JP6266116B2 - 多相弾性熱伝導性材料 - Google Patents
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Description
マイクロ電子デバイスから熱を放散する必要性の増加に伴い、熱界面材料(「TIM」)の役割は、デバイスパッケージの全体性能にとってますます重要になっている。TIMに関する2つの重要な必要性は、より高い熱伝導度及びより低い界面耐熱性である。それらの熱伝導度を増加させるために、熱伝導性(電気絶縁性または電気伝導性)充填剤をTIMマトリックス(主にポリマー)に添加することができる。しかしながら、通常、連続的な充填剤ネットワークを形成して、TIM内での高い熱伝導度を達成するためには、高体積パーセントの充填剤が必要とされる。しかしながら、これは、無機充填剤の高い体積分率は、例えば、柔軟性、可撓性、及び表面へのなじみ性などのTIMの他の特性に悪影響を及ぼす傾向があり、また同時に、熱伝導性充填剤の高い価格により費用を増加させるため、問題であり得る。したがって、十分な熱伝導度を維持しながら、より少ない充填剤を用いてTIMを生成することは望ましいであろう。
(a)非極性エラストマーと、
(b)極性エラストマーと、
(c)熱伝導性充填剤と、を含み、
該非極性エラストマー及び該極性エラストマーは、非極性エラストマー相と極性エラストマー相とを有する多相系として存在するために十分に非混合性であり、
該熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、該非極性エラストマー相または該極性エラストマー相のうちの一方の中に配置され、
該熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有する、材料である。
(a)熱伝導性充填剤を第1のエラストマーと組み合わせ、それによって充填剤含有マスターバッチを形成することと、
(b)該充填剤含有マスターバッチを第2のエラストマーと組み合わせて、それによって該熱伝導性材料を形成することと、を含み、
該第1のエラストマー及び該第2のエラストマーは、該第1のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第1のエラストマー相と、該第2のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第2のエラストマー相とを有する多相系として該熱伝導性材料中に存在するために十分に非混合性であり、
該熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、該ステップ(b)の組み合わせ後に、該第1のエラストマー相中に配置されたままであり、
該第1及び第2のエラストマーのうちの一方は、非極性エラストマーであり、該第1及び第2のエラストマーのうちのもう一方は、極性エラストマーであり、
該熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有する、方法である。
上述の通り、本明細書に説明される熱伝導性材料の1つの構成成分は、非極性エラストマーである。本明細書で使用するとき、用語「エラストマー」は、粘弾性を有するポリマーを指す。概して、エラストマーは、熱可塑性などの他の材料よりも低い引張係数及びより高い破壊歪みを有するであろう。本明細書で使用するとき、用語「非極性」は、炭素原子と比較的高い電気陰性度を有する他の原子(O、N、F、Clなど)との間に極性結合を含まないポリマーか、またはかかる極性結合が存在する場合は、かかる極性結合の対称配置のため、正味の双極子が存在しないポリマーを指す。「ポリマー」は、同一または異なる種類のモノマーを反応させる(即ち、重合させる)ことによって調製される高分子化合物を意味する。「ポリマー」は、ホモポリマー及びインターポリマーを含む。「インターポリマー」は、少なくとも2つの異なるモノマー種類の重合によって調製されるポリマーを意味する。この総称は、コポリマー(通常、2つの異なるモノマー種類から調製されるポリマーを指すために用いられる)、及び2つを超える異なるモノマー種類(例えば、ターポリマー(3つの異なるモノマー種類)及びテトラポリマー(4つの異なるモノマー種類))から調製されるポリマーを含む。
上述の通り、本明細書に説明される熱伝導性材料の別の構成成分は、極性エラストマーである。本明細書で使用するとき、用語「極性」は、非対称に配置された極性結合に由来する反対の電荷(即ち、部分正及び部分負電荷を有する)の結果として正味の双極子を有するポリマーを指す。極性エラストマー内の極性結合は、炭素原子と、O、N、F、及びClなどの比較的高い電気陰性度を有する他の原子との間の結合である。種々の実施形態では、かかる極性結合を含む極性部分の含有量は、該極性エラストマーの総重量を基準として、少なくとも10重量%であり得る。
本明細書における使用に好適な熱伝導性充填剤は、少なくとも25ワット毎メートル毎ケルビン(「W/m・K」)の熱伝導度を有し得る。種々の実施形態では、熱伝導性充填剤は、25〜1,700W/m・K、または30〜500W/m・Kの範囲の熱伝導度を有する。それに加えて、熱伝導性充填剤は、電気伝導性または電気絶縁性のいずれかであり得る。
