JP6268988B2 - 電池電極用バインダー、およびそれを用いた電極ならびに電池 - Google Patents
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Description
リチウムイオン二次電池はエネルギー密度が高く、高電圧であるため、携帯電話やノートパソコン、カムコーダーなどの電子機器に用いられている。最近では環境保護への意識の高まりや関連法の整備により、電気自動車やハイブリッド電気自動車などの車載用途や家庭用電力貯蔵用の蓄電池としての応用も進んできている。
さらに、特許文献3および4では、芳香族ビニル、共役ジエン、(メタ)アクリル酸エステルおよびエチレン性不飽和カルボン酸からなる共重合体を含有するバインダー(特許文献3)、および2官能性(メタ)アクリレートを含むポリマーを含有するバインダー(特許文献4)を提案している。
しかしながら、これらのバインダーを電極(正極および/または負極)に用いた場合、高温条件下において、充放電サイクルの低下が起こる。特に、正極に用いた場合、高電圧条件下で耐酸化性に問題があり、電池特性が悪くなることが懸念される。
[1]
(A)(メタ)アクリルモノマーと
(B)多官能(メタ)アクリレートモノマーから誘導される構成単位と
を含む重合体と、
(C)シリコーン系および/または鉱油系消泡剤
を含有することを特徴する電池電極用バインダー組成物。
[2]
(メタ)アクリルモノマー(A)が水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマーである[1]に記載の電池電極用バインダー組成物
[3]
水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーの分子量が100〜1000のアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートである[2]記載の電池電極用バインダー組成物。
[4]
多官能(メタ)アクリレート(B)が3〜5官能の(メタ)アクリレートである[1]〜[3]のいずれかに記載の電池電極用バインダー組成物。
[5]
シリコーン系の消泡剤がジメチルシリコーン系である[1]〜[4]のいずれかに記載の電池電極用バインダー組成物。
[6]
電池が二次電池である[1]〜[5]のいずれかに記載の電池電極用バインダー組成物。
[7]
[1]〜[6]のいずれかに記載のバインダー組成物と活物質とを含有することを特徴とする電池用電極。
[8]
[7]記載の電極を有することを特徴とする電池。
本発明のバインダー組成物は、活物質、導電助剤及び集電体との結着性に優れる。優れた結着性(強い結着性)は、水に分散した重合体の微粒子の表面積が大きいこと、および水酸基を有するモノマーから誘導される構成単位を用いていることが原因していると考えられる。
本発明のバインダー組成物は、屈曲性に優れる電極を提供する。
本発明のバインダー組成物は、電解液への溶解が抑制されており、実質的に電解液に溶解しない。この非溶解性は、架橋剤成分に多官能(メタ)アクリレートモノマーから誘導される構成単位を用いることにより高度に架橋した構造であるためと考えられる。
本発明は、高容量を有し、電池寿命が長い電池、特に二次電池を提供することができる。二次電池は充放電サイクル特性に優れている。特に、二次電池は、長期サイクル寿命と高温(例えば、60℃)でのサイクル充放電特性に優れている。
本発明の二次電池は、高電圧で使用でき、かつ優れた耐熱性を有する。
バインダー組成物は、水系(媒体が水である。)であるので、環境への負荷が少なく、有機溶媒の回収装置を必要としない。
(A)(メタ)アクリルモノマーと
(B)多官能(メタ)アクリレートモノマーから誘導される構成単位と
を含む重合体と、
(C)シリコーン系および/または鉱油系消泡剤
を含有することを特徴する電池電極用バインダー組成物である。
本発明のバインダーを使用した電池電極用スラリーの調整方法としては特に限定されず、本発明のバインダー、活物質、導電助剤、水、必要に応じて増粘剤等を通常の攪拌機、分散機、混練機、遊星型ボールミル、ホモジナイザーなど用いて分散させればよい。分散の効率を上げるために材料に影響を与えない範囲で加温してもよい。
電池用の電極の作製方法は特に限定されず一般的な方法が用いられる。例えば、正極活物質あるいは負極活物質、導電助剤、バインダー、水、必要に応じて増粘剤などからなるスラリー(塗工液)をドクターブレード法やシルクスクリーン法などにより集電体表面上に適切な厚さに均一に塗布することより行われる。
以下の電池の製造法は、主として、リチウムイオン二次電池の製造方法である。
電池、特に二次電池の製造方法は特に限定されず、正極、負極、セパレータ、電解液、集電体で構成され、公知の方法にて製造される。例えば、コイン型の電池の場合、正極、セパレータ、負極を外装缶に挿入する。これに電解液を入れ含浸する。その後、封口体とタブ溶接などで接合して、封口体を封入し、カシメることで蓄電池が得られる。電池の形状は限定されないが、例としてはコイン型、円筒型、シート型などがあげられ、2個以上の電池を積層した構造でもよい。
