペリジニウム環。
− 式(SO2CF3)2N−のビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、
− 式PF6 −のヘキサフルオロホスフェート、
− 式BF4 −のテトラフルオロボレート、および
− 式:
のオキサロボレート。
− 少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する、上に規定された少なくとも1種のポリマー(F)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される。
− CTFEのホモポリマー、CTFEと上に規定された少なくとも1つのフッ素化モノマーと上に規定されたポリマー(F−1)との共重合体からなる群から選択される、少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する少なくとも1種のポリマー(F)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される。
− TFEおよびCTFEから選択される少なくとも1種のパー(ハロ)フルオロモノマーから誘導される繰り返し単位、ならびにエチレン、プロピレン、およびイソブチレンから選択される少なくとも1種の水素化コモノマーから誘導される繰り返し単位を含む(任意選択により、1種または複数種のさらなるコモノマーを、典型的には、TFEおよび/またはCTFEおよび前記水素化コモノマーの全量を基準として0.1モル%〜30モル%の量で含有する)、
少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する少なくとも1種のポリマー(F−1)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される。
− 少なくとも1種のポリマー(F−1)であって、
(a)エチレン(E)35モル%〜65モル%、好ましくは45モル%〜55モル%と、
(b)クロロトリフルオロエチレン(CTFE)およびテトラフルオロエチレン(TFE)またはそれらの混合物の少なくとも1つを65モル%〜35モル%、好ましくは55モル%〜45モル%と、
(c)任意選択により、TFEおよび/またはCTFEおよびエチレンの全量に基づいて1種または複数種の付加的なコモノマー0.1モル%〜30モル%と
を含み、少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する少なくとも1種のポリマー(F−1)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される。
− 少なくとも1種のポリマー(F−1)であって、
(a)エチレン(E)35モル%〜65モル%、好ましくは45モル%〜55モル%と、
(b)クロロトリフルオロエチレン(CTFE)65モル%〜35モル%、好ましくは55モル%〜45モル%と、
(c)任意選択により、CTFEおよびエチレンの全量に基づいて1種または複数種の付加的なコモノマー0.1モル%〜30モル%と
を含み、少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する少なくとも1種のポリマー(F−1)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される。
− 少なくとも1つのアルカリまたはアルカリ土類金属のホストとして機能する粉末、フレーク、繊維または球体(例えば、メソカーボンマイクロビード)などの形態で典型的に存在している、アルカリまたはアルカリ土類金属を挿入することができる黒鉛状炭素、
− アルカリまたはアルカリ土類金属、
− シリコン系合金、ゲルマニウム系合金などのアルカリまたはアルカリ土類金属合金組成物、
− 誘起歪を有さないアルカリまたはアルカリ土類金属を挿入するために有利には適したアルカリまたはアルカリ土類金属チタン酸塩などが含まれる。
− リチウムのホストとして機能する粉末、フレーク、繊維または球体(例えば、メソカーボンマイクロビード)などの形態で典型的に存在している、リチウムを挿入することができる黒鉛状炭素、
− リチウム金属、
− リチウム合金組成物、特に、2001年3月20日に発行の米国特許第6203944号明細書(3M INNOVATIVE PROPERTIES CO.)および/または2005年10月6日に発行の国際公開第00/03444号パンフレット(MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING CO.)に記載されているもの、
− 一般に式Li4Ti5O12によって表わされるリチウムチタン酸塩(これらの化合物は一般に、可動イオン、すなわちLi+を引き取る時に低レベルの物理的膨脹を有する「ゼロ歪」挿入材料であると考えられる)、
− 高いLi/Si比を有するリチウムケイ化物として一般に知られているリチウム−シリコン合金、特に式Li4.4Siのリチウムケイ化物、
− 式Li4.4Geの結晶相を含有する、リチウム−ゲルマニウム合金
からなる群から選択される。
ASTM D1238に従い(190℃、5Kg)測定して、メルトフローインデックスが、9.3g/10分のVDF/HEA共重合体。
のN−プロピル−N−メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(Pyr13TFSI)[イオン性液体(IL−1)]
固体電解質セパレータが1/2インチのステンレス鋼Swagelok−セル原型内に配置される。固体高分子電解質セパレータの抵抗を測定し、以下の式を用いてイオン電導率(σ)を計算した。
(式中、dはフィルムの厚みであり、Rbはバルク抵抗であり、Sはステンレス鋼電極の面積である)。
厚さ約1.5mmおよび大きさ10×20mmのフィルムが破断するまで曲げられる最大角が室温において測定された。クラッキングを生じずにフィルムが曲げに耐える最大屈曲角が大きくなればなるほど、それはより可撓性が大きくなる。0°の最大屈曲角は、フィルムが可撓性でないことを意味する。
破断点伸びは、ASTM D638標準試験法(タイプVの試験片、グリップ距離=25.4mm、Lo=21.5mm、1〜50mm/分)に従って23℃において引張試験によって測定された。
室温において一晩の間にDMF(4g)(10重量%)中にVDF/HEA共重合体(0.4g)を溶解した。
電解質溶液は、以下の相対量:Pyr13TFSI中に0.5MのLiTFSIの電解塩(ES−1)とイオン性液体(IL−1)との混合物によって形成された。このように得られた電解質溶液は、25℃において2.4×10−3S/cmのイオン伝導率を有した。