熱伝導性材料における使用のための任意追加的な添加剤としては、限定されるものではないが、ワックス、油、粘着付与剤、酸化防止剤(例えば、IRGANOX(商標)1010)、カップリング剤(例えば、シラン系またはチタン酸塩系カップリング剤)、熱安定剤、加工助剤、及び難燃剤が挙げられる。かかる添加剤は、それらの所望の効果を達成するための任意の所望の量で用いられ得る。典型的には、かかる添加剤は、ワックス、油、粘着付与剤、酸化防止剤、熱安定剤、加工助剤に関しては、非極性エラストマー及び極性エラストマーの総重量を基準として0.1重量%〜5重量%、カップリング剤に関しては、充填剤の総重量を基準として0.5重量%〜3重量%、難燃剤に関しては、非極性エラストマー及び極性エラストマーの総重量を基準として20重量%〜60重量%の範囲の量で熱伝導性材料中に存在し得る。
ある実施形態では、熱伝導性材料は、初めに、非極性エラストマーまたは極性エラストマーのいずれかに熱伝導性充填剤を溶融混合して、充填剤含有マスターバッチを作成することによって調製される。マスターバッチ相中の充填剤負荷量は、30〜90体積%、または40〜85体積%、または60〜80体積%の範囲であり得る。充填剤と及びエラストマー構成成分のうちの1つとの溶融混合は、任意の従来的なまたは将来発見される溶融混合手順によって達成され得る。例えば、HAAKE溶融混合器内での溶融押出または混合が用いられてもよい。充填剤含有マスターバッチが調製された後、それは次に、任意の溶融混合法を使用して残りのエラストマー構成成分と溶融混合され得る。添加剤は、用いられる場合、マスターバッチ相中、非マスターバッチ相中、または組み合わされた材料中のいずれかの中に任意の時点で溶融混合され得る。
上述の熱伝導性材料は、熱界面材料として多様な製品に用いられ得る。種々の実施形態では、熱伝導性材料は、発熱構成成分と、放熱構成成分と、熱界面材料とを含み、該熱界面材料が、該発熱構成成分から該放熱構成成分に熱を伝達するように位置付けられ、該熱界面材料が、上述の熱伝導性材料を含む、製品に用いられ得る。発熱構成成分の例としては、限定されるものではないが、マイクロプロセッサ、中央演算処理装置、及び図形プロセッサが挙げられる。放熱構成成分の例としては、限定されるものではないが、ヒートシンクが挙げられる。
密度
密度は、ASTMD792に従って決定する。
凍結チャンバを装着したUltramicrotome UC7(Leica,Germany)を使用して、試料を薄く切断して、断面を露わにする。次に、Acros Organicsから入手可能な塩化ルテニウム(III)を使用して、試料を染色する。この染色は、2つの異なるエラストマー相を露わにする。白金の薄層を、試料の断面上にスプレー塗布によって被覆する。2つのポリマー層の各々において無作為に選択された3つの領域上で、走査電子顕微鏡エネルギー分散X線分光法(「SEM EDX」)によって元素分析を実施する。用いるSEM EDX計器は、特徴的なX線を検出するために使用するXFlash Detector 5030(Bruker Nano,USA)を装着したSEM(Nova NanoSEM 630(FEI,USA))である。SEM EDXは、以下のパラメータを使用して実施する:X線は、高エネルギー電子ビームによって発生させ、電子加速電圧は、15kVである。
メルトインデックス、またはI2を、ASTMD1238、条件190℃/2.16kgに従って測定し、10分毎の溶出をグラムで報告する。
融点を、示差走査熱量測定によって決定する。測定は、窒素雰囲気下でDSC−Q2000計器上で実施する。約8mgの試料を使用する。動的温度走査を、室温から180℃まで10℃/分の加熱速度で適用する。同一のランプ速度を使用して2回の走査を遂行し、相変化温度を、2回目の走査から取得する。
ショア硬度(A及びD)は、ASTM法D2240に従って決定する。
試料標本を、凍結ミクロトームによって適切なサイズに切り取り、磨いた後、四酸化ルテニウムを使用して標本を染色する。再び磨いた後、試料を、Nova NanoSEM 630走査電子顕微鏡を使用して後方散乱電子検出器によって観察する。
引張係数は、ASTMD638に従って決定する。
試料S1ならびに比較試料CS1(a)及びCS1(b)の熱伝導度は、HotDisk設備(TP 2500、非定常平面熱源)及びK System(線源プローブ)を使用して決定する。この方法は、ISO 22007−2:2008に準拠する。具体的には、50mm×50mm×1mmの大きさを有する試料を使用する。全ての他の試料の熱伝導度は、定常熱流法(DRL−II装置、ASTMD5470−2006に準拠)、試料サイズ:直径30mm×1mm(厚さ)を使用して決定する。
エラストマー相の粘度は、TA Instrument AR2000exを使用して、以下の条件下で周波数掃引試験によって決定する:配列:25mm平行プレート、温度制御装置:ETCオーブン、周波数掃引:0.1rad/秒〜100rad/秒、歪み:1%、修正されたASTMD4440−08に従う。
体積抵抗率は、ASTMD257−07に従って決定する(計器:6517B Electrometer/High Resistance Meter,Keithley Instruments,Inc.)。
下記に説明される実施例では、以下の材料を用いる:
ENGAGE(商標)8130は、約0.864g/cm3の密度、約56℃の融点、約60のショアA硬度、約13のショアD硬度、及び約13g/10分のメルトインデックスを有するエチレン/オクテンポリオレフィンエラストマーであり、The Dow Chemical Company,Midland,MI,USAから市販されている。