、塩素化パラフィン等のハロゲン化物、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、リン酸エステル、ポリリン酸塩、及びホウ酸亜鉛等が例示できる。負極表面処理剤としてはビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、ポリエチレングリコールジメチルエーテル等が例示できる。正極表面処理剤として炭素や金属酸化物(MgОやZrO2等)の無機化合物やオルト−ターフェニル等の有機化合物等が例示できる。過充電防止剤としてはビフェニルや1−(p−トリル)アダマンタン等が例示できる。
泡立ち試験は、30mlのメスシリンダーにバインダーラテックスを合成後、すぐに消泡剤を添加したバインダー組成物を5ml入れ、窒素(50ml/min)を30秒間吹き込み、3分静置後の泡の体積を測定した。更に、消泡剤としての持続性を調べるために、1週間静置後、もう一度、窒素(50ml/min)を30秒間吹き込み、3分静置後の泡の体積を測定した。評価結果を表1にまとめて示した。
作製した電極の評価としては屈曲試験と密着試験を行った。評価結果を表2にまとめて示した。
屈曲試験
屈曲試験はマンドレル屈曲試験にて行った。具体的には電極を幅3cm×長さ8cmに切り、長さ方向の中央(4cm部分)の基材側(電極表面が外側を向くように)に直径2mmのステンレス棒を支えにして180°折り曲げたときの折り曲げ部分の塗膜の状態を観察した。この方法で5回測定を行い、5回とも電極表面のひび割れまたは剥離や集電体からの剥がれが全く生じていない場合を○、1回でも1箇所以上のひび割れまたは剥がれが生じた場合を×と評価した。
密着試験はクロスカット試験にて行った。具体的には電極を幅3cm×長さ4cmに切り、1マスの1辺が1mmとなるように直角の格子パターン状にカッターナイフで切れ込みを入れ、縦5マス×横5マスの25マスからなる碁盤目にテープ(セロテープ(登録商標):ニチバン製)を貼り付け、電極を固定した状態でテープを一気に引き剥がしたとき、電極から剥がれずに残ったマスの数を計測した。試験は5回実施し、その平均値を求めた。
作製した電池の評価としては充放電装置を用いて充放電サイクル特性試験を行い、容量維持率を求めた。評価結果を表1にまとめて示した。
容量維持率
電気化学特性は(株)ナガノ製の充放電装置を用い、4.2V上限、2.5Vを下限とし、初回から3回目までは8時間で所定の充電および放電が行える試験条件(C/8)、4回目以降は4時間で所定の充電および放電が行える試験条件(C/4)にて一定電流通電することにより電池の充放電サイクル特性を評価した。試験温度は60℃の環境とした。可逆容量は4サイクル目の放電容量の値を採用し、容量維持率は充放電を100サイクル行った後の放電容量と4サイクル目の放電容量の比で評価した。
(実施例1)
[バインダー組成物の実施合成例1]
攪拌機付き反応容器に、メタクリル酸メチル45重量部、ポリプロピレングリコールモノアクリレート(日油製:ブレンマーAP−400、分子量420)45重量部、アクリル酸1.3重量部、メタクリル酸3.7重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学製:A−TMPT)5重量部、乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム1重量部、イオン交換水500重量部および重合開始剤として過硫酸カリウム1重量部を入れ、超音波ホモジナイザーを用いて十分乳化させた後、窒素雰囲気下で60℃に加温し5時間重合し、その後冷却した。冷却後、24%水酸化ナトリウム水溶液を用いて重合液のpHを6.5に調製し、バインダー(ラテックス)(重合転化率99%以上、固形分濃度17wt%)を得た。得られた重合体の平均粒子径は0.097μmであった。
鉱油系消泡剤(SNデフォーマー777サンノプコ社製)を重合体100重量部に対して0.28重量部添加し、バインダー組成物Aとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の実施合成例2]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤のかわりに、鉱油系消泡剤(SNデフォーマー154Sサンノプコ社製)を重合体100重量部に対して0.28重量部添加し、バインダー組成物Bとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の実施合成例3]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤のかわりに、ジメチルシリコーン系消泡剤(YMA6509モメンチィブ社製)を重合体100重量部に対して0.0056重量部添加し、バインダー組成物Cとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の実施合成例4]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤のかわりに、ジメチルシリコーン系消泡剤(TSA7341モメンチィブ社製)を重合体100重量部に対して0.0056重量部添加し、バインダー組成物Dとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の比較合成例1]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤を添加せずに行い、バインダー組成物Eとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の比較合成例2]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤のかわりに、ポリエーテル系消泡剤(SNデフォーマー470サンノプコ社製)を重合体100重量部に対して0.28重量部添加し、バインダー組成物Fとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の比較合成例3]
