JP6266242B2 - 電磁波吸収体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)平板状の電磁波吸収帯を備える電磁波吸収体であって、前記電磁波吸収帯は、平均酸化度の異なる複数種の薄層黒鉛を含有することにより、厚み方向に電磁波吸収性能の不均一性を有するものである、
電磁波吸収体。
(2)前記電磁波吸収帯が、2層以上の電磁波吸収層から構成されるとともに、前記電磁波吸収帯における電磁波吸収性能の不均一性が、それぞれ平均酸化度の異なる薄層黒鉛を含有する2層以上の電磁波吸収層を備えることにより発現するものである、前記(1)に記載の電磁波吸収体。
(3)前記電磁波吸収帯の電磁波吸収性能の不均一性が、該電磁波吸収帯の厚み方向に、含有する前記薄層黒鉛の連続的な平均酸化度の変化を有することにより発現するものである、前記(1)に記載の電磁波吸収体。
(4)前記電磁波吸収帯の電磁波吸収性能の不均一性が、さらに、前記電磁波吸収帯の厚み方向の、薄層黒鉛の密度変化によっても発現するものである、前記(1)〜(3)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(5)シート状の形状を有する、(1)〜(4)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(6)前記電磁波吸収帯が、10%以下の空隙率を有する、前記(1)〜(5)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(7)前記電磁波吸収帯が、さらにポリマーを含有する、前記(1)〜(6)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(8)さらに、電磁波を反射する基板を有し、前記電磁波吸収帯が、前記基板上に設けられている、前記(1)〜(7)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(9)電磁波吸収性能測定により得られた吸収スペクトルにおいて、1GHz以上の周波数帯域で、25dB以上の電磁波吸収性能を有する周波数が1GHz以上の帯域にわたり連続する、前記(1)〜(8)のいずれかに記載の電磁波吸収体。
(10)平板状の電磁波吸収帯を備える電磁波吸収体の製造方法であって、2層以上の、それぞれ平均酸化度の異なる薄層黒鉛を含有する電磁波吸収層を積層することで、前記電磁波吸収帯を形成するステップを有する電磁波吸収体の製造方法。
(11)さらに、積層した電磁波吸収層同士を結合させて、厚み方向に連続的な電磁波吸収性能の変化を有する電磁波吸収帯を形成するステップを有する、前記(12)または(10)に記載の電磁波吸収体の製造方法。
(12)前記2層以上の、薄層黒鉛を含有する電磁波吸収層が、熱可塑性ポリマーを含有するものであり、前記電磁波吸収層同士の結合が、前記熱可塑性ポリマーの融点または軟化点温度以上に加熱することによる溶融結合により行われるものである、前記(11)に記載の電磁波吸収体の製造方法。
株式会社テクロック製SM−125を用いて、無作為に抽出した10個の試料の、任意の厚み10点を測定して、その平均した値を電磁波吸収層の厚みとして得た。
試料は、ポリマー中に分散された薄層黒鉛をそのまま、あるいは粉体状の薄層黒鉛であればあらかじめエポキシ樹脂中に包埋して使用した。各試料は、窒素雰囲気下80℃で乾燥した後、FEI社製Strata DB235を用いて加速電圧30kVで集束イオンビーム法により試料薄膜を作製して、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製透過電子顕微鏡H−9000UHR IIIを用い、加速電圧300kVで、薄層黒鉛厚みが50nm未満であれば200万倍で、50nm以上500nm未満であれば20万倍で、500nm以上5μm未満であれば2万倍でそれぞれ観察して、1つの画面に存在する薄層黒鉛を無作為に30個抽出して各薄層黒鉛1つのドメインの最大厚みを測定し、100μm以上離れた異なる3点の厚みの平均値で薄層黒鉛の平均厚みとした。
(誘電率測定)
アジレントテクノロジー(株)製ネットワークアナライザ8722Dおよび関東電子(株)製の材料定数測定ソフト85071を用いて測定した。