ELVAX(商標)150Wは、約32重量%の酢酸ビニルコモノマー含有量、約63℃の融点、約0.957g/cm3の密度、約43g/10分のメルトインデックスを有するエチレン−酢酸ビニルコポリマーであり、E.I.du Pont de Nemours and Company,Wilmington,DE,USAから市販されている。製品パンフレットによると、商品名中の「W」は、この製品がペレット取り扱いを改善するために「W」アミド添加剤を追加的に含有することを示す。
以下の実施例で用いる窒化アルミニウム(AlN)は、Desunmet Ceramic Material Co.Ltd.から入手可能である。AlNは、3.26g/cm3の密度、320ワット毎メートル毎ケルビン(「W/m・K」)の熱伝導度理論値、約7μmの平均粒径を有する粉末の形態である。
下記で使用する高密度ポリエチレン(「HDPE」)は、約0.964g/cm3の密度、約5.5g/10分のメルトインデックスを有するHDPE 2200Jであり、Yanshan Petrochemical Co.,Beijing,Chinaから市販されている。
下記の表1に提供される配合設計に従って、6つの試料(S1〜S6)を調製する。試料S1〜S6を、実験室規模HAAKE混合器を使用して、初めに充填剤を極性エラストマーと配合することによって調製する。混合器を、初めに160℃、毎分60回転のロータ速度に設定する(「rpm」)。各試料において、完全な溶融のために初めに極性エラストマーを混合器中に負荷し、次に充填剤をゆっくりと添加し、60rpmでさらに15分間混合する。充填剤の種類及び負荷量に応じて、溶融温度は、混合サイクルの最後に170〜175℃の範囲にわたってもよい。得られた充填剤含有マスターバッチを、その後の使用のためにペレット化する。第2のステップでは、初期温度をS1に関して180℃、S2に関して160℃、S3に関して190℃、S4に関して150℃、S5に関して180℃、及びS6に関して165℃に設定する。次に、充填剤含有マスターバッチを非マスターバッチ樹脂と共に混合器内に負荷して、60rpmで10分間混合する。
2つのさらなる比較試料(CS7及びCS8)を調製する。CS7は、充填剤を有しない、37.5体積%のELVAX(商標)250と62.5体積%のENGAGE(商標)8130の配合物である。CS8は、充填剤を有しない、37.5体積%のELVAX(商標)250と62.5体積%のHDPEの配合物である。CS7及びCS8は、2つのポリマー構成成分をHAAKE混合器中で、180℃及び100rpmで10分間混合することによって調製する。混合後、得られた配合物を、180℃及び10MPaで1mmのフィルムに圧縮成形し、次に引張係数分析のために室温に冷却する。CS7、CS8、S1、及びS2を引張係数に関して分析する。結果は、下記の表3に提供される。
3つのさらなる試料(S7〜S9)を、下記の表4に示される配合設計に従って調製する。これらの試料は、上記の実施例1の試料S1〜S6に関して説明されるものと同一の様式で調製する。
なお、本発明には、以下の態様が含まれることを付記する。
〔1〕
熱伝導性材料であって、
(a)非極性エラストマーと、
(b)極性エラストマーと、
(c)熱伝導性充填剤と、を含み、
前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーは、非極性エラストマー相と極性エラストマー相とを有する多相系として存在するために十分に非混合性であり、
前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、前記非極性エラストマー相または前記極性エラストマー相のうちの一方の中に位置し、
前記熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有する、前記熱伝導性材料。
〔2〕
前記熱伝導性材料は、均一に分布した熱伝導性充填剤を有することを除き同一である材料よりも少なくとも5%大きい熱伝導度を有する、〔1〕に記載の前記熱伝導性材料。
〔3〕
前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積%は、前記極性エラストマー相中に位置する、〔1〕または〔2〕に記載の前記熱伝導性材料。
〔4〕
前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーの各々は、熱可塑性エラストマーであり、前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーの各々は、90℃未満の融点を有し、前記熱伝導性材料は、90℃未満の融点を有する、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の前記熱伝導性材料。
〔5〕
前記熱伝導性充填剤は、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜60体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記非極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在する、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の前記熱伝導性材料。