バインダー組成物の実施合成例1の消泡剤のかわりに、ポリエーテル系消泡剤(SNデフォーマー260サンノプコ社製)を重合体100重量部に対して0.28重量部添加し、バインダー組成物Gとした。泡立ち試験の評価結果を表1に示す。
[バインダー組成物の比較合成例4]
攪拌機付き反応容器に、メタアクリル酸メチル48重量部、ポリプロピレングリコールモノアクリレート(日油製:ブレンマーAP−400)40重量部、アクリル酸4重量部、メタアクリル酸8重量部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1重量部、イオン交換水500重量部および重合開始剤として過硫酸カリウム1重量部を入れ、超音波ホモジナイザーを用いて十分乳化させた後、窒素雰囲気下で60℃に加温した。重合体は微粒子にならずに、撹拌すると1時間程度で沈降した。撹拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を用いて、pHを6.9に調整し、バインダー組成物Hとした。(ラテックスになっていないので消泡剤の添加は行わなかった。
[正極の実施作製例1]
正極活物質としてニッケル/マンガン/コバルト酸リチウム(3元系)90.6重量部に、導電助剤としてアセチレンブラック6.4重量部、バインダー組成物の実施合成例3で得られたバインダー組成物Cの固形分として1重量部および増粘剤としてカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩2重量部を加え、さらにスラリーの固形分濃度が35重量%となるように溶媒なる水を加えて遊星型ミルを用いて十分に混合して正極用スラリーを得た。
得られた正極スラリーを厚さ20μmのアルミ集電体上に150μmギャップのブレードコーターを用いて塗布し、110℃真空状態で12時間以上乾繰後、ロールプレス機にてプレスを行い、厚さ34μmの正極を作製した。屈曲性および結着性の評価結果を表2の実施例5に示す。
バインダー組成物の実施合成例4で得られたバインダー組成物Dを使用した以外は、正極の実施作製例1と同様にして厚さ34μmの正極を作製した。屈曲性および結着性の評価結果を表2の実施例6に示す。
バインダー組成物の比較合成例4で得られたバインダー組成物Hを使用した以外は、電極の実施作製例1と同様にして正極を作製した。得られた正極の厚みは36μmであった。屈曲性および結着性の評価結果を表2の比較例5に示す。
正極活物質としてニッケル/マンガン/コバルト酸リチウム(3元系)88.7重量部に、導電助剤としてアセチレンブラック6.3重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF、固形分濃度12wt%のN−メチル−2−ピロリドン溶液)5.0重量部を加え、さらにスラリーの固形分濃度が40%となるように溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを加えて遊星型ミルを用いて十分に混合して正極用スラリー溶液を得た。
このようにして得られたスラリー溶液を使用した以外は、電極の実施作製例1と同様にして正極を作製した。得られた正極の厚みは35μmであった。屈曲性および結着性の評価結果を表2の比較例6に示す。
負極活物質として人造黒鉛95重量部に、導電助剤として気相成長炭素繊維(VGCF)2重量部、バインダー組成物の実施合成例3で得られたバインダー組成物Cを固形分として1重量部および増粘剤としてカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩2重量部を加え、さらにスラリーの固形分濃度が35重量%となるように溶媒となる水を加えて遊星型ミルを用いて十分に混合して負極用スラリーを得た。
得られた負極用スラリーを厚さ20μmの銅集電体上に130μmギャップのブレードコーターを用いて塗布し、110℃真空状態で12時間以上乾燥後、ロールプレス機にてプレスを行い、厚さ28μmの負極を作製した。屈曲性および結着性の評価結果を表2の実施例7に示す。
バインダー組成物の実施合成例4で得られたバインダー組成物Dを使用した以外は、負極の実施作製例1と同様にして厚さ31μmの負極を作製した。屈曲性および結着性の評価結果を表2の実施例8に示す。
バインダー組成物の比較合成例4で得られたバインダー組成物Hを使用した以外は、負極の実施作製例1と同様にして負極を作製した。得られた負極の厚みは36μmであった。屈曲性および結着性の評価結果を表2の比較例7に示す。