電解質溶液(1g)およびテトラエトキシシラン(TEOS)(0.38g)をVDF/HEA共重合体溶液に添加し、室温において10分間撹拌した。VDF/HEA共重合体27体積%(32重量%)、電解質溶液64体積%(60重量%)およびSiO2の9体積%(8重量%)(完全に縮合されたTEOSの当量)を含有する混合物が得られた。
次に、ギ酸0.64gを混合物に添加し、混合物を室温において2分間撹拌した。
混合物を型内に流し込んだ。
縮合反応の後に、損失重量があった。次に、周囲大気下で40分間150℃において熱後処理を実施した。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、3.2×10−4S/cmのイオン伝導率を有した。
175°の屈曲角まで破断は観察されなかった。
実施例1に詳述した同じ調製手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体をSOLEF(登録商標)6008VDFホモポリマーと取り換えた。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、2.3×10−4S/cmのイオン伝導率を有した。
110°の屈曲角において破断点が観察された。
実施例1に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体18.7体積%(22.1重量%)、電解質溶液75体積%(70.3重量%)およびSiO26.3体積%(5.6重量%)(完全に縮合されたTEOSの当量)を含有する混合物を使用した。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、4.6×10−4S/cmのイオン伝導率を有した。
150°の角度において破断点が観察された。
実施例1に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体11.3体積%(13.9重量%)、電解質溶液85体積%(82.5重量%)およびSiO23.7体積%(3.8重量%)(完全に縮合されたTEOSの当量)を含有する混合物を使用した。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、1.5×10−3S/cmのイオン伝導率を有した。
実施例1に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体35体積%、電解質溶液64体積%およびSiO21体積%を含有する混合物を使用した。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、1.0×10−4S/cmのイオン伝導率を有した。
175°の屈曲角まで破断は観察されなかった。
実施例5に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、約20μmの厚さを有するフルオロポリマーフィルムが得られた。
このように得られたフルオロポリマーフィルムは、1.2×10−4S/cmのイオン伝導率を有した。
屈曲時に破断は観察されなかった。フルオロポリマーフィルムの破断点伸びは155%であった。
フルオロポリマーフィルムは、250nm〜1000nmの間で85%を超える光学透明性を有した。
実施例1に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体をTEOSと取り換え、電解質溶液64体積%(60重量%)およびSiO236体積%(40重量%)(完全に縮合されたTEOSの当量)を含有する混合物を使用した。
0°の角度において破断点が観察された。
実施例1に詳述した同じ手順に従ったが、しかし、VDF/HEA共重合体をTEOSと取り換え、電解質溶液87.7体積%およびSiO212.3体積%(完全に縮合されたTEOSの当量)を含有する混合物を使用した。
0°の角度において破断点が観察された。
実施例1によって得られたフルオロポリマーフィルムを、アセトニトリルソックスレー(Soxhlet)洗浄によってイオン性液体(IL−1)の抽出にかけた。細孔径は、窒素吸着−脱着によって特性決定された:BJH計算は、細孔直径2.1nmとなった。
ソックスレー抽出後の得られた材料は可撓性ではなかった。
円筒形1/2インチのステンレス鋼Swagelok(登録商標)からなるバッテリー原型が製造され、そこで正電極はLiFePO4をベースとした電極であり、負電極はリチウム金属であり、高分子電解質セパレータは、実施例3によって得られたフルオロポリマーフィルムであった。付加的な電解質溶液を添加しなかった。
2〜4.2Vの電気化学窓についてC/5速度および23℃においてサイクルにかける間に得られた定電流曲線は、本発明のフルオロポリマーフィルムは有利には、リチウムイオンバッテリーにおいて使用するために適していることを示した。
容量値は有利には、70サイクルの間、45%に一定に保持された。
支持表面として、50:50のCTFEおよびエチレンのモル比を有し、マイカ3重量%を含有するECTFEポリマー(前記ECTFEポリマーは240℃の融点を有する[ポリマー(S)])を使用することによって、本発明の方法のステップ(iii)において加工されたフルオロポリマーフィルムは有利には、その表面が有利には均質で欠損のないままで前記支持体から容易に分離して個別化され得ることが見出された。
Claims (15)
- フルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体を含むフルオロポリマーフィルムを製造するための方法であって、以下のステップ:
(i)
− 式(I):
(式中、R 1 、R 2 、R 3 の各々が、互いに等しいかまたは異なっており、独立に水素原子であるかまたはC 1 〜C 3 炭化水素基であり、R OH が、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC 1 〜C 5 炭化水素部分である)
を有する少なくとも1種の(メタ)アクリル系モノマー[(モノマーMA)]から誘導される繰り返し単位を含む、少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]と、
− 式:
X4−mAYm
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよい炭化水素基である)
を有する少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と、
− 少なくとも1種のイオン性液体(IL)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体と、
− 任意選択により、電気導電性イオンを含む少なくとも1種の金属塩[電解塩(ES)]と、
− 任意選択により、前記イオン性液体(IL)および前記添加剤(A)と異なる少なくとも1種の有機溶媒(S)と
の混合物を提供するステップと、