〔6〕
前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーは、前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積%を含有する前記エラストマー相が前記熱伝導性材料中で連続相を形成するような、前記非極性エラストマーと前記極性エラストマーとの間の粘度比を達成するために十分な体積比で存在する、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の前記熱伝導性材料。
〔7〕
前記熱伝導性充填剤は、25〜1,700ワット毎メートル毎ケルビン(「W/m・K」)の範囲の熱伝導度を有し、前記熱伝導性充填剤は、0.01〜50マイクロメートル(「μm」)の範囲のD50粒径分布を有し、前記非極性エラストマーは、ポリオレフィンエラストマー、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー(「EPDM」)ゴム、スチレンブロックコポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択され、前記極性エラストマーは、エチレン酢酸ビニル(「EVA」)、ポリウレタンゴム、熱可塑性ポリウレタン(「TPU」)、エチレンアクリレートコポリマー、エチレンアクリル酸コポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の前記熱伝導性材料。
〔8〕
製品であって、
(a)発熱構成成分と、
(b)放熱構成成分と、
(c)熱界面材料と、を含み、 前記熱界面材料は、前記発熱構成成分から前記放熱構成成分に熱を伝達するように位置付けられ、
前記熱界面材料は、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の前記熱伝導性材料の少なくとも一部を含む、前記製品。
〔9〕
熱伝導性材料を調製するための方法であって、
(a)熱伝導性充填剤を第1のエラストマーと組み合わせ、それによって充填剤含有マスターバッチを形成することと、
(b)前記充填剤含有マスターバッチを第2のエラストマーと組み合わせて、それによって前記熱伝導性材料を形成することと、を含み、
前記第1のエラストマー及び前記第2のエラストマーは、前記第1のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第1のエラストマー相と、前記第2のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第2のエラストマー相とを有する多相系として前記熱伝導性材料中に存在するために十分に非混合性であり、
前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、前記ステップ(b)の組み合わせ後に、前記第1のエラストマー相中に位置したままであり、
前記第1及び第2のエラストマーのうちの一方は、非極性エラストマーであり、前記第1及び第2のエラストマーのうちのもう一方は、極性エラストマーであり、
前記熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有する、前記方法。
〔10〕
前記極性エラストマーは、前記第1のエラストマーであり、前記熱伝導性充填剤は、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜60体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記非極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在する、〔9〕に記載の前記方法。
Claims (9)
- 熱伝導性材料であって、
(a)非極性エラストマーと、
(b)極性エラストマーと、
(c)熱伝導性充填剤と、を含み、
前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーは、非極性エラストマー相と極性エラストマー相とを有する多相系として存在するために十分に非混合性であり、
前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、前記非極性エラストマー相または前記極性エラストマー相のうちの一方の中に位置し、
前記熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有し、ここで、前記引張係数はASTM法D638に従って決定され、
前記熱伝導性充填剤は、25〜1,700ワット毎メートル毎ケルビン(「W/m・K」)の範囲の熱伝導度を有し、前記熱伝導性充填剤は、0.01〜50マイクロメートル(「μm」)の範囲のD50粒径分布を有し、前記非極性エラストマーは、ポリオレフィンエラストマー、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー(「EPDM」)ゴム、スチレンブロックコポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択され、前記極性エラストマーは、エチレン酢酸ビニル(「EVA」)、ポリウレタンゴム、熱可塑性ポリウレタン(「TPU」)、エチレンアクリレートコポリマー、エチレンアクリル酸コポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、前記熱伝導性材料。 - 前記熱伝導性材料は、均一に分布した熱伝導性充填剤を有することを除き同一である材料よりも少なくとも5%大きい熱伝導度を有する、請求項1に記載の前記熱伝導性材料。