試料は上述した誘電率測定用の試料と同様に、各周波数によって必要な試料形状に加工したのち、電磁波を反射する基板がある場合はそのまま、電磁波を反射する基板が無い電磁波吸収層のみの場合には反射材としてSUS板を試料の裏面に重ねて、それぞれ試料を固定した。測定はアジレントテクノロジー(株)製ネットワークアナライザ8722Dを用いて、Sパラメータ法により、試料への入射波と反射波の測定結果から、1〜100GHzの範囲で周波数を変化せた電磁波を照射させ、電磁波吸収量を算出した。
解析する試料は、窒素雰囲気下80℃で乾燥した後、用いた。株式会社堀場製作所製エネルギー分散型X線検出器(EDX)X−Max SILICON DRIFT X−RAY DETECTORが付属した、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製走査電子顕微鏡SU8020を用い、加速電圧1kV、倍率100倍で、観察視野が全て薄層黒鉛となるように観察しながら、各種原子の原子組成百分率(atomic(at)%)を解析した。酸化度については、酸素原子のat%について視野が全く重ならない別視野10か所について解析し、酸化度の平均値を求めて、当該試料の平均酸化度とした。また炭素原子や酸素原子、水素原子以外の異元素の有無についても、同一解析において、0.05at%を測定限界として、0.05at%未満であれば、無しと判断した。
解析する試料は、あらかじめ薄層黒鉛の分散液をスピンコート法で清浄なガラス基板上に塗布した後、窒素雰囲気下80℃で乾燥して調製した後、解析に供した。株式会社島津製作所製SFT−3500を用い、まずレーザー顕微鏡モードで観察視野が100μm×130μm程度の倍率で観察し、高さ(厚さ)が0.1μm以上の粒子に対して粒子幅を測定した。厚さが0.1μm未満の粒子については、プローブ顕微鏡モードにおいて、観察視野が30μm×30μmのダイナミックモードでマッピング観察し、各薄層黒鉛粒子の最大幅を測定した。そして平均大きさについては、レーザー顕微鏡モードのみ、あるいはプローブ顕微鏡モードのみ、各々別々で評価し、観察視野内の任意の薄層黒鉛粒子50個の粒子最大幅を測定し、更に1mm以上異なる5か所の観察視野において同様に最大粒子幅を測定してその平均値を算出し、薄層黒鉛の平均大きさとして得た。
作製した試料の重量と体積の実測値から算出した嵩密度を、試料を構成する複数の材料の密度を各材料の体積含有率で加重平均して算出した試料の真密度で除し、空隙率=[1−(嵩密度/真密度)]×100(%)の式から、空隙率を算出した。尚、電磁波吸収層が基材上に設けられる場合の重量と体積の実測は、基材の重量と体積を差し引くことで算出した。体積の実測は、試料が直方体に近似できる場合は各辺の長さを実測し、近似できない場合は水中に浸漬して増加した水の体積を測定することで行った。
パーキンエルマー社製示差走査熱量分析装置(DSC−2)を用いて試料10mgで、昇温速度16℃/分で熱可塑性ポリマーの融点(Tm)を測定した。Tmの定義は、一旦昇温速度16℃/分で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、約(Tm1+20)℃の温度で5分間保持した後、室温まで急冷し、(急冷時間および室温保持時間を合わせて5分間保持)、再度16℃/分の昇温条件で測定した際に、結晶の融解温度として観測される吸熱ピーク温度をTmとした。
測定対象のポリマーを用いて厚さ5mm、縦横共に5cmの板状試料を作製し、シリコンオイル中でオイル温度を120℃/時間の昇温速度で昇温させながら、断面積1mm2の針で試験荷重50Nの荷重で試料に当て、侵入深さが1mmになった温度を熱可塑性ポリマーの軟化点温度(Ts)とした。
原料として平均大きさ100μmの天然黒鉛10gを株式会社レッチェ製遊星ボールミルPM100を用いて、公転回転数400rpm、公自転比1:−2、で6時間処理することで、平均大きさ4.3μmの物理的に薄層化処理した天然黒鉛を得た。その後、氷冷した400部の98%硫酸を撹拌しながら、前述の物理的に薄層化処理した天然黒鉛12部、純度99%以上の硝酸ナトリウム4部を加え、更に純度99.3%以上の過マンガン酸カリウム15部を少しずつ添加して加えたのち、20℃で4時間反応させた。反応物は460部の純水で氷冷しながら希釈した後15分間強撹拌し、更に680部の純水で希釈しながら30分間強撹拌したのち、濃度30%の過酸化水素水60部を添加して更に10分間強撹拌して反応を停止した。