負極活物質として人造黒鉛95重量部に、導電助剤として気相成長炭素繊維(VGCF)2重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF、固形分濃度12wt%のN−メチル−2−ピロリドン溶液)3重量部を加え、さらにスラリーの固形分濃度が35重量%となるように溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを加えて遊星型ミルを用いて十分に混合して負極用スラリーを得た。
得られた負極用スラリーを厚さ20μmの銅集電体上に130μmギャップのブレードコーターを用いて塗布し、110℃真空状態で12時間以上乾燥後、ロールプレス機にてプレスを行い、厚さ29μmの負極を作製した。屈曲性および結着性の評価結果を表2の比較例8に示す。
[電池の実施製造例1]
アルゴンガスで置換されたグローブボックス内において、正極の実施作製例1で得た正極、セパレーターとして厚み18μmのポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン多孔質膜を2枚、更に対極として厚さ300μmの金属リチウム箔を貼り合わせてた積層物に、電解液として1mol/Lの6フッ化リン酸リチウムのエチレンカーボネートとジメチルカーボネート溶液(体積比1:1)を十分に含浸させてカシめ、試験用2032型コイン電池を製造した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の実施例5に示す。
正極の実施作製例2で得た正極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の実施例6に示す。
正極のかわりに、負極の実施作製例1で得た負極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の実施例7に示す。
正極のかわりに、負極の実施作製例2で得た負極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の実施例8に示す。
正極の比較作製例1で得た正極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の比較例5に示す。
正極の比較作製例2で得た正極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の比較例6に示す。
正極のかわりに、負極の比較作製例1で得た負極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の比較例7に示す。
正極のかわりに、負極の比較作製例2で得た負極を用いた以外は、電池の実施製造例1と同様にしてコイン電池を作製した。100サイクル後の容量維持率の評価結果を表2の比較例8に示す。
Claims (8)
- (A)(メタ)アクリルモノマーから誘導される構成単位と
(B)多官能(メタ)アクリレートモノマーから誘導される構成単位と
を含み、ただし、含フッ素エチレン系単量体から誘導される構成単位を除く重合体と、
(C)シリコーン系および/または鉱油系消泡剤
を含有することを特徴する、電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物。 - (メタ)アクリルモノマー(A)が水酸基を有する(メタ)アクリレート系モノマーである請求項1に記載の電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物
- 水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマーの分子量が100〜1000のアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートである請求項2記載の電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物。
- 多官能(メタ)アクリレート(B)が3〜5官能の(メタ)アクリレートである請求項1〜3のいずれかに記載の電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物。
- シリコーン系の消泡剤がジメチルシリコーン系である請求項1〜4のいずれかに記載の電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物。
- 電池が二次電池である請求項1〜5のいずれかに記載の電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池電極用バインダー組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のバインダー組成物と活物質とを含有することを特徴とする電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池用電極。
- 請求項7記載の電極を有することを特徴とする電解液の溶媒として非プロトン性有機溶剤又は常温溶融塩を用いる電池。
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