- 前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積%は、前記極性エラストマー相中に位置する、請求項1または請求項2に記載の前記熱伝導性材料。
- 前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーの各々は、熱可塑性エラストマーであり、前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーの各々は、90℃未満の融点を有し、前記熱伝導性材料は、90℃未満の融点を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の前記熱伝導性材料。
- 前記熱伝導性充填剤は、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜60体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記非極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の前記熱伝導性材料。
- 前記非極性エラストマー及び前記極性エラストマーは、前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積%を含有する前記エラストマー相が前記熱伝導性材料中で連続相を形成するような、前記非極性エラストマーと前記極性エラストマーとの間の粘度比を達成するために十分な体積比で存在する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の前記熱伝導性材料。
- 製品であって、
(a)発熱構成成分と、
(b)放熱構成成分と、
(c)熱界面材料と、を含み、
前記熱界面材料は、前記発熱構成成分から前記放熱構成成分に熱を伝達するように位置付けられ、
前記熱界面材料は、請求項1〜6のいずれか一項に記載の前記熱伝導性材料を含む、前記製品。 - 熱伝導性材料を調製するための方法であって、
(a)熱伝導性充填剤を第1のエラストマーと組み合わせ、それによって充填剤含有マスターバッチを形成することと、
(b)前記充填剤含有マスターバッチを第2のエラストマーと組み合わせて、それによって前記熱伝導性材料を形成することと、を含み、
前記第1のエラストマー及び前記第2のエラストマーは、前記第1のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第1のエラストマー相と、前記第2のエラストマーの少なくとも一部によって形成される第2のエラストマー相とを有する多相系として前記熱伝導性材料中に存在するために十分に非混合性であり、
前記熱伝導性充填剤の少なくとも60体積パーセント(「体積%」)は、前記ステップ(b)の組み合わせ後に、前記第1のエラストマー相中に位置したままであり、
前記第1及び第2のエラストマーのうちの一方は、非極性エラストマーであり、前記第1及び第2のエラストマーのうちのもう一方は、極性エラストマーであり、
前記熱伝導性材料は、200メガパスカル(「MPa」)未満の引張係数を有し、ここで、前記引張係数はASTM法D638に従って決定され、
前記熱伝導性充填剤は、25〜1,700ワット毎メートル毎ケルビン(「W/m・K」)の範囲の熱伝導度を有し、前記熱伝導性充填剤は、0.01〜50マイクロメートル(「μm」)の範囲のD50粒径分布を有し、前記非極性エラストマーは、ポリオレフィンエラストマー、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー(「EPDM」)ゴム、スチレンブロックコポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択され、前記極性エラストマーは、エチレン酢酸ビニル(「EVA」)、ポリウレタンゴム、熱可塑性ポリウレタン(「TPU」)、エチレンアクリレートコポリマー、エチレンアクリル酸コポリマー、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、前記方法。 - 前記極性エラストマーは、前記第1のエラストマーであり、前記熱伝導性充填剤は、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜60体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記非極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在し、前記極性エラストマーは、構成成分(a)〜(c)の総体積を基準として、20〜40体積%の範囲の量で前記熱伝導性材料中に存在する、請求項8に記載の前記方法。
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