黒鉛(XGscience社製、タイプM−5)3.0gを株式会社レッチェ製ミキサーミルMM100の容量50mlのSUS容器に入れ、直径10mmのSUSボールを入れて、10分撹拌と2分静置を6回繰り返し、薄層黒鉛の平均大きさが4.9μm、平均厚み8.3nm、酸化度10.7at%である薄層黒鉛Bを得た。また黒鉛(XGscience社製、タイプC−750)3.0gをKEYENCE社製ハイブリッドミキサーHM500を用いて、公転2000rpm、自転800rpmで60分処理することにより、薄層黒鉛の平均大きさが1.9μm、平均厚さ4.5nm、酸化度7.1at%の薄層黒鉛Cを得た。薄層黒鉛B、CともにC、O、H以外の異種元素は測定限界未満であった。
製造例2で得た薄層黒鉛Cを1.15gと溶媒可溶性ポリマーとしてポリビニルブチラール(軟化点温度181℃、以下、PVB)3.25gをN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMP)11.7ml中に分散させた混合液とを、株式会社レッチェミキサーミルMM100の容量50mlのSUS容器に入れ、直径5mmのSUSボール10個入れて、45分処理し、薄層黒鉛混合分散液C(PVBに対する薄層黒鉛含有量:15体積%;薄層黒鉛Cの比重2.0、PVBの比重1.0として算出)を得た。また同様の方法により、製造例2で得た薄層黒鉛Bを0.72g、また0.34g(それぞれPVBは3.25g)をそれぞれ用いて、薄層黒鉛混合分散液B1(PVBに対する薄層黒鉛含有量:10体積%;薄層黒鉛Bの比重2.0として算出)、およびB2(PVBに対する薄層黒鉛含有量:5体積%)をそれぞれ得た。
熱可塑性ポリマーとして日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン(タイプ ノバテックPP MA3、融点162℃、以下PP)を用いて、このペレットを50℃10時間真空乾燥した後、2軸エクストルーダを用いて、溶融したPPに窒素雰囲気下で製造例1において得られた薄層黒鉛Aと製造例2で得られた薄層黒鉛Cをそれぞれ30体積%、18体積%となるように添加/混練した後、吐出されたガットを水道水で冷却したのちカッターで切断して混練ペレットA,混練ペレットCを得た。混練ペレットを50℃10時間真空乾燥した後、190℃の加熱プレスで混練ペレットAを使ったものは5.0mm(A層)、混練ペレットCを使ったものは2.5mm(C層)の厚さにプレスしてシート状の電磁波吸収層を得た。そして該シート状の電磁波吸収層を50℃10時間真空乾燥した後、これらを重ねて、SUS平板上で170℃で5分間加熱して結合して平板状の電磁波吸収帯を得た。該シート状の電磁波吸収帯に、混練ペレットCを用いたシートの面にマグネトロンRFスパッタ装置を用いて、銅からなる厚み0.5μmの電磁波を反射する基材層を設けて、総厚み7500.5μmの表面が極めて平滑な電磁波吸収体を得た。電磁波吸収性能を測定したところ、32GHz、50GHz、69GHzに大きな吸収ピークを有する、22GHz以上100GHzの周波数帯(測定上限が100GHz)で25dB以上の吸収量が連続する帯域幅が78GHz以上の広帯域に対応する電磁波吸収体が得られた。
熱可塑性ポリマーとして実施例2のPPを用いて、このペレットを50℃10時間真空乾燥した後、2軸エクストルーダを用いて、溶融したPPに窒素雰囲気下で製造例2において得られた薄層黒鉛Bを15体積%となるように添加/混練した後、吐出されたガットを水道水で冷却したのちカッターで切断して混練ペレットBを得た。該混練ペレットBを50℃10時間真空乾燥した後、190℃の加熱プレスで1.0mmの厚さにプレスしながら30分保持して、厚み方向に薄層黒鉛の濃度が連続的に変化している(上部から下部に徐々に薄層黒鉛の濃度が高くなり、密度勾配が形成されている)シート状の電磁波吸収帯を得た。該電磁波吸収帯のプレス時に下面だった面にマグネトロンRFスパッタ装置を用いて、銅からなる厚み0.5μmの電磁波を反射する基材層を設けて、総厚み1000.5μmの表面が極めて平滑な電磁波吸収体を得た。電磁波吸収性能を測定したところ、24GHz、42GHz、58GHzに大きな吸収ピークを有する、21GHz以上100GHzの周波数帯(測定上限が100GHz)で25dB以上の吸収量が連続する帯域幅が79GHz以上の広帯域に対応する電磁波吸収体が得られた。
黒鉛(XGscience社製、タイプM−5)を1.15gとポリビニルブチラール(以下、PVB)3.25gをN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMP)11.7ml中に分散させた混合液とをヒールッシャー製超音波ホモジナイザー(タイプUP400S−T)で、60W,1時間処理し、薄層黒鉛混合分散液(樹脂に対する薄層黒鉛含有量:10体積%)を得た。該分散液を実施例1と同様の方法により銅箔上に塗布したところ、塗布斑が頻発し、表面がざらざらかつ部分的に凹凸を有する膜厚均質性の劣る電磁波吸収体を得た。電磁波吸収層内部には多数の空隙が見られた。また電磁波吸収性能も低いものであった。