(ii)前記化合物(M)を加水分解および/または重縮合して、無機ドメインを含むフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体を含み前記液状媒体を導入する液状混合物を生じるステップと、
(iii)ステップ(ii)において得られた前記液状混合物からフィルムを加工するステップと、
(iv)ステップ(iii)において得られた前記フィルムを乾燥させ、次に、任意選択により、硬化させて、フルオロポリマーフィルムを得るステップと
を含む方法。 - 前記液状媒体中の1種または複数種のイオン性液体(IL)の量は、ステップ(i)の前記混合物が、前記混合物中の前記ポリマー(F)および前記イオン性液体(IL)の全重量に基づいてイオン性液体(IL)を少なくとも1重量%、好ましくは少なくとも5重量%、より好ましくは少なくとも10重量%および多くても95重量%、好ましくは多くても85重量%、より好ましくは多くても75重量%で含むような量である、請求項1に記載の方法。
- 前記液状媒体中の前記イオン性液体(IL)が、プロトン性イオン性液体(ILp)、非プロトン性イオン性液体(ILa)およびそれらの混合物から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- ステップ(i)において
− 少なくとも1種のポリマー(F)と、
− 少なくとも1種の化合物(M)と、
− 少なくとも1種のイオン性液体(IL)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体と、
− 前記イオン性液体(IL)および前記添加剤(A)と異なる少なくとも1種の有機溶媒(S)と、
− 任意選択により、電気導電性イオンを含む少なくとも1種の金属塩[電解塩(ES)]と
の混合物が提供される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - ステップ(iii)において前記フィルムが、支持表面上にキャストすることによって製造され、前記支持表面が、
− 少なくとも180℃、好ましくは少なくとも200℃の融解温度を有する少なくとも1種のポリマー(F)と、
− マイカ0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%と
を含む組成物から製造される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - フルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体を含むフルオロポリマーフィルムであって、前記ハイブリッドが、
− 式(I):
(式中、R 1 、R 2 、R 3 の各々が、互いに等しいかまたは異なっており、独立に水素原子であるかまたはC 1 〜C 3 炭化水素基であり、R OH が、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC 1 〜C 5 炭化水素部分である)
を有する少なくとも1種の(メタ)アクリル系モノマー[モノマー(MA)]から誘導される繰り返し単位を含む、少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]と、
− 式:
X4−mAYm
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、任意選択により1つまたは複数の官能基を含んでいてもよい炭化水素基である)
を有する少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と、
− 少なくとも1種のイオン性液体(IL)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体と、
− 任意選択により、電気導電性イオンを含む少なくとも1種の金属塩[電解塩(ES)]と、
− 任意選択により、前記イオン性液体(IL)および前記添加剤(A)と異なる少なくとも1種の有機溶媒(S)と
を含む混合物を加水分解および/または重縮合するステップを含む方法によって得られる、フルオロポリマーフィルム。 - 前記ポリマー(F)が、フッ化ビニリデン(VDF)および、任意選択により、VDFと異なる1種または複数種の含フッ素モノマーから誘導される繰り返し単位を含むポリマー(F−2)である、請求項6に記載のフルオロポリマーフィルム。
- 少なくとも1種の電解塩(ES)をさらに含む、請求項6または7のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルム。
- 前記液状媒体中の前記添加剤(A)が、有機炭酸塩およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法または請求項6〜8のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルム。
- 高分子電解質セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含む金属イオン二次バッテリーであって、前記フルオロポリマーフィルムが少なくとも1種の電解塩(ES)を含む、金属イオン二次バッテリー。
- 高分子電解質セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含む金属イオンキャパシタであって、前記フルオロポリマーフィルムが少なくとも1種の電解塩(ES)を含む、金属イオンキャパシタ。
- 高分子電解質セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含む色素増感太陽電池であって、前記フルオロポリマーフィルムが少なくとも1種の電解塩(ES)を含む、色素増感太陽電池。
- 高分子電解質セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含むフォトクロミックデバイスであって、前記フルオロポリマーフィルムが少なくとも1種の電解塩(ES)を含む、フォトクロミックデバイス。
- 高分子電解質セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含むエレクトロクロミックデバイスであって、前記フルオロポリマーフィルムが少なくとも1種の電解塩(ES)を含む、エレクトロクロミックデバイス。
- 高分子セパレータとして請求項6〜9のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムを含む燃料電池であって、前記フルオロポリマーフィルムが、少なくとも1種のプロトン性イオン性液体(ILp)および、任意選択により、少なくとも1種の添加剤(A)から本質的になる液状媒体を含む、燃料電池。
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