参考例1で得た薄層黒鉛Aを1.15gとポリビニルブチラール(以下、PVB)3.25gをN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMP)11.7ml中に分散させた混合液とを、株式会社レッチェミキサーミルMM100の容量50mlのSUS容器に入れ、直径5mmのSUSボール10個入れて、45分処理し、薄層黒鉛分散液A(PVBに対する薄層黒鉛含有量:15体積%;薄層黒鉛Aの比重2.0、PVBの比重1.0として算出)を得た。得られた薄層黒鉛分散液Aを福田金属箔粉社製33μm厚の圧延銅箔(基盤)上に、コーティングテスター社製マルチアプリケーターを用いて塗布した。マルチアプリケーターは乾燥後の厚みが30ないし40μmとなるように、クリアランスを調節し、塗工速度は50mm/分で動かした。これにより厚み34μmの電磁波吸収帯を有するシート状の電磁波吸収体を得た。電磁波吸収層に空隙は全く見られなかったが25dB以上の電磁波吸収量を示す連続する帯域幅が0.9GHz分であり電磁波吸収帯域が狭いものであった。
実施例3において190℃の加熱プレスを行ってシート状の電磁波吸収帯を得る際に、3分保持した以外は実施例3と同様の手法により厚み1.0mmの電磁波吸収帯を有する電磁波吸収体を得た。該電磁波吸収帯は厚み方向に均質な薄層黒鉛分散構造を1層形成するのみで、電磁波吸収層に空隙は全く見られなかったが25dB以上の電磁波吸収量を示す連続する帯域幅が0.9GHz分であり電磁波吸収帯域が狭いものであった。
2〜4:電磁波吸収層
5:電磁波吸収帯
6:電磁波吸収体
Claims (12)
- 平板状の電磁波吸収帯を備える電磁波吸収体であって、
前記電磁波吸収帯は、平均酸化度の異なる複数種の薄層黒鉛を含有することにより、厚み方向に電磁波吸収性能の不均一性を有するものである、
電磁波吸収体。 - 前記電磁波吸収帯が、2層以上の電磁波吸収層から構成されるとともに、
前記電磁波吸収帯における電磁波吸収性能の不均一性が、それぞれ平均酸化度の異なる薄層黒鉛を含有する2層以上の電磁波吸収層を備えることにより発現するものである、
請求項1に記載の電磁波吸収体。 - 前記電磁波吸収帯の電磁波吸収性能の不均一性が、該電磁波吸収帯の厚み方向に、含有する前記薄層黒鉛の連続的な平均酸化度の変化を有することにより発現するものである、
請求項1に記載の電磁波吸収体。 - 前記電磁波吸収帯の電磁波吸収性能の不均一性が、さらに、前記電磁波吸収帯の厚み方向の、薄層黒鉛の密度変化によっても発現するものである、
請求項1〜3のいずれかに記載の電磁波吸収体。 - シート状の形状を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 前記電磁波吸収帯が、10%以下の空隙率を有する、
請求項1〜5のいずれかに記載の電磁波吸収体。 - 前記電磁波吸収帯が、さらにポリマーを含有する、請求項1〜6のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- さらに、電磁波を反射する基板を有し、
前記電磁波吸収帯が、前記基板上に設けられている、
請求項1〜7のいずれかに記載の電磁波吸収体。 - 電磁波吸収性能測定により得られた吸収スペクトルにおいて、1GHz以上の周波数帯域で、25dB以上の電磁波吸収性能を有する周波数が1GHz以上の帯域にわたり連続する、請求項1〜8のいずれかに記載の電磁波吸収体。
- 平板状の電磁波吸収帯を備える電磁波吸収体の製造方法であって、
2層以上の、それぞれ平均酸化度の異なる薄層黒鉛を含有する電磁波吸収層を積層することで、前記電磁波吸収帯を形成するステップを有する、
電磁波吸収体の製造方法。 - さらに、積層した電磁波吸収層同士を結合させて、厚み方向に連続的な電磁波吸収性能の変化を有する電磁波吸収帯を形成するステップを有する、請求項10に記載の電磁波吸収体の製造方法。
- 前記2層以上の、薄層黒鉛を含有する電磁波吸収層が、熱可塑性ポリマーを含有するものであり、
前記電磁波吸収層同士の結合が、前記熱可塑性ポリマーの融点または軟化点温度以上に加熱することによる溶融結合により行われるものである、
請求項11に記載の電磁波吸収体の製造方法